CN110527970A - 一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,该涂层由抛光不锈钢片构成的吸热体基底、TiN构成的红外反射层、MoNbTaVWN构成的主吸收层、MoNbTaVWNO构成的次吸收层和Al2O3构成的减反射层组成。主吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮化物;次吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮氧化物。本发明还公开了该涂层的制备方法。本发明制备工艺简单、成本较低,所制备的涂层在大气质量因子AM1.5条件下,吸收率≥0.93,发射率≤0.08,且在空气600℃具有良好的热稳定性能,适用于槽式太阳能光热发电领域。
Description
技术领域
本发明涉及高温太阳能吸收涂层技术领域,尤其涉及一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层及其制备方法。
背景技术
高温太阳能吸收涂层是光热发电将太阳能转化为热能的核心材料,其一般要求该涂层在太阳光谱紫外-可见-近红外波段具有高的吸收,在中远红外波段具有低的发射率,并具有良好的热稳定性能。高温太阳能吸收涂层性能对实现高的光热转换效率及电站收益起着至关重要的作用。高温太阳能吸收涂层同样在重质油开采、海水淡化、清洁供暖等领域具有重要的应用价值。
在现有的吸收涂层发展技术中,科研人员普遍采用一种难熔金属粒子团簇与陶瓷介质复合构成金属陶瓷层,难熔金属粒子团簇在高温下容易发生氧化和扩散等,从而造成吸收涂层长期在高温下服役其光学性能下降,甚至失效。红外反射层是太阳能吸收涂层膜系结构的重要组成部分,其一般为金属W或Mo。然而,在高温工况下,金属W或Mo自身的氧化扩散及不锈钢中某些元素的扩散,会导致涂层结构破坏及性能衰减。
高熵合金一般被定义为由五个或五个以上的元素组元,每种组元的含量在5%到35%之间,按照等原子比或接近于等原子比合金化,其混合熵高于合金的熔化熵,一般形成高熵固溶体的一类合金。简言之,在五元合金相图中,在中间位置存在固溶体相区,这种固溶体目前认为是混合熵稳定的固溶体。已经报道的典型合金有:叶均蔚等发现的以CoCrCuFeNi为代表的面心立方固溶体结构的合金;张勇等发现的以A1CoCrFeNi 为代表的体心立方固溶体结构的合金。
由于高熵合金从设计理念就与传统合金不同,选择等原子比或近似等原子比的多个元素为主元,因此决定了高熵合金与传统合金有不同的特点。高熵合金具有单一的晶体结构;高熵合金在铸态和完全回火态会析出纳米相结构甚至非晶质结构;热力学相对稳定性;固溶强化机制显著;高熵合金具有较高的热稳定性以及抗高温氧化的能力;高熵合金具有较高的耐腐蚀性。因此,基于高熵合金优异的特性,将其应用于高温太阳能吸收涂层具有重要的学术价值和应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该全陶瓷基高温太阳能吸收涂层的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,其特征在于:该涂层由抛光不锈钢片构成的吸热体基底、TiN构成的红外反射层、MoNbTaVWN构成的主吸收层、MoNbTaVWNO构成的次吸收层和Al2O3构成的减反射层组成;所述主吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮化物;所述次吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮氧化物。
所述吸热体基底的粗糙度值为0.5~3 nm。
所述红外反射层的厚度为120~250 nm。
所述主吸收层的厚度为45~89 nm。
所述次吸收层的厚度为45~85 nm。
所述减反射层的厚度为50~120nm。
所述MoNbTaVW高熵合金是指将等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W放入石墨坩埚内,然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至4.5×10-6~7.5×10-6 Torr,于3500~4000℃熔融后浇筑成型,经切割、打磨即得。
如上所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层的制备方法,包括以下步骤:
⑴对吸热体基底进行处理;
⑵在处理后的所述吸热体基底上制备红外反射层:以纯度为99.99%的TiN作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用直流磁控溅射方法制得;其中工作参数:真空室预抽本底真空至2.0×10-6~5.0×10-6Torr;TiN靶材的溅射功率密度为3.5~7.5 W/m-2,溅射沉积时氩气的进气量为20~45 sccm,沉积TiN厚度为120~250 nm;
⑶在所述红外反射层上制备主吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气与氮气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为3.5~7.5W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20~45 sccm,氮气的进气量为2~8 sccm,沉积MoNbTaVWN的厚度为45~89 nm;
⑷在所述主吸收层上制备次吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气和氮气及氧气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为3.0~7.0W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20~40sccm,氮气的进气量为2~8sccm,氧气的进气量为2~5sccm,沉积MoNbTaVWNO厚度为45~85nm;
⑸在所述次吸收层上制备减反射层:以纯度99.99%的Al2O3作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得;其中工作参数:Al2O3靶材的溅射功率密度为3~9W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20~45 sccm,沉积厚度为50~120 nm。
所述步骤⑴中吸热体基底的处理是指去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后,分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10~20分钟,氮气吹干保存。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的膜层均采用陶瓷材料,形成了全陶瓷结构,不但具有良好的防扩散、抗氧化的特性,而且拓展了高熵合金的应用领域,丰富和发展了高温太阳能吸收涂层膜系结构。
2、本发明采用MoNbTaVW高熵合金所制备的涂层在大气质量因子AM1.5条件下,吸收率≥0.93,发射率≤0.08,且在空气600℃具有良好的热稳定性能。
3、本发明制备工艺简单、成本较低,适用于槽式太阳能光热发电领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构图。
具体实施方式
实施例1 如图1所示,一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,该涂层由粗糙度值为2.0 nm的抛光不锈钢片构成的吸热体基底、TiN构成的厚度为220 nm的红外反射层、MoNbTaVWN构成的厚度为70 nm的主吸收层、MoNbTaVWNO构成的厚度为60 nm的次吸收层和Al2O3构成的厚度为95nm的减反射层组成。主吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮化物;次吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮氧化物。
其中:MoNbTaVW高熵合金是指将等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W放入石墨坩埚内,然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至4.5×10-6~7.5×10-6 Torr,于3500~4000℃熔融后浇筑成型,经切割、打磨即得。
一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层的制备方法,包括以下步骤:
⑴对吸热体基底进行处理:去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后,分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗15分钟,氮气吹干保存。
⑵在处理后的吸热体基底上制备红外反射层:以纯度为99.99%的TiN作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用直流磁控溅射方法制得;其中工作参数:真空室预抽本底真空至3.5×10-6Torr;TiN靶材的溅射功率密度为4.9 W/m-2,溅射沉积时氩气的进气量为35sccm,沉积TiN厚度为220 nm。
⑶在红外反射层上制备主吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气与氮气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为5.5W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为35 sccm,氮气的进气量为6sccm,沉积MoNbTaVWN的厚度为70 nm。
⑷在主吸收层上制备次吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气和氮气及氧气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为5.0W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为35sccm,氮气的进气量为6sccm,氧气的进气量为4sccm,沉积MoNbTaVWNO厚度为60nm。
⑸在次吸收层上制备减反射层:以纯度99.99%的Al2O3作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得;其中工作参数:Al2O3靶材的溅射功率密度为7W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为35 sccm,沉积厚度为95 nm。
该涂层在大气质量因子AM1.5条件下,吸收率为0.96,发射率为0.07。
实施例2 一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,该涂层由粗糙度值为0.5 nm的抛光不锈钢片构成的吸热体基底、TiN构成的厚度为120nm的红外反射层、MoNbTaVWN构成的厚度为45 nm的主吸收层、MoNbTaVWNO构成的厚度为45 nm的次吸收层和Al2O3构成的厚度为50nm的减反射层组成。主吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮化物;次吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮氧化物。
其中:MoNbTaVW高熵合金同实施例1。
一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层的制备方法,包括以下步骤:
⑴对吸热体基底进行处理:去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后,分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10分钟,氮气吹干保存。
⑵在处理后的吸热体基底上制备红外反射层:以纯度为99.99%的TiN作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用直流磁控溅射方法制得;其中工作参数:真空室预抽本底真空至2.0×10-6Torr;TiN靶材的溅射功率密度为3.5 W/m-2,溅射沉积时氩气的进气量为20sccm,沉积TiN厚度为120 nm。
⑶在红外反射层上制备主吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气与氮气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为3.5W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm,氮气的进气量为2sccm,沉积MoNbTaVWN的厚度为45 nm。
⑷在主吸收层上制备次吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气和氮气及氧气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为3.0W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20sccm,氮气的进气量为2sccm,氧气的进气量为2sccm,沉积MoNbTaVWNO厚度为45nm。
⑸在次吸收层上制备减反射层:以纯度99.99%的Al2O3作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得;其中工作参数:Al2O3靶材的溅射功率密度为3W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm,沉积厚度为50 nm。
该涂层在大气质量因子AM1.5条件下,吸收率为0.96,发射率为0.08。
实施例3 一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,该涂层由粗糙度值为3 nm的抛光不锈钢片构成的吸热体基底、TiN构成的厚度为250 nm的红外反射层、MoNbTaVWN构成的厚度为89 nm的主吸收层、MoNbTaVWNO构成的厚度为85 nm的次吸收层和Al2O3构成的厚度为120nm的减反射层组成。主吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮化物;次吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮氧化物。
其中:MoNbTaVW高熵合金同实施例1。
一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层的制备方法,包括以下步骤:
⑴对吸热体基底进行处理:去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后,分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗20分钟,氮气吹干保存。
⑵在处理后的吸热体基底上制备红外反射层:以纯度为99.99%的TiN作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用直流磁控溅射方法制得;其中工作参数:真空室预抽本底真空至5.0×10-6Torr;TiN靶材的溅射功率密度为7.5 W/m-2,溅射沉积时氩气的进气量为45sccm,沉积TiN厚度为250 nm。
⑶在红外反射层上制备主吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气与氮气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为7.5W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为45 sccm,氮气的进气量为8sccm,沉积MoNbTaVWN的厚度为89 nm。
⑷在主吸收层上制备次吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气和氮气及氧气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为7.0W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为40sccm,氮气的进气量为8sccm,氧气的进气量为5sccm,沉积MoNbTaVWNO厚度为85nm。
⑸在次吸收层上制备减反射层:以纯度99.99%的Al2O3作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得;其中工作参数:Al2O3靶材的溅射功率密度为9W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为45 sccm,沉积厚度为120 nm。
该涂层在大气质量因子AM1.5条件下,吸收率为0.93,发射率为0.06。
Claims (9)
1.一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,其特征在于:该涂层由抛光不锈钢片构成的吸热体基底、TiN构成的红外反射层、MoNbTaVWN构成的主吸收层、MoNbTaVWNO构成的次吸收层和Al2O3构成的减反射层组成;所述主吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮化物;所述次吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W通过熔炼法制备的MoNbTaVW高熵合金的氮氧化物。
2.如权利要求1所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,其特征在于:所述吸热体基底的粗糙度值为0.5~3 nm。
3.如权利要求1所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,其特征在于:所述红外反射层的厚度为120~250 nm。
4.如权利要求1所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,其特征在于:所述主吸收层的厚度为45~89 nm。
5.如权利要求1所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,其特征在于:所述次吸收层的厚度为45~85 nm。
6.如权利要求1所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,其特征在于:所述减反射层的厚度为50~120nm。
7.如权利要求1所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层,其特征在于:所述MoNbTaVW高熵合金是指将等摩尔比的金属Mo、Nb、Ta、V、W放入石墨坩埚内,然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至4.5×10-6~7.5×10-6 Torr,于3500~4000℃熔融后浇筑成型,经切割、打磨即得。
8.如权利要求1所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层的制备方法,包括以下步骤:
⑴对吸热体基底进行处理;
⑵在处理后的所述吸热体基底上制备红外反射层:以纯度为99.99%的TiN作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用直流磁控溅射方法制得;其中工作参数:真空室预抽本底真空至2.0×10-6~5.0×10-6Torr;TiN靶材的溅射功率密度为3.5~7.5 W/m-2,溅射沉积时氩气的进气量为20~45 sccm,沉积TiN厚度为120~250 nm;
⑶在所述红外反射层上制备主吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气与氮气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为3.5~7.5W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20~45sccm,氮气的进气量为2~8sccm,沉积MoNbTaVWN的厚度为45~89 nm;
⑷在所述主吸收层上制备次吸收层:以纯度为99.9%的MoNbTaVW高熵合金作为溅射靶材,在氩气和氮气及氧气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得;其中工作参数:MoNbTaVW靶材的溅射功率密度为3.0~7.0W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20~40sccm,氮气的进气量为2~8sccm,氧气的进气量为2~5sccm,沉积MoNbTaVWNO厚度为45~85nm;
⑸在所述次吸收层上制备减反射层:以纯度99.99%的Al2O3作为磁控溅射靶材,在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得;其中工作参数:Al2O3靶材的溅射功率密度为3~9W/cm-2,溅射沉积时氩气的进气量为20~45 sccm,沉积厚度为50~120 nm。
9.如权利要求8所述的一种全陶瓷基高温太阳能吸收涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中吸热体基底的处理是指去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后,分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10~20分钟,氮气吹干保存。
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