CN110551367A - 一种钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强pet聚酯材料及其制备方法 - Google Patents
一种钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强pet聚酯材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料及其制备方法，它包括以下重量份的原料：PET树脂45‑85份、PBT树脂3‑12份、玻璃纤维18‑45份、增韧剂2‑8份、热稳定剂0.1‑0.8份、润滑剂0.2‑1.5份、成核剂0.2‑1.5份、黑色母0.5‑5份、表面处理剂0.3‑5份。并稳定了热变形温度与机械性能，降低了注塑成型加工周期，黑色母提高黑度，实现产品钢琴黑高亮外观，对本发明的效果至关重要。另外，本发明的制备方法简单可控，生产易操作。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域，具体涉及一种钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料及其制备方法。
背景技术
在工程塑料改性材料行业，玻璃纤维是一种最常用的增强材料，它可以增强材料的刚性和耐热性能，但是玻璃纤维的使用也会造成产品光泽度下降、表面粗糙、不耐刮擦，为了克服这个问题，现有技术通常是用油漆喷涂或电镀处理产品，但这样对环境造成严重影响，在国家环保要求越来越严格的趋势下，油漆喷涂和电镀工厂骨牌式关闭，因此，研发出免喷涂材料成为亟待解决的问题。
目前涉及免喷涂的材料的专利文献很多，如申请号CN201910062516.1公开一种PET聚酯材料免喷涂制造工艺，该PET聚酯材料中含有磁粉的金属色粉，在注塑或挤出过程中由于铁质设备的吸引可以向制件表面迁移，形成富集，提高了单位质量金属色粉的使用效率和遮盖力；该专利文献主要是以含有磁粉的金属色粉来对不加玻璃纤维PET进行改性，达到金属表面效果。
目前现有技术没有从单一黑色颜色来攻克，且表面没有熔接痕，保证各种性能的同时，满足市场发展的需要，而提供的黑色免喷涂玻纤增强PET聚酯材料及其制备方法来解决上述问题的技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供所述的一种生产工艺简单可控、生产操作方便的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料。
本发明更进一步要解决的技术问题在于，提供一种生产工艺简单可控、生产操作方便的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料的制备方法。
本发明解决所采用的技术方案是：一种钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，它包括以下重量份的原料：
PET树脂 45-85份
PBT树脂 3-12份
玻璃纤维 18-45份
增韧剂 2-8份
热稳定剂 0.1-0.8份
润滑剂 0.2-1.5份
成核剂 0.2-1.5份
黑色母 0.5-5份
表面处理剂 0.3-5份。
优选的，钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，它包括以下重量份的原料：
PET树脂 45-75份
PBT树脂 3-8份
玻璃纤维 18-32份
增韧剂 2-5份
热稳定剂 0.1-0.5份
润滑剂 0.2-0.8份
成核剂 0.2-0.8份
黑色母 0.5-3份
表面处理剂 0.3-2份。
优选的，钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，它包括以下重量份的原料：
PET树脂 75-85份
PBT树脂 8-12份
玻璃纤维 32-45份
增韧剂 5-8份
热稳定剂 0.5-0.8份
润滑剂 0.8-1.5份
成核剂 0.8-1.5份
黑色母 3-5份
表面处理剂 2-5份。
所述PET树脂为45-85份，可以为45、50、55、60、65、70、75、80、85份，或者45-85份之间的任意取值。PET树脂由苯二甲酸与乙二醇酯缩聚合而成，具有优良的物理性能和力学性能。PET树脂优选为仪征化纤公司生产的牌号FG600的PET树脂。
所述PBT树脂为3-12份，可以为3、5、7、9、12份，或者3-12份之间的任意取值。优选的，PBT树脂由苯二甲酸与丁二醇酯缩聚合而成，力学性能好、热变形温度低、结晶速率较快。PBT树脂优选为康辉石化KH 2083，南通1100中的任意一种。
所述玻璃纤维为18-45份，可以为18、22、25、28、32、35、38、42、45份，或者18-45份之间的任意取值；所述玻璃纤维为直径为8-15微米的短切玻璃纤维，可以提高复合材料的耐热和机械性能。优选的，玻璃纤维优选巨石集团的534A纤维。
所述增韧剂为2-8份，可以为2、4、6、8份，或者2-8份之间的任意取值。优选的，增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，可以提高复合材料的抗冲击强度；优选阿科玛AX8900、日本住友BF-7M中的任意一种增韧剂。
所述热稳定剂为0.1-0.8份，可以为0.1、0.3、0.5、0.7、0.8份，或者0.1-0.8份之间的任意取值。优选的，热稳定剂为抗氧剂1098[（N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺）]和抗氧剂168[三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯]按1:1混合的混合物，可以防止挤出与注塑过程中的过热，发黄。抗氧剂1098和抗氧剂168优选为宁波金海雅宝生产的抗氧剂。
所述润滑剂为0.2-1.5份，可以为0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5份，或者0.2-1.5份之间的任意取值。优选的，润滑剂为PETS（季戊四醇硬脂酸酯），可以降低材料挤出与加工过程中的摩擦热和提高注塑成型中的脱模性；优选LG PETS、意大利发基PETS中的任意一种。
本发明的成核剂为0.2-1.5份，可以为0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5份，或者0.2-1.5份之间的任意取值；成核剂为表面活化二氧化硅，纳米碳酸钙，乙烯甲基丙烯酸共聚物中的三种混合物，其中表面活化二氧化硅为二氧化硅与偶联剂处理制得，纳米碳酸钙优选用10000目的纳米碳酸钙，乙烯甲基丙烯酸共聚物优选杜邦8920，本发明中的代号为302。更为优选的，成核剂为表面活化二氧化硅、纳米碳酸钙、乙烯甲基丙烯酸共聚物按1:1:1混合的混合物。
另外一种方案，本发明的成核剂为LCP、改性蒙脱土、二氧化硅和聚丙烯酸钠以重量比2-4：1-3：2-4：1-3组成的混合物。LCP为液晶聚合物，是一种高分子材料，在熔融态时一般呈现液晶性，具有优异的耐热性能和成型加工性能；优选LCP微粉，其特殊的晶型能加速PET的结晶，改性蒙脱土与二氧化硅则为无机材料，是PET成核的关键，可以使PET的成核晶型更加均匀，更小，防止大晶核的形成造成成核终止，使成核更充分，加上聚丙烯酸钠的分散粉体与吸湿作用可以将粉体充分混合；LCP优选日本宝理LCPT130。本发明通过采用LCP、改性蒙脱土、二氧化硅和聚丙烯酸钠作为成核剂复配使用，可以提高PET的结晶率和成核速率。更为优选的，所述成核剂为LCP、改性蒙脱土、二氧化硅和聚丙烯酸钠以重量比3：2：3：2组成的混合物。
所述黑色母为0.5-5份，可以为0.5、1、1.5、2、2.5、3、2.5、3、3.5、4、4.5、5份，或者0.5-5份之间的任意取值。所述黑色母为以质量份数PBT树脂45%-55%为载体，将炭黑12%-18%、红黄蓝色粉12%-18%、油化黑色粉10%-15%、PMMA 3%-8%、EBS 1%-5%的比例混合，通过双螺杆挤出、切粒制得，在本发明中的代号为SE08。优选的，黑色母为以质量份数PBT 50%为载体，将炭黑15%、红黄蓝色粉15%、油化黑色粉12%、PMMA 5%、EBS 3%的比例混合，通过双螺杆挤出、切粒制得。
所述表面处理剂为0.3-5份，可以为0.3、0.5、1、1.5、2、2.5、3、2.5、3、3.5、4、4.5、5份，或者0.3-5份之间的任意取值。优选的，所述表面处理剂为硅烷偶联剂、防玻纤外露剂与硅酮按1:1:1的混合物，在本发明中的代号为GK6。硅烷偶联剂优选KH560，防玻纤外露剂优选江苏国光TAF，硅酮优选美国道康宁硅酮母粒MB-50。
另外，表面处理剂也可以为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂与硅酮按1:1:1的混合物；硅烷偶联剂优选KH560，钛酸酯偶联剂优选KR-12，硅酮优选美国道康宁硅酮母粒MB-50。
钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料的制备方法，它包括以下制备步骤：
（1）按照重量份数称取PET树脂、PBT树脂、增韧剂、热稳定剂、润滑剂、成核剂、黑色母、表面处理剂；
（2）将按照重量份数称取的PET树脂、PBT树脂、增韧剂、成核剂、表面处理剂、热稳定剂、黑色母在中速混合器中混合2-5分钟；
（3）将步骤（2）混合后的原料送入双螺杆挤出机，玻璃纤维在玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区230℃-245℃，二区255℃-265℃，三区275℃-285℃，四区275℃-285℃，五区255℃-265℃，六区255℃-265℃，七区245℃-255℃，8区230℃-245℃，9区230℃-245℃，10区230℃-245℃，机头275℃-285℃停留时间为20-40秒钟。
本发明的有益效果：本发明采用PET树脂、PBT树脂、玻璃纤维、增韧剂、热稳定剂、润滑剂、成核剂、黑色母、表面处理剂制备钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料；玻璃纤维大幅度增加PET树脂的机械性能和耐热性能，增韧剂可使PET聚酯材料具有优异的韧性；热稳定剂可在一定程度上抑制产品在使用过程加工过程中发黄与降解；润滑剂具有分散粉体，降低热剪切的作用；同时通过成核剂，明显降低了结晶温度，提高了PET聚酯材料的透度，并稳定了热变形温度与机械性能，降低了注塑成型加工周期，黑色母提高黑度，实现产品钢琴黑高亮外观，对本发明的效果至关重要。
另外，本发明的制备方法简单可控，生产易操作。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
对比例1
选用以下重量份数的原料：PET树脂为59份、PBT树脂(KH2083) 为5份、增韧剂AX8900为2份、润滑剂PETS为0.5份、表面处理剂GK6 0.5份、成核剂302 0.8份，热稳定剂0.4份、市售的卡博特黑色母2014 1.8份，在中速搅拌机中混合5分钟，混合后的原料送入双螺杆挤出机，取玻璃纤维534A 30份（玻璃纤维在玻纤口加入），经过熔融温度为240~280℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中双螺杆挤出机各区段温度设定为：一区240℃，二区260℃，三区280℃，四区280℃，五区260℃，六区260℃，七区250℃，8区240℃，9区240℃，10区240℃，机头280℃停留时间为30秒钟。
对比例2
选用以下重量份数的原料：PET树脂为59份、PBT树脂(KH2083)为5份、增韧剂AX8900为2份、润滑剂PETS为0.5份、表面处理剂GK6 0.5份、市售成核剂布吕格曼P250 0.8份、热稳定剂0.4份、本发明的黑色母SE08 1.8份，在中速搅拌机中混合5分钟，混合后的原料送入双螺杆挤出机，取玻璃纤维534A 30份（玻璃纤维在玻纤口加入），经过熔融温度为240~280℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中双螺杆挤出机各区段温度设定为：一区240℃，二区260℃，三区280℃，四区280℃，五区260℃，六区260℃，七区250℃，8区240℃，9区240℃，10区240℃，机头280℃停留时间为30秒钟。
对比例3
选用以下重量份数的原料：PET树脂为59份、PBT树脂(KH2083)为5份、增韧剂AX8900 为2份、润滑剂PETS为0.5份，成核剂0.8份，市售的表面处理剂0.5份，热稳定剂0.4份、本发明的黑色母SE08 1.8份，在中速搅拌机中混合5分钟，混合后的原料送入双螺杆挤出机，取玻璃纤维534A 30份（玻璃纤维在玻纤口加入），经过熔融温度为240~280℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中双螺杆挤出机各区段温度设定为：一区240℃，二区260℃，三区280℃，四区280℃，五区260℃，六区260℃，七区250℃，8区240℃，9区240℃，10区240℃，机头280℃停留时间为30秒钟。
实施例1
选用以下重量份数的原料：PET树脂为59份、PBT树脂(康辉石化KH2083)为5份、增韧剂（阿科玛AX8900）2份、润滑剂为0.5份、表面处理剂GK6 0.5份、成核剂0.8份、热稳定剂0.4份、黑色母1.8份；按重量份在中速搅拌机中混合5分钟，混合后的原料送入双螺杆挤出机，取玻璃纤维（巨石集团534A）30份（玻璃纤维在玻纤口加入），经过熔融温度为240~280℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中双螺杆挤出机各区段温度设定为：一区240℃，二区260℃，三区280℃，四区280℃，五区260℃，六区260℃，七区250℃，8区240℃，9区240℃，10区240℃，机头280℃停留时间为30秒钟。
实施例2
选用以下重量份数的原料：PET树脂为59.8份、PBT树脂(KH2083)为5份、增韧剂AX8900为2份、润滑剂PETS为0.5份、表面处理剂GK6 0.5份、本发明的成核剂302 0.8份、热稳定剂0.4份、本发明的黑色母SE08 1份在中速搅拌机中混合5分钟，混合后的原料送入双螺杆挤出机，取玻璃纤维（巨石集团534A）30份（玻璃纤维在玻纤口加入），经过熔融温度为240~280℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中双螺杆挤出机各区段温度设定为：一区240℃，二区260℃，三区280℃，四区280℃，五区260℃，六区260℃，七区250℃，8区240℃，9区240℃，10区240℃，机头280℃停留时间为30秒钟。
实施例3
选用以下重量份数的原料：PET树脂为58.3份、PBT树脂(KH2083)为5份、增韧剂AX8900为2份、润滑剂PETS为0.5份、表面处理剂GK6 0.5份、本发明的成核剂302 0.8份、热稳定剂0.4份、本发明的黑色母SE08 2.5份，在中速搅拌机中混合5分钟，混合后的原料送入双螺杆挤出机，取玻璃纤维（巨石集团534A）30份（玻璃纤维在玻纤口加入），经过熔融温度为240~280℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中双螺杆挤出机各区段温度设定为：一区240℃，二区260℃，三区280℃，四区280℃，五区260℃，六区260℃，七区250℃，8区240℃，9区240℃，10区240℃，机头280℃停留时间为30秒钟。
实施例4
选用以下重量份数的原料：PET树脂为69份、PBT树脂(KH2083)为5份、增韧剂AX8900为2份、润滑剂PETS为0.5份、表面处理剂GK6 0.5份、本发明的成核剂302 0.8份、热稳定剂0.4份、本发明的黑色母SE08 1.8份在中速搅拌机中混合5分钟，混合后的原料送入双螺杆挤出机，取玻璃纤维（巨石集团534A）30份（玻璃纤维在玻纤口加入），经过熔融温度为240~280℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中双螺杆挤出机各区段温度设定为：一区240℃，二区260℃，三区280℃，四区280℃，五区260℃，六区260℃，七区250℃，8区240℃，9区240℃，10区240℃，机头280℃停留时间为30秒钟。
实施例5
选用以下重量份数的原料：PET树脂为49份、PBT树脂(KH2083)为5份、增韧剂AX8900为2份、润滑剂PETS为0.5份、表面处理剂GK6 0.5份、本发明的成核剂302 0.8份、热稳定剂0.4份、本发明的黑色母SE08 1.8份，在中速搅拌机中混合5分钟，混合后的原料送入双螺杆挤出机，取玻璃纤维（巨石集团534A）30份（玻璃纤维在玻纤口加入），经过熔融温度为240~280℃双螺杆挤出机挤出，造粒。其中双螺杆挤出机各区段温度设定为：一区240℃，二区260℃，三区280℃，四区280℃，五区260℃，六区260℃，七区250℃，8区240℃，9区240℃，10区240℃，机头280℃停留时间为30秒钟。
性能评价方式及实行标准
将上述3个对比例和5个实施例制备的产品在120-130℃的鼓风烘箱中干燥3-4小时，再在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在140-145℃之间。测试样条与测试方法均按国标规定方法进行。
对比例1-3与实施例1-5的原料配方如下表1-1
对比例1-3与实施例1-5制备的PET聚酯材料的性能数据如下表1-2
综合表1-1和1-2可以看出，玻璃纤维影响着表面光泽度，对耐刮擦影响最大的是表面处理剂，通过对黑度数据分析，对黑度影响最大的是黑色母，但成核剂同样对黑度有影响是因为成核剂的加入影响材料透度，玻璃纤维也是同理，从而影响着色能力，通过对性能、黑度、表面光泽度、耐刮擦的验证与实验对比，实施例1-5实现了钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料的突破。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，它包括以下重量份的原料：
PET树脂 45-85份
PBT树脂 3-12份
玻璃纤维 18-45份
增韧剂 2-8份
热稳定剂 0.1-0.8份
润滑剂 0.2-1.5份
成核剂 0.2-1.5份
黑色母 0.5-5份
表面处理剂 0.3-5份。
2.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，它包括以下重量份的原料：
PET树脂 45-75份
PBT树脂 3-8份
玻璃纤维 18-32份
增韧剂 2-5份
热稳定剂 0.1-0.5份
润滑剂 0.2-0.8份
成核剂 0.2-0.8份
黑色母 0.5-3份
表面处理剂 0.3-2份。
3.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，它包括以下重量份的原料：
PET树脂 75-85份
PBT树脂 8-12份
玻璃纤维 32-45份
增韧剂 5-8份
热稳定剂 0.5-0.8份
润滑剂 0.8-1.5份
成核剂 0.8-1.5份
黑色母 3-5份
表面处理剂 2-5份。
4.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，所述玻璃纤维为直径为8-15微米的短切玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物；所述润滑剂为PETS；所述热稳定剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按1:1混合的混合物。
6.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，所述成核剂为表面活化二氧化硅、纳米碳酸钙、乙烯甲基丙烯酸共聚物按1:1:1混合的混合物。
7.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，所述成核剂为LCP、改性蒙脱土、二氧化硅和聚丙烯酸钠以重量比2-4：1-3：2-4：1-3组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，所述表面处理剂为硅烷偶联剂、防玻纤外露剂与硅酮按1:1:1的混合物。
9.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料，其特征在于，所述黑色母为以质量份数PBT树脂45%-55%为载体，将炭黑12%-18%、红黄蓝色粉12%-18%、油化黑色粉10%-15%、PMMA 3%-8%、EBS 1%-5%的比例混合，通过双螺杆挤出、切粒制得。
10.根据权利要求1所述的钢琴黑镜面光泽免喷涂玻纤增强PET聚酯材料的制备方法，其特征在于，它包括以下制备步骤：
（1）按照重量份数称取PET树脂、PBT树脂、增韧剂、热稳定剂、润滑剂、成核剂、黑色母、表面处理剂；
（2）将按照重量份数称取的PET树脂、PBT树脂、增韧剂、成核剂、表面处理剂、热稳定剂、黑色母在中速混合器中混合2-5分钟；
（3）将步骤（2）混合后的原料送入双螺杆挤出机，玻璃纤维在玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区230℃-245℃，二区255℃-265℃，三区275℃-285℃，四区275℃-285℃，五区255℃-265℃，六区255℃-265℃，七区245℃-255℃，8区230℃-245℃，9区230℃-245℃，10区230℃-245℃，机头275℃-285℃停留时间为20-40秒钟。
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