CN110530840A - 一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法及其设备 - Google Patents

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白杨
邱录贵
于珍
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65Raman scattering

Abstract

本发明涉及光谱检测技术,具体为一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法及其设备,方法包括以下步骤:一、以展平的锡箔纸为基底降低拉曼散射的基底背景,并将锡箔纸固定在石英玻片上;二、采取定量的液体样本滴在锡箔纸之上,垂直点样,在保持周围温度处于室温下并静置固定的时间,静置的固定时间内液体样本干涸;三、对干涸的液体样本进行拉曼光谱的收集;四、更换锡箔纸,按照步骤二中设定的液体样本的定量、室温和静置时间,重复操作。本发明可成功替代铝箔,且样品量可控,实验体系稳定。

Description

一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法及其设备
技术领域
本发明涉及光谱检测技术,具体为一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法及其设备。
背景技术
拉曼光谱是一种散射光谱,其原理在于当光穿过透明介质被分子散射的光会发生频率变化,借此可以对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用此方法于分子结构研究。现如今,拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。
但是拉曼光谱本身很微弱,任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染,这等于提升了引入一些误差的可能性,会对分析的结果产生一定的影响。故对于液体样品的拉曼光谱检测,要求其液体溶剂的性质以及承载基底对散射光谱不产生干扰,而一般水作为溶剂其干扰项很小,因此液体样品的拉曼光谱检测技术的提升项在于承载样品溶液的基底。
现有技术中,对于液体样品的拉曼光谱检测的检测基,一般采取石英玻片上面覆盖一层铝箔,并采样一滴液体样品,室温干燥后进行拍摄,该方法不仅成本较高,且铝箔和石英玻片的固定性替换性差,液体样品的量不好控制,重复性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法及其设备,以解决上述问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法,包括以下步骤:
一、以展平的锡箔纸为基底降低拉曼散射的基底背景,并将锡箔纸固定在石英玻片上;
二、采取4-10微升的液体样本滴在锡箔纸之上,垂直点样,在保持周围温度处于24-26摄氏度下并静置20-60分钟,20-60分钟内液体样本干涸;
三、对干涸后的液体样本进行拉曼光谱的收集;
四、更换锡箔纸,按照步骤二中设定的液体样本的定量、室温和静置时间,重复操作。
进一步地,所述步骤二中,采取5微升的液体样本滴在锡箔纸之上。
进一步地,所述步骤二中,将液体样本在保持周围温度处于25摄氏度下并静置30分钟,30分钟内液体样本干涸。
一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法所使用的制备设备,包括石英玻片,所述石英玻片上表面四条边的中心处设有双面胶,所述双面胶上黏贴有展平的锡箔纸,所述锡箔纸上滴有液体样品。
一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法所使用的制备设备,包括石英玻片,所述石英玻片两侧均设有镇纸固定板配合槽,所述镇纸固定板配合槽内安装有镇纸固定板,所述镇纸固定板配合槽内侧均设有T形槽,所述T形槽内安装有T形镇纸,通过镇纸固定板配合槽与镇纸固定板的配合和T形槽与T形镇纸的配合,将锡箔纸展平的固定在石英玻片上,所述锡箔纸上滴有液体样品。
进一步地,所述镇纸固定板内沿设有两个固定板接头,所述镇纸固定板配合槽内表面上对应固定板接头还设有两个固定板卡槽。
进一步地,所述镇纸固定板设置于T形镇纸外侧。
本发明的有益效果:
1、使用的锡箔纸可为家用级别,作为铝箔的替代品,成本较低,且样品量可控,时间参数固定,实验体系稳定,采用双面胶固定的方式高效简洁;
2、若是利用T形镇纸固定锡箔纸,方便更换基底,两边固定时还有利于展平锡箔纸的面;
3、液体样本,采用微小固定体积的样品,垂直点样,室温干燥固定时间,有利于定量的重复实验的展开;
4、锡纸的氧化性比铝箔更低,该方案取得的结果实验体系稳定。
附图说明
图1为本发明中第一实施例的结构示意图;
图2为本发明中第二实施例的结构剖视图;
图3为本发明中第二实施例的石英玻片结构示意图;
图4为本发明中第二实施例的T形镇纸结构示意图;
图5为本发明中第二实施例的镇纸固定板结构示意图。
图中:1、石英玻片;2、双面胶;3、锡箔纸;4、液体样品;5、镇纸固定板;51、镇纸固定板配合槽;52、固定板卡槽;521、固定板接头;6、T形镇纸,61、T形槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、 “右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“ 顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本发明的一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法,包括以下步骤:
一、以展平的锡箔纸3为基底降低拉曼散射的基底背景,并将锡箔纸3固定在石英玻片1上;
二、采取5微升的液体样本4滴在锡箔纸3之上,垂直点样,在保持周围温度处于25摄氏度下并静置30分钟,30分钟内液体样本4干涸;
三、对干涸后的液体样本进行拉曼光谱的收集;
四、更换锡箔纸,按照步骤二中设定的液体样本4的定量、室温和静置时间,重复操作。
实施例2
本发明的一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法,包括以下步骤:
一、以展平的锡箔纸3为基底降低拉曼散射的基底背景,并将锡箔纸3固定在石英玻片1上;
二、采取4微升的液体样本4滴在锡箔纸3之上,垂直点样,在保持周围温度处于26摄氏度下并静置20分钟,20分钟内液体样本4干涸;
三、对干涸后的液体样本进行拉曼光谱的收集;
四、更换锡箔纸,按照步骤二中设定的液体样本4的定量、室温和静置时间,重复操作。
实施例3
本发明的一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法,包括以下步骤:
一、以展平的锡箔纸3为基底降低拉曼散射的基底背景,并将锡箔纸3固定在石英玻片1上;
二、采取10微升的液体样本4滴在锡箔纸3之上,垂直点样,在保持周围温度处于24摄氏度下并静置60分钟,60分钟内液体样本4干涸;
三、对干涸后的液体样本进行拉曼光谱的收集;
四、更换锡箔纸,按照步骤二中设定的液体样本4的定量、室温和静置时间,重复操作。
综上所述,在设定好的液体样本4采取的量、室内温度和静置时间下,通过控制这些因素,可以有效的进行拉曼散射的重复实验,有利于排除测定时的偶然误差。
当进行上述液体样品拉曼光谱检测的制备方法时,可使用以下两种制备设备。
请参阅图1,所述制备设备包括石英玻片1,所述石英玻片1上表面四条边的中心处设有双面胶2,所述双面胶2上黏贴有展平的锡箔纸3,所述锡箔纸3上滴有液体样品4,采用双面胶固定的方式高效简洁。
在具体的实施过程中,双面胶2的固定方式虽然成本低,操作简单,但不利于实验时,进行重复更换锡箔纸3,因此请参阅图2-5,提出一种改进方案,所述制备设备包括石英玻片1,所述石英玻片1两侧均设有镇纸固定板配合槽51,所述镇纸固定板配合槽51内表面上设有两个固定板卡槽52,所述镇纸固定板配合槽51内安装有镇纸固定板5,所述镇纸固定板5内沿对应固定板卡槽52设有两个固定板接头521,所述镇纸固定板配合槽51内侧还设有T形槽61,所述T形槽61内安装有T形镇纸6,镇纸固定板5设置于T形镇纸6外侧。通过镇纸固定板配合槽51与镇纸固定板5的配合和T形槽61与T形镇纸6的配合,将锡箔纸3展平的固定在石英玻片1上,所述锡箔纸3上滴有液体样品4。
具体使用时,将石英玻片1倒置,将锡箔纸3一端拉到T形槽61里,将T形镇纸6牢牢固定在T形槽61内,接着顺着镇纸固定板配合槽51展开锡箔纸3,然后安装镇纸固定板5,将锡箔纸3的一端再度扣在镇纸固定板5内,然后将固定板接头521插入固定板卡槽52内;然后轻轻的拉平锡箔纸3,保证一端固定的同时,展平锡箔纸3,将其另一端绕到石英玻片1的正面,再如上述操作固定锡箔纸的另一端即可。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法,包括以下步骤:
一、以展平的锡箔纸(3)为基底降低拉曼散射的基底背景,并将锡箔纸(3)固定在石英玻片(1)上;
二、采取4-10微升的液体样本(4)滴在锡箔纸(3)之上,垂直点样,在保持周围温度处于24-26摄氏度下并静置20-60分钟,20-60分钟内液体样本(4)干涸;
三、对干涸后的液体样本进行拉曼光谱的收集;
四、更换锡箔纸,按照步骤二中设定的液体样本(4)的定量、室温和静置时间,重复操作。
2.根据权利要求1所述的一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,采取5微升的液体样本(4)滴在锡箔纸(3)之上。
3.根据权利要求1所述的一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,将液体样本(4)在保持周围温度处于25摄氏度下并静置30分钟,30分钟内液体样本(4)干涸。
4.根据权利要求1至3中任意一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法所使用的制备设备,其特征在于:包括石英玻片(1),所述石英玻片(1)上表面四条边的中心处设有双面胶(2),所述双面胶(2)上黏贴有展平的锡箔纸(3),所述锡箔纸(3)上滴有液体样品(4)。
5.根据权利要求1至3中任意一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法所使用的制备设备,其特征在于:包括石英玻片(1),所述石英玻片(1)两侧均设有镇纸固定板配合槽(51),所述镇纸固定板配合槽(51)内安装有镇纸固定板(5),所述镇纸固定板配合槽(51)内侧均设有T形槽(61),所述T形槽(61)内安装有T形镇纸(6),通过镇纸固定板配合槽(51)与镇纸固定板(5)的配合和T形槽(61)与T形镇纸(6)的配合,将锡箔纸(3)展平的固定在石英玻片(1)上,所述锡箔纸(3)上滴有液体样品(4)。
6.根据权利要求5所述的一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法所使用的制备设备,其特征在于:所述镇纸固定板(5)内沿设有两个固定板接头(521),所述镇纸固定板配合槽(51)内表面上对应固定板接头(521)还设有两个固定板卡槽(52)。
7.根据权利要求5所述的一种液体样品拉曼光谱检测的制备方法所使用的制备设备,其特征在于:所述镇纸固定板(5)设置于T形镇纸(6)外侧。
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