CN110527040A - 一种电泳显示用白色粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电泳显示用白色粒子，按照重量份数计，所述白色粒子的原料组成为：无机白色粒子100份，聚合物单体30～80份，引发剂0.01～2份，表面活性剂20～50份，溶剂250～280份；所述的无机白色粒子为：经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙。电泳显示用白色粒子及其制备方法，通过一步自由基聚合法将无机白色粒子、聚合物单体、引发剂，在一定温度下，制备成聚合物单体改性的无机白色粒子；再进行第二步吸附改性法将包裹聚合物的无机白色粒子，在一定温度下，制备成包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子。所述的电泳显示用白色粒子分散稳定性提高，并且具有较好的光电性能。

Description

一种电泳显示用白色粒子及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电泳显示用白色粒子及其制备方法，属于电泳显示技术领域。
背景技术
电泳显示技术(Electrophoretic Displays)是将黑、白双色带电颗粒封装于微腔结构中，由外加电场控制不同电荷的黑白颗粒移动，以呈现颜色交替显示的效果。电泳显示器中最重要的组成部分是电泳颗粒，它稳定分散在电泳液中，本身带有电荷或者在电荷控制剂的作用下带电，并在外加电场作用下发生电泳，实现黑白显示。但是传统的电泳粒子经过一段时间存放之后沉降明显，分散稳定性降低。最终，在电泳显示器中电泳粒子的响应变慢，对比度降低，稳定悬浮时间降低。
当前，电泳粒子主要是通过自由基聚合方法将聚合物单体接枝于电泳颗粒的表面，以达到降低颗粒密度，增加其在溶剂中的悬浮稳定性，提高响应速度的效果。但通过一步自由基聚合将聚合物单体接枝于电泳粒子表面的方法效果不明显，其悬浮稳定性依旧较差，长时间放置后电泳粒子出现沉降明显的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种电泳显示用白色粒子及其制备方法，通过一步自由基聚合法将无机白色粒子、聚合物单体、引发剂，在一定温度下，制备成聚合物单体改性的无机白色粒子；再进行第二步吸附改性法将包裹聚合物的无机白色粒子，在一定温度下，制备成包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种电泳显示用白色粒子，按照重量份数计，所述白色粒子的原料组成为：无机白色粒子100份，聚合物单体30～80份，引发剂0.01～2份，表面活性剂20～50份，溶剂250～280份；所述的无机白色粒子为：经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙。
进一步的，所述的聚合物单体为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、包含不饱和键的酯类、苯乙烯、苯丙烯或苯系衍生物。
进一步的，所述的引发剂为有机过氧化物引发剂或无机过氧化物引发剂；
所述的有机过氧化物引发剂为酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物或二碳酸酯过氧化物；所述的无机过氧化物引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或偶氮类引发剂；
所述的酰类过氧化物为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰；所述的氢过氧化物为异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢；所述的二烷基过氧化物为过氧化二叔丁基或过氧化二异丙苯；所述的酯类过氧化物为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化叔戊酸叔丁基酯；所述的酮类过氧化物为过氧化甲乙酮或过氧化环己酮；所述的二碳酸酯过氧化物为过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯；所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。优选的，所述引发剂为偶氮类引发剂。
进一步的，所述的溶剂为四氯乙烯、四氢呋喃、甲苯、四氯化碳、烷烃或异构烷烃。
进一步的，所述的表面活性剂为离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或两性表面活性剂；所述的离子型表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠或季铵化物，所述的非离子表面活性剂为烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、失水山梨醇油酸酯或聚山梨酯。
本发明还公开了所述电泳显示用白色粒子的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)制备聚合物单体改性的无机白色粒子：在反应瓶中加入无机白色粒子100份、聚合物单体30～80份和溶剂130～160份，在温度为50～70℃，氮气保护的条件下，将溶于溶剂中的引发剂0.01～2份滴加至反应瓶中，反应时间为24h，离心，洗涤，真空干燥得到聚合物单体改性的无机白色粒子；
所述的无机白色粒子为经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙；
(2)制备包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子：将表面活性剂20～50份、溶剂100～130份和步骤(1)得到的聚合物单体改性的无机白色粒子加入到反应瓶中，在温度为50～70℃，氮气保护的条件下，反应24h，离心，洗涤，干燥得到包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子。
进一步的，所述的聚合物单体为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、包含不饱和键的酯类、苯乙烯、苯丙烯或苯系衍生物。
进一步的，所述的引发剂为有机过氧化物引发剂或无机过氧化物引发剂；
所述的有机过氧化物引发剂为酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物或二碳酸酯过氧化物；所述的无机过氧化物引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或偶氮类引发剂；
所述的酰类过氧化物为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰；所述的氢过氧化物为异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢；所述的二烷基过氧化物为过氧化二叔丁基或过氧化二异丙苯；所述的酯类过氧化物为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化叔戊酸叔丁基酯；所述的酮类过氧化物为过氧化甲乙酮或过氧化环己酮；所述的二碳酸酯过氧化物为过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯；所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
进一步的，所述的溶剂为四氯乙烯、四氢呋喃、甲苯、四氯化碳、烷烃或异构烷烃。
进一步的，所述的表面活性剂为离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或两性表面活性剂；所述的离子型表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠或季铵化物，所属的非离子表面活性剂为烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、失水山梨醇油酸酯或聚山梨酯。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明制备的电泳显示用白色粒子密度降低明显，在非极性溶剂中的分散稳定性提高，长时间放置后仍能较稳定地分散。并且经过两步改性的白色粒子带有电荷，可以提高其在电泳显示器件中的带电性能及悬浮稳定性，具有较好的光电性能。
附图说明
图1为制备电泳显示用白色粒子的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1～7是一步自由基聚合法制备聚合物单体改性的无机白色粒子的方法步骤，实施例8～9是第二步制备包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子的方法步骤。
实施例1
在三口瓶中，分别加入100g经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛，80g甲基丙烯酸月桂酯，120g甲苯；将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。将0.7g偶氮二异丁腈溶于35g甲苯中，将其通过滴加漏斗滴加至三口瓶中。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应制备的包裹聚合物的二氧化钛。然后将反应制备的二氧化钛转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
实施例2
在三口瓶中，分别加入100g经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛，100g甲基丙烯酸十八烷基酯，120g甲苯；将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。将0.7g偶氮二异丁腈溶于35g甲苯中，将其通过滴加漏斗滴加至三口瓶中。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应制备的包裹聚合物的二氧化钛。然后将反应制备的二氧化钛转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
实施例3
在三口瓶中，分别加入100g经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛，100g甲基丙烯酸甲酯，120g甲苯；将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。将0.7g偶氮二异丁腈溶于35g甲苯中，将其通过滴加漏斗滴加至三口瓶中。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应制备的包裹聚合物的二氧化钛。然后将反应制备的二氧化钛转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
实施例4
在三口瓶中，分别加入100g经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛，100g苯乙烯，120g甲苯；将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。将0.7g偶氮二异丁腈溶于35g甲苯中，将其通过滴加漏斗滴加至三口瓶中。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应制备的包裹聚合物的二氧化钛。然后将反应制备的二氧化钛转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
实施例5
在三口瓶中，分别加入100g经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛，100g苯丙烯，120g甲苯；将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。将0.7g偶氮二异丁腈溶于35g甲苯中，将其通过滴加漏斗滴加至三口瓶中。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应制备的包裹聚合物的二氧化钛。然后将反应制备的二氧化钛转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
实施例6
在三口瓶中，分别加入100g经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化硅，80g甲基丙烯酸月桂酯，120g甲苯；将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。将0.7g偶氮二异丁腈溶于35g甲苯中，将其通过滴加漏斗滴加至三口瓶中。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应制备的包裹聚合物的二氧化硅。然后将反应制备的二氧化硅转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
实施例7
在三口瓶中，分别加入100g经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的碳酸钙，80g甲基丙烯酸月桂酯，120g甲苯；将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。将0.7g偶氮二异丁腈溶于35g甲苯中，将其通过滴加漏斗滴加至三口瓶中。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应制备的包裹聚合物的碳酸钙。然后将反应制备的碳酸钙转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
实施例8
在三口瓶中，分别加入100g一步自由基聚合反应制备的聚合物包裹的二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙，50g十二烷基苯磺酸钠，120g甲苯。将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应、二步吸附改性法制备的包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子。然后将反应制备的电泳显示用白色粒子转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
实施例9
在三口瓶中，分别加入100g一步自由基聚合反应制备的聚合物包裹的二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙，50g十二烷基硫酸钠，120g甲苯。将三口瓶转移至油浴中，全程通N2保护，将温度升至70℃。24h后反应结束，将反应瓶中的溶液冷却至室温后离心分离，使用甲苯洗涤3次，下层白色沉淀物即为一步自由基聚合反应、二步吸附改性法制备的包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子。然后将反应制备的电泳显示用白色粒子转移至真空干燥箱(80℃，-0.1MPa)烘干处理24h。
将实施例1～7中制备的一步自由基聚合反应制备的聚合物包裹的二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙分别进行实施例8～9的实验得到电泳显示用白色粒子，经过烘干后取0.1g，分别放于10g甲苯中观察其分散效果、稳定分散的时间、不同时间上清液的紫外吸收情况、TGA失重结果，具体数据如下表1。
表1检测数据表
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电泳显示用白色粒子，其特征在于，按照重量份数计，所述白色粒子的原料组成为：无机白色粒子100份，聚合物单体30～80份，引发剂0.01～2份，表面活性剂20～50份，溶剂250～280份；所述的无机白色粒子为：经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种电泳显示用白色粒子，其特征在于，所述的聚合物单体为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、包含不饱和键的酯类、苯乙烯、苯丙烯或苯系衍生物。
3.根据权利要求1所述的一种电泳显示用白色粒子，其特征在于，所述的引发剂为有机过氧化物引发剂或无机过氧化物引发剂；
所述的有机过氧化物引发剂为酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物或二碳酸酯过氧化物；所述的无机过氧化物引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或偶氮类引发剂；
所述的酰类过氧化物为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰；所述的氢过氧化物为异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢；所述的二烷基过氧化物为过氧化二叔丁基或过氧化二异丙苯；所述的酯类过氧化物为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化叔戊酸叔丁基酯；所述的酮类过氧化物为过氧化甲乙酮或过氧化环己酮；所述的二碳酸酯过氧化物为过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯；所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
4.根据权利要求1所述的一种电泳显示用白色粒子，其特征在于，所述的溶剂为四氯乙烯、四氢呋喃、甲苯、四氯化碳、烷烃或异构烷烃。
5.根据权利要求1所述的一种电泳显示用白色粒子，其特征在于，所述的表面活性剂为离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或两性表面活性剂；所述的离子型表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠或季铵化物，所属的非离子表面活性剂为烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、失水山梨醇油酸酯或聚山梨酯。
6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的电泳显示用白色粒子的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)制备聚合物单体改性的无机白色粒子：在反应瓶中加入无机白色粒子100份、聚合物单体30～80份和溶剂130～160份，在温度为50～70℃，氮气保护的条件下，将溶于溶剂中的引发剂0.01～2份滴加至反应瓶中，反应时间为24h，离心，洗涤，真空干燥得到聚合物单体改性的无机白色粒子；
所述的无机白色粒子为经过硅烷偶联剂预处理为疏水性的二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙；
(2)制备包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子：将表面活性剂20～50份、溶剂100～130份和步骤(1)得到的聚合物单体改性的无机白色粒子加入到反应瓶中，在温度为50～70℃，氮气保护的条件下，反应24h，离心，洗涤，干燥得到包裹聚合物及表面活性剂的电泳显示用白色粒子。
7.根据权利要求6所述的一种电泳显示用白色粒子的制备方法，其特征在于，所述的聚合物单体为甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、包含不饱和键的酯类、苯乙烯、苯丙烯或苯系衍生物。
8.根据权利要求6所述的一种电泳显示用白色粒子的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为有机过氧化物引发剂或无机过氧化物引发剂；
所述的有机过氧化物引发剂为酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物、酮类过氧化物或二碳酸酯过氧化物；所述的无机过氧化物引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或偶氮类引发剂；
所述的酰类过氧化物为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰；所述的氢过氧化物为异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢；所述的二烷基过氧化物为过氧化二叔丁基或过氧化二异丙苯；所述的酯类过氧化物为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化叔戊酸叔丁基酯；所述的酮类过氧化物为过氧化甲乙酮或过氧化环己酮；所述的二碳酸酯过氧化物为过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯；所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
9.根据权利要求6所述的一种电泳显示用白色粒子的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为四氯乙烯、四氢呋喃、甲苯、四氯化碳、烷烃或异构烷烃。
10.根据权利要求6所述的一种电泳显示用白色粒子的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或两性表面活性剂；所述的离子型表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠或季铵化物，所属的非离子表面活性剂为烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、失水山梨醇油酸酯或聚山梨酯。
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