CN110539003B - 一种去除钯镜的钯粉生产方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种去除钯镜的钯粉生产方法，步骤如下：(1)将钯络合物加入去离子水中进行加热，混匀，得到待还原液；(2)在步骤(1)所得待还原液中加入盐，搅拌均匀；(3)在步骤(2)所得溶液中加入还原剂，搅拌直至溶液颜色变为无色；(4)对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品，采用超纯水洗涤后烘干，得到钯粉产品。其优点表现在：通过在待还原液引入盐，一方面盐可以起到与反应器皿的磨砂作用，将生成的钯镜快速剥离；另一方面盐可以对还原体系起到稳定作用，弱化钯镜现象。本申请实现了去除钯粉生产过程中的钯镜现象，大大提高了钯粉生产效率、产品合格率，同时也降低了钯粉生产过程的生产损耗。

Description

一种去除钯镜的钯粉生产方法
技术领域
本申请涉及金属材料技术领域，尤其是涉及一种去除钯镜的钯粉生产方法。
背景技术
铂族金属由于优良的物理化学性能，目前已经成为科技发展不可或缺的宝贵材料，由于其价格昂贵，一般用于关键的核心部位，被誉为“工业维他命”。
钯作为其中一种重要的贵金属，其具有无可替代的物理化学性质，比如超高的导电性、强吸氢性和优良的催化性能，故被大量应用在各种工业领域。目前大部分的钯原料都是从钯粉转化而来，然而钯粉生产过程中往往会有钯镜现象存在，并且随着生产过程的进行，钯镜会快速长大并形成钯片粘附在反应器皿表面，后期清理困难，大量钯片的存在也显著降低了生产效率。
因此，去除钯粉生产过程中的钯镜现象，可大大提高钯粉生产效率、产品合格率，同时降低钯粉生产过程的生产损耗。
发明内容
本申请实施例提供一种去除钯镜的钯粉生产方法，以克服钯粉生产过程中的钯镜、钯片现象。
本申请实施例采用下述技术方案：一种去除钯镜的钯粉生产方法，步骤如下：
(1)将钯络合物加入去离子水中进行加热，混匀，得到待还原液；
(2)在步骤(1)所得待还原液中加入盐，搅拌均匀；
(3)在步骤(2)所得溶液中加入还原剂，搅拌直至溶液颜色变为无色；
(4)对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品，采用超纯水洗涤后烘干，得到钯粉产品。
进一步地，步骤(1)中，钯络合物为二氯二氨钯或二氯四氨钯。
进一步地，步骤(1)中，钯络合物与去离子水质量比为1：1-10。
进一步地，步骤(1)中，待还原液的加热温度为30-100℃。
进一步地，步骤(2)中，所述盐为氯化钠或氯化铵。
进一步地，步骤(2)中，加入的盐与钯络合物的质量比为1：1-10。
进一步地，步骤(3)中，所述还原剂为硼氢化钠、柠檬酸钠或水合肼，还原剂与钯络合物的质量比为1：1-10。
进一步地，步骤(4)中，抽滤时真空度为0.05-0.1MPa，烘干温度为70-150℃。
进一步地，步骤(4)中，钯粉产品中钯片质量占比为0.01％-1％。
进一步地，所述钯粉产品的粒径为10-100μm，松装密度在3.0g/cm3以上。
本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
本申请的钯粉生产方法中，通过在待还原液引入盐，一方面盐可以起到与反应器皿的磨砂作用，将生成的钯镜快速剥离；另一方面盐可以对还原体系起到稳定作用，弱化钯镜现象。本申请实现了去除钯粉生产过程中的钯镜现象，大大提高了钯粉生产效率、产品合格率，同时也降低了钯粉生产过程的生产损耗。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
(1)钯络合物溶液配置：称取1kg二氯二氨钯置于5L烧杯中，加入去离子水1L，然后置于加热台加热至40℃，并搅拌均匀，得到待还原液。
(2)盐加入：上述步骤(1)所得待还原液中加入氯化钠200g，将反应浆料搅拌均匀。
(3)还原剂加入：称取柠檬酸钠500g，缓慢加入步骤(2)所得溶液边加边搅拌，加料共约1小时。之后继续搅拌直至溶液颜色变为无色。
(4)抽滤烘干：对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品；超纯水洗涤5次；抽滤洗涤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为100℃，从而制备出钯粉产品，其粒径在10-100μm，松装密度为3.1g/cm3。
实施例2
(1)钯络合物溶液配置：称取10kg二氯二氨钯置于50L反应釜中，加入去离子水30L，然后将溶液加热至90℃，并搅拌均匀，得到待还原液。
(2)盐加入：上述步骤(1)所得待还原液中加入氯化铵1.5kg，将反应浆料搅拌均匀。
(3)还原剂加入：称取柠硼氢化钠6kg，缓慢加入步骤(2)所得溶液边加边搅拌，加料共约5小时。之后继续搅拌直至溶液颜色变为无色。
(4)抽滤烘干：对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品；超纯水洗涤5次；抽滤洗涤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为70℃，从而制备出钯粉产品，其粒径在10-100μm，松装密度为4.5g/cm3。
实施例3
(1)钯络合物溶液配置：称取5kg二氯四氨钯置于50L反应釜中，加入去离子水20L，然后将溶液加热至60℃，并搅拌均匀，得到待还原液。
(2)盐加入：上述步骤(1)所得待还原液中加入氯化铵1kg，将反应浆料搅拌均匀。
(3)还原剂加入：称取水合肼1kg，缓慢加入步骤(2)所得溶液边加边搅拌，加料共约3小时。之后继续搅拌直至溶液颜色变为无色。
(4)抽滤烘干：对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品；超纯水洗涤5次；抽滤洗涤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为150℃，从而制备出钯粉产品，其粒径在10-100μm，松装密度为4.0g/cm3。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (5)

1.一种去除钯镜的钯粉生产方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将钯络合物加入去离子水中进行加热，混匀，得到待还原液；钯络合物为二氯二氨钯或二氯四氨钯，钯络合物与去离子水质量比为1：1-10；
(2)在步骤(1)所得待还原液中加入盐，搅拌均匀；所述盐为氯化钠或氯化铵，加入的盐与钯络合物的质量比为1：1-10；
(3)在步骤(2)所得溶液中加入还原剂，搅拌直至溶液颜色变为无色；所述还原剂为硼氢化钠、柠檬酸钠或水合肼，还原剂与钯络合物的质量比为1：1-10；
(4)对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品，采用超纯水洗涤后烘干，得到钯粉产品。
2.如权利要求1所述的钯粉生产方法，其特征在于，步骤(1)中，待还原液的加热温度为30-100℃。
3.如权利要求1所述的钯粉生产方法，其特征在于，步骤(4)中，抽滤时真空度为0.05-0.1MPa，烘干温度为70-150℃。
4.如权利要求1所述的钯粉生产方法，其特征在于，步骤(4)中，钯粉产品中钯片质量占比为0.01％-1％。
5.如权利要求1所述的钯粉生产方法，其特征在于，所述钯粉产品的粒径为10-100μm，松装密度在3.0g/cm3以上。
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