CN110550689A - 一种有机-无机复合重金属离子捕捉剂 - Google Patents

一种有机-无机复合重金属离子捕捉剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有机‑无机复合重金属离子捕捉剂，所述捕捉剂是将10～25质量份壳聚糖改性聚丙烯酰胺、20～35质量份有机活化蒙脱土、5～15质量份海藻酸钠、8～15质量份三聚磷酸钠、5～10质量份柠檬酸、5～15质量份乙二胺二琥珀酸、10～20质量份EDTA、1～3质量份NaOH混合均匀后，在60～80℃下微波加热2～4h后冷却，研磨粉碎至50～100目制成。本发明捕捉剂同时兼具有机和无机大分子的特点，能够同时实现絮凝除浊和除重金属两种功效，具有絮体粗大、鳌合能力强、去除效率高、适用范围广、安全环保等优点。

Description

一种有机-无机复合重金属离子捕捉剂
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种有机-无机复合重金属离子捕捉剂。
背景技术
传统的化学沉淀方法处理污水存在处理效率低和沉渣量大等问题，难以达到理想的排放要求。因此如何开发新型高效的化学处理药剂始终是人们研究的重点。近年来研究和开发的高分子重金属离子处理药剂凭借其与金属离子极强的鳌合能力，为重金属废水治理带来了新的生机。然而，合成高分子处理药剂价格昂贵，存在单体毒性和难降解等问题，使其应用受到限制。以可再生资源淀粉为代表的天然高分子废水处理药剂，原料易得、价格低廉，不仅可以有效地解决合成高分子药剂存在的问题，而且天然高分子的固有特性还赋予其反应活性高、无毒、可生物降解等许多新的性能，因而备受关注。
国内外报道了很多关于改性淀粉、改性壳聚糖、改性蒙脱土等天然高分子改性重金属捕捉剂的制备方法，但大多数改性方法都比较单一，且应用起来存在一定的局限性。况且重金属废水都具有一定的浊度，在水处理过程中絮凝除浊和除重金属要分为两个处理单元进行，生产运行起来较为麻烦。因此，研究一种新型高效的药剂使其同时实现絮凝除浊和除重金属两种功效具有较大的实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够同时实现絮凝除浊和除重金属两种功效的有机-无机复合重金属离子捕捉剂，该捕捉剂兼具有机和无机大分子的特点，具有絮体粗大、鳌合能力强、去除效率高、适用范围广、安全环保等优点。
针对上述目的，本发明采用重金属离子捕捉剂是将10～25质量份壳聚糖改性聚丙烯酰胺、20～35质量份有机活化蒙脱土、5～15质量份海藻酸钠、8～15质量份三聚磷酸钠、5～10质量份柠檬酸、5～15质量份乙二胺二琥珀酸、10～20质量份EDTA、1～3质量份NaOH混合均匀后，在60～80℃下微波加热2～4h后冷却，研磨粉碎至50～100目制成；其中所述的有机活化蒙脱土是十八烷基二甲基苄基氯化铵活化的蒙脱土。
作为优选，本发明的重金属离子捕捉剂是将15～20质量份壳聚糖改性聚丙烯酰胺、25～30质量份有机活化蒙脱土、10～12质量份海藻酸钠、10～12质量份三聚磷酸钠、7～8质量份柠檬酸、8～12质量份乙二胺二琥珀酸、13～16质量份EDTA、2～3质量份NaOH混合均匀后，在70℃下微波加热2h后冷却，研磨粉碎至80目制成。
本发明壳聚糖改性聚丙烯酰胺由下述方法制备得到：将去离子水、质量浓度为50％的丙烯酰胺水溶液、衣康酸搅拌溶解均匀，然后加入壳聚糖单体，用乙酸调节溶液pH 1～1.5，溶解完全后再加入质量浓度为80％的丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，此时pH上升至3.5～3.8，用乙酸进一步调节pH至3～3.5，之后加入一溴乙酸水溶液、去离子水，通入氮气15～30min，加入K2O8S2-NaHSO3引发剂，于30℃的密闭反应体系中引发聚合反应3～6h，反应结束后加入草酸水溶液，冷却降温，干燥，得到壳聚糖改性聚丙烯酰胺。
作为优选，所述壳聚糖改性聚丙烯酰胺由下述方法制备得到：将40～50质量份去离子水、20～30质量份质量浓度为50％的丙烯酰胺水溶液、0.5～1质量份衣康酸搅拌溶解均匀，然后加入2～3质量份壳聚糖单体，用乙酸调节溶液pH 0.95～1.5，溶解完全后再加入5～10质量份质量浓度为80％的丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液、0.5～1质量份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，此时pH上升至3.5～3.8，用乙酸进一步调节pH至3～3.5，之后加入0.5～1质量份质量浓度为4％的一溴乙酸水溶液、15～20质量份去离子水，通入氮气15～30min，加入0.04～0.05质量份K2O8S2-NaHSO3引发剂，于30℃的密闭反应体系中引发聚合反应3～6h，反应结束后加入0.1～0.5质量份质量浓度为5％的草酸水溶液，冷却降温，干燥，得到壳聚糖改性聚丙烯酰胺。
上述壳聚糖改性聚丙烯酰胺制备方法中，所述K2O8S2-NaHSO3引发剂中K2O8S2与NaHSO3的质量比为1:2～4。
本发明有机活化蒙脱土由下述方法制备得到：将钠基蒙脱土加入硫酸水溶液中进行酸化处理，滤掉上清液，干燥，得到酸化蒙脱土；将酸化蒙脱土均匀分散于去离子水中，得到质量浓度为5％～8％的蒙脱土悬浮液；向所得蒙脱土悬浮液中加入十八烷基二甲基苄基氯化铵，在搅拌条件下进行水热反应，反应完后固液分离，洗涤，干燥，得到有机活化蒙脱土。
上述有机活化蒙脱土制备方法中，优选所述硫酸水溶液的体积分数为14％～18％，酸化蒙脱土与十八烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为3～6:1，水热反应的温度为60～80℃，反应时间为1～2h。
本发明的有益效果如下：
本发明采用的壳聚糖改性聚丙烯酰胺发挥壳聚糖和聚丙烯酰胺各自的优点，形成了更高分子量、鳌合能力的接枝共聚物，该接枝共聚物同时具备阴、阳离子聚丙烯酰胺的性能，与有机活化蒙脱土、海藻酸钠体系复合反应，通过正负电荷吸引形成聚电解质膜，赋予该复合体系以更复杂的网状结构，可以迅速与水中的微粒发生电荷中和、鳌合、吸附架桥作用，从而使体系中的微粒脱稳、絮凝，具有絮体粗大，鳌合能力强、沉降速度快、安全环保等优点。在去除重金属离子的同时，也对污水体系中的悬浮物、胶体、色度、浊度等有一定的去除作用，在一个处理单元内解决两大处理难题，从而节省了占地、设备费用、运行繁琐等问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
本实施例的有机-无机复合重金属捕捉剂是将200g壳聚糖改性聚丙烯酰胺、250g有机活化蒙脱土、100g海藻酸钠、80g三聚磷酸钠、50g柠檬酸、100g乙二胺二琥珀酸、150gEDTA、20g NaOH混合均匀后，在60℃下微波加热2h，冷却，研磨粉碎至60目制成。
上述壳聚糖改性聚丙烯酰胺的制备方法为：向250mL具塞三口烧瓶(装配回流冷凝管、搅拌器和氮气管)中加入420g去离子水、250g质量浓度为50％的丙烯酰胺水溶液、6g衣康酸搅拌溶解均匀，然后加入30g壳聚糖单体，用乙酸调节溶液pH 1～1.5，溶解完全后再加入45g质量浓度为80％的丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液、10g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，此时pH上升至3.5～3.8，用乙酸进一步调节pH至3～3.5，之后加入8g质量浓度为4％的一溴乙酸水溶液、200g去离子水，通入氮气30min，加入0.5g K2O8S2-NaHSO3引发剂(K2O8S2与NaHSO3的质量比为1:4)，于30℃的密闭反应体系中引发聚合反应4h，反应结束后加入1g质量浓度为5％草酸水溶液，冷却降温，干燥，得到壳聚糖改性聚丙烯酰胺。
上述有机活化蒙脱土的制备方法为：将400g钠基蒙脱土加入1.6L体积分数为15％的硫酸水溶液中，在75℃下进行酸化处理4h，滤掉上清液，85℃干燥，得到酸化蒙脱土；将300g酸化蒙脱土均匀分散于去离子水中，得到质量浓度为7％的蒙脱土悬浮液；向所得蒙脱土悬浮液中加入60g十八烷基二甲基苄基氯化铵，搅拌条件下于70℃恒温水热反应2h，反应完后固液分离，用去离子水洗涤，80℃干燥，得到有机活化蒙脱土。
实施例2
本实施例的有机-无机复合重金属捕捉剂是将150g壳聚糖改性聚丙烯酰胺、300g有机活化蒙脱土、120g海藻酸钠、150g三聚磷酸钠、80g柠檬酸、80g乙二胺二琥珀酸、100gEDTA、20g NaOH混合均匀后，在70℃下微波加热2h，冷却，研磨粉碎至80目制成。其中壳聚糖改性聚丙烯酰胺的制备方法与实施例1相同，有机活化蒙脱土的制备方法如下：将500g钠基蒙脱土加入2.5L体积分数为15％的硫酸水溶液中，在85℃下进行酸化处理2h，滤掉上清液，80℃干燥，得到酸化蒙脱土；将400g酸化蒙脱土均匀分散于去离子水中，得到质量分数为5％的蒙脱土悬浮液；向所得蒙脱土悬浮液中加入100g十八烷基二甲基苄基氯化铵，搅拌条件下于70℃恒温水热反应2h，反应完后固液分离，用去离子水洗涤，80℃干燥，得到有机活化蒙脱土。
实施例3
本实施例的有机-无机复合重金属捕捉剂是将150g壳聚糖改性聚丙烯酰胺、200g有机活化蒙脱土、50g海藻酸钠、100g三聚磷酸钠、80g柠檬酸、120g乙二胺二琥珀酸、200gEDTA、30g NaOH混合均匀后，在70℃下微波加热3h，冷却，研磨粉碎至50目制成。其中有机活化蒙脱土的制备方法与实施例2相同，壳聚糖改性聚丙烯酰胺的制备方法为：向250mL具塞三口烧瓶(装配回流冷凝管、搅拌器和氮气管)中加入370g去离子水、300g质量浓度为50％的丙烯酰胺水溶液、6g衣康酸搅拌溶解均匀，然后加入20g壳聚糖单体，用乙酸调节溶液pH为1～1.5，溶解完全后再加入50g质量浓度为80％的丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液、5g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，此时pH上升至3.5～3.8，用乙酸进一步调节pH至3～3.5，之后加入5g质量浓度为4％的一溴乙酸水溶液、180g去离子水，通入氮气30min，加入0.45gK2O8S2-NaHSO3引发剂(K2O8S2与NaHSO3的质量比为1:2)，于30℃的密闭反应体系中引发聚合反应4h，反应结束后加入1.5g质量浓度为5％的草酸水溶液，冷却降温，干燥，得到壳聚糖改性聚丙烯酰胺。
实施例4
本实施例的有机-无机复合重金属捕捉剂是将250g壳聚糖改性聚丙烯酰胺、350g有机活化蒙脱土、80g海藻酸钠、120g三聚磷酸钠、60g柠檬酸、50g乙二胺二琥珀酸、120gEDTA、20g NaOH混合均匀后，在60℃下微波加热4h，冷却，研磨粉碎至80目制成。其中壳聚糖改性聚丙烯酰胺和有机活化蒙脱土的制备方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例的有机-无机复合重金属捕捉剂是将100g壳聚糖改性聚丙烯酰胺、250g有机活化蒙脱土、100g海藻酸钠、80g三聚磷酸钠、100g柠檬酸、150g乙二胺二琥珀酸、150gEDTA、30g NaOH混合均匀后，在80℃下微波加热2h，冷却，研磨粉碎至50目制成。其中壳聚糖改性聚丙烯酰胺和有机活化蒙脱土的制备方法与实施例2相同。
将实施例1～5制备的重金属捕捉剂分别配制成质量浓度10％～20％的水溶液，加药浓度根据重金属浓度总量5～10倍投加，与市场流通产品TMT-15、Aquarmet系列产品同等有效浓度投加到某电镀厂废水中做性能对比实验，实验结果见表1。
表1废水组成及加药后效果对比
组成 加药量 总Cr(mg/L) Ni(mg/L) 色度 SS NTU CODcr
原废水 0 34.36 45.03 120 19 26 270
实施例1 600ppm 0.31 0.48 9 2 7 55
实施例2 600ppm 0.14 0.20 8 1 6 47
实施例3 600ppm 0.25 0.43 10 2 8 62
实施例4 600ppm 0.11 0.17 6 1 5 42
实施例5 600ppm 0.09 0.18 9 3 4 72
TMT-15 600ppm 1.64 2.97 17 12 14 103
Aquamet 600ppm 1.15 1.56 15 11 12 92
由表1可见，同等有效浓度投加下，本发明有机-无机复合重金属捕捉剂在除重金属、除浊、色度、浊度、CODcr等方面均优于市场流通的单一性能的重金属捕捉剂。

Claims (9)

1.一种有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于：所述重金属离子捕捉剂是将10～25质量份壳聚糖改性聚丙烯酰胺、20～35质量份有机活化蒙脱土、5～15质量份海藻酸钠、8～15质量份三聚磷酸钠、5～10质量份柠檬酸、5～15质量份乙二胺二琥珀酸、10～20质量份EDTA、1～3质量份NaOH混合均匀后，在60～80℃下微波加热2～4h后冷却，研磨粉碎至50～100目制成；其中所述的有机活化蒙脱土是十八烷基二甲基苄基氯化铵活化的蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于：所述重金属离子捕捉剂是将15～20质量份壳聚糖改性聚丙烯酰胺、25～30质量份有机活化蒙脱土、10～12质量份海藻酸钠、10～12质量份三聚磷酸钠、7～8质量份柠檬酸、8～12质量份乙二胺二琥珀酸、13～16质量份EDTA、2～3质量份NaOH混合均匀后，在70℃下微波加热2h后冷却，研磨粉碎至80目制成。
3.根据权利要求1或2所述的有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于所述壳聚糖改性聚丙烯酰胺由下述方法制备得到：将去离子水、质量浓度为50％的丙烯酰胺水溶液、衣康酸搅拌溶解均匀，然后加入壳聚糖单体，用乙酸调节溶液pH为1～1.5，溶解完全后再加入质量浓度为80％的丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，此时pH上升至3.5～3.8，用乙酸进一步调节pH至3～3.5，之后加入一溴乙酸水溶液、去离子水，通入氮气15～30min，加入K2O8S2-NaHSO3引发剂，于30℃的密闭反应体系中引发聚合反应3～6h，反应结束后加入草酸水溶液，冷却降温，干燥，得到壳聚糖改性聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求3所述的有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于所述壳聚糖改性聚丙烯酰胺由下述方法制备得到：将40～50质量份去离子水、20～30质量份质量浓度为50％的丙烯酰胺水溶液、0.5～1质量份衣康酸搅拌溶解均匀，然后加入2～3质量份壳聚糖单体，用乙酸调节溶液pH为1～1.5，溶解完全后再加入5～10质量份质量浓度为80％的丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵水溶液、0.5～1质量份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，此时pH上升至3.5～3.8，用乙酸进一步调节pH至3～3.5，之后加入0.5～1质量份质量浓度为4％的一溴乙酸水溶液、15～20质量份去离子水，通入氮气15～30min，加入0.04～0.05质量份K2O8S2-NaHSO3引发剂，于30℃的密闭反应体系中引发聚合反应3～6h，反应结束后加入0.1～0.5质量份质量浓度为5％的草酸水溶液，冷却降温，干燥，得到壳聚糖改性聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求4所述的有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于：所述K2O8S2-NaHSO3引发剂中K2O8S2与NaHSO3的质量比为1:2～4。
6.根据权利要求1或2所述的有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于所述有机活化蒙脱土由下述方法制备得到：将钠基蒙脱土加入硫酸水溶液中进行酸化处理，滤掉上清液，干燥，得到酸化蒙脱土；将酸化蒙脱土均匀分散于去离子水中，得到质量浓度为5％～8％的蒙脱土悬浮液；向所得蒙脱土悬浮液中加入十八烷基二甲基苄基氯化铵，在搅拌条件下进行水热反应，反应完后固液分离，洗涤，干燥，得到有机活化蒙脱土。
7.根据权利要求6所述的有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于：所述硫酸水溶液的体积分数为14％～18％。
8.根据权利要求6所述的有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于：所述酸化蒙脱土与十八烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为3～6:1。
9.根据权利要求6所述的有机-无机复合重金属捕捉剂，其特征在于：所述水热反应的温度为60～80℃，反应时间为1～2h。
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