CN110541077B - 一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，属于废旧锂电池回收领域。本发明中利用热解的方法脱除正极片中的残留电解液与有机粘结剂，同步实现正极片钴酸锂的热还原；通过水力搅拌及水浴加热实现正极片材料颗粒与铝箔高效解离，并同步达到水溶性含锂化合物离子化，达到锂元素与钴元素分离的目的；采用筛分法实现电极材料与铝箔的分离纯化；通过无还原剂的酸进行酸浸的方法实现钴元素纯化。本发明的技术方案同步达到了电极片中有机质的脱除与金属离子热还原的目的。
Description
技术领域
本发明属于旧锂电池资源化技术领域，特别涉及一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法。
背景技术
近年来，随着新能源汽车的大力推广使用以及电子产品更新换代的加剧，废旧锂电池的产量呈现出“井喷式”增长，废旧锂电池属于高品位“金属矿山”，极具回收价值。此外，对于废旧锂电池的高效回收利用不仅能获得钴、锂等高价值金属，还能解决废旧锂电池带来的一系列环境问题。
在废旧锂离子电池回收过程中，电极材料与集流体之间以及电极材料颗粒之间的高效解离是电极材料资源化回收的基础，但细粒级电极材料是通过粘结剂PVDF粘结在电极片上面，简单的机械破碎并不能实现电极材料的高效解离，造成大量的电极材料残留在电极片上，导致电极材料的损失，并且有机粘结剂的存在降低电极材料冶金效率。此外，钴酸锂中的三价钴离子难以溶于酸，在钴酸锂电极材料湿法冶金过程中，需要还原剂的加入，导致冶金成本提升且易于产生二次污染。锂离子与钴离子的高效分离纯化也是废旧钴酸锂电极材料资源化过程中需要面临的难题。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，工艺流程简单、易于操作，在环境友好前提下实现了废旧钴酸锂电池正极片中各有价组分的高效回收。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，包括以下步骤：
S1、将正极片放入氮气氛围加热炉中进行热处理，在此过程中，正极片中的残留电解液与有机粘结剂被高效的脱除，并通过冷凝法回收，与此同时在高温作用下，以有机粘结剂、导电添加剂炭黑作为还原剂将正极片中的钴酸锂碳热还原，最终生成水溶性含锂化合物与二价钴化合物；
S2、将步骤S1热解处理后的正极片放入水中，在水浴加热条件下搅拌，通过水力冲击作用实现正极片中颗粒与铝箔解离，同时水溶性含锂化合物溶入水中；
S3、将步骤S2中得到的产物真空抽滤进行固液分离，其中：液体溶液进行蒸发结晶回收含锂化合物，固体产品烘干后进行筛分，粗粒级铝箔与细粒级含钴粉体分离；
S4、将步骤S3中得到的含钴粉体采用无还原性的酸进行酸浸的方法实现钴元素离子化，纯化钴元素。
进一步的，拆解废旧锂电池得到电极片，电极片无需破碎处理，然后将电极片直接进行步骤S1中的热解处理。
进一步的，所述步骤S1中，加热炉以10℃/min的升温速率加热至150℃后，恒温30min脱除正极片上残留的电解液并通过冷凝法对电解液进行回收，继续以相同升温速率升温至600℃，在此过程中正极片上的有机粘结剂被脱除，并通过冷凝法对有机粘结剂热解产物进行回收，与此同时在600℃的温度作用下，以有机粘结剂、导电添加剂炭黑作为还原剂实现钴酸锂碳热还原，最终生成水溶性含锂化合物与含钴化合物，此外在有机质热解过程中，还会产生热解气体产品，所述热解气体产品为小分子有机气体以尾气的形式排出，大分子的有机物质（电解液、有机粘结剂）已通过冷凝法回收。
进一步的，所述步骤S1中得到的含锂化合物为碳酸锂，含钴化合物为氧化亚钴。
进一步的，所述步骤S2中，在80 ℃水浴加热条件下搅拌1 h。
进一步的，所述步骤S4中，将步骤S3中得到的含钴粉体浸入无还原性的酸中，然后真空过滤得到含有钴离子溶液和冶金残渣，再将含有钴离子溶液蒸发结晶得到含钴化合物。
进一步的，所述步骤S4中，无还原性的酸为硫酸或硝酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明同步实现了电极材料中有机质的脱除与钴酸锂的热还原，提高了电极材料与集流体之间以及电极材料颗粒之间的高效解离，提高了电极材料冶金效率，并避免了酸浸过程中还原剂的加入。
（2）本发明中水力搅拌过程达到了机械破碎的目的，使得电极材料与集流体之间以及电极材料颗粒之间解离更加充分，避免了干式破碎过程中电极材料粉末的损失，与此同时达到了含锂化合物水浸的目的。
（3）本发明实现了锂元素与钴元素的高效分离，解决了湿法冶金过程中金属离子纯化难的问题。
附图说明
图1为本发明的技术流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
如图1所示，一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，包括以下步骤：
S1、拆解废旧锂电池得到电极片，电极片无需破碎处理，直接将正极片放入氮气氛围加热炉中进行热处理，具体地热处理方法为：加热炉以10℃/min的升温速率加热至150℃后，恒温30 min脱除正极片上残留的电解液并通过冷凝法对电解液进行回收，继续以相同升温速率升温至600℃，在此过程中正极片上的有机粘结剂被脱除，并通过冷凝法对有机粘结剂热解产物进行回收，与此同时在600℃的温度作用下，以有机粘结剂、导电添加剂炭黑作为还原剂实现钴酸锂碳热还原，最终生成水溶性含锂化合物（主要为碳酸锂）与二价钴化合物（主要为氧化亚钴），此外在有机质热解过程中，还会产生热解气体产品，所述热解气体产品为小分子有机气体以尾气的形式排出，大分子的有机物质（电解液、有机粘结剂）已通过冷凝法回收。
S2、将步骤S1热解处理后的正极片放入水中，在80℃的水浴中加热并搅拌1h，通过水力冲击作用实现正极片中颗粒与铝箔解离，同时水溶性含锂化合物溶入水中；
S3、将步骤S2中得到的产物真空抽滤进行固液分离，其中：液体溶液进行蒸发结晶回收含锂化合物，固体产品烘干后进行筛分，粗粒级铝箔与细粒级含钴粉体（二价钴元素）分离；
S4、将步骤S3中得到的含钴粉体浸入足量无还原性的酸中，此过程中无需加入还原剂，然后真空过滤得到含有钴离子溶液和冶金残渣，再将含有钴离子溶液蒸发结晶得到含钴化合物，获得高纯度含钴化合物。由于在步骤S1的热解过程中实现了钴离子同步热还原，即在600℃的温度作用下，以有机粘结剂、导电添加剂炭黑作为还原剂实现钴酸锂碳热还原，得到了水溶性含锂化合物（主要为碳酸锂）与二价钴化合物（主要为氧化亚钴），故在酸浸的过程中，无需再进行还原反应，选择无还原性的酸即可达到酸浸的目的，此外，无还原性的酸的浓度跟时间均无具体要求，只要满足无还原性的酸足量即能达到浸出目的。具体地讲，无还原性的酸为硫酸或硝酸，优选硫酸。
废旧钴酸锂电池正极片主要由正极材料钴酸锂、有机粘结剂聚偏氟乙烯、铝箔集流体、导电添加剂、以及残留电解液组成，具有较高的分离、纯化、回收价值。本发明的技术方案同步达到了电极片中有机质的脱除与金属离子热还原的目的，还解决了正极片资源化回收过程中的四大难题：（1）有机粘结剂的存在导致正极材料与铝箔解离效率较低；（2）有机粘结剂的存在导致正极材料冶金效率低下；（3）钴酸锂冶金过程中需要消耗大量的还原剂；（4）锂离子与钴离子难以高效分离。
本发明中利用热解的方法脱除正极片中的残留电解液与有机粘结剂，同步实现正极材料钴酸锂的热还原；通过水力搅拌及水浴加热实现电极材料颗粒与铝箔高效解离，并同步达到水溶性含锂化合物离子化，达到锂元素与钴元素分离的目的；采用筛分法实现电极材料与铝箔的分离纯化；通过酸浸的方法实现钴元素纯化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将正极片放入氮气氛围加热炉中进行热处理，在此过程中，正极片中的残留电解液与有机粘结剂被高效的脱除，并通过冷凝法回收，与此同时在高温作用下，以有机粘结剂、导电添加剂炭黑作为还原剂将正极片中的钴酸锂碳热还原，最终生成水溶性含锂化合物与二价钴化合物；
所述步骤S1中，加热炉以10℃/min的升温速率加热至150℃后，恒温30 min脱除正极片上残留的电解液并通过冷凝法对电解液进行回收，继续以相同升温速率升温至600℃，在此过程中正极片上的有机粘结剂被脱除，并通过冷凝法对有机粘结剂热解产物进行回收，与此同时在600℃的温度作用下，以有机粘结剂、导电添加剂炭黑作为还原剂实现钴酸锂碳热还原，最终生成水溶性含锂化合物与含钴化合物；
S2、将步骤S1热解处理后的正极片放入水中，在水浴加热条件下搅拌，通过水力冲击作用实现正极片中颗粒与铝箔解离，同时水溶性含锂化合物溶入水中；
S3、将步骤S2中得到的产物真空抽滤进行固液分离，其中：液体溶液进行蒸发结晶回收含锂化合物，固体产品烘干后进行筛分，粗粒级铝箔与细粒级含钴粉体分离；
S4、将步骤S3中得到的含钴粉体采用无还原性的酸进行酸浸的方法实现钴元素离子化，纯化钴元素。
2.根据权利要求1所述的从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，其特征在于，拆解废旧锂电池得到电极片，然后将电极片直接进行步骤S1中的热解处理。
3.根据权利要求1所述的从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，其特征在于，所述步骤S1中得到的含锂化合物为碳酸锂，含钴化合物为氧化亚钴。
4.根据权利要求1所述的从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，其特征在于，所述步骤S2中，在80 ℃水浴加热条件下搅拌1 h。
5.根据权利要求1所述的从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，其特征在于，所述步骤S4中，将步骤S3中得到的含钴粉体浸入无还原性的酸中，然后真空过滤得到含有钴离子溶液和冶金残渣，再将含有钴离子溶液蒸发结晶得到含钴化合物。
6.根据权利要求1所述的从废旧钴酸锂电池正极片中回收有价组分的方法，其特征在于，所述步骤S4中，无还原性的酸为硫酸或硝酸。
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