CN110548484A - 一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料，属于环境修复领域，现提出如下方案，其由以下重量份的原料组成：β‑环糊精；该高效吸附材料包括以下步骤，将β‑环糊精粉质化过100目，β‑环糊精置于300‑700℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，达到最高温度时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。本发明具有高效、成本低廉、操作简便、环保等优点。

Description

一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料
技术领域
本发明涉及环境修复技术领域，尤其涉及一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料。
背景技术
目前，由于生活和工业生产中一些污染物的不合理处置，使得大面积的土壤和水体受到污染。其中，重金属污染尤为严重，特别是铅污染，当重金属含量超出土壤或水体的自净能力时，在短期内很难去除。过量的重金属含量不但会对土壤和水体造成污染，它还可以通过皮肤、消化道、呼吸道进入人体内与多种器官亲和，主要毒性效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤，易受害的人群有儿童、老人、免疫低下的人群。此外，土壤中的金属会通过降雨等渗入地下水，对整个生态系统构成威胁。我国矿山开采及其加工利用、工业废水排放、垃圾填埋等人类活动对水体造成的重金属污染问题极为严重。目前，常用的重金属治理方法有絮凝法、沉淀法、膜分离法、离子交换法和吸附法等5。吸附法高效、经济、无二次污染的特性，使其成为了最具发展潜力的重金属治理方法之一。但是传统,单一的吸附材料已不能有效处理重金属的污染。因此,开发材料来源广、成本低、效果好的重金属处理新材料己迫在眉睫。
为此，本发明提出一种对重金属Cr（Ⅲ,Ⅵ）、Cu(Ⅱ)、 Cd(Ⅱ)和 Pb(Ⅱ)离子有着良好吸附性的材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料，由以下重量份的原料组成：β-环糊精；
该高效吸附材料包括以下步骤，
将β-环糊精粉质化过100目，β-环糊精置于300-700℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，达到最高温度时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。
优选的，当β-环糊精的加热温度最高为300℃时，β-环糊精置于300℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，达到300℃时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。
优选的，当β-环糊精的加热温度最高为700℃时，β-环糊精置于700℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，400℃保持1分钟，500℃保持1分钟，600℃保持1分钟，达到700℃时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。
优选的，当β-环糊精的加热温度最高为500℃时，β-环糊精置于500℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，300℃保持1分钟，400℃保持1分钟，达到500℃时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该材料具有高效、成本低廉、操作简便、环保等优点。而且制备原料容易获得、处理方法简单等特点，因此适于对重金属废水的深度处理。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例
将β-环糊精粉质化过100目，β-环糊精按照至于300-700℃条件下，在限氧条件（氮气）下裂解制备，对于特定重金属的吸附量，所需制备温度有所不同如下表格1所示，但都能保持吸附量的误差在±3.6-25%范围内，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，300℃保持1分钟，400℃保持1分钟，指定温度范围内保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s。
表1：不同制备温度下，材料的吸附量及其误差范围
金属 300℃（mg/g） 500℃（mg/g） 700℃（mg/g） 均值 误差范围(%)
Pb(II) 1363.36 1433.39 1336.06 1377.60 3.64
Cr(III) 932.86 1151.77 954.67 1013.10 11.90
Cr(VI) 278.65 440.78 300.24 339.89 25.90
Cu(II) 829.00 1002.80 853.00 894.93 10.52
Cd(II) 1029.04 1237.43 829.06 1031.84 19.79
将发明材料进行重金属吸附实验，实验内容包括进行了吸附动力学实验及等温吸附实验。
本发明中应用到的吸附动力学方程为：（分别为准一级、准二级动力学方程）
准一级动力学方程:
log( Qe － Qt) = logQe － k1t/2.303
准二级动力学方程:
t/Qt = 1/( k2Q2 e) + t/Qe
式中，Qt和Qe分别为t 时刻和吸附平衡时重金属的吸附量( mg/g)；t为吸附时间（h）;k1、 k2分别为准一级、准二级模型的速率常数， 其单位分别为 h －1、 mg· g－1·h －1。
本发明中应用的等温吸附方程为Langmuir 和 Freundlich 方程：
Langmuir 方程:
Qe = bQmCe /( 1 + bCe)
Freundlich 方程:
Qe = KfCeN
式中，Ce为吸附平衡时溶液中重金属的浓度 ( mg/L)；Qm为最大吸附量( mg/g)；b为表征吸附剂与吸附质之间亲和力的一个参数( L/mg)，b值越大，吸附亲和力越大。Kf为Freundlich 吸附容量参数( mg1 － N· g －1·L － N) ，N 为 Freundlich 指数。
吸附实验在( 25±0.5)℃避光条件、180r/min水平振荡下进行。硝酸铅溶液均使用0.01 mol/L NaNO3的背景液配制。吸附剂添加量为1mg 样品/40mL硝酸铅溶液。溶液 pH用 0.1 mol/L盐酸和0.1mol/L NaOH 溶液调节。动力学实验使用的铅离子初始浓度为40mg/L( 以元素 Pb2+的浓度计)、溶液初始 pH4.5，测定时间设置 10个 ( 5min、30min、1h、4h、8h、12h、24h、36h、48h、72h) 。等温吸附曲线测定中使用的Pb2+初始浓度为5、10、20、40、100、200、400、800 mg/L，溶液pH 4.5，共设置8个浓度点，实验时间为48h。吸附实验设置仅加环糊精原始样品的对照空白组。
实施实例1-5，吸附剂添加量为1mg，不同浓度铅离子溶液40mL。进行动力学和等温吸附实验。
实施实例 材料 金属 最大吸附量(mg/g)
1 本发明专利材料 Pb(Ⅱ) 1433.39
2 本发明专利材料 Cr(Ⅲ) 1151.77
3 本发明专利材料 Cr(Ⅵ) 440.78
4 本发明专利材料 Cu(Ⅱ) 1002.8
5 本发明专利材料 Cd(Ⅱ) 1237.43
表2，本材料对于Cr（Ⅲ,Ⅵ）, Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Pb(Ⅱ)离子的最大吸附量
表2列出了本发明材料对于Pb(Ⅱ),Cr（Ⅲ,Ⅵ）, Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ)的吸附最大量，不难发现本发明材料在重金属吸附方面具有巨大的潜力。本发明材料对Pb2+、Cr3+、Cr6+、Cu2+和Cd2+的吸附量分别最高达到1433.39 mg/g，1151.77 mg/g，440.78 mg/g，1002.8 mg/g，1237.43mg/g，除了铅的最大吸附量（1433.39 mg/g）略低于艺术纸生物碳的吸附1555mg/g和铜的吸附量1002.8低于石墨烯的1686。其它的重金属离子吸附量均远远大于相关报道，该材料具有高效、成本低廉、操作简便、环保等优点。而且制备原料容易获得、处理方法简单等特点，因此适于对重金属废水的深度处理。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：β-环糊精；
该高效吸附材料包括以下步骤，
将β-环糊精粉质化过100目，β-环糊精置于300-700℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，达到最高温度时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料，其特征在于，当β-环糊精的加热温度最高为300℃时，β-环糊精置于300℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，达到300℃时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。
3.根据权利要求1所述的一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料，其特征在于，当β-环糊精的加热温度最高为700℃时，β-环糊精置于700℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，400℃保持1分钟，500℃保持1分钟，600℃保持1分钟，达到700℃时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。
4.根据权利要求1所述的一种重金属Cr、Cu、Cd和Pb离子的高效吸附材料，其特征在于，当β-环糊精的加热温度最高为500℃时，β-环糊精置于500℃条件下，在限氧条件下裂解制备，升温速率控制在0.1484℃/s，在200℃保持1分钟，300℃保持1分钟，400℃保持1分钟，达到500℃时保温2小时，降温速率控制在0.083℃/s，得到高效吸附材料。
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