CN110559684A - 一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，该装置由阀门、增压泵、气体压缩机、换热器、压力表、气瓶、储罐、电动搅拌机、管式超临界萃取反应器、一级旋流分离萃取反应釜、二级分离萃取反应釜、超临界流体分离釜等设备组成；装置分为超临界二氧化碳供给系统、含油固体废弃物供给系统、控温控压系统、油基萃取系统和回流系统。该装置可以根据固体废物含油率进行一、二级萃取工艺切换，实现固体废物中油基的二级、连续萃取并降低处理成本，实现石油化工行业中含油固体废弃物的移动式随钻处理。具有自动化程度高、易于成撬、操作方便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，涉及到石油化工行业含油固体废物的处理与资源化利用领域。
背景技术
据统计，我国石油化工行业中，平均每年产生约80万吨含油固体废物。这些固体废物中油基的含量通常在10～50％之间，且具有乳化充分、黏度大、处理成本高的特点。若这些含油固体废物不加以处理而直接排放，不但会占用大量耕地，而且会对土壤、水体、空气造成严重的污染。如果对含油固废中的油基进行回收再利用，则存在着巨大的经济潜力。现阶段，石油化工行业常用的含油固废处理技术有限制技术和降解技术，但是都存着难以减少污染量、处理周期长的不足，而超临界二氧化碳萃取技术利用超临界二氧化碳的低黏度、高溶解性、高扩散系数的性质萃取污泥中的油基成分，可实现油类与岩土矿物的高效分离和油基产品的资源化利用。因此，利用超临界二氧化碳萃取技术实现对含油固体废物无害化、清洁化并回收其中资源的综合处理，对环境保护有着十分重要的意义。基于此，需要一套能够回收含油固体废物中的油基资源，并实现安全、环保、高效处理的超临界二氧化碳萃取装置。
目前已公开的超临界二氧化碳萃取装置中，有部分装置(CN104724894A、CN107913527A、 CN104946291A)可以实现含油固废的间歇式处理，但是不能实现超临界二氧化碳对含油固体废物的多级、连续萃取，且间歇式处理工艺因设备多、处理方式不连续而不利于成撬，导致偏远油气站场的含油固体废物处理成本因运输成本增高而增高。本装置充分考虑已有设备的不足，将萃取工艺设计为二级、连续撬装处理流程。该工艺克服了间歇式萃取釜效率低、难以控制的缺点，不仅可以根据固体废物的含油率进行一、二级萃取工艺的切换以实现油基的高效、连续萃取，还具有自动化程度高、处理负荷大、能耗低、易于成撬的优点，可以有效地提高固体废物中油基的萃取率，并解决偏远站场含油固体废物处理难、成本高的问题，实现石油化工行业中含油固体废物的移动式随钻处理。
发明内容
本发明的目的是：为了提供一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，可以实现石油化工行业中含油固体废物的移动式随钻处理，使得含油固体废物达到国家排放相关标准。
一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，由第一压力表1、第一阀2、第一增压泵3、气体质量流量控制器4、第一气体压缩机5、第一换热器6、第二阀7、减压阀8、第二压力表9、第三阀10、第四阀11、第一逆止阀12、携带剂储罐13、第二气体压缩机14、第二换热器15、高压气瓶16、第二逆止阀17、第一压力检测器18、过滤器19、第三逆止阀20、二氧化碳回流入口21、第四逆止阀22、电动搅拌机23、管式超临界萃取反应器24、分布管25、含油固体废物储罐26、第二增压泵27、一级旋流分离萃取反应釜28、第五逆止阀29、二级分离萃取反应釜30、第二压力监测器31、温度监测器32、超临界流体分离釜33、第三换热器34、第五阀35、第六阀36、第三增压泵37、第七阀38、第八阀39、第一固相储存器40、第二固相储存器41、萃取油基储存器42组成。所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其中：高压气瓶16 通过减压阀8、气体质量流量控制器4、第一气体压缩机5、第一换热器6、第二阀7、第三阀10、第四阀11、第一逆止阀12分别与管式超临界萃取反应器24、二级分离萃取反应釜30 连通；高压气瓶16为系统提供萃取所需的二氧化碳；气体质量流量控制器4根据系统反馈自动调节气体流量；第一换热器6为二氧化碳气体达到超临界状态所需温度提供热量；第一压力表1、第二压力表9及第一压力监测器18分别与系统连通，用以监测二氧化碳气体增压前后的压力变化情况，确保二氧化碳气体达到超临界状态所需的压力；二氧化碳气体达到超临界状态后，通过管式超临界萃取反应器24的二氧化碳回流入口21进入反应器，并通过分布管25将超临界二氧化碳均匀的分布于管式超临界萃取反应器24内部，以推动含油固体废物向前移动并提高萃取效率；超临界流体分离釜33顶部通过第二换热器15、第二气体压缩机 14以及第二逆止阀17与管式超临界萃取反应器24的入口相连，经过超临界流体分离釜33 分离后的超(亚)临界二氧化碳经过加压、升温返回入口重新参加萃取反应，以提高循环利用率；携带剂储罐13通过第一阀2、第一增压泵3与供气系统入口连通，用以提供超临界流体萃取油基所需要的携带剂；电动机搅拌机23与含油固体废物储罐26连接，通过电动搅拌机23将含油固体废物搅拌均匀，控制固相颗粒大小；含油固体废物储罐26底部与第三换热器34相连，通过第三换热器34调节含油固体废物的温度，为萃取反应做准备；第三换热器 34的出口通过第二增压泵27与管式超临界萃取反应器24的入口相连，含油固体废物通过第二增压泵27增压后与供气系统提供的超临界二氧化碳混合进入管式超临界萃取反应器24进行萃取，萃取后的固相与溶解有油基的超临界二氧化碳进入一级旋流分离萃取反应釜28进行一级萃取；一级旋流分离萃取反应釜28通过过滤器19、第三逆止阀20与超临界流体分离釜 33顶部连通，经过一级萃取后，溶解有油基的超临界二氧化碳进入超临界流体分离釜33进行分离；一级旋流分离萃取反应釜28底部通过第六阀36、第三增压泵37、第五逆止阀29与二级分离萃取反应釜30相连；供气系统提供的纯净的超临界二氧化碳通过第一逆止阀12与一级萃取后的含油固体废物混合并进入二级分离萃取反应釜30进行二级萃取；二级分离萃取反应釜30上部出口通过第四逆止阀22与超临界流体分离釜33顶部连通，经过二级萃取后并溶解有油基的超临界二氧化碳进入超临界流体分离釜33进行分离；通过调节第二阀7、第五阀35、第六阀36的开闭可以实现萃取系统的一、二级分离，当固相中含油率较低时，只开启一级旋流分离萃取反应釜28即可达到萃取要求；第七阀38与二级分离萃取反应釜30底部相连，通过第七阀38可以排出萃取后的固相；第八阀39与超临界流体分离釜33连通，通过第八阀39的开闭可以将萃取出的油基排入萃取油基储存器42进行储存；第一固相储存器40、第二固相储存器41分别通过第五阀35、第六阀36与一级旋流分离萃取反应釜28和二级分离萃取反应釜30相连，用于储存萃取后的固相。
所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其中：所述萃取系统采用二级、连续萃取；
所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其中：所述萃取装置的安装采用撬装方式；
所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其中：所述萃取系统中安装有一级旋流分离萃取反应釜28；
所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其中：所述一级旋流分离萃取反应釜28前安装有角度可调的管式超临界萃取反应器24；
所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其中：
所述第二阀7、第五阀35、第六阀36可以根据固相含油量实现萃取系统一、二级的灵活切换；
所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其中：
所述分布管25可以实现超临界二氧化碳在管式超临界萃取反应器24的均匀分布。
本发明由于采取以上技术方案，可以达到以下有益效果：
(1)管式超临界萃取反应器24、一级旋流分离萃取反应釜28、二级分离萃取反应釜30依次连通，可以实现含油固体废物的二级、连续萃取；
(2)通过设计二级、连续萃取系统，可以节约设备空间，简化操作流程，实现萃取系统的撬装，保障含油固体废物的移动式随钻处理；
(3)通过设置第二阀7、第五阀35及第六阀36，可根据固体废物含油量实现一、二级萃取系统的灵活切换；
(4)通过安装具有一定角度的管式超临界萃取反应器24实现了平推流动，解决了流动中的错流问题；
附图说明
图1是本发明一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置结构示意图。
图中：1第一压力表、2第一阀、3第一增压泵、4气体质量流量控制器、5第一气体压缩机、 6第一换热器、7第二阀、8减压阀、9第二压力表、10第三阀、11第四阀、12第一逆止阀、13携带剂储罐、14第二气体压缩机、15第二换热器、16高压气瓶、17第二逆止阀、18第一压力检测器、19过滤器、20第三逆止阀、21二氧化碳回流入口、22第四逆止阀、23电动搅拌机、24管式超临界萃取反应器、25分布管、26含油固体废物储罐、27第二增压泵、28一级旋流分离萃取反应釜、29第五逆止阀、30二级分离萃取反应釜、31第二压力监测器、32 温度监测器、33超临界流体分离釜、34第三换热器、35第五阀、36第六阀、37第三增压泵、 38第七阀39第八阀、40第一固相储存器、41第二固相储存器、42萃取油基储存器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
本发明是一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，包括：1第一压力表、2第一阀、3第一增压泵、4气体质量流量控制器、5第一气体压缩机、 6第一换热器、7第二阀、8减压阀、9第二压力表、10第三阀、11第四阀、12第一逆止阀、 13携带剂储罐、14第二气体压缩机、15第二换热器、16高压气瓶、17第二逆止阀、18第一压力检测器、19过滤器、20第三逆止阀、21二氧化碳回流入口、22第四逆止阀、23电动搅拌机、24管式超临界萃取反应器、25分布管、26含油固体废物储罐、27第二增压泵、28一级旋流分离萃取反应釜、29第五逆止阀、30二级分离萃取反应釜、31第二压力监测器、32 温度监测器、33超临界流体分离釜、34第三换热器、35第五阀、36第六阀、37第三增压泵、 38第七阀、39第八阀、40第一固相储存器、41第二固相储存器、42萃取油基储存器。
具体实施方式为：
第一步：打开第三阀10、第四阀11，关闭第二阀7、第七阀38、第八阀39；
第二步：打开减压阀8、气体质量流量控制器4、第一气体压缩机5、第一换热器6，将二氧化碳气体加压、升温至超临界状态注入系统，并通过第一压力表1监测注入系统的二氧化碳的压力变化情况；
第三步：待超临界二氧化碳注入系统后，打开电动搅拌机23，将含油固体废物搅拌成均匀的固相颗粒；
第四步：打开第三换热器34，调节至所需温度，打开增压泵将加压、升温后的含油固体废物注入管式超临界萃取反应器24并与供气系统提供的超临界二氧化碳混合；
第五步：开启第一阀2，调节开度，并打开第一增压泵3，将携带剂储罐13中的携带剂注入超临界二氧化碳供气系统中；
第六步：超临界二氧化碳开始对含油固体废物进行萃取，超临界二氧化碳气流萃取过程中携带含油固体废物以平推流的形式向一级旋流分离萃取反应釜28的方向移动；
第七步：打开第五阀35，将一级萃取合格的固相排入第一固相储存器40中储存；
第八步：溶解有油基的超临界二氧化碳经过过滤器19后通过第三逆止阀20进入超临界流体分离釜33中进行分离；
第九步：打开超临界流体分离釜33底部的第八阀门39，分离后的油基进入萃取油基储存器 42中；
第十步：打开第二换热器15、第二气体压缩机14，将解吸后的超(亚)临界二氧化碳重新加压、升温，使其恢复至超临界状态；
第十一步：将恢复至超临界状态的二氧化碳通过第二逆止阀17重新注入萃取系统进行循环利用；
第十二步：关闭第五阀35，打开第二阀7、第六阀36；
第十三步：打开第三增压泵37，将经过一级萃取后的含油固体废物增压，通过第五逆止阀29 注入到二级分离萃取反应釜30中；
第十四步：打开第七阀38，在进行二级萃取过程中，萃取达标的固相通过第七阀38直接排出至第二固相储存器41中；
第十五步：进行二级萃取后的溶解有油基的超临界二氧化碳进入超临界流体分离釜33中；
第十六步：通过第二压力监测器31、温度监测器32监测超临界流体分离釜33中的温度及压力；
第十七步：打开第八阀39，解吸后的油基通过第八阀39进入萃取油基储存器42中进行储存；
第十八步：将解吸后的超(亚)临界二氧化碳重新增压、升温，使其恢复至超临界状态并通过第二逆止阀17重新注入到萃取系统中进行循环利用
第十九步：实验结束后，关闭增压泵、换热器、气体压缩机等，将二氧化碳减压后放空处理；
第二十步：实验结束。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，由阀门、增压泵、气体压缩机、换热器、压力表、压力监测器、高压气瓶、储罐、电动搅拌机、管式超临界萃取反应器、一级旋流分离萃取反应釜、二级分离萃取反应釜、超临界流体分离釜组成；其特征在于所述高压气瓶16通过减压阀8、气体质量流量控制器4、第一气体压缩机5、第一换热器6、第二阀7、第三阀10、第四阀11、第一逆止阀12分别与管式超临界萃取反应器24、二级分离萃取反应釜30连通；第一压力表1、第二压力表9及第一压力监测器18分别与系统连通；分布管25将超临界二氧化碳均匀的分布于管式超临界萃取反应器24内部；超临界流体分离釜33顶部通过第二换热器15、第二气体压缩机14以及第二逆止阀17与管式超临界萃取反应器24的入口相连；携带剂储罐13通过第一阀2、第一增压泵3与供气系统入口连通；电动机搅拌机23与含油固体废物储罐26连接；含油固体废物储罐26底部与第三换热器34相连；第三换热器34的出口通过第二增压泵27与管式超临界萃取反应器24的入口相连；一级旋流分离萃取反应釜28通过过滤器19、第三逆止阀20与超临界流体分离釜33顶部连通；一级旋流分离萃取反应釜28底部通过第六阀36、第三增压泵37、第五逆止阀29与二级分离萃取反应釜30相连；二级分离萃取反应釜30上部出口通过第四逆止阀22与超临界流体分离釜33顶部连通；第七阀38与二级分离萃取反应釜30底部相连；第八阀39与超临界流体分离釜33连通；第一固相储存器40、第二固相储存器41分别通过第五阀35、第六阀36与一级旋流分离萃取反应釜28和二级分离萃取反应釜30相连，实现含油固体废物的二级、连续萃取分离。
2.如权利要求1所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其特征在于：萃取装置的安装采用撬装方式，且萃取系统中安装有一级旋流分离萃取反应釜28和角度可调的管式超临界萃取反应器24。
3.如权利要求1所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其特征在于：通过所述第二阀7、第五阀35、第六阀36，可以根据含油固体废物中的含油量实现一、二级萃取系统的灵活切换。
4.如权利要求1所述一种采用超临界二氧化碳连续萃取含油固体废物中油基成分的两级撬装分离装置，其特征在于：通过设计多级、连续处理工艺流程，将处理设备成撬，实现石油化工行业中含油固体废物的移动式随钻处理。
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