CN110511715A - 一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶 - Google Patents

一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，包括如下重量份数2,4:3,5‑双樟脑‑D‑甘露醇的聚酯多元醇80‑120份，聚醚多元醇10份～50份，异氰酸酯50‑80份，催化剂0.01‑0.1份，其他助剂10‑30份。本发明的热熔胶采用以芳香族或脂环族二元酸与2,4:3,5‑双樟脑‑D‑甘露醇为主要的组分结构，使得产品的玻璃化转变温度、软化点高，拥有很好的热稳定性能，同时由于2,4:3,5‑双樟脑‑D‑甘露醇具有多环结构，使其化学键的活动性能大大降低，耐冲击以及力学性能等表现优异。

Description

一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶
技术领域
本发明属于高分子粘结剂技术领域，具体涉及一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶（PUR，也称湿固化反应型热熔胶）是在抑制化学反应的条件下，加热熔融成流体，以便于涂敷。两种被粘体贴合后胶层凝聚起到粘接作用，之后借助于存在空气中或者被粘体表面附着的湿气与之反应、扩链，生成具有高聚力的高分子聚合物，使粘合力、耐热性等显著提高。它既有热熔胶粘剂无溶剂、初粘性高、装配时定位迅速等特性，又有反应性胶粘剂的耐水、耐温、耐蠕变、耐湿和耐介质等性能。该类胶粘剂是以NCO端基预聚体作基料，配以与异氰酸酯基不反应的热塑性树脂和增粘树脂以及抗氧剂、催化剂、填料等添加剂，确保产物有较长的适用期和贮存期。
由于一般的聚酯多元醇或者聚醚多元醇的软化点和Tg比较低，一般的聚酯多元醇的耐热性比较差，在使用过程中受到很大的限制，急需要改进。
发明内容
本发明提供了一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，包括如下重量份数2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇的聚酯多元醇80-120份，聚醚多元醇10份～50份，异氰酸酯50-80份，催化剂0.01-0.1份，其他助剂10-30份。
优选地，所述聚酯多元醇是由包含芳香族或脂环族二元酸、2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇及二元醇制备而得；数均分子量为3000-10000。
优选地，所述的聚醚多元醇数均分子量为2000-5000，选自聚氧化乙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇其中一种或两种以上组合。
优选地，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋、三亚乙基二胺、二吗啉基二乙基醚其中的一种或两种以上组合。
优选地，所述其他助剂包括扩链剂、抗氧化剂、填料。
优选地，所述聚酯多元醇按摩尔比例占2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇占醇含量的40-80%。
优选地，所述芳香族或脂环族二元酸选自：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、4,4'-联苯二甲酸其中一种或两种以上组合。
优选地，所述二元醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、己二醇、1，4-环己烷二甲醇、新戊二醇、双酚 A、双酚A聚氧乙烯醚中的一种或两种以上组合。
本发明的有益效果体现在：本发明的热熔胶采用以芳香族或脂环族二元酸与2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇为主要的组分结构，使得产品的玻璃化转变温度、软化点高，拥有很好的热稳定性能。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1
S1、聚酯多元醇的合成：
将16.6kg对苯二甲酸，19.9kg 2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇，5kg乙二醇,3g醋酸锌，加入到反应釜中,在氮气的保护下，升温到220-250℃，进行酯化反应，酯化副产物达到理论之后，维持反应温度240-260℃，开始减压，反应达到目标后,氮气消除真空,出釜得到聚酯多元醇。
通过凝胶色谱柱分析，测试得到数均分子量为3500。
S2、反应型聚氨酯热熔胶的合成：
将S1得到的聚酯多元醇82份，加上13份的聚氧化乙烯二醇（分子量2000），2份的抗氧化剂1010，加入到反应釜中，搅拌加热到130-150℃，减压除水1h，真空度保持在100Pa以下；
然后降温至80-100℃，加入76份的MDI，0.07份的二月桂酸二丁基锡，反应1h，然后再加入3份的1,4-丁二醇，继续反应1h；再加入12份的白炭黑，混合均匀，真空脱泡，然后在氮气的保护下，出釜密封备用。
实施例2
S1、聚酯多元醇的合成：
将8.3kg对苯二甲酸，8.3kg对苯二甲酸，23.8kg 2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇，1.9kg乙二醇，5.2kg新戊二醇，2.1g钛酸异丙酯,加入到反应釜中,在氮气的保护下，升温到220-250℃，进行酯化反应，酯化副产物达到理论之后，维持反应温度240-260℃，开始减压，反应达到目标后，氮气消除真空，出釜得到聚酯多元醇。
通过凝胶色谱柱分析，测试得到数均分子量为5000。
S2、反应型聚氨酯热熔胶的合成：
将S1得到的聚酯多元醇94份，加上21份的聚氧化乙烯二醇（分子量4000），1份的抗氧化剂1076，加入到反应釜中，搅拌加热到130-150℃，减压除水1h，真空度保持在100Pa以下。
然后降温至80-100℃，加入70份的TDI，0.04份的辛酸亚锡，反应1h，然后再加入5份的1,4-丁二醇，继续反应1h；再加入20份的白炭黑，混合均匀，真空脱泡，然后在氮气的保护下，出釜密封备用。
实施例3
S1、聚酯多元醇的合成：
将18.8kg 1,4-环己烷二甲酸，27.9kg 2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇，1.2kg乙二醇，2.3kg 1,2-丙二醇，2.5g钛酸异丙酯，加入到反应釜中，在氮气的保护下，升温到220-250度,进行酯化反应,酯化副产物达到理论之后,维持反应温度240-260℃，开始减压，反应达到目标后，氮气消除真空，出釜得到聚酯多元醇。
通过凝胶色谱柱分析，测试得到数均分子量为7000。
S2、反应型聚氨酯热熔胶的合成：
将S1得到的聚酯多元醇107份，加上23份的聚四氢呋喃二醇（分子量4500），3份的抗氧化剂1076，加入到反应釜中，搅拌加热到130-150℃，减压除水1h，真空度保持在100Pa以下。
然后降温至80-100℃，加入63份的MDI，0.06份的三亚乙基二胺，反应1h，然后再加入4份的1,6-己二醇，继续反应1h；再加入6份的炭黑，混合均匀，真空脱泡，然后在氮气的保护下，出釜密封备用。
实施例4
S1、聚酯多元醇的合成：
将11.6kg对苯二甲酸，6.4kg萘二甲酸，29.9kg 2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇，1.9kg 乙二醇，1.4kg 11,4-环己烷二甲醇，2.8g醋酸锰，加入到反应釜中，在氮气的保护下，升温到220-250℃，进行酯化反应，酯化副产物达到理论之后，维持反应温度240-260℃，开始减压，反应达到目标后,氮气消除真空,出釜得到聚酯多元醇。
通过凝胶色谱柱分析，测试得到数均分子量为9500
S2、反应型聚氨酯热熔胶的合成：
将S1得到的聚酯多元醇118份，加上42份的聚氧化丙烯二醇（分子量2000），2份的抗氧化剂1035，加入到反应釜中，搅拌加热到130-150℃，减压除水1h，真空度保持在100Pa以下。
然后降温至80-100℃，加入52份的HDI，0.03份的三亚乙基二胺，反应1h，然后再加入3份的1,6-己二醇，继续反应1h；再加入15份的碳酸钙，混合均匀，真空脱泡，然后在氮气的保护下，出釜密封备用。
对比例
将聚己二酸己二醇酯二醇（分子量6000）120份，40份聚四氢呋喃二醇（分子量4500），2份抗氧化剂101，加入到反应釜中，搅拌加热到130-150度，减压除水1h，真空度保持在100Pa以下。
然后降温至80-100℃，加入52份的MDI，0.03份的三亚乙基二胺，反应1h，然后再加入3份的1,4-丁二醇，继续反应1h；再加入15份的炭黑，混合均匀，真空脱泡，然后在氮气的保护下，出釜密封备用。
将实施例1-4与对比例得到的反应型聚氨酯热熔胶进行性能测试，使用基材为PVC板材，测试胶水的开放时间，粘合PVC板材后的剪切强度，在120℃条件下，胶水是否流淌，以及在完全固化后，胶水在180℃条件下1kgf作用力下，1h内是否会发生位移。测试结果如表1所示。
表1：各个实施例得到的热熔胶性能测试结果对比表。
编号 开放时间（s） 剪切强度（MPa） 流淌性 180℃耐热性
实施例1 6 基材破裂 不流动 无位移变化
实施例2 7 基材破裂 不流动 无位移变化
实施例3 5 基材破裂 不流动 无位移变化
实施例4 4 基材破裂 不流动 无位移变化
对比例 5 6.5 流动 有位移变化
以上结果显示，本发明中的热熔胶在剪切强度以及流淌性上均优于现有技术中的热熔胶，且耐热性佳。
本发明尚有多种具体的实施方式。凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：包括如下重量份数2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇的聚酯多元醇80-120份，聚醚多元醇10份～50份，异氰酸酯50-80份，催化剂0.01-0.1份，其他助剂10-30份。
2.如权利要求1所述的一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚酯多元醇是由包含芳香族或脂环族二元酸、2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇及二元醇制备而得；数均分子量为3000-10000。
3.如权利要求1所述的一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述的聚醚多元醇数均分子量为2000-5000，选自聚氧化乙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇其中一种或两种以上组合。
4.如权利要求1所述的一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋、三亚乙基二胺、二吗啉基二乙基醚其中的一种或两种以上组合。
5.如权利要求1所述的一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述其他助剂包括扩链剂、抗氧化剂、填料。
6.如权利要求1所述的一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚酯多元醇按摩尔比例占2,4:3,5-双樟脑-D-甘露醇占醇含量的40-80%。
7.如权利要求1所述的一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述芳香族或脂环族二元酸选自：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、4,4'-联苯二甲酸其中一种或两种以上组合。
8.如权利要求2上所述的一种耐热的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述二元醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、己二醇、1，4-环己烷二甲醇、新戊二醇、双酚 A、双酚A聚氧乙烯醚中的一种或两种以上组合。
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