CN106573183A - 连续式化学萃取器，浓缩器和隔离器 - Google Patents

Abstract

连续萃取浓缩和分离单元由至少一个含有可萃取材料的萃取室构成。在不干扰单元中的总流体流动的情况下：完全耗尽萃取物的萃取室可以用新鲜的可萃取材料重新填充，或者可以用含有新鲜可萃取材料的萃取室替换。萃取物在膨胀室中与一种或多种溶剂连续分离并除去。所有溶剂可以保留在单元内。一个或多个压缩机使流体循环通过萃取室，膨胀室和冷凝器，其中膨胀室和冷凝器可以作为热交换器联接。可以包括一个或多个隔离器，用于选择性地除去从植物材料萃取的组分而不干扰该过程，并提供浓缩或纯形式的除去的组分。

Description

连续式化学萃取器，浓缩器和隔离器

相关申请的交叉引用

此申请要求美国临时申请系列号62/011,986的利益，2014年6月13日提交，其中的公开作为一个整体以引用方式并入本文中，包括所有的图、表和附图。

背景技术

萃取工艺用于物质分离已有几个世纪的历史。其过程包括将溶剂与可萃取物质混合，分离所形成的溶液，去除溶液中的溶剂，获得所需物质。

美国专利5,512,285，提供了一系列从植物材料中萃取有机组分的工艺。这种方法采用四氟乙烷为萃取溶剂，可以实现在室温下萃取某些组分，相比需要高压条件的二氧化碳临界萃取法要更加的经济。该系统使用转鼓在密封的萃取器中混合溶剂和植物材料，萃取器连接蒸发器上，蒸发器处于加热的浸渍浴中。蒸发器连接到压缩机以有效地移除和保留大部分昂贵的溶剂并且如果需要的话将其返回到萃取器。蒸发器作为提出物的接收器，当其压力降到零psig时，蒸发器将打开，提出物从蒸发器中排出。然后蒸发器连接到压缩机并加热以回收所有的溶剂。此系统使用单一溶剂，并产生作为化学品混合物的单一产物。

需要一种允许萃取并且至少部分分离不同组分的系统，其几乎能够定量保留溶剂，并且成本低，节能，可以有效连续操作。需要一种能够从萃取物中分离纯化学物质的系统。

发明内容

提供了用于从植物或其他可萃取材料萃取和分离所需产物的连续单元，其允许产物以浓缩形式分离，萃取溶剂的回收以及萃取的植物材料的干燥，都同时全部包含在单元内完成。产品连续不断的从生产单元中分离。生产单元采用至少一个萃取室，使得可以移除和替换植物材料，而不必停止其他萃取室或萃取室的部分萃取过程。连续单元包括连续隔离器，用于选择性地除去从植物材料萃取的组分而不破坏过程，并且提供作为浓缩或缺少选定组分的混合物的被除去的产物，或以纯的或接近纯的形式分离。

本发明的实施方案涉及连续萃取，浓缩和分离单元以及使用连续萃取和分离单元的方法，其有望作为独立的化学生产工厂。一个连续的萃取、浓缩以及分离单元，包括：至少一个萃取室，其中每个萃取室包括一个或多个阀或用于引导流体流动的其它装置，并且其中所述萃取室包含用于通过至少一个萃取室萃取包含至少一种溶质的至少一种萃取物的可萃取材料，并且其中所述至少一个萃取室任选地是连续萃取室，其具有在连续萃取室的部分之间控制流动方向的导向阀，以允许添加可萃取物质，除去空气，引入溶剂，干燥用过的可萃取材料，以及独立于连续萃取室的部分移除用过的可萃取材料，而不破坏流体流动。至少一个膨胀室，其包括位于所述萃取室下游的溶液入口，其中所述溶液入口由膨胀阀组成，所述膨胀阀允许压力下降，所述压力降促进从所述溶液形成低压蒸发溶剂，以及分离，聚结和固结溶质为液体萃取物或浓缩液萃取物；至少一个冷凝器，其中所述蒸发的溶剂冷凝成液体溶剂，其中至少一个膨胀室和至少一个冷凝器由至少一个热交换器中的一个构成，其中来自所述冷凝器的热量可被所述膨胀室吸收；位于所述冷凝器和萃取室的上游和所述膨胀室的下游的至少一个压缩机，其中所述至少一种低压蒸发溶剂与所述至少一个压缩机中的一个流体连通，其中所述低压蒸发溶剂可以是相同或不同；至少一个泵或阀，用于连续地或周期性地移除所述至少一个萃取物而不干扰流体流，其中当包括多个萃取室时，通过至少一个萃取室在不干扰流体流的情况下可以实现：当可萃取材料已经除去溶质时移除所述多个萃取室中的一个，并用含有新可萃取材料的等同萃取室替换所移除的萃取室。用等同的含有可萃取物的萃取室替换移除的萃取室。并且其中所述溶剂保留在所述单元内，以及一个或多个从所述可萃取材料中浓缩或分离不同化学组分的装置，所述装置包括：一个或多个控制阀，用于将所述溶剂或所述蒸发溶剂引导至萃取和/或位于萃取室之前的溶剂热交换器，用于将所述至少一个萃取室的内容物冷却或加热到所需温度，其中在所需温度下形成的萃取液被引导到所述热交换器之一；一个或多个控制阀，用于将多种溶剂中的一种引导至所述萃取室，其中所述萃取室可以单独地与多种溶剂中的一种溶剂流体连通；一个或多个隔离器，其中所述隔离器包括用于使所述萃取物或所述萃取物溶液的组分结晶的结晶器，用于沉淀所述萃取物的一种或多种组分的无定形或半结晶固体的沉淀器，用于蒸馏萃取物或萃取物溶液的一种或多种组分的蒸馏器，具有离子交换介质的离子交换柱，用于除去包含萃取物或萃取物溶液的组分的一种或多种酸性，碱性或离子，以及用于色谱分离萃取物或萃取物溶液的至少一种组分的连续液相色谱仪。

从可萃取物质中萃取和浓缩和/或分离至少一种可溶性组分的方法包括：提供如上所述的连续萃取和分离单元，其具有至少一个萃取室，其含有包含至少一种可萃取的溶质的可萃取物质；通过所述至少一个压缩机将包含至少一种溶剂的至少一种液体流体通过至少一个第一导管流入至少一个萃取室中，其中形成至少一种包含可萃取的溶质的溶液；将包含所述至少一种可萃取溶质的所述至少一种溶液从所述至少一个萃取室引导到至少一个第二管道，其中将包含所述至少一种可萃取溶质的溶液引导到至少一个膨胀室的至少一个溶液入口中，其中所述至少一个膨胀室保持在比所述至少一个第二管道中的压力低的压力下，其中将包含所述至少一种可萃取溶质的所述至少一种溶液分成至少一种溶剂蒸气和至少一种包含所述至少一种可萃取溶质的萃取物，或者，包含所述至少一种可萃取溶质的溶液，一个或多个隔离器，其中所述至少一种可萃取溶质中的至少一种组分被除去以提供来自每个所述隔离器的浓缩产物或分离产物，并且包含所述至少一种可萃取溶质的所述溶液的其余部分构成一种或多种第二溶液，形成至少一种可萃取的溶质，其被引导到至少一个膨胀室的至少一个溶液入口，其中至少一种第二萃取物与所述至少一种溶剂分离；任选地，将所述至少一种萃取物或所述至少一种第二萃取物中的一种或多种导向至少一个隔离器，其中所述萃取物或第二萃取物的至少一种组分被除去以提供来自每个所述隔离器的至少一种另外的或替代的浓缩产物或至少一种替代的或另外的分离的产物；并且根据需要移除和替换多个萃取室中的一个，或者重新定位连续萃取室的一个或多个部分，其中所述萃取和浓缩或隔离是连续进行的。

附图说明

图1示出了根据本发明的实施例结合连续萃取系统分离室和冷凝器热交换器的横截面，其中可以对分离室进行周期性清洁。

图2示出了包括在来自热交换器的捕获室的低压气体出口的管道中的固结器，其中根据本发明的实施例，任何吸出的萃取物用离心力固结并允许排出到萃取物接收器和浓缩器。

图3示出了根据本发明的实施例的连续萃取系统的示意图。

图4示出了根据本发明的实施例的连续圆形管状萃取室形式的连续萃取室。

图5示出了根据本发明的实施例的呈线性单向连续萃取室形式的连续萃取室。

图6示出了根据本发明的实施例的连续结晶室形式的隔离器的横截面

图7是根据本发明的实施例的连续旋转环形色谱仪形式的隔离器的图。

图8示出了根据本发明的实施例的连续萃取系统的示意图。

图9示出了根据本发明的实施例的连续萃取系统的示意图。

具体实施方式

本发明的实施例涉及一种连续浸没萃取系统。萃取系统由包括单独寻址的多个萃取室的单元组成。可萃取材料可以是植物材料或通常可以作为固体处理的任何其它可萃取材料。污泥或液体可适用于连续浸没萃取系统。在本公开中，可萃取材料指植物材料或可萃取材料，但是应当理解，当提及植物材料时，可以使用任何可萃取材料，包括但不限于动物物质，土壤和其他矿物质。可萃取材料可以是预先萃取的混合物，其中的一种或多种组分是结晶的，并且可以保留在随后的萃取中作为除去其它组分以纯化所需结晶材料的手段。以这种方式，萃取室可以是用于分离有价值组分的主要位点或次要位点。萃取系统采用分离室，此分离室为膨胀室，其中来自溶液的溶剂被蒸发，形成包含固结成萃取物的一种或多种溶质的气溶胶。萃取室在以下状态下是独立的：含有通过溶剂萃取的植物材料的状态下，其中所需的萃取物是形成的溶液的溶质；在残留溶质和残留在所述萃取物附近的溶液进行洗涤的状态下，在除去残留溶剂的状态下，使得可以制备萃取的(废弃的)植物材料以从单元中移出；或处于从单元移除并用含有新鲜植物材料的等效萃取室替换的状态。萃取系统几乎保留了系统中的所有溶剂，而几乎没有任何溶剂损失到环境中。萃取系统允许从系统中连续除去萃取物。萃取过程以能量消耗最小化的方式进行，用过的植物材料易于安全的作为废物处理或作为有用的副产物使用，并且所有其它材料只是循环溶剂或所需的萃取物。该系统可以被构造成将系统的吸热和放热部分耦合为热交换器，这使能量消耗最小化。

连续萃取和分离系统在WO2014093573中描述的许多组分，其全文并入本文，其中包括额外的特征以允许使用不同的溶剂，结晶器，色谱分离器或树脂柱，其中来自可萃取物材料被选择性地从混合物中萃取和/或分离。分离的组分可以是化学品的混合物或纯的化学品。

可以在系统中使用的溶剂是在约25℃的温度下易于蒸发的溶剂，并且，在使用小于环境的入口压力的系统中可以使用较少挥发性的溶剂。

虽然连续萃取系统被设计为封闭系统，但由于溶剂的“全球变暖潜能”(GWP)，部分溶剂需要特别关注。那些有此类顾虑的人可以使用，例如，HFC-41(氟甲烷)(GWP＝92),HFC-152a(1,1-二氟乙烷)(GWP＝124)，HFC-152(1,2-二氟烷烃)(GWP＝53)，HFC-161(氟乙烷)(GWP＝12)，HFO-1234yf 3,3,3-四氟丙烯)(GWP＝4)，HFO-1234ze(反式-1,3,3,3-四氟丙-1-烯)(GWP＝6)或其它低GWP溶剂。

在本发明的其它实施方案中，溶剂可以是非氟烃，例如甲醚，甲烷，丁烷，丙烷，氨，三甲胺或二氧化硫；尽管必须考虑到与可燃性和其他因素的关系，必须考虑适当的安全特性。仍可以选择溶剂以优化待萃取的具体化学品。压缩机是商业化的，其可以在高温下保持低于一个大气压的低压侧和高于一个大气压的高压气体，因此可以使用更传统的有机溶剂。在本发明的实施方案中，萃取物可以化学方式结合到植物材料。在连续萃取系统内包括一个或多个入口端口，用于注入用于从所注入的试剂中裂解所需萃取物或其衍生物的催化剂和/或试剂，可以包括在管道之前或作为部分萃取室。在连续萃取系统的其它部分中，可以包括一个或多个收集器，树脂，吸收剂或物理收集器，例如冷却用于选择性固化催化剂和/或试剂，以除去注入系统中的催化剂和/或未反应的试剂。这些收集器可以在系统的任何部分中在流体流中的萃取室的下游和催化剂和/或试剂的注入位置的上游。通常，这样的收集器将被构造为具有冗余和适当的连接性，以允许在执行维护有效填充的收集器时，从其中一个切换到另外一个，而不干扰流动。

在本发明的一个实施方案中，多个连续浸渍萃取组分可以有效地组合成单个连续浸提萃取系统，其中可萃取材料的组分作为第一萃取物在第一连续浸提萃取部分中用第一溶剂萃取，将萃取的材料干燥，然后在偶联的第二萃取组分中用第二溶剂萃取一次萃取的可萃取物质，其中第二溶剂在与第一萃取系统偶联的第二萃取系统中萃取第二萃取物以共享某些部分，例如，萃取室以及连入和连出萃取室的一些管道，其中系统通过系统内的一些阀区分开。

压缩机可以采用任何设计，并且可以是需要油或不含油的压缩机。如果在压缩机中使用油，则油可以是任何类型的，包括但不限于烃，碳氟化合物或硅油。

该系统可以使用高于正常空气压力14.7psi的压力。例如，压缩机的低压侧可以是20至50psi，压缩机的高压侧可以是50至200psi。萃取单元的结构材料是那些可能含有超过系统最高压力的压力的材料。例如，金属或金属合金是可用的构造材料，当其它材料能够承受系统的高压时也可以使用。

尽管可以使用许多不同的设计，但是在根据本发明的实施例的连续萃取系统中可以使用的热交换器350的横截面在图1中示出。在该热交换器350中，热的高压蒸汽从导管382进入热交换器350的盘绕冷凝器355的第一部分的顶部。盘绕冷凝器355从热交换器350的顶部螺旋形地与热沉357和盘绕的膨胀室351紧密接触，其中冷凝器盘管355和膨胀盘管351随着它们沿着散热器357向下行进而交替。热膨胀阀340将萃取液输送到低压膨胀线圈351中，其中在吸收来自接触卷曲冷凝器355和散热器357的热量时溶液中的溶剂发生蒸发。高压溶剂蒸汽在该盘绕冷凝器355中冷凝并流入出口导管358，如图1所示。任何平衡的高压溶剂蒸气可以进入冷凝器356的外部盘绕的第二部分，其中溶剂蒸气被外部环境进一步冷却，或者如果需要，通过第二冷却源进行冷却，以确保溶剂蒸气冷凝成液体溶剂。流体萃取物排出到收集端口354，并且低压溶剂蒸气上升通过围绕散热器357的收集器352，离开进入最终通向压缩机的低压溶剂蒸气导管381。为了确保萃取物不作为气溶胶携带到压缩机，在低压蒸汽进入收集器352的入口和出口附近设置了挡板359和360，但这并非必须。

如图1所示，热交换器350有可选的导管361，其允许通过可选阀362的控制将液体溶剂转移到膨胀室351，可选阀362可以根据需要手动或自动动作，用于将液体溶剂引入洗涤膨胀室的内表面，例如，在溶剂损失形成固体的情况下。如图1所示，导管361可以进入可选的加热器363，其可以是使用热高压蒸汽的热交换器，其通过可手动或自动控制的可选阀364转移到热交换器363。未示出可以包括用于监测流动和对转向的液体溶剂的有效加热的任何流量或热传感器。在收集端口354和低压溶剂蒸气导管381的出口处的流量传感器未示出，但是可以用于监测通过任选的阀362注入液体溶剂的必要性。在连续萃取系统中采用的任何热交换可以包括以连续或间歇方式除去任何形成的任何固体的方式，其允许以有效连续的方式操作连续萃取系统。

如图1所示，通过低压溶剂蒸汽管道381连接的膨胀室351的出口处可以连接固结器。固结器有效地防止任何雾化的萃取物被汲取到压缩机并且将液体重新引导回到收集端口354或收集端口354下游的萃取物的接收器。固结器440可以是如图2所示的结构。如图2所示，其中从入口导管480进入的气溶胶被向上引导到十字形导向器442中，导向器442使任何剩余的气雾剂以螺旋方式被压靠在抽取排出壳体441上，其中壳体具有比入口导管480和交叉成形导向器442更大的横截面和体积使得溶剂蒸气的速度迅速下降。附加的控制出口443保证来自十字形导向器442的气溶胶流适度的速度。以这种方式，液体萃取物固结并排出至偏转板444，以避免由于固结在萃取物排出口454的偏转板444下方的流体萃取物的搅动而形成显着的气溶胶，其被引导至收集端口354或接收器，因为溶剂蒸气离开萃取物排出壳体441进入更大体积的固结器400，然后通过出口导管481进入萃取室出口681。如图3所示，用于进入连续萃取系统的压缩机680。本发明不像其他设计那样受合并器的设计的限制，如图2所示。在出口导管481之后可以包括过滤器和/或吸收器，以确保在重新引入压缩机之前从溶剂蒸气中有效地除去所有液体萃取物。

在本发明的一个实施方案中，一种连续萃取系统可以用于几乎所有溶剂。图3所示一种单压缩器包含多个萃取室611，612，613和614。来自溶剂容器663的流体被引导通过护套入口阀638，护套入口阀635,636和637以及护套出口阀631,632和633，处于关闭位置，以隔离护套641,642和643。溶剂通过护套出口阀634离开护套644进入导管665，导管665通过阀门621将溶剂输送到萃取室611。萃取室611的植物材料几乎耗尽了萃取物，并且如图所示，经历萃取室612和613的单独流体流速的两倍。虽然不是必需的，但这对于迅速除去萃取室611中植物上的萃取物的最后部分是有利的。从萃取室611排出的非常稀的萃取溶液通过阀625离开进入导管667，导管667通过阀626和627进料萃取室612和613。来自萃取室612和613的浓缩萃取物溶液通过阀622和623流入导管668至可选的萃取溶液储存器620。萃取溶液储存器620在热交换器656中将浓缩的萃取溶液通过导管669进料到膨胀室651的膨胀阀650，这印证(但不一定)了图1关于热交换器的设计。

按照图1所示的方式，萃取物排出到热交换器656的收集器651的收集口654，并通过萃取阀671排入萃取物接收器和浓缩器672。在连续萃取系统的操作期间，萃取阀671周期性地打开，或者持续打开到萃取物柱位于阀671的入口处的收集端口654中的程度。低压溶剂蒸气与萃取物接收器和浓缩器672中的萃取物平衡，萃取物接收器和浓缩器672通过浓缩器导管673连接到浓缩和抽空压缩机674.一个或多个板或挡板可以位于萃取物接收器和浓缩器672中，使湿萃取物分散在较大表面积上，增加溶剂蒸发速率。在萃取物接收器和浓缩器672中可以包括搅拌器或其它混合器。尽管未示出，具有阀的端口允许从萃取物接收器和浓缩器672中移除萃取物。浓缩和抽空压缩机萃取物接收器和浓缩器672的出口连接到止回阀675，其迫使低压溶剂蒸汽只有在浓缩和抽空压缩机674的出口压力超过萃取室出口681中的低压溶剂时才进入压缩机680的入口681处的收集器652。这允许在萃取物接收器和浓缩器672中产生真空以从萃取物中除去几乎所有的溶剂。在萃取物接收器和浓缩器672中可以实现例如20Torr，例如10Torr，例如5Torr，例如1Torr或更小的真空，以允许除去其中几乎没有溶剂的萃取物。

浓缩和抽空压缩机674还通过导管661，阀624连接到萃取室614。萃取室614包含完全用过的植物材料，其由萃取物接收器和浓缩器672产生的真空干燥。来自压缩机680的输出高压溶剂蒸气通过导管682被引导到热交换器656的冷凝器655部分，在引入到萃取室之前，液体溶剂输出到导管662中到可选的液体溶剂接收器663。如本领域技术人员可以理解的，因为萃取室611,612,613和614被设计为通过适当的阀排列从连续萃取系统中移除，单个的萃取室可以在萃取溶剂存在于萃取室的状态下移除，溶剂的移除和干燥可以在连续萃取系统外部进行，其中干燥，再装载新鲜可萃取物质，填充新溶剂可同时进行并且可以将萃取室返回到连续萃取系统。而且，萃取物不需要通过萃取物接收器和浓缩器672，而是可以在不将萃取物暴露于环境空气的情况下除去，并且任何残余溶剂可以在系统外部的浓缩器中分离，并且分离萃取物后溶剂返回到连续萃取系统。以这种方式，系统内的浓缩和抽空压缩机674是可选的。这种操作可以克服潜在的问题而不必增加额外的工程化特性，例如，以促进连续萃取系统中更快的生产量，或者当浓缩萃取物固化将使部分溶剂留在萃取物中直到除去来自系统的萃取物。

虽然连续浸没萃取系统有利地与多个萃取室一起使用，因为通过使系统的任何部分对环境压力和空气开放而不利于使用多个压力，在本发明的实施方案中，采用的是单个连续萃取腔室。在本发明的一个实施例中，萃取室可以包括三部分连续萃取室，其中萃取室的第一部分可以处于萃取的作用下，而第二部分与第一部分物理分离，第三部分通过阻挡层循环进行干燥废弃的萃取材料和除去废弃材料的过程，并且通过阻挡层与第一和第二部分分离，的第三部分循环进行重新填充新鲜可萃取材料，除去空气和用溶剂填充的过程。如图4所示，对于逆时针旋转，连续圆形管状萃取室950可包括三个尺寸相等的部分952,954和956，具有壳体958可形成具有三个密封件960,962和964的可移动密封件959。该形状不需要是圆形管状，而是也可以是椭圆形，正方形或矩形管。以这种方式，任选地可以包括入口过滤器968的溶剂入口966可以将溶剂引入到部分952中，如图所示，该部分位于圆形管萃取室950的240至360度(顶部)，其中入口端口966定位成用于通过具有出口过滤器972的出口端口970克服萃取物溶液的重力而流动。当部分952处于萃取状态时，部分954位于下三分之一，从120至240度，并且通过具有排出过滤器976的至少一个排出口974排出溶剂，排出过滤器976最终通过导管通向低压侧，并且随后到浓缩和抽空压缩机的低压侧。随后，部分954可以经由一个或多个门978和980打开，使得可以从部分954移除用过的植物材料。与在部分952内的萃取和在部分954中除去废植物材料同时，位于0至120度的部分956可以通过填充口982填充新鲜植物材料，通过三通出口阀984排出空气，并且溶剂可以通过入口端口986引入部分956。当部分952已被完全萃取时，密封挡板可以移位120度，以将部分956中的新鲜植物材料引入流动萃取溶剂中，并且将部分952置于圆形环的下三分之一中以除去溶剂和用过的植物材料，并且将部分954放置到用于填充新鲜植物材料和将溶剂引入到新鲜植物材料中的位置。在旋转期间，通过三通进口阀988流入萃取部分的溶剂可以通过管道992转向到三通出口阀990，使得去往和来自热交换器的流在几乎瞬时的切换中不被中断或仅被瞬间中断，或通过使用附加的阀而不需要中断。连续萃取室可以以图3中所示的方式与护套一起使用，用于非连续萃取室，使得萃取过程可以在所需温度下进行。除了护套之外或作为替代，在溶剂管道中可包括热交换器，以在输送到连续萃取室或非连续萃取室的任何单独萃取室之前加热或冷却溶剂。

在另一个实施例中，连续萃取室可以是线性设计。线性连续萃取室1000在图5中示出。其被分成四个矩形立方体部分1002,1004,1006和1008，设计成通过壳体(为了清楚起见未示出)从一端移动到另一端(从左到右)，但是其中形状不需要一定是长方体，例如，形状可以是圆柱形的并且单向使用。如图5所示，部分1002具有位于长方体的直线端部的两个多孔板1010和1012。长方体的外(左)面具有驱动门1026，驱动门1026具有外部驱动轴1050，长方体的内(右)面具有示出为处于打开位置的入口门1028。部分1002位于可萃取材料装载位置，其中在装载期间，当入口门1028处于关闭位置(向下)时，壳体(未示出)中的填充门被打开以向装载部分1002装载植物材料。在关闭和密封填充门之后，当三通阀1036定位到真空以从部分1002移除空气时，通过端口1034抽出长方体。在排空之后，三通阀1036对齐以通过端口1034引导溶剂，直到长方体被填充。部分1004和1006处于线性连续萃取1000的前期和后期萃取位置。每个具有一对多孔板1014/1016和1018/1020，其允许溶剂通过入口端口1038进入并且在萃取期间通过出口端口1042离开。虽然线性连续萃取室1000示出了两个用于萃取的部分；但是设计不限于此，并且中心部分的数量可以是1至10个或更多。当线性连续萃取室具有三个部分时，萃取室可以用作双向萃取室，允许新鲜植物材料从萃取室的任一端进入。部分1008处于用过的植物材料去除位，并且具有位于长方体的直线端部处的两个多孔板1022和1024。长方体的外(右)面具有拉门1032，拉门1032具有外拉轴1052，并且长方体的内(左)面具有示出为处于打开位置的出口门1030。当出口门1030处于关闭位置，三通阀1148被引导到压缩机的低压侧时，萃取完的植物材料被排空以通过端口1146去除溶剂。随后，三通阀1148与浓缩和抽空压缩机的低压侧对准，以有效地除去所有溶剂。当干燥时，打开壳体(未示出)中的排空门，除去干的废植物材料。移除两个多孔板1022和1024，并且拉动轴1052反向以驱动拉门以连接出口门1030。

当部分1006中的植物材料被用尽时，入口门1028和出口门1030被置于打开位置(向上)。驱动轴1050然后驱动部分1002，使得部分1002,1004和1006分别转移到前期萃取位置，后期萃取位置和用过的植物材料去除位置。然后驱动轴1050被反向，以将驱动门1026拉到足以关闭入口门1028和离开门1030的程度。止动件和间隔件可以位于壳体(未示出)中，使得这些部分不能反向于设计的线性方向流动。阀1040,1044和1048被放置在适当的对准中以在部分1002和1004中抽取，并从部分1006抽出溶剂。新的或再使用的多孔板，例如被移除的1022和1024，被放置在植物材料装载位置。当驱动门1026处于其完全缩回位置时，新鲜植物材料可以被装载在位于植物材料装载位置的新部分中。连续萃取室不需要是线性的；多个部分可以位于有效圆形的传送带中，其中驱动(端)门被独立地打开和关闭的门替换，并且其中任何部分或部分的组合具有用于溶剂的出口和用于萃取溶液的出口，其可以被引导到一个或多个膨胀室，用于基于连续萃取室的部分中的萃取程度来分离不同组成的萃取物。同样，连续萃取室可以以图3所示的方式与护套一起使用。用于非连续萃取室，使得萃取可在所需温度下进行。除了护套之外或作为替代，在溶剂管道中可包括热交换器，以在输送到连续萃取室或所使用的不是连续萃取室的任何单独萃取室之前加热或冷却溶剂。

虽然未示出，但是可以包括用于温度，流体密度，光谱特性，粘度或其他参数的流量计，流量控制器和传感器，以确定已经通过多个萃取室中的每一个的溶剂的量，并且发送输入信号到微处理器，然后微处理器可以控制阀以引导溶剂流的萃取溶液。溶剂可以被引导到萃取室外壳和冷凝器中的膨胀阀。热的高压蒸汽可以被引导到各种管道中的任何设计的萃取室外壳或热交换器。另外，根据需要，萃取室可以包括超声处理器，搅拌器或其它搅拌装置。

在本发明的实施方案中，可以包括一个或多个隔离器以分离萃取物的一种或多种组分。隔离器可以是进行结晶，无定形或半结晶固体的沉淀，蒸馏，用离子交换介质或色谱分离的隔离器除去酸性，碱性或离子的组分。在本发明的一个实施方案中，可以通过一个或多个连续隔离器，从萃取溶液中分离一种或多种所需组分。如图3所示，可以在膨胀阀650之前安装隔离器，或者通过采用隔离器，使得可以从收集端口654或萃取接收器和浓缩器672萃取。用于结晶，沉淀，离子交换或色谱的溶剂可以是用于萃取的溶剂或可以是不同的溶剂。来自隔离器的分离产物可以是从萃取物中以更浓缩或高纯形式分离的期望值，或者是除去不期望成分的萃取物。另外，连续萃取系统可以被配置成在不同温度，萃取度和/或使用不同溶剂萃取，如下所述，任何萃取物或萃取物溶液可被引导到隔离器中，其中多个隔离器可以在连续萃取系统内的各个位置，以进行串联或平行的分离。例如，来自萃取室的萃取溶液可以通过离子交换树脂并进入结晶器，并且可以将萃取物从萃取物的收集端口引入色谱分离器中。

如图6所示，隔离器可以是连续结晶室900用于以晶体902形式隔离组分，其被包括在连续萃取单元中，使得例如但不限于在一个或多个导管904和906中的萃取溶液，从萃取室通过一个或多个入口端口908和910进入连续结晶室900，其示出为位于连续结晶室900的中部或下部。或者使用萃取溶液，可以在萃取溶剂或不同的溶剂中制备萃取物的溶液以进行结晶，其中该结晶溶剂保留在与连续萃取和分离系统的萃取部分中使用的那些独立的组分中。入口端口908和910的布置和数量可以根据需要变化，例如，当晶体902比溶剂密度更高时，可以优选地进入下入口端口910促进晶体902在萃取母液浓缩中的搅拌和分散，或者例如当晶体902的密度小于溶剂时，可以优选进入上部入口908促进晶体902在浓缩萃取物溶液中的搅拌和分散，并抑制形成可以作为阻挡溶剂从浓缩萃取液母液中蒸发的屏障的结晶膜。入口端口可以包括阀912和914。

浓缩萃取液母液的表面与至少一个蒸气出口916蒸气连通，蒸气出口916通常但不必须通过阀918连接到导向到压缩机的低压蒸汽入口的导管920的连续萃取单元。.在隔离器900的底部，至少一个浓缩的萃取母液出口922通过过滤器924，萃取母液导管928，通常通过阀926连接，该阀926将萃取母液最终导向到膨胀室，或者连接到用于分离萃取溶液的一种或多种另外的组分的另外的分离室中。隔离器900可以包括循环回路930，其中压力差或者通过泵(未示出)通过一个或多个过滤器932和934吸取萃取母液，并将浓缩母液排放到隔离器900的顶部空间936并滴落到液体表面上以促进表面交换并抑制可作为溶剂蒸发的屏障的结晶膜的形成。任选地，可以在循环回路930中包括阀938，以控制通过循环回路930抽取的母液的比例。循环回路930可以在夹套(未示出)内，通过该夹套：溶剂可以通过，或者用于最低程度加热冷却的浓缩萃取母液；溶剂可以通过用于冷却浓缩萃取液母液的膨胀阀，由于在夹套中的溶剂蒸发时的蒸发冷却；或来自压缩机出口的高压溶剂蒸汽，用于最大限度地加热浓缩萃取液母液。

当隔离器900填充有期望组分的晶体902时，可以通过关闭阀912和/或914从附加的萃取溶液流入隔离器900中来密封隔离器900，并且剩余的浓缩萃取母液可以从隔离器900中排出。经由入口端口940，用于清洗晶体902的溶剂，通常是可以在由夹套944冷却的导管942中冷却的冷溶剂，可以通过该夹套被抽出通过用于冷却洗涤溶剂的膨胀阀(未示出)，这是由于在夹套944中的溶剂蒸发时的蒸发冷却。随后，形成的洗涤溶液可以通过浓缩的萃取母液出口端口922离开隔离器。当使用多个隔离器900时；可以在系统中移除和替换填充晶体902的隔离器900，并且从隔离器中移除纯化的晶体。隔离器900可以包括绝缘插座946，并且可以在接头948处密封，该接头允许取出内容物。或者，可以通过将晶体902溶解在加入热溶剂中除去晶体902，其中可以经由循环回路930实现溶剂的加热，或者通过加热流经夹套944的溶剂，溶剂可以被来自压缩机出口的高压溶剂蒸汽高温加热。在从萃取物溶液中分离晶体902之前，可以用萃取物的所需组分的晶体接种分离室900。可以冗余地包括多个隔离器900。

在本发明的另一个实施例中，隔离器可以是连续旋转环形色谱仪。如图7所示，连续旋转环形色谱仪1200包含在连续萃取单元中以接收浓缩溶液，例如来自连续结晶室的浓缩萃取物母液，来自萃取物接收器和浓缩器，稀释萃取物或来自萃取物溶液，其可以集中在连续萃取单元中的任何点。浓缩溶液通过至少一个浓缩溶液入口1206的收缩孔输送，其中入口速率由浓缩溶液入口阀1208控制。浓缩溶液入口1206将浓缩溶液输送到一个或多个环形色谱柱1212的顶部，所述环形色谱柱1212包括在保持固定相填料的两个径向挡板1222和1224之间的固定相填料。连续旋转环形色谱仪可以具有同心的多个环形色谱柱1212，其中多个浓缩溶液入口1206将适量的浓缩溶液递送到每个环形色谱柱1212，与它们的固定相填充体积成比例。旋转环形色谱仪1200的旋转部分可以是旋转环形色谱柱1212或旋转浓缩溶液入口1206.环形色谱柱1212也可以通过同心屏障在柱的整个长度上分隔，以抑制组分的径向扩散。

色谱法由引入环形色谱柱1212上的溶剂流驱动，形成与浓缩溶液通过一个或多个溶剂入口1202引入的相同面，其中流动由阀1204控制。虽然旋转环形色谱仪1200被示出为具有从图7中的顶部到底部的溶剂流动，溶剂和浓缩溶液可以从底部引入，溶剂和溶液流到顶部。在环形色谱柱1212的出口端，通过过滤器(未示出)的固定相填料，其中多个出口端口1214定位成使得环形色谱柱1212的选定的角部分允许流体在该角部分上的收集，例如，如图7所示，二十个出口端口1214设置成收集在环形色谱柱1212的出射面的18度切片中的所有流体。图7示出了具有可选的二通阀1216的二十个出口端口中的十个，其可以用于控制流速以确保来自环形色谱柱1212在其整个圆周上的均匀流动。通过出口端口1214进入的流体由溶质检测器1218分析，例如红外光谱仪单元或检测器的任何其它部分，其允许实时分析溶质的成分，以及混入溶质的程度。来自红外光谱仪单元的信号被提供给红外光谱仪和微处理器，微处理器被编程以控制产品辨别阀1220，其将流体引导到导管以输送到产物溶质浓缩和收集装置，将清洁溶剂返回到连续萃取单元，或将具有混合组分的溶液引导至其它隔离器或收集器。可以设置多个连续旋转环形色谱仪1200。

在本发明的一个实施方案中，基于不同组分的溶解度以及在溶液中的分配效果，通过一种或多种溶剂对给定的可萃取物，使用多个热交换器和任选的多个压缩机，连续萃取系统可以分离多种不同萃取物形成多种组分的可萃取物。以这种方式，一种产物萃取物可以主要包括最易溶解的组分，另一种产物萃取物萃取物可以主要包括最少溶解的组分，并且一种或多种另外的萃取物可以包括各种比例的上述组分或主要是一些中等溶解度的组分。以这种方式，不同的产物由已经通过萃取室的特定体积的溶剂得到，该萃取溶液被引导到期望的热交换器，随后是一个或多个后续体积的溶剂通过萃取室并被引导到一个或多个其它热交换器，其中特定的所需萃取物组合物将被分离。根据需要，多个热交换器可与所述装置联接，以在萃取一定比例的组分期间选择性地加热或冷却溶剂和/或萃取室一段时间，以提高在特定量的溶剂到特定的热交换器过程中萃取的选择性。在图8中示出了根据本发明的实施例的连续萃取系统。虽然未示出，但是如上所述的隔离器可以插入包含萃取物的任何流体流中。同样，可选地，流量计，传感器，合并器，热交换器，附加阀或其它部件可以包括在连续萃取系统中。

如图8所示，连续萃取系统包括多个带夹套的萃取室711,712,713,714和715。来自溶剂储存器763的流体被引导通过任选的干燥单元766，其中流体在引入导管764之前通过干燥剂或其它干燥手段，例如冷冻或渗透装置，导管764将环境温度溶剂引导至任何一个或更多的一系列可选的夹套入口阀736,737,738,739和740，如果不需要温度控制，可以将其排除，或者可替换地，可以用未示出的热交换器代替，该热交换器是用于要进入萃取室711,712,713,714和715的溶剂的导管。干燥单元766被构造成具有与流向导管764的流体流一致的一部分，其中具有残留溶剂的另一部分被移除到与抽空压缩机774连通的低压蒸汽导管793中。注意，三个热交换器756,756'和756”及其所有特征具有和仅在图7中的三个热交换器中的一个中标记有该特征的数字相同的数字。如图所示，在溶剂通过护套出口阀731经导管到达指定阀721离开的情况下，阀736被对齐以使环境温度溶剂进入萃取室711的护套741中，通过含有植物材料的提取室711，在用尽或将要用尽提取物，当流经阀门726进入导管767时，萃取室711经历萃取室712,713的单独流体流速的三倍以及714。当最小可溶性组分在随后其他萃取室中分配和浓缩时，萃取室占用越大越是有利的。在其它构造中，优选通过阀794将溶剂从导管764输送到导管767。在图7中，采用三个压缩机780，780'和780”；可以有多于一个的热交换器供给单个压缩机；例如，所有三个热交换器可以连接到单个压缩机。

夹套入口阀736，737，738，739和740被配置为允许选择环境温度溶剂以分别引入萃取室夹套711,712,713,714和715中；并且独立地，来自导管764的环境温度溶剂迫使溶剂通过热膨胀阀786,787,788,789和790，用于蒸发冷却夹套或来自导管791的热高压蒸汽。如图所示，同时，萃取室714,713和712被分别冷却、保持在环境温度和加热，其中可以分别优化前期萃取物，中间萃取物和后期萃取物，用于分离三种不同组分的萃取产物。在这种构造中，冷却前期萃取物从前期萃取溶液中的萃取室714通过出口阀724进入返回选择阀719，在那里其被引导到前期萃取溶液导管770到达热交换器756”的膨胀室751”的热膨胀阀750”。前期萃取物收集在萃取物接收器和浓缩器772”中，其通过浓缩器导管773”连接到浓缩和抽空压缩机774”，其中浓缩器导管773”经过由流经冷凝器777，冷凝器777”通过使一些排放到热交换器756”的收集器中的溶剂从导管762流经热膨胀阀776”来冷却。

在这种构造中，环境温度中间萃取物从中间萃取溶液中的萃取室713通过出口阀723进入返回选择阀718，在那里其被引导到中间萃取溶液导管769到达热交换器756'的膨胀室751'的热膨胀阀750'。中间萃取物收集在萃取物接收器和浓缩器772’中，其通过浓缩器导管773’连接到浓缩和抽空压缩器774’，其中浓缩器导管773’通过冷凝器777'，任选地由从管道762’通过热膨胀阀776流动排放到热交换器756的收集器781中的冷低压气体冷却。

在这种构造中，加热的后期萃取物从后期萃取溶液中的萃取室712通过出口阀722进入返回选择阀717，在那里它被引导到中间萃取溶液导管768，到达热交换器756的膨胀室751的热膨胀阀750。前期萃取物收集在萃取物接收器和浓缩器772中，萃取物接收器和浓缩器772经由浓缩器导管773连接到浓缩和抽空压缩机774，其中浓缩器导管773通过冷凝器777，这里的冷凝器777不是通过传递一些来自导管762的溶剂经热膨胀阀将冷低压蒸汽排放到热交换器756的收集器781中来冷却。

如图8所示，萃取室715处于残余溶剂的排空下，其中出口阀725与排空压缩机774对准。护套入口阀740可以对准以接收来自导管791的热高压蒸汽，并将其引导通过萃取室护套745并通过护套出口阀735进入导管792到达热交换器756的膨胀室751。尽管未示出，但是可选地在低压管道和压缩机之间，可以使用图2所示结构的合并器或任何其它结构，以及任选的用于残余萃取物的吸收剂，以确保只有期望的溶剂进入压缩机。

图9示出了类似于图8的连续萃取系统。并使用相同的编号系统来指示给定函数的分量；但是，连续萃取系统被配置为使用多种不同的溶剂。再次，示出的系统包括多个可选的带夹套的萃取室711,712,713,714和715，如果不需要温度控制，夹套可以被排除，或者替代地，可以用未示出的热交换器代替用于要进入萃取室711,712,713,714和715的溶剂的管道。然而，该系统允许使用多种不同的溶剂。来自不同溶剂储器763,763'和763”的溶剂，压缩机780,780'和780”下游的溶剂(或溶液)的流体独立地通过任选的干燥单元766,766'766”，然后引入导764,764'和764”。对于主要溶剂，导管764被引导到一系列夹套入口阀736,737,738,739和740中的任何一个或多个。干燥单元766,766'和766”被构造成具有与流向导管764,764'和764”的流体流一致的一部分，其中具有残留溶剂的另一部分被移除到低压蒸气导管793中，793'和793“，其与抽空压缩机774,774'和774”连通。如图所示，阀736被对齐以使环境温度溶剂进入萃取室711的护套741中，溶剂通过护套排出出口阀731通过导管到达阀721，其中其被引导进入并通过具有植物材料的萃取室711。如图所示，萃取室711经过阀726流入导管767之后经历萃取室712的单独流体流速的三倍。在其它配置中，溶剂通过阀794从管道764传送到导管767。

夹套入口阀736，737，738，739和740被配置为允许选择环境温度溶剂以分别引入萃取室夹套711,712,713,714和715中；并且独立地，来自导管764的环境温度溶剂迫使溶剂通过热膨胀阀786，787，788，789和790，用于夹套蒸发冷却或来自导管791的热高压蒸汽。如图所示，同时，萃取室714,713和712分别被冷却，保持在环境温度和加热，其中可以分别优化前期萃取物，中期萃取物和后期萃取物以分离三种不同的萃取产物。

当在萃取室712中使用主要溶剂时，在萃取室713中使用第二溶剂，在萃取室714中使用第三溶剂。当阀716至730正确对准时，萃取室可以任何组合使用不同的溶剂。以这种方式，植物材料或其它可萃取材料可以顺序地经历各种溶剂以萃取可溶于一种或多种溶剂的组分。例如，以这种方式，当不需要的组分可溶于第一溶剂中，这种溶剂不是植物材料的一种或多种所需组分的溶剂时，可以用第一溶剂进行萃取，按照萃取室715中针对植物材料所指出的方法除去溶剂，然后可以使用作为所需组分的良好溶剂的第二溶剂从通过第一溶剂除去不期望组分的所需组分。可以除去第二溶剂，并且在完全除去所需产物之后，可以使用第三溶剂来萃取不溶于第一或第二溶剂中的一种或多种其它所需组分。尽管通过添加压缩机和所需的组件来说明三种溶剂，如图8所示。对于三种溶剂系统，可以包括所需的许多溶剂。尽管未示出，但是系统可以采用合适的阀类型，放置多个管道，以允许引入和移除任何溶剂，使得各种溶剂可以用作任何萃取室夹套741，742，743，744和745中的热交换流体。尽管未示出，但是可选地，可以使用图2所示结构的合并器或任何其它结构，以及任选的用于残余萃取物的吸收剂，可以包括在低压管道和压缩机之间，以确保只有期望的溶剂进入压缩机。

Claims (6)

1.我们要求：

一种连续萃取，浓缩和分离单元，包括：

至少一个萃取室，其中每个萃取室包括一个或多个阀或引导流体流的其它装置，并且其中所述萃取室含有用于在流体流动时通过至少一种溶剂萃取包含至少一种溶质的至少一种萃取物的可萃取物质，并且其中所述至少一个萃取室任选地是连续萃取室，其具有在连续萃取室的部分之间的方向流动的导向阀，以允许添加可萃取材料，除去空气，引入溶剂，干燥并且在不干扰流体流的情况下独立于连续萃取室的部分去除用过的可萃取物质；

至少一个膨胀室，其包括位于所述萃取室下游的溶液入口，其中所述溶液入口由膨胀阀组成，所述膨胀阀允许压力下降，所述压力降促进从所述溶液形成低压蒸发溶剂和分离。凝聚和固结作为液体萃取物或浓缩溶液萃取物的溶质；

至少一个冷凝器，其中所述蒸发的溶剂冷凝成液体溶剂，其中至少一个膨胀室和至少一个冷凝器由至少一个热交换器中的一个构成，其中来自所述冷凝器的热量可被所述膨胀室吸收；

位于所述冷凝器和萃取室的上游和所述膨胀室的下游的至少一个压缩机，其中所述至少一种低压蒸发溶剂与所述至少一个压缩机中的一个流体连通，其中所述低压蒸发溶剂可以是相同种或不同种溶剂；

至少一个泵或阀，用于连续地或周期性地移除所述至少一个萃取物而不破坏流体流动，其中当包括多个萃取室时，当可萃取物质已经去除溶质并用具有新鲜可萃取物质的等效萃取室替换除去的萃取室时，可以移除上述多个萃取室种的一个，而不破坏通过至少一个萃取室的流体流动。用具有新鲜可萃取物质的等效萃取室替换移除的萃取室，溶剂保留在单元内，以及

从所述可萃取材料中浓缩或分离不同化学组分的一种或多种方法，所述方法包括：

一个或多个控制阀，用于将溶剂或蒸发的溶剂引导到萃取室的夹套和/或位于萃取室之前的溶剂热交换器，用于冷却或加热至所需温度，至少一个萃取室，其中在所需温度下形成的所述萃取物溶液被引导到所述热交换器中的一个；

一个或多个控制阀，用于将多种溶剂中的一种引导至所述萃取室，其中所述萃取室可以单独地与多种溶剂中的一种溶剂流体连通；

一个或多个隔离器，其中所述隔离器包括用于使所述萃取物或所述萃取物溶液的组分结晶的结晶器，用于沉淀所述萃取物的一种或多种组分的无定形或半结晶固体的沉淀器，萃取物溶液，用于蒸馏萃取物或萃取物溶液的一种或多种组分的蒸馏器，具有离子交换介质的离子交换柱，用于除去包含萃取物或萃取物溶液的组分的一种或多种酸性，碱性或离子，以及用于色谱分离萃取物或萃取物溶液的至少一种组分的连续液相色谱仪。

2.根据权利要求1所述的连续萃取，浓缩和隔离单元，还包括与至少一个致动器和/或至少一个传感器接口的信息处理器。

3.根据权利要求2所述的连续萃取，浓缩和隔离单元，其中：所述信息处理器包括编程计算机；传感器独立地或组合地包括一个或多个流量计，流体密度传感器，折射率检测器，红外，可见或紫外光检测器和/或电导检测器；并且致动器独立地或组合地包括阀，泵和/或报警器。

4.根据权利要求1所述的连续萃取，浓缩和隔离单元，其中所述萃取室是连续萃取室，其包括用于用所述植物材料填充所述萃取室的一部分的门，以及用于除去已经萃取的植物材料的门，停止在连续萃取室的所有部分中的萃取。

5.根据权利要求1所述的连续萃取，浓缩和分离单元，还包括用于注入化学品的注射器。

6.一种从可萃取物质中萃取和浓缩和/或分离至少一种可溶性组分的方法，包括：

提供根据权利要求1所述的连续萃取和分离单元，其具有至少一个萃取室，其含有包含至少一种可萃取的溶质的可萃取物质；

通过所述至少一个压缩机将包含至少一种溶剂的至少一种液体流体通过至少一个第一导管流入至少一个萃取室中，其中形成包含所述可萃取的溶质的至少一种溶液；

将包含所述至少一种可萃取溶质的所述至少一种溶液从所述至少一个萃取室引导到至少一个第二导管中，其中将包含所述至少一种可萃取溶质的溶液引导到至少一个膨胀室的至少一个溶液入口，其中所述至少一个膨胀室保持在比所述至少一个第二管道中的压力低的压力，其中将包含所述至少一种可萃取溶质的所述至少一种溶液分成至少一种溶剂蒸气和至少一种包含所述至少一种可萃取溶质的萃取物，或者，包含所述至少一种可萃取溶质的溶液，一个或多个隔离器，其中所述至少一种可萃取溶质中的至少一种组分被除去以提供来自每个所述隔离器的浓缩产物或分离产物，并且包含所述至少一种可萃取溶质的所述溶液的其余部分构成一种或多种第二溶液，一种可萃取的溶质，其被引导到至少一个膨胀室的至少一个溶液入口，其中至少一种第二萃取物与所述至少一种溶剂分离；

任选地，将所述至少一种萃取物或所述至少一种第二萃取物中的一种或多种导向至少一种隔离器，其中所述萃取物或第二种萃取物中的至少一种组分被除去以提供至少一种另外的或替代的浓缩产物，或来自每个隔离器的至少一个替代或附加的隔离产品，并且

根据需要移除和替换多个萃取室中的一个，或者重新定位连续萃取室的一个或多个部分，其中萃取和浓缩或分离是连续进行的。