CN110548497B - 一种光催化材料制备方法及该催化剂材料的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种大面积处理废水的光催化材料制备方法。本发明的光催化材料制备方法包括以下步骤：(1)刻蚀基材：以玻璃材料为基材，置于70℃～95℃的碱性溶液中浸泡处理，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；(2)负载光催化材料：将二氧化钛以微纳米形式负载到步骤(1)得到的载体上。本发明提出一种相变非共格晶格结构沉积嫁接的方法，便于在一个刻蚀载体材料上沉积纳米光催化结构材料，维持其纳米结构，保持其光催化的性能。在光催化处理废水时，在不同的场合采用平板、网格或微珠等状态进行应用，不容易被缓慢流动的水流带走，保持纳米结构与光催化性能，其可作为生活污水、工业有机废水的光催化材料。

Description

一种光催化材料制备方法及该催化剂材料的应用
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种大面积处理废水的光催化材料制备方法。
背景技术
光催化处理有机废水的研究已经持续了多年，尤其是使用纳米光催化材料在实验室都有优良的效果，近年来不断有新的光催化材料被研制，但这些光催化材料在工业中使用时存在较大的问题，尤其是在废水处理领域，纳米光催化材料的粒径小，难以适应于大量的、连续的、流动的废水处理。因此得到大面积的纳米光催化材料，并能够在废水处理中实际应用是当前光催化材料实际应用的瓶颈问题。
发明内容
本发明针对存在的问题，通过在低温搅拌条件下在基材表面沉积了非共格晶格结构的二氧化钛，利用相变时的负温度梯度得到具有大比表面积的光催化材料。
具体的，本发明提供的具体方案是，在透明平板玻璃、玻璃纤维网或玻璃微珠大面积制备光催化材料的方法，其使用的其材为玻璃质材料，在其表面进行强碱刻蚀处理后，通过在低温搅拌条件下在基材表面沉积了非共格晶格结构的二氧化钛，利用相变时的负温度梯度得到具有大比表面积的光催化材料。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种光催化材料制备方法，包括以下步骤：
(1)刻蚀基材：以玻璃材料为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱高温处理，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)负载光催化材料：将含钛化合物以微纳米形式负载到(1)中获得的载体上。
玻璃材料为玻璃板、玻璃纤维、玻纤网格布中的任一种，或粒径大于100目的玻璃微珠。
优选的，(1)刻蚀基材：以玻璃材料为基材，将基材置于水溶液中，再在70～95℃的无机强碱中处理6～12h，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体。
(2)中，将(1)中得到的载体置于质量分数为3～10％的钛溶胶中，在－5℃～5℃的条件下搅拌，同时加入碱溶液或盐溶液或者是通过外加电极上加压破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在250℃￣350℃煅烧后，得到光催化材料。
(2)中碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水中的至少一种；碱溶液的浓度为3～10mol/L；盐溶液为钙离子盐、镁盐中的任一种；外加电极上加压为3～12V。
作为一种优选，(2)中，在0.2～1.0mol/L的硫酸氧钛水溶液中搅拌，滴加浓度为0.5～2mol/L碱溶液使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，在－5～5℃的温度界面生长，得到负载的光催化材料，上述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水中的任一种。
优选的，上述的一种光催化材料制备方法，包括以下步骤：
(1)刻蚀基材：以玻璃板或玻璃纤维、或玻纤网格布或粒径大于100目的玻璃微珠为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并在70～95℃下处理6～12h，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)中，将(1)中得到的载体置于质量分数为3～10％的钛溶胶中，在－5℃～5℃的条件下搅拌，同时加入碱溶液或盐溶液或者是通过外加电极上加压破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在250℃￣350℃煅烧后，得到光催化材料；碱溶液的浓度为3～10mol/L；盐溶液为钙离子盐、镁盐中的任一种，其浓度为3～10mol/L；外加电极上加压为3～12V；
或者是(2)中，将(1)中得到的载体置于0.2～1.0mol/L的硫酸氧钛水溶液中搅拌，滴加浓度为0.5～2mol/L碱溶液使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，在－5～5℃的温度界面生长，得到负载的光催化材料；
碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水中的至少一种。
上述的一种光催化材料制备方法，包括以下步骤：
(1)刻蚀基材：以玻璃板或玻璃纤维、或玻纤网格布或粒径大于100目的玻璃微珠为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并在85℃的碱性溶液中处理9h，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)中，将(1)中得到的载体置于质量分数为6％的钛溶胶中，在0℃的条件下搅拌，同时加入碱溶液或盐溶液或者是通过外加电极上加压破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在300℃煅烧后，得到光催化材料；碱溶液的浓度为6mol/L；盐溶液为钙离子盐、镁盐中的任一种，其浓度为5mol/L；外加电极上加压为9V；
或者是在0.6mol/L的硫酸氧钛水溶液中搅拌，滴加浓度为1.2mol/L碱溶液使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，在2℃的温度界面生长，得到负载的光催化材料；
碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水中的至少一种。
制备方法获得的光催化材料在处理生活污水和工业有机废水中的应用，也是本发明所要保护的范围。
针对光催化材料在有机废水中应用存在的问题，本发明提出一种相变非共格晶格结构沉积嫁接的方法，便于在一个刻蚀载体材料上沉积纳米光催化结构材料，维持其纳米结构，保持其光催化的性能。在光催化处理废水时，在不同的场合采用平板、网格或微珠等状态进行应用，不容易被缓慢流动的水流带走，保持纳米结构与光催化性能，其可作为生活污水、工业有机废水的光催化材料。
附图说明
图1为本发明中纯二氧化钛对比样、空白样与本发明专利中实施例的光催化降解效果对比图；
图2为液固相变的二氧化钛在玻璃体的表面初步沉积SEM图；
图3为液固相变的二氧化钛在粉煤灰空心漂珠上的初步沉积SEM图；
图4为液固相变的二氧化钛的玻璃微珠上多层沉积图。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
实施例1
(1)刻蚀基材：以玻璃板为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的氢氧化钠溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)将(1)中得到的载体置于质量分数为6％左右的钛溶胶中，在0℃的条件下搅拌，同时加入6mol/L的氢氧化钾溶液以破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在300℃煅烧后，得到光催化材料。
实施例2
(1)刻蚀基材：以玻璃板为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的氢氧化钠溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)将(1)中得到的载体置于质量分数为5％左右的钛溶胶中，在0℃的条件下搅拌，同时加入浓度为5mol/L的氯化钙溶液以破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在330℃煅烧后，得到光催化材料。
实施例3
(1)刻蚀基材：以玻璃板为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的氢氧化钠溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)将(1)中得到的载体置于质量分数为8％左右的钛溶胶中，在2℃的条件下搅拌，同时外加两个电极，通过外加电压(6V)的方法以破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在280℃煅烧后，得到光催化材料。
实施例4
(1)刻蚀基材：以玻璃板为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的1.0mol/L的氨水溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)将(1)中得到的载体置于质量分数为8％左右的0.5mol/L硫酸氧钛水溶液中低温慢速搅拌，滴加浓度为1.0mol/L的氨水溶液，促使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，通过控制温度－5℃左右控制界面生长，得到负载的光催化材料。
实施例5
(1)刻蚀基材：以玻璃板为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的1.0mol/L的氨水溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)在0.8mol/L硫酸氧钛的水溶液中低温慢速搅拌，滴加浓度为0.5mol/L氢氧化钠的碱溶液，促使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，通过控制温度－3℃左右控制界面生长，得到负载的光催化材料。
实施例6
(1)刻蚀基材：以粒径大于100目的玻璃微珠为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的氢氧化钠溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)将(1)中得到的载体置于质量分数为6％左右的钛溶胶中，在0℃的条件下搅拌，同时通过外加电极上加压破坏胶体的平衡，外加电极上加压为10V左右，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在300℃煅烧后，得到光催化材料。
实施例7
(1)刻蚀基材：以玻璃板为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的氢氧化钠溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
(2)中，在0.2～1.0mol/L的硫酸氧钛水溶液中搅拌，滴加浓度为0.5～2mol/L氢氧化钾溶液使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，在－5～5℃的温度界面生长，得到负载的光催化材料。
实施例8
与实施例1的不同在于，将玻璃板替换为玻璃纤维，其它与实施例1完全相同。
(1)刻蚀基材：以玻璃纤维为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的氢氧化钠溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体；
实施例9
与实施例1的不同在于，将玻璃板替换为玻璃纤维，其它与实施例1完全相同。
(1)刻蚀基材：以玻纤网格布为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并85℃的氢氧化钠溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体。
实施例10
与实施例1的不同在于，将玻璃板替换为粉煤灰漂珠，其它与实施例1完全相同。
(1)刻蚀基材：以粉煤灰漂珠为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并80℃的氢氧化钠溶液中处理9h左右，得到硅氧－铝氧晶格结构的载体。
实施例11
关于本发明的光催化，发明人对其性能进行了研究，具体的实验方法与效果如下：
分别称取上述五个实施例中的五种样品20mg于30mL 10mg/L亚甲基蓝溶液中，暗处理30min，使体系达到吸附—解吸附平衡。将暗处理完成后的溶液置于紫外光和模拟日光下进行光催化反应，每10min(模拟日光下为30min)取悬浊液离心后取上层清液测试其吸光度，计算可得光催化降解率。
其降解效果如图1所示。空白样与纯TiO2对比样品没有吸附能力，所以在前30分钟暗处理基本能保持原来的亚甲基蓝溶液浓度，负载的界面具有一点的吸附能力，所以其能一定程度的降低亚甲基蓝溶液的浓度。同时吸附到材料表面的亚甲基蓝分子更有利于被光催化降解。
由于碱处理过的玻璃体具有多孔特征，再加上沉积在上面的二氧化钛处于纳米结构，所以其比表面积明显增大，而导致其具有吸附性，这一吸附性有两个优点。第一，即使在黑暗的环境中，其仍然对一些有机污染物具有吸附作用；第二，在光催化的时候，具有吸附性的光催化剂比无吸附性的催化剂具有更好的催化效果，易形成浓度梯度，加速有机物向光催化载体的扩散。同时，由于起光催作用的二氧化钛是在表面的，与纯二氧化钛的光催化剂有相同催化效果的情况下，成本约为其1/4，极大降低了成本，具有更好的应用性。同时这一方法可以把二氧化钛沉积在不同的材料表面，具有很好的工业应用性。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (4)

1.一种光催化材料制备方法，包括以下步骤：
（1）刻蚀基材：以玻璃材料为基材，将基材置于水溶液中，再在70～95℃的无机强碱中处理6～12h，得到硅氧-铝氧晶格结构的载体；
玻璃材料为玻璃板、玻璃纤维、玻纤网格布中的任一种，或粒径大于100目的玻璃微珠；
（2）中，将（1）中得到的载体置于质量分数为3～10%的钛溶胶中，在-5℃～5℃的条件下搅拌，同时加入碱溶液或盐溶液或者是通过外加电极上加压破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在250℃~350℃煅烧后，得到光催化材料；所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水中的至少一种；碱溶液的浓度为3～10mol/L；盐溶液为钙离子盐、镁盐中的任一种；外加电极上加压为3～12V；
或者是（2）中，在0.2～1.0mol/L的硫酸氧钛水溶液中搅拌，滴加浓度为0.5～2mol/L碱溶液使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，在-5～5℃的温度界面生长，得到负载的光催化材料；所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种光催化材料制备方法，包括以下步骤：
（1）刻蚀基材：以玻璃板或玻璃纤维、或玻纤网格布或粒径大于100目的玻璃微珠为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并在70～95℃下处理6～12h，得到硅氧-铝氧晶格结构的载体；
（2）中，将（1）中得到的载体置于质量分数为3～10%的钛溶胶中，在-5℃～5℃的条件下搅拌，同时加入碱溶液或盐溶液或者是通过外加电极上加压破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在250℃~350℃煅烧后，得到光催化材料；碱溶液的浓度为3～10mol/L；盐溶液为钙离子盐、镁盐中的任一种，其浓度为3～10mol/L；外加电极上加压为3～12V；
或者是（2）中，将（1）中得到的载体置于0.2～1.0mol/L的硫酸氧钛水溶液中搅拌，滴加浓度为0.5～2mol/L碱溶液使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，在-5～5℃的温度界面生长，得到负载的光催化材料；
所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种光催化材料制备方法，包括以下步骤：
（1）刻蚀基材：以玻璃板或玻璃纤维、或玻纤网格布或粒径大于100目的玻璃微珠为基材，将基材置于水溶液中，再加入无机强碱并在85℃的碱性溶液中处理9h，得到硅氧-铝氧晶格结构的载体；
（2）中，将（1）中得到的载体置于质量分数为6%的钛溶胶中，在0℃的条件下搅拌，同时加入碱溶液或盐溶液或者是通过外加电极上加压破坏胶体的平衡，使二氧化钛以微纳米的形式在载体上生长，反应后过滤，将产物在300℃煅烧后，得到光催化材料；碱溶液的浓度为6mol/L；盐溶液为钙离子盐、镁盐中的任一种，其浓度为5mol/L；外加电极上加压为9V；
或者是在0.6mol/L的硫酸氧钛水溶液中搅拌，滴加浓度为1.2mol/L碱溶液使硫酸氧钛生成偏钛酸发生相变沉积，形核生长在外来界面上，在2℃的温度界面生长，得到负载的光催化材料；
所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺或氨水中的至少一种。
4.采用权利要求1所述的制备方法获得的光催化材料在处理生活污水和工业有机废水中的应用。
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