CN110521537A - 一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，它涉及模拟土壤的制备方法。本发明的目的是要解决现有有机肥对雨水冲刷耐受能力低，进而影响了其对问题土壤的修复效果的问题。方法：一、制备土壤混合物；二、将土壤混合物置于高温高压水热反应釜中进行水热反应，得到富含腐殖质人工模拟土壤。本发明制备方法简便，原料廉价易得，因此适合大批量的合成制备；本发明制备的富含腐殖质人工模拟土壤用于增加土壤持水性和对营养元素的吸收性能力。

Description

一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法
技术领域
本发明涉及模拟土壤的制备方法。
背景技术
黑土，又称黑土黑钙土，是世界上最肥沃的作物生产土壤资源之一。黑土有机质含量高，土壤肥沃，储存着厚重的腐殖质最适合农耕。为了养活日益增长的世界人口，黑土在过去几十年发生了严重的退化。特别地，由于农药、化肥等的滥用及落后的修复体系，造成了水土流失、污染问题严重，逐渐形成了贫瘠土、盐碱土及污染土等。
现有的针对不同土壤问题的有机肥料虽然可以一定程度上从物理、生物、化学等方面解决土壤盐碱化、板结严重、土壤贫瘠、地力下降等问题，但是由于其与土壤结构和组成的显著区别，不能与土壤进行完全匹配，增加了被雨水冲刷的风险，进而影响了其对问题土壤的修复效果。
发明内容
本发明的目的是要解决现有有机肥对雨水冲刷耐受能力低，进而影响了其对问题土壤的修复效果的问题，而提供一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法。
一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，是按以下步骤完成：
一、制备土壤混合物：
将生物质材料粉或葡萄糖与问题土壤混合，再加入碱性助剂和蒸馏水，搅拌均匀，得到土壤混合物；
步骤一中所述的生物质材料粉、问题土壤、碱性助剂和蒸馏水的质量比为(3～5):(0.5～50):(0.3～2):(25～100)；
步骤一中所述的葡萄糖、问题土壤、碱性助剂和蒸馏水的质量比为(3～5):(0.5～50):1.0:(25～50)；
步骤一中所述的生物质材料粉是按以下步骤制备的：
首先对生物质材料进行清洗，去除生物质材料表面的杂质，然后进行干燥，最后把干燥的生物质材料进行粉碎，得到生物质材料粉；
二、将土壤混合物置于高温高压水热反应釜中，再将高温高压水热反应釜升温至180℃～200℃，再在温度为180℃～200℃和压力为0.5MPa～5MPa的条件下水热反应20h～28h，得到反应产物；将反应产物进行离心，得到固体物质；将固体物质进行真空干燥，得到富含腐殖质人工模拟土壤。
本发明的原理及优点：
一、本发明以生物质材料和问题土壤为原料，采用新型的水热腐殖化与热化学相结合的方法制备得到的富含腐殖质的人工模拟土壤。人工黑土具有丰富的有机质含量、适宜的土壤酸碱性、匹配真实黑土的矿物学成分，本发明制备的富含腐殖质的人工模拟土壤具有与天然黑土相似的外观形态，并且可以根据不同目标土壤调控有机质含量为12.0％～60.7m2/g，且丰富的腐殖质匀分散在土壤矿物表面，提高了其对雨水及地表径流冲刷的耐受性；
二、将生物质材料中的葡萄糖、纤维素、半纤维素和木质素在碱性助剂作用和高温高压的反应条件下，进行分解和重新键合形成富里酸和腐殖酸。同时，反应初期的碱性环境对原料土壤的矿物表面形成一定度的活化作用，增加了土壤矿物表面的羟基基团，进而与形成的腐殖质通过物理化学作用键合形成匹配坚固的humics-minerals结构，提高了耐冲刷能力；
三、生物质材料(如秸秆、稻壳等)作为一种农业废弃物，由于其廉价易得，降低了人工土壤的制备成本；
四、本发明将土壤原料和生物质材料组合模拟地球化学过程制备富含有机质的人工土壤，其可以同时增加腐殖质的含量、改善土壤原料的盐碱化、肥力下降、污染严重等问题，并可以提高土壤的水土保持能力，增加土壤对营养元素的吸收能力。本发明制备的富含腐殖质的人工土壤具有与天然黑土相当的持水能力，对典型氮、磷、钾元素的吸附量分别是土壤本身的3～15倍、1～3倍和4～20倍；
五、本发明制备方法简便，原料廉价易得，因此适合大批量的合成制备；
本发明制备的富含腐殖质人工模拟土壤用于增加土壤持水性和对营养元素的吸收性能力。
附图说明
图1为实施例一中沙漠化土壤的采样地点；
图2为实施例一中土壤对比照片，1为沙漠化土壤，2为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤；
图3为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第一扫描电镜照片；
图4为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第二扫描电镜照片；
图5为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第三扫描电镜照片；
图6为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第四扫描电镜照片；
图7为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第五扫描电镜照片；
图8为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第六扫描电镜照片；
图9为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第一扫描电镜照片；
图10为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第二扫描电镜照片；
图11为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第三扫描电镜照片；
图12为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第四扫描电镜照片；
图13为XRD谱图，图中1为沙漠化土壤的XRD曲线，2天然耕地土壤的XRD曲线，3为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的XRD曲线，4为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的XRD曲线，5为天然黑土的XRD曲线；
图14为富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱图，图中1为天然黑土的红外光谱图，2天然耕地土壤的红外光谱图，3为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱图，4为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱图；
图15为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱分峰图。
图16为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱分峰图。
图17为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的能量色散X射线光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，是按以下步骤完成：
一、制备土壤混合物：
将生物质材料粉或葡萄糖与问题土壤混合，再加入碱性助剂和蒸馏水，搅拌均匀，得到土壤混合物；
步骤一中所述的生物质材料粉、问题土壤、碱性助剂和蒸馏水的质量比为(3～5):(0.5～50):(0.3～2):(25～100)；
步骤一中所述的葡萄糖、问题土壤、碱性助剂和蒸馏水的质量比为(3～5):(0.5～50):1.0:(25～50)；
步骤一中所述的生物质材料粉是按以下步骤制备的：
首先对生物质材料进行清洗，去除生物质材料表面的杂质，然后进行干燥，最后把干燥的生物质材料进行粉碎，得到生物质材料粉；
二、将土壤混合物置于高温高压水热反应釜中，再将高温高压水热反应釜升温至180℃～200℃，再在温度为180℃～200℃和压力为0.5MPa～5MPa的条件下水热反应20h～28h，得到反应产物；将反应产物进行离心，得到固体物质；将固体物质进行真空干燥，得到富含腐殖质人工模拟土壤。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式以生物质材料和问题土壤为原料，采用新型的水热腐殖化与热化学相结合的方法制备得到的富含腐殖质的人工模拟土壤。人工黑土具有丰富的有机质含量、适宜的土壤酸碱性、匹配真实黑土的矿物学成分，本实施方式制备的富含腐殖质的人工模拟土壤具有与天然黑土相似的外观形态，并且可以根据不同目标土壤调控有机质含量为12.0％～60.7m2/g，且丰富的腐殖质匀分散在土壤矿物表面，提高了其对雨水及地表径流冲刷的耐受性；
二、将生物质材料中的葡萄糖、纤维素、半纤维素和木质素在碱性助剂作用和高温高压的反应条件下，进行分解和重新键合形成富里酸和腐殖酸。同时，反应初期的碱性环境对原料土壤的矿物表面形成一定度的活化作用，增加了土壤矿物表面的羟基基团，进而与形成的腐殖质通过物理化学作用键合形成匹配坚固的humics-minerals结构，提高了耐冲刷能力；
三、生物质材料(如秸秆、稻壳等)作为一种农业废弃物，由于其廉价易得，降低了人工土壤的制备成本；
四、本实施方式将土壤原料和生物质材料组合模拟地球化学过程制备富含有机质的人工土壤，其可以同时增加腐殖质的含量、改善土壤原料的盐碱化、肥力下降、污染严重等问题，并可以提高土壤的水土保持能力，增加土壤对营养元素的吸收能力。本实施方式制备的富含腐殖质的人工土壤具有与天然黑土相当的持水能力，对典型氮、磷、钾元素的吸附量分别是土壤本身的3～15倍、1～3倍和4～20倍；
五、本实施方式制备方法简便，原料廉价易得，因此适合大批量的合成制备；
本实施方式制备的富含腐殖质人工模拟土壤用于增加土壤持水性和对营养元素的吸收性能力。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中首先对生物质材料进行清洗，去除生物质材料表面的杂质，然后在温度为60℃～80℃进行干燥10h～24h。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的生物质材料为玉米秸秆、稻壳、树叶和木屑中的一种或其中几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的生物质材料粉的粒径为100目～200目。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的问题土壤为沙漠化土壤、重金属污染土壤、有机污染土壤和盐碱土壤中的一种或其中几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
本实施方式中沙漠化土壤中沙子的质量分数≥80％，泥土≤10％，余量为植物残体和土壤水分；重金属污染土壤为Pb、Hg、Cu和Zn中的一种或其中几种重金属污染的土壤；有机污染土壤为有机农药、石油和杀虫剂中的一种或其中几种有机物污染的土壤。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的碱性助剂为NaOH、KOH和Ca(OH)2与Na2CO3的混合物中的一种或其中几种的混合物；所述的Ca(OH)2与Na2CO3的混合物中Ca(OH)2与NaCO3的质量比为1:1。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的离心速度为4000r/min～12000r/min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的离心时间为5min～20min。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的真空干燥温度为60℃～80℃，真空干燥时间为18h～24h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中将土壤混合物置于高温高压水热反应釜中，再将高温高压水热反应釜升温至185℃～195℃，再在温度为185℃～195℃和压力为2MPa～3MPa的条件下水热反应22h～23h，得到反应产物；将反应产物进行离心，得到固体物质；将固体物质进行真空干燥，得到富含腐殖质人工模拟土壤。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，是按以下步骤完成：
一、制备土壤混合物：
将葡萄糖与沙漠化土壤混合，再加入碱性助剂和蒸馏水，搅拌均匀，得到土壤混合物；
步骤一中所述的葡萄糖、沙漠化土壤、碱性助剂和蒸馏水的质量比为3.24:2.70:1.0:30；
步骤一中所述的碱性助剂为KOH：
步骤一中所述的沙漠化土壤中沙子为81％，泥土为10％，余量为植物残体和土壤水分；
二、将土壤混合物置于高温高压水热反应釜中，再将高温高压水热反应釜升温至200℃，再在温度为200℃和压力为3.5MPa的条件下水热反应24h，得到反应产物；将反应产物进行离心，离心速度为60000r/min，离心时间为6min，得到固体物质；将固体物质在温度为70℃下真空干燥20h，得到富含腐殖质人工模拟土壤。
实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的中有机质含量为13.0％。
实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤对典型氮、磷、钾元素的吸附量分别是土壤本身的7.6倍、1.3倍和8.8倍。
实施例二：一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，是按以下步骤完成：
一、制备土壤混合物：
将橄榄树叶与问题土壤混合，再加入碱性助剂和蒸馏水，搅拌均匀，得到土壤混合物；
步骤一中所述的橄榄树叶、问题土壤、碱性助剂和蒸馏水的质量比为4:16.7:1:36；
步骤一中所述的碱性助剂为KOH：
步骤一中所述的问题土壤为沙漠化土壤，所述的沙漠化土壤中沙子为80％，泥土为10％，余量为植物残体和土壤水分；
步骤一中所述的生物质材料粉是按以下步骤制备的：
首先对生物质材料进行清洗，去除生物质材料表面的杂质，然后在温度为60℃下干燥20h，最后把干燥的生物质材料进行粉碎，得到生物质材料粉；所述的生物质材料粉的粒径为150目；
二、将土壤混合物置于高温高压水热反应釜中，再将高温高压水热反应釜升温至200℃，再在温度为200℃和压力为3.2MPa的条件下水热反应24h，得到反应产物；将反应产物进行离心，离心速度为8000r/min，离心时间为10min，得到固体物质；将固体物质在温度为80℃下真空干燥22h，得到富含腐殖质人工模拟土壤。
实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的中有机质含量为16.7％。
实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤对典型氮、磷、钾元素的吸附量分别是土壤本身的4.0倍、1.2倍和4.3倍。
图1为实施例一中沙漠化土壤的采样地点；
图2为实施例一中土壤对比照片，1为沙漠化土壤，2为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤；
从图1和图2可知，以沙漠化土壤为原料，添加树叶生物质，通过实施例一的方法得到的富含腐殖质人工模拟土壤具有与天然黑土类似的外观颜色和形状。
图3为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第一扫描电镜照片；
图4为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第二扫描电镜照片；
图5为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第三扫描电镜照片；
图6为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第四扫描电镜照片；
图7为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第五扫描电镜照片；
图8为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第六扫描电镜照片；
从图3～图8可知，以沙漠化土壤为原料，添加葡萄糖，通过实施例一的方法得到的富含腐殖质人工模拟土壤表面均匀分布纤维状结构，同时存在少量球状结构。
图9为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第一扫描电镜照片；
图10为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第二扫描电镜照片；
图11为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第三扫描电镜照片；
图12为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的第四扫描电镜照片；
从图9～图12可知，以沙漠化土壤为原料，添加橄榄树叶，通过实施例二的方法制备的富含腐殖质人工模拟土壤表面均匀分布大量粒径不均一的片状和颗粒状结构，同时存在少量球状结构。
图13为XRD谱图，图中1为沙漠化土壤的XRD曲线，2天然耕地土壤的XRD曲线，3为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的XRD曲线，4为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的XRD曲线，5为天然黑土的XRD曲线；
从图13可知，四条XRD曲线上出现在20.7°,26.6°,36.5°,39.5°,40.3°,42.4°,45.8°,50.1°,分别54.9°和57.3°的9个峰表明存在二氧化硅。此外，多种矿物如CaCO3、Ca2(SiO4)、CaMg(Si2O6)、MgSiO3、Mg2(Si2O6)、Mg2SiO4、Mg(SiO3)和Mg(SiO3)等的特征峰也同时出现了。
图14为富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱图，图中1为天然黑土的红外光谱图，2天然耕地土壤的红外光谱图，3为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱图，4为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱图；
从图14可知，在波数3627,1637和1537cm-1处，天然黑土具有非常明显的特征峰，表面存在丰富的-OH基团。在波数3357和1640～1620cm-1处，天然耕作土壤和人造土壤的曲线上存在两个非常强烈的吸收峰。对于所有曲线中，位于1100-1000、782、692和600cm-1波数处的谱带存在的吸收峰都归因于C-O、C-H、-OH和/或-NH2基团的振动。
图15为实施例一制备的富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱分峰图。
从图15可知，对红外谱图上波数范围为800-1800cm-1的区域划分1650-1800cm-1、1500-1650cm-1和1040-1260cm-1三个峰群。通过对比1650-1800cm-1和1500-1650cm-1的峰群面积比，沙漠化土壤和富含腐殖质人工模拟土壤，结果为0.35和0.34，表明腐殖质水平有所提高。
图16为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的红外光谱分峰图。
从图16可知，对红外谱图上波数范围为800～1800cm-1的区域划分1650～1800cm-1、1500-1650cm-1和1040-1260cm-1三个峰群。通过对比1650-1800cm-1和1500-1650cm-1的峰群面积比，沙漠化土壤和富含腐殖质人工模拟土壤，结果为0.35和0.22，表明腐殖质水平有所提高。
图17为实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤的能量色散X射线光谱图。
将图17中的数据列于表1。
表1
Wt％ σ
O 50.4 0.3
Si 29.6 0.2
C 18.2 0.4
Ca 1.3 0.1
K 0.6 0.1
从图17和表1可知，实施例二制备的富含腐殖质人工模拟土壤含有C，Si，Ca，K和Ca元素，这些元素的存在是来自于土壤固有成分。

Claims (10)

1.一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法是按以下步骤完成：
一、制备土壤混合物：
将生物质材料粉或葡萄糖与问题土壤混合，再加入碱性助剂和蒸馏水，搅拌均匀，得到土壤混合物；
步骤一中所述的生物质材料粉、问题土壤、碱性助剂和蒸馏水的质量比为(3～5):(0.5～50):(0.3～2):(25～100)；
步骤一中所述的葡萄糖、问题土壤、碱性助剂和蒸馏水的质量比为(3～5):(0.5～50):1.0:(25～50)；
步骤一中所述的生物质材料粉是按以下步骤制备的：
首先对生物质材料进行清洗，去除生物质材料表面的杂质，然后进行干燥，最后把干燥的生物质材料进行粉碎，得到生物质材料粉；
二、将土壤混合物置于高温高压水热反应釜中，再将高温高压水热反应釜升温至180℃～200℃，再在温度为180℃～200℃和压力为0.5MPa～5MPa的条件下水热反应20h～28h，得到反应产物；将反应产物进行离心，得到固体物质；将固体物质进行真空干燥，得到富含腐殖质人工模拟土壤。
2.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤一中首先对生物质材料进行清洗，去除生物质材料表面的杂质，然后在温度为60℃～80℃进行干燥10h～24h。
3.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤一中所述的生物质材料为玉米秸秆、稻壳、树叶和木屑中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤一中所述的生物质材料粉的粒径为100目～200目。
5.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤一中所述的问题土壤为沙漠化土壤、重金属污染土壤、有机污染土壤和盐碱土壤中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碱性助剂为NaOH、KOH和Ca(OH)2与Na2CO3的混合物中的一种或其中几种的混合物；所述的Ca(OH)2与Na2CO3的混合物中Ca(OH)2与NaCO3的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤二中所述的离心速度为4000r/min～12000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤二中所述的离心时间为5min～20min。
9.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤二中所述的真空干燥温度为60℃～80℃，真空干燥时间为18h～24h。
10.根据权利要求1所述的一种富含腐殖质人工模拟土壤的制备方法，其特征在于步骤二中将土壤混合物置于高温高压水热反应釜中，再将高温高压水热反应釜升温至185℃～195℃，再在温度为185℃～195℃和压力为2MPa～3MPa的条件下水热反应22h～23h，得到反应产物；将反应产物进行离心，得到固体物质；将固体物质进行真空干燥，得到富含腐殖质人工模拟土壤。
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