CN110534637A - 一种叠层共烧结压电陶瓷器件及所用的补偿胶水浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种叠层共烧结压电陶瓷器件，包括压电陶瓷叠层体和侧面电极，其中所述压电陶瓷叠层体包括多个压电陶瓷生片层，对应的多个内部电极层，以及对应的多个胶水层，其特征在于所述压电陶瓷叠层体还包括多个补偿层。本发明还公开了制作该叠层共烧结压电陶瓷器件的方法，用于该叠层共烧结压电陶瓷器件的补偿胶水浆料，及其制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及压电器件技术领域，特别是用于叠层共烧结压电陶瓷器件的补偿胶水浆料，以及该补偿胶水浆料在叠层共烧结压电陶瓷器件制作中的应用。
背景技术
叠层共烧结是压电陶瓷器件制作中常用的一种技术。
叠层共烧结压电陶瓷器件一般具有这样的结构，压电陶瓷生片层和内部电极交替地叠层形成叠层体，并且在该叠层体的最上层、最下层或侧面上形成外部电极。
例如，中国专利ZL201210061060.5就公开了一种多层压电扬声器振子的制造方法，首先将压电陶瓷粉体进行湿法研磨，在所述研磨后的压电陶瓷粉体中加入粘合剂后采用流延成型工艺制得流延坯片，采用叠片烧结工艺对所述流延坯片进行加工制得单个陶瓷片；然后采用附渗电极的方式，在所述单个陶瓷片的双面制备电极，得到单个压电片；然后采用胶粘工艺，将N个压电片按外部电极连接的方法逐层粘接得到所述N层压电片，并将所述N层压电片加热固化后形成一体化，再对所述一体化后的N层压电片进行极化，最后将极化后的N层压电片和金属片粘接，制得N层压电扬声器振子。
在实践中发现，在此类传统的叠层共烧结压电陶瓷器件制作过程中，当在形成叠层体时，内部电极与压电陶瓷生片的接触面或边缘容易出现微小缺陷或裂纹。当叠层体共烧结后，这些内部存在的微小缺陷或裂纹一方面会影响压电陶瓷器件的强度及压电性能，另一方面，空气中的湿气会从裂纹渗入导致压电陶瓷器件绝缘恶化或绝缘击穿。
为解决上述问题，目前存在使用无机材料或者有机绝缘树脂材料包裹叠层共烧结压电陶瓷器件表面及边缘，形成防湿层来抑制湿气的渗入的技术。
例如，中国专利ZL201480081623.4就公开了一种层叠式压电陶瓷元件，该层叠式压电陶瓷元件具有这样的结构，其中构成该层叠式压电陶瓷元件的陶瓷的多孔或有缺陷部分被有机树脂浸渍，从而提高能够防止在高湿度环境中绝缘电阻恶化的防水性能。
然而这种技术存在如下问题：
首先，要达到有效的防水效果，包裹压电陶瓷器件的无机材料或者有机绝缘树脂材料需要有一定的厚度，这种厚的包裹层会使得叠层共烧结压电陶瓷器件的弹性变形受到限制，影响其压电性能；
而且，通过浸渍方式产生的无机材料或者有机绝缘树脂材料包裹层只包裹叠层共烧结压电陶瓷器件表面，叠层体内部的电极与压电陶瓷生片的接触面或边缘出现的微小缺陷或裂纹并未真正消除。
因此，需要一种能够有效消除叠层共烧结压电陶瓷器件内部电极与压电陶瓷生片的接触面或边缘出现的微小缺陷或裂纹的实际可应用的技术。
发明内容
基于以上情况，本发明提供一种有效消除叠层共烧结压电陶瓷器件内部电极与压电陶瓷生片的接触面或边缘出现的微小缺陷或裂纹的技术，其包括补偿胶水浆料及制备方法，并且通过多次印刷补偿胶水浆料，先补偿内部电极周围空间，再覆盖内部电极及补偿层表面，再进行压电陶瓷生片层叠片，最后进行脱脂共烧结。
根据本发明的一方面，提供了一种叠层共烧结压电陶瓷器件，包括压电陶瓷叠层体和侧面电极，其中所述压电陶瓷叠层体包括多个压电陶瓷生片层，对应的多个内部电极层，以及对应的多个胶水层，所述压电陶瓷叠层体还包括多个补偿层。
优选地，所述补偿层位于所述多个内部电极层两侧和尾端；
优选地，所述补偿层的厚度与所述内部电极层的厚度相同。
根据本发明的另一方面，提供了一种压电陶瓷叠层体的制作方法，包括：
S01，制备压电陶瓷生片；
S02，在压电陶瓷生片表面印刷内部电极；
S03，在内部电极周围形成补偿层；
S04，在内部电极及补偿层表面形成胶水层；
S05，将另一个压电陶瓷生片叠于胶水层表面，并重复S02、S03、S04步骤，直到形成包含期望叠层的压电陶瓷叠层体；
S06，对压电陶瓷叠层体进行温等静压处理。
优选地，步骤S01中，通过流延成型制备压电陶瓷生片；
优选地，步骤S02中，在压电陶瓷生片表面印刷内部电极后，在50℃温度下烘干；
优选地，步骤S03中，通过在内部电极周围进行补偿胶水浆料印刷，补偿内部电极尾端及两侧周围空间，印刷厚度与电极厚度一致，并在50℃温度下烘干形成补偿层；
优选地，步骤S04中，通过在内部电极及补偿层表面进行补偿胶水浆料印刷，覆盖内部电极及补偿层表面，并在50℃温度下烘干形成胶水层；
优选地，步骤S05中，首先将另一个压电陶瓷生片叠于胶水层表面，在60℃温度下温压5-10分钟，压强为5-10MPa，取出冷却至室温，然后再重复S02、S03、S04步骤。
优选地，步骤S06中，压电陶瓷叠层体在70℃温度下温等静压处理10-30分钟，压强为10-20Mpa。
优选地，本发明的方法还包括步骤S07，压电陶瓷叠层体切分成压电陶瓷叠层单体；
优选地，本发明的方法还包括步骤S08，在压电陶瓷叠层单体侧面印刷侧面电极，然后在50℃温度下烘干；
优选地，本发明的方法还包括步骤S09，压电陶瓷叠层单体放入高温炉中，在350℃温度下保温2小时进行脱脂处理，然后在1260℃保温1小时进行烧结，从而制成叠层共烧结压电陶瓷器件。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于叠层共烧结压电陶瓷器件的补偿胶水浆料，所述补偿胶水浆料包括：陶瓷粉体、溶剂、粘结剂、增稠剂、增塑剂、和有机添加剂。
优选地，所述陶瓷粉体在所述补偿胶水浆料中的含量为40％～60％；
优选地，所述溶剂在所述补偿胶水浆料中的含量为30％～40％；
优选地，所述粘结剂在所述补偿胶水浆料中的含量为4％～8％；
优选地，所述增稠剂在所述补偿胶水浆料中的含量为6％～10％；
优选地，所述增塑剂在所述补偿胶水浆料中的含量为1％～2％；
优选地，所述有机添加剂在所述补偿胶水浆料中的含量为0.2％～0.6％。
其中，所述溶剂是松油醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或者其混合物。
陶瓷粉体的成分根据使用该补偿胶水的压电陶瓷器件中的压电陶瓷生片来选择。为保证烧结匹配性，选用与压电陶瓷生片相同的陶瓷粉体。例如，陶瓷生片为PZT(锆钛酸铅)材料，则选用PZT粉体，浆料中陶瓷粉体固相含量与压电陶瓷生片保持一致。
为保证温压叠片时压电陶瓷生片能与补偿胶水浆料更好的粘合，选用热塑性有机聚合物作为增稠剂，一方面温压温度在40～70℃时增稠剂开始软化，浆料流动性增加，能填充孔隙和裂纹，另一方面，温压结束后温度降至常温，浆料中的增稠剂开始固化，使压电陶瓷生片和电极能被补偿胶水浆料粘结在一起，热塑性有机增稠剂包括聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇2000-6000、聚丙烯酸树脂中的一种或多种。
增塑剂可以选择邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或者其混合物。
有机添加剂：司班80(失水山梨糖醇脂肪酸酯)、氢化蓖麻油中的一种。
根据本发明的另一方面，提供了一种制备上述补偿胶水浆料的方法，包括步骤：
(1)按照配比称量溶剂、粘结剂、增稠剂、增塑剂、有机添加剂，在60℃温度下水浴搅拌混合均匀，制成混合溶液；
(2)按照配比称量压电陶瓷粉体、第(1)步制成的混合溶液，60℃温度下水浴搅拌混合均匀；
(3)在三辊轧磨机上进行碾磨3-5次后收取浆料。
优选地，所述配比为：陶瓷粉体40％～60％；溶剂30％～40％；粘结剂4％～8％；增稠剂6％～10％；增塑剂1％～2％；有机添加剂0.2％～0.6％。
与现有技术相比，本发明提供的补偿胶水浆料具有与压电陶瓷生片相同陶瓷组成及固相含量且具有热塑性，印刷本发明的补偿胶水浆料于内部电极周围及表面，能提高叠片粘合效果，能有效减少叠层共烧结压电陶瓷器件内部电极与压电陶瓷生片的接触面或边缘出现的微小缺陷或裂纹，保证叠层共烧结压电陶瓷器件压电性能的稳定性。
主要机理是：
1.为保证温压叠片时压电陶瓷生片能与补偿胶水浆料更好的粘合，选用热塑性有机聚合物作为增稠剂，一方面温度在40～70℃时增稠剂开始软化，浆料流动性增加，在加压作用下浆料能填充内部电极和压电陶瓷生片结合面的孔隙或裂纹，另一方面，温压结束后温度降至常温，浆料中的增稠剂会固化，使压电陶瓷生片和电极能被补偿胶水浆料粘结在一起。
2.为保证烧结匹配性，补偿胶水浆料选用与压电陶瓷生片相同的陶瓷粉体，补偿胶水浆料中陶瓷粉体固相含量与压电陶瓷生片相同，烧结时包裹住内部电极的补偿胶水浆料能与压电陶瓷生片实现共烧结，有效减少内部微小缺陷或裂纹。
附图说明
以下将参照附图进一步说明本发明的原理。附图仅用于说明本发明的基本原理，其具体的细节不构成对本发明范围的任何限制。本发明的范围仅由权利要求限定。为了解释原理，附图也并非严格依比例绘制。
在附图中相同的附图标记表示相似的特征。
图1是本发明的一个实施例的叠层共烧结压电陶瓷器件的俯视图和侧视图；
图2是图1所示A-A′截面图；
图3是图1所示B-B′截面图；
图4是根据本发明一个实施例制造叠层共烧结压电陶瓷器件的流程图；
图5是本发明的一个实施例的补偿胶水印刷效果图；
图6是本发明的一个实施例的叠层共烧结压电陶瓷器件的侧面图；
图7是本发明的一个实施例的叠层共烧结压电陶瓷器件的断面图。
具体实施方式
以下通过具体实例进一步详细说明本发明的原理，但本发明绝非仅仅限于以下这些实施例。凡在本申请技术方案基础上进行的等同变换均落入本发明的保护范围。
图1示出本发明的一个实施例的叠层共烧结压电陶瓷器件1的俯视图和侧视图，图2是图1沿A-A′线的截面图，图3是图1沿B-B′线的截面图。
如图1所示，本发明的一个实施例的叠层共烧结压电陶瓷器件1包括压电陶瓷叠层体10和侧面电极11。从图2和图3可以看出，压电陶瓷叠层体10包括多个压电陶瓷生片层102，对应的多个内部电极层101，对应的多个补偿层104，以及对应的多个胶水层103。
更具体地，内部电极层101包括形成在压电陶瓷叠层体10最上层压电陶瓷生片层102外表面和最下层压电陶瓷生片层102外表面的内部电极层101，以及形成在压电陶瓷叠层体10内部的内部电极层101。
特别地，压电陶瓷叠层体10中奇数层的压电陶瓷生片层102表面的内部电极101的头部与一侧的侧面电极11相连通形成正极，压电陶瓷叠层体10中偶数层的压电陶瓷生片层102表面的内部电极101的头部与另一侧的侧面电极11相连通形成负极。
从图2中可以看出，补偿层104形成在压电陶瓷叠层体10内部的内部电极层101的尾端一侧，且补偿层104的厚度与内部电极层101的厚度一致。这是因为尾端一侧存在由电极层形成的相邻两个压电陶瓷层之间的缝隙，如果不加以补偿，容易形成微小的缺陷和裂纹。
从图3可以看出，补偿层104还形成在压电陶瓷叠层体10内部的内部电极层101的两侧，且补偿层104的厚度与内部电极层101的厚度一致。同样，也是因为内部电极层101的两侧存在由电极层形成的相邻两个压电陶瓷层之间的缝隙，如果不加以补偿，容易形成微小的缺陷和裂纹。
胶水层103形成在补偿层104和内部电极层101的表面，用于将相邻两个压电陶瓷层粘合在一起。
在本发明的实施例中，为了实现电极与压电陶瓷生片的共烧结，内部电极101和侧面电极11由具有1260℃烧结温度的导电金属如铂(Pt)，铑(Rh)，镍(Ni)等构成，压电陶瓷生片102由PZT流延浆料通过流延成型制得，补偿层104和胶水层103通过印刷本发明的补偿胶水浆料制得。
基于以上的结构，消除了压电陶瓷叠层体10内部各个叠层之间的缝隙，可以有效避免在使用过程中内部电极与压电陶瓷生片的接触面或边缘出现微小缺陷或裂纹，提高了压电陶瓷器件的强度及压电性能，并可以避免空气中的湿气从裂纹渗入而导致的压电陶瓷器件绝缘恶化或绝缘击穿。
图4示出根据本发明一个实施例制造叠层共烧结压电陶瓷器件的流程图。在图4所示的制造程序中，包括以下步骤：
S01，通过流延成型制备的压电陶瓷生片。流延工艺为本领域的普通技术人员所熟知，通过流延成型制作压电陶瓷生片也是本领域中常用的方式，在此不再赘述；
S02,在一个压电陶瓷生片表面印刷内部电极，然后进行烘干；
此处的烘干工艺也可以采用传统的方法和设备进行。在本实施例中，为保证烘干效果和速度，烘干在50℃温度下进行；
S03，在内部电极周围进行第一次补偿胶水浆料印刷，补偿内部电极尾端及两侧周围空间。为保证补偿效果，补偿胶水的印刷厚度与电极厚度一致。印刷后，也在50℃温度下烘干，形成补偿层；
S04，内部电极及补偿层表面进行第二次补偿胶水浆料印刷，覆盖内部电极及补偿层表面，50℃烘干形成胶水层；
S05，将另一个压电陶瓷生片叠于印刷好补偿胶水浆料的胶水层表面，并在60℃温度下压10分钟，压强为10MPa，然后取出，冷却至室温；
重复S02、S03、S04步骤，叠加多片压电陶瓷生片，形成完整的压电陶瓷叠层体；
S06，压电陶瓷叠层体在70℃温度下温等静压处理30分钟，压强为20MPa；
S07，压电陶瓷叠层体切分成压电陶瓷叠层单体；
S08，在压电陶瓷叠层单体侧面印刷侧面电极，然后再50℃温度下烘干；
S09，压电陶瓷叠层单体放入高温炉中，在350℃温度下保温2小时进行脱脂处理，然后在1260℃保温1小时进行烧结，从而制成叠层共烧结压电陶瓷器件。
在上述工艺中，具体的参数也可以调整，而不限于此处所示出的具体数值。
例如，在步骤S05中，叠加一层新的压电陶瓷生片后，温压处理的时间可以在5-10分钟，压强可以为5-10Mpa，视压电陶瓷生片层叠压结合效果而定。
在步骤S06中，温等静压处理的时间也可以为10-30分钟，压强可以为10-20Mpa，视压电陶瓷生片层叠压结合效果而定。
在该制作工艺中，通过多次印刷胶水浆料，首先补偿了内部电极周围的空间，然后再形成粘结层，可以有效避免所制作的器件在使用过程中内部电极与压电陶瓷生片的接触面或边缘出现微小缺陷或裂纹，提高了压电陶瓷器件的强度及压电性能。
图5是本发明的一个实施例的补偿胶水印刷效果图，可以明显看出，补偿胶水浆料能有效补偿内部电极周围空间形成补偿层，补偿胶水浆料能有效覆盖内部电极和补偿层表面形成胶水层。
图6是本发明的一个实施例的叠层共烧结压电陶瓷器件的侧面图，可以看出，叠层共烧结压电陶瓷器件外侧无明显缺陷和裂纹。
图7是本发明的一个实施例的叠层共烧结压电陶瓷器件的断面图，内部电极与压电陶瓷层结合处无明显缺陷和裂纹。
为实现本发明的效果，上述方案中所用的胶水浆料需要具有相应的特性。在本发明的一个实施例中，补偿胶水浆料的配比如下：
按照总量100％计，补偿胶水浆料中包含：
PZT(锆钛酸铅)：46.3％；
松油醇：39.2％；
乙基纤维素：6％；
聚乙二醇6000：6％；
邻苯二甲酸二丁酯：2％；
司班80(Span80)：0.5％。
当然，也可以采用其它的材料和其它的比例。例如：
可以用丁基卡必醇醋酸酯代替松油醇，或者用丁基卡必醇醋酸酯与松油醇的混合物，也可以取得相似的效果，并且其含量可以在30-40％的范围内调整；
如果压电陶瓷生片是其它材料的，而不是PZT的，则最好用相应的材料代替PZT，以取得更好的效果。且该材料的含量可以在40-60％范围内调整；
聚乙二醇6000也可以用其它材料代替，例如聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇2000-6000、聚丙烯酸树脂中的一种或多种，且其含量可以在6-10％的范围内调整。
邻苯二甲酸二丁酯也可以用邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或混合物代替，且其含量可以在1-2％的范围内调整。
司班80(Span80)也可以用氢化蓖麻油代替，且其含量可以在0.2-0.6％的范围内调整。
补偿胶水浆料制备工艺如下：
(1)按照上述配比称量溶剂、粘结剂、增稠剂、增塑剂、有机添加剂，在60℃温度下水浴搅拌混合均匀，制成混合溶液；
(2)按照上述配比称量压电陶瓷粉体和第一步制成的混合溶液，在60℃温度下水浴搅拌混合均匀；
(3)在三辊轧磨机上进行碾磨3次后收取浆料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (13)
1.一种叠层共烧结压电陶瓷器件，包括压电陶瓷叠层体和侧面电极，其中所述压电陶瓷叠层体包括多个压电陶瓷生片层，对应的多个内部电极层，以及对应的多个胶水层，其特征在于:
所述压电陶瓷叠层体还包括多个补偿层。
2.如权利要求1所述的叠层共烧结压电陶瓷器件，其中所述补偿层位于所述多个内部电极层两侧和尾端。
3.如权利要求1或2所述的叠层共烧结压电陶瓷器件，其中所述补偿层的厚度与所述内部电极层的厚度相同。
4.一种制作压电陶瓷叠层体的方法，包括步骤：
S01，制备压电陶瓷生片；
S02，在该压电陶瓷生片表面印刷内部电极；
S03，在内部电极周围形成补偿层；
S04，在内部电极及补偿层表面形成胶水层；
S05，将另一个压电陶瓷生片叠于胶水层表面，并重复S02、S03、S04步骤，直到形成包含期望叠层的压电陶瓷叠层体；
S06，对压电陶瓷叠层体进行温等静压处理。
5.如权利要求4所述的方法，其中在步骤S03中，通过在内部电极周围进行补偿胶水浆料印刷，补偿内部电极尾端及两侧周围空间，且印刷厚度与所述内部电极厚度一致，并在50℃温度下烘干形成所述补偿层。
6.如权利要求4或5所述的方法，其中在步骤S04中，通过在内部电极及补偿层表面进行补偿胶水浆料印刷，覆盖内部电极及补偿层表面，并在50℃温度下烘干形成所述胶水层。
7.如权利要求4-6任一项所述的方法，其中在步骤S05中，首先将另一个压电陶瓷生片叠于胶水层表面，在60℃温度下温压5-10分钟，压强为5-10MPa，取出冷却至室温，然后再重复S02、S03、S04步骤。
8.如权利要求4-7任一项所述的方法，其中，在步骤S01中，通过流延成型制备压电陶瓷生片；在步骤S02中，在压电陶瓷生片表面印刷内部电极后，在50℃温度下烘干；在步骤S06中，压电陶瓷叠层体在70℃温度下温等静压处理10-30分钟，压强为10-20Mpa；
并且所述方法还包括以下步骤：
S07，将压电陶瓷叠层体切分成压电陶瓷叠层单体；
S08，在压电陶瓷叠层单体侧面印刷侧面电极，然后在50℃温度下烘干；
S09，压电陶瓷叠层单体放入高温炉中，在350℃温度下保温进行脱脂处理，然后在1260℃保温进行烧结，从而制成叠层共烧结压电陶瓷器件；优选地，350℃下保温2小时，1260℃下保温1小时。
9.一种用于叠层共烧结压电陶瓷器件的补偿胶水浆料，所述补偿胶水浆料包括：陶瓷粉体、溶剂、粘结剂、增稠剂、增塑剂、和有机添加剂。
10.如权利要求9所述的补偿胶水浆料，其中所述陶瓷粉体在所述补偿胶水浆料中的含量为40％～60％，且其材料与所述压电陶瓷器件的压电陶瓷生片相同，浆料中陶瓷粉体固相含量与压电陶瓷生片保持一致。
11.如权利要求9或10所述的补偿胶水浆料，其中所述溶剂在所述补偿胶水浆料中的含量为30％～40％，且优选地是松油醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或者其混合物；所述粘结剂在所述补偿胶水浆料中的含量为4％～8％，且优选地是乙基纤维素；所述增稠剂在所述补偿胶水浆料中的含量为6％～10％，且优选地包括聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇2000-6000、聚丙烯酸树脂中的一种或多种；所述增塑剂在所述补偿胶水浆料中的含量为1％～2％，且优选地为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或者其混合物；所述有机添加剂在所述补偿胶水浆料中的含量为0.2％～0.6％，且优选地为司班80(失水山梨糖醇脂肪酸酯)、氢化蓖麻油中的一种。
12.一种制备用于叠层共烧结压电陶瓷器件的补偿胶水浆料的方法，包括步骤：
(1)按照配比称量溶剂、粘结剂、增稠剂、增塑剂、有机添加剂，在60℃温度下水浴搅拌混合均匀，制成混合溶液；
(2)按照配比称量压电陶瓷粉体、第(1)步制成的混合溶液，60℃温度下水浴搅拌混合均匀；
(3)在三辊轧磨机上进行碾磨3-5次后收取浆料。
13.如权利要求12所述的方法，其中所述配比为：陶瓷粉体40％～60％；溶剂30％～40％；粘结剂4％～8％；增稠剂6％～10％；增塑剂1％～2％；有机添加剂0.2％～0.6％。
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