CN110548425A - 一种高效油水分离超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种高效油水分离超滤膜的制备方法，包括制备超滤膜液，利用臭氧对超滤膜液进行接枝改性，通过制备改性氧化铝晶须，利用改性的氧化铝晶须对超滤膜液进行接枝改性，提高了所制备的超滤膜的耐油性能和机械强度，提高了亲水性能，能够更好地处理含油污水，且在长时间处理后具有较好的膜通量恢复能力，具备良好的应用前景。

Description

一种高效油水分离超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理设备技术领域，尤其涉及一种高效油水分离超滤膜的制备方法。
背景技术
近年来，含油废水逐渐成为一种常见的污染，其对环境保护和生态平衡均存在巨大的危害，目前常见的含油废水的处理方法多采用膜分离技术。
然而目前的膜分离技术在含油废水分离的过程中仍然存在较多的问题，常规的超滤膜在分离含油废水的过程中，油污极易在超滤膜的表面聚集，进而导致超滤膜不能长时间进行油水分离，需要分离一端时间后进行膜清洗或者更换超滤膜，极大地提高了处理成本，超滤膜的基材为高分子有机材料，其具有疏水性，因此表面无法形成水膜，这就导致了油污的聚集。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种能够防止油污聚集的高效油水分离超滤膜的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种高校有谁分离超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、混合制备超滤膜的原料并搅拌至溶解，得到超滤膜溶液，向超滤膜溶液中通入臭氧10-30min，搅拌得到臭氧改性的超滤膜溶液；
步骤二、混合氧化铝晶须，甲苯二异氰酸酯和二甲苯，并投入到球磨罐中，球磨5-10min，球磨完毕，得到混合溶液，用石油醚萃取混合溶液，烘干萃取后的石油醚得到改性氧化铝晶须；
步骤三、将臭氧改性的超滤膜溶液和改性氧化铝晶须混合，保持温度在0-10℃，搅拌0.5-1h，得到铸膜液；
步骤四、将铸膜液在平板刮膜机上刮出200-500μm的薄膜，干燥得到超滤膜。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述超滤膜的原料按重量份数计包括：
在以上技术方案的基础上，优选的，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述含钙添加剂为碳酸钙或硅酸钙。
更进一步优选的，步骤二中，所述氧化铝晶须：甲苯二异氰酸酯：二甲苯的质量比为(3-5)：(1-2)：(3-5)。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，所述氧化铝晶须：石油醚的质量比为1：(8-14)。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，石油醚萃取的步骤包括：向混合溶液中加入一半石油醚，降温中5-15℃，保温搅拌5-10min，静置分层，取石油醚层，再将剩余石油醚加入二甲苯层，保温搅拌10-15min，静置分层，取石油醚层，合并两次的石油醚层。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，所述臭氧改性的超滤膜溶液：改性氧化铝晶须的质量比为(3-5)：(2-4)。
本发明的高效油水分离超滤膜的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的高效油水分离超滤膜的制备方法中采用改性的氧化铝晶须对超滤膜的膜液进行接枝改性，利用氧化铝晶须的亲水性能，提高超滤膜本体材料的疏油性能，同时经过改性处理的氧化铝晶须具备良好的接枝性能，氧化铝晶须的强度高，经过接枝改性后的超滤膜可以适应于高压下的污水处理；
(2)整个超滤膜的制备方法步骤简单，制备得到的超滤膜性能良好，具有良好的社会应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1。
称取50g聚醚砜、600gN-甲基吡咯烷酮、50g均苯三甲酸和10g碳酸钙，混合搅拌30min，得到超滤膜溶液，向超滤膜溶液中通入臭氧10min，搅拌得到臭氧改性的超滤膜溶液；
称取355g氧化铝晶须、118g甲苯二异氰酸酯和355g二甲苯，混合后投入到球磨罐中，球磨5min，球磨完毕，得到混合溶液，量取1420g石油醚，加入到混合溶液中，降温至5℃，保温搅拌5min，静置分层，取石油醚层，向剩余的混合溶液中再加入1420g石油醚，保温搅拌10min，静置分层，取石油醚层，混合石油醚层，用旋转蒸发仪蒸发石油醚层，得到固体为改性氧化铝晶须；
称取600g超滤膜溶液和400g改性氧化铝晶须，混合，保持温度为0℃，搅拌30min，得到铸膜液，将铸膜液在平板刮膜机上刮出200μm的薄膜，干燥得到超滤膜。
实施例2
称取200g聚醚砜、800N,N-二甲基甲酰胺、150g均苯三甲酸和150g硅酸钙，混合搅拌60min，得到超滤膜溶液，向超滤膜溶液中通入臭氧30min，搅拌得到臭氧改性的超滤膜溶液；
称取433g氧化铝晶须、174g甲苯二异氰酸酯和433g二甲苯，混合后投入到球磨罐中，球磨10min，球磨完毕，得到混合溶液，量取2600g石油醚，加入到混合溶液中，降温至15℃，保温搅拌10min，静置分层，取石油醚层，向剩余的混合溶液中再加入2600g石油醚，保温搅拌15min，静置分层，取石油醚层，混合石油醚层，用旋转蒸发仪蒸发石油醚层，得到固体为改性氧化铝晶须；
称取500g超滤膜溶液和400g改性氧化铝晶须，混合，保持温度为10℃，搅拌60min，得到铸膜液，将铸膜液在平板刮膜机上刮出500μm的薄膜，干燥得到超滤膜。
实施例3
称取100g聚醚砜、700N,N-二甲基乙酰胺、100g均苯三甲酸和100g碳酸钙，混合搅拌20min，得到超滤膜溶液，向超滤膜溶液中通入臭氧20min，搅拌得到臭氧改性的超滤膜溶液；
称取300g氧化铝晶须、150g甲苯二异氰酸酯和300g二甲苯，混合后投入到球磨罐中，球磨7min，球磨完毕，得到混合溶液，量取3250g石油醚，加入到混合溶液中，降温至10℃，保温搅拌7min，静置分层，取石油醚层，向剩余的混合溶液中再加入3250g石油醚，保温搅拌12min，静置分层，取石油醚层，混合石油醚层，用旋转蒸发仪蒸发石油醚层，得到固体为改性氧化铝晶须；
称取400g超滤膜溶液和300g改性氧化铝晶须，混合，保持温度为5℃，搅拌30min，得到铸膜液，将铸膜液在平板刮膜机上刮出300μm的薄膜，干燥得到超滤膜。
实施例4
称取150g聚醚砜、650gN-甲基吡咯烷酮、120g均苯三甲酸和80g碳酸钙，混合搅拌30min，得到超滤膜溶液，向超滤膜溶液中通入臭氧10min，搅拌得到臭氧改性的超滤膜溶液；
称取355g氧化铝晶须、118g甲苯二异氰酸酯和355g二甲苯，混合后投入到球磨罐中，球磨5min，球磨完毕，得到混合溶液，量取1420g石油醚，加入到混合溶液中，降温至5℃，保温搅拌5min，静置分层，取石油醚层，向剩余的混合溶液中再加入1420g石油醚，保温搅拌10min，静置分层，取石油醚层，混合石油醚层，用旋转蒸发仪蒸发石油醚层，得到固体为改性氧化铝晶须；
称取500g超滤膜溶液和500g改性氧化铝晶须，混合，保持温度为2℃，搅拌40min，得到铸膜液，将铸膜液在平板刮膜机上刮出400μm的薄膜，干燥得到超滤膜。
将实施例1-4以及一市场购买的聚醚砜超滤膜作为对比例，用于处理含有800ppm甘油三脂肪酸酯的乳化液，处理压力为0.5Mpa，处理结果如下：
以上数据不难看出，由本发明的制备方法制备的超滤膜在油水分离中具有良好的表现，截留率高，且在进行油水分离处理后，恢复的膜通量高，可重复利用的效果好。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、混合制备超滤膜的原料并搅拌至溶解，得到超滤膜溶液，向超滤膜溶液中通入臭氧10-30min，搅拌得到臭氧改性的超滤膜溶液；
步骤二、混合氧化铝晶须、甲苯二异氰酸酯和二甲苯，并投入到球磨罐中，球磨5-10min，球磨完毕，得到混合溶液，用石油醚萃取混合溶液，烘干萃取后的石油醚得到改性氧化铝晶须；
步骤三、将臭氧改性的超滤膜溶液和改性氧化铝晶须混合，保持温度在0-10℃，搅拌0.5-1h，得到铸膜液；
步骤四、将铸膜液在平板刮膜机上刮出200-500μm的薄膜，干燥得到超滤膜。
2.如权利要求1所述的高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述超滤膜的原料按重量份数计包括：
3.如权利要求2所述的高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
4.如权利要求2所述的高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于，所述含钙添加剂为碳酸钙或硅酸钙。
5.如权利要求1所述的高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氧化铝晶须：甲苯二异氰酸酯：二甲苯的质量比为(3-5)：(1-2)：(3-5)。
6.如权利要求1所述的高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氧化铝晶须：石油醚的质量比为1：(8-14)。
7.如权利要求6所述的高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，石油醚萃取的步骤包括：向混合溶液中加入一半石油醚，降温中5-15℃，保温搅拌5-10min，静置分层，取石油醚层，再将剩余石油醚加入二甲苯层，保温搅拌10-15min，静置分层，取石油醚层，合并两次的石油醚层。
8.如权利要求1所述的高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述臭氧改性的超滤膜溶液：改性氧化铝晶须的质量比为(3-5)：(2-4)。
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