CN110540240A - 一种聚锑酸的制备方法 - Google Patents

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胡朝霞
李娜
王若谕
李满年
谢育林
侯玮
彭艳荣
江峰
吕晓艳
白娟
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Abstract

本发明公开了一种聚锑酸的制备方法,包括以三氧化二锑为原料,加入一定比例的酸化剂,和一定比例的氧化剂,加热反应,后处理得到聚锑酸产品;其中,酸化剂与三氧化二锑的重量比为0.5:1~5:1,氧化剂与三氧化二锑的重量比为1:1~6.7:1。本发明的聚锑酸的制备方法,采用优化比例的酸化剂和氧化剂联用,优化采用两批次的氧化剂加料方式,以及优化反应温度、后处理方式,使制备方法条件温和不苛刻,降低了生产的安全等级以及生产成本,有利于绿色环保的工业化生产的应用。

Description

一种聚锑酸的制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域,尤其涉及一种聚锑酸的制备方法。
背景技术
钾盐是一种重要的化工原料,在工农业生产中都有重要的用途。在钾盐生产过程中,常常伴随有Na盐内杂质。由于K、Na的物理化学性质非常类似,很难将它们高效的分离。在化学工业中K、Na的分离,主要是利用二者在不同温度下溶解度不同而得以实现的,利用这种方法经多次重结晶所得到的钾盐仍含有约10%的钠盐杂质。因此用普通重结晶的方法难以实现K、Na的完全分离。现有技术文献(Bull.Chem.Soc.Janpan,1967,40:1013)报道了聚锑酸对于Na具有比K高得多的亲合性,预示了利用聚锑酸实现K、Na分离的可能性。文献(北京师范大学学报,1985,1:65-68)报道了利用聚锑酸制备处理KCl-NaCl、KHCO3-NaHCO3、KOH-NaOH体系,结果表明,聚锑酸能够有效吸附溶液中的Na+,流出液中K+纯度达到99.99%以上,得到了高纯度的钾盐产品。
现有技术公开的聚锑酸的制备方法,包括采用五氯化锑水解方式制备,缺点为原料五氯化锑具有高腐蚀性及毒性,制备过程中安全性低,对环境不友好,不利于工业化生产和绿色环保;另一种制备方法为以三氧化二锑为原料,双氧水为氧化剂,经氧化回流法制备水合聚锑酸,缺点为反应条件苛刻,得到的聚锑酸产品质量不佳。因此,对聚锑酸的制备方法进一步优化存在需求。
因此,本领域的技术人员致力于开发一种聚锑酸的制备方法,解决上述现有技术中聚锑酸的制备方法的缺陷问题。
发明内容
鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是现有技术中聚锑酸的制备方法中存在原料具有高腐蚀性及毒性,安全性低,对环境不友好,制备条件苛刻,得到的聚锑酸产品质量不佳。
为实现上述目的,本发明提供了一种聚锑酸的制备方法,包括以三氧化二锑为原料,加入一定比例的酸化剂,和一定比例的氧化剂,加热反应,后处理得到聚锑酸产品,其中,所述酸化剂与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1~5:1,所述氧化剂与三氧化二锑的重量(克)比为1:1~6.7:1。
进一步地,所述聚锑酸的制备方法,所述氧化剂的加入为分两批加入,在加热反应升温之前加入第一批氧化剂和在加热反应升温之后滴加第二批氧化剂;
进一步地,所述第一批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1~3.3:1;所述第二批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1~5:1;
进一步地,所述酸化剂为67%浓硝酸溶液;
进一步地,所述氧化剂为30%过氧化氢溶液;
进一步地,所述加热反应的温度为90~98℃;
进一步地,所述加热反应的时间为4~8小时;
进一步地,所述后处理包括但不限于搅拌、萃取、液体或固体的转移、水洗、碱洗、酸洗、调PH值、过滤、超滤、循环超滤、抽滤、稀释、浓缩、干燥、重结晶、冻干等操作,或者是搅拌、萃取、液体或固体的转移、水洗、碱洗、酸洗、调PH值、过滤、超滤、循环超滤、抽滤、稀释、浓缩、干燥、重结晶、冻干等操作中的一种或几种的组合。
进一步地,所述聚锑酸的制备方法,具体操作为:将一定量的三氧化二锑中加入一定量的67%浓硝酸溶液和第一批30%过氧化氢溶液,加热升温至90~98℃反应,在反应同时滴加第二批30%过氧化氢溶液,加热反应2~6小时后,反应液冷却陈化处理,然后水洗、1M硝酸洗、固体烘干粉碎后得到聚锑酸产品;其中,67%浓硝酸溶液与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1~5:1,第一批加入30%过氧化氢溶液的量与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1~3.3:1;第二批加入30%过氧化氢溶液的量与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1~5:1;
进一步地,所述陈化处理温度为50~65℃;
进一步地,所述陈化处理时间为70~74小时;
在本发明的较佳实施方式中,所述酸化剂与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述酸化剂与三氧化二锑的重量(克)比为5:1;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述酸化剂与三氧化二锑的重量(克)比为2:1;
在本发明的较佳实施方式中,所述氧化剂与三氧化二锑的重量(克)比为1:1;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述氧化剂与三氧化二锑的重量(克)比为6.7:1;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述氧化剂与三氧化二锑的重量(克)比为2:1;
在本发明的较佳实施方式中,所述第一批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述第一批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量(克)比为3.3:1;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述第一批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量(克)比为1.6:1;
在本发明的较佳实施方式中,所述第二批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量(克)比为0.5:1;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述第二批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量(克)比为5:1;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述第二批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量(克)比为3.3:1;
在本发明的较佳实施方式中,所述加热反应的温度为90℃;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述加热反应的温度为98℃;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述加热反应的温度为95℃;
在本发明的较佳实施方式中,所述加热反应的时间为4小时;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述加热反应的时间为8小时;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述加热反应的时间为6小时;
在本发明的较佳实施方式中,所述陈化处理温度为50℃;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述陈化处理温度为65℃;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述陈化处理温度为60℃;
在本发明的较佳实施方式中,所述陈化处理时间为70小时;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述陈化处理时间为72小时;
在本发明的另一较佳实施方式中,所述陈化处理时间为74小时;
采用以上方案,与现有技术相比,本发明的聚锑酸的制备方法具有如下有益效果:
(1)本发明的聚锑酸的制备方法,优化改进制备工艺合成路线方法,避免使用危险高腐蚀性及毒性的五氯化锑作为原料,对反应用容器设备的抗腐蚀等级要求低,操作安全性好,降低了对生产一线操作员工生命危害的潜在威胁等级,后处理绿色环保,不产生具有污染环境的废水,降低了生产的安全等级以及生产成本,有利于绿色环保的工业化生产的应用;
(2)本发明的聚锑酸的制备方法,采用优化后比例的酸化剂和氧化剂联用,优化采用两批次的氧化剂加料方式,以及优化反应温度、后处理方式,使制备方法条件温和不苛刻,制备得到的聚锑酸质量好,对Na具有优异的亲合力,能够实现K、Na高效分离,后续使用时有利于聚锑酸产品有效吸附Na+,有利于提高钾盐产品的纯度。
综上所述,本发明的聚锑酸的制备方法,采用优化比例的酸化剂和氧化剂联用,优化采用两批次的氧化剂加料方式,以及优化反应温度、后处理方式,使制备方法条件温和不苛刻,降低了生产的安全等级以及生产成本,有利于绿色环保的工业化生产的应用。
以下将结合具体实施方式对本发明的构思、具体操作及产生的技术效果作进一步说明,以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
以下介绍本发明的多个优选实施例,使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现,本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1、聚锑酸的制备
称取30g三氧化二锑于500mL烧瓶中,加入15g的67%硝酸溶液,50g的30%过氧化氢溶液,搅拌均匀,反应液加热升温至95℃,随后在2h内滴加150g的30%过氧化氢溶液,维持反应温度95℃继续搅拌反应4h;反应液冷却至60℃后密闭置于60℃烘箱中陈化处理72h;反应液取出依次100mL水洗涤、1M硝酸洗涤、离心分离;固体60℃烘干,粉碎得到聚锑酸产品。
实施例2、聚锑酸的制备
称取30g三氧化二锑于500mL烧瓶中,加入150g的67%硝酸溶液,15g的30%过氧化氢溶液,搅拌均匀,反应液加热升温至90℃,随后在2h内滴加15g的30%过氧化氢溶液,维持反应温度90℃继续搅拌反应2h;反应液冷却至50℃后密闭置于50℃烘箱中陈化处理70h;反应液取出依次100mL水洗涤、1M硝酸洗涤、离心分离;固体60℃烘干,粉碎得到聚锑酸产品。
实施例3、聚锑酸的制备
称取30g三氧化二锑于500mL烧瓶中,加入60g的67%硝酸溶液,100g的30%过氧化氢溶液,搅拌均匀,反应液加热升温至95℃,随后在2h内滴加100g的30%过氧化氢溶液,维持反应温度98℃继续搅拌反应6h;反应液冷却至65℃后密闭置于65℃烘箱中陈化处理74h;反应液取出依次100mL水洗涤、1M硝酸洗涤、离心分离;固体60℃烘干,粉碎得到聚锑酸产品。
试验例4、聚锑酸吸附钠离子检测
称取9g碳酸钾和1g碳酸钠,加入200mL的水,配置成碳酸钾和碳酸钠混合溶液(碳酸钾含量为90%,碳酸钠含量为10%),分别称取实施例1~3得到的聚锑酸产品10.0g分别加入上述碳酸钾和碳酸钠混合溶液中,室温下振荡2h,过滤后,滤液蒸发干燥,固体残余物称重并检测碳酸钾含量。
结果数据显示,经过实施例1~3的聚锑酸产品处理后,固体残余物的重量为9.0~9.2g,总回收率大于90%;残余物回收固体中碳酸钾含量为96%~99%;经过实施例1~3的聚锑酸产品处理后,碳酸钾和碳酸钠混合溶液中,碳酸钾含量由原来的90%提高到96%~99%,碳酸钠的含量由原来的10%减少为1%~4%,表明本实施例1~3的聚锑酸产品具有优良的钠离子吸附作用,有利于钠离子和钾离子分离,提高钾离子纯度。
本发明其他技术方案也具有相类似的使用效果。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种聚锑酸的制备方法,其特征在于,包括以三氧化二锑为原料,加入一定比例的酸化剂,和一定比例的氧化剂,加热反应,后处理得到聚锑酸产品;其中,
所述酸化剂与三氧化二锑的重量比为0.5:1~5:1,所述氧化剂与三氧化二锑的重量比为1:1~6.7:1;
所述聚锑酸的制备方法,所述氧化剂的加入为分两批加入,在加热反应升温之前加入第一批氧化剂和在加热反应升温之后滴加第二批氧化剂。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述第一批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量比为0.5:1~3.3:1;所述第二批加入氧化剂的量与三氧化二锑的重量比为0.5:1~5:1。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,
所述酸化剂为67%浓硝酸溶液;
所述氧化剂为30%过氧化氢溶液。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于,
所述加热反应的温度为90~98℃;
所述加热反应的时间为4~8小时。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述聚锑酸的制备方法,具体操作为:将一定量的三氧化二锑中加入一定量的67%浓硝酸溶液和第一批30%过氧化氢溶液,加热升温至90~98℃反应,在反应同时滴加第二批30%过氧化氢溶液,加热反应2~6小时后,反应液冷却陈化处理,然后水洗、1M硝酸洗、固体烘干粉碎后得到聚锑酸产品;其中,67%浓硝酸溶液与三氧化二锑的重量比为0.5:1~5:1,第一批加入30%过氧化氢溶液的量与三氧化二锑的重量比为0.5:1~3.3:1;第二批加入30%过氧化氢溶液的量与三氧化二锑的重量比为0.5:1~5:1。
6.如权利要求5所述方法,其特征在于,
所述陈化处理温度为50~65℃;
所述陈化处理时间为70~74小时。
7.一种如权利要求1~6所述方法制备得到的聚锑酸产品,其特征在于,所述方法为包括以三氧化二锑为原料,加入一定比例的酸化剂,和一定比例的氧化剂,加热反应,后处理得到聚锑酸产品;其中,
所述酸化剂与三氧化二锑的重量比为0.5:1~5:1,所述氧化剂与三氧化二锑的重量比为1:1~6.7:1;
所述聚锑酸的制备方法,所述氧化剂的加入为分两批加入,在加热反应升温之前加入第一批氧化剂和在加热反应升温之后滴加第二批氧化剂。
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