CN110511589A - 一种橡胶木地板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到橡胶地板技术领域，具体涉及到一种橡胶木地板及其制备方法。一种橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑23‑28％、预处理橡胶粉20‑25％、四氢呋喃8‑12％、增稠剂7‑10％、环氧活性稀释剂1‑4％、胶粘剂0.1‑0.3％、改性纳米碳酸钙18‑23％、甲壳素晶须0.5‑0.9％、聚氯乙烯0.1‑0.3％、非离子型表面活性剂0.1‑0.3％、植物油0.1‑0.3％、二氧化硅气凝胶7‑10％，余量为环氧树脂。本发明利用木制品加工剩余物和橡胶粉为原料制备的复合地板，具有良好的防水、防蛀、防静电、高内结合强度、高静曲强度、高弹性模量、隔音、减震和隔热保温的功能。综合体现了木材的高效利用、废旧轮胎的无污染循环利用的价值。

Description

一种橡胶木地板及其制备方法
技术领域
本发明涉及到橡胶地板技术领域，具体涉及到一种橡胶木地板及其制备方法。
背景技术
我国是一个橡胶的消费大国，据国际橡胶研究组织(IRSG)统计，2005年我国橡胶消耗量为440.6万吨，占世界总消耗量的21.3％。同时我国又是一个橡胶进口大国，近70％的橡胶靠进口，进口量居世界第一。据国际橡胶组织预测，到2020年中国橡胶消费量将占世界消费总量的29％，达800多万吨，废旧橡胶的产生量将达600多万吨。废旧橡胶所造成的“黑色污染”已成为我国急待解决的难题。但我们不能把废旧轮胎看做垃圾，这会造成资源的很大浪费，我们完全可以把它们看做是可循环利用的宝贵资源。废旧轮胎的综合利用在我国的主要形式有：橡胶粉和再生橡胶。科学地对废旧轮胎进行循环利用，不仅能够缓解我国橡胶资源的匮乏问题又可节省大量资金。由于我国全面开展天然林保护工程，可用的天然大径级优质木材禁止砍伐，目前我国可用林木资源匮乏，大径级优质的木材主要依赖于进口，人工林应用已成为解决森林资源紧缺的主要途经。因此，充分合理利用人工林，提高人工林产品附加值，已成为木材加工业广泛关注的焦点和重要的研究方向。
木材-橡胶复合材料是近年来才被提出来的一类功能型复合材料，综合体现了木材的高效利用、废旧轮胎的无污染循环利用和提高林产品附加值等方面的价值，发展前景非常广阔。木质-橡胶复合材料真正做到了既缓解了木材的资源短缺又解决了废旧橡胶的循环利用问题，可谓一举两得。但目前关于木材-橡胶复合材料的研究还处于起步阶段，尚未形成工业化产品。
木质橡胶复合材料在实际应用时，需要较高的强度。木纤维与橡胶粉的接触比面积较小，胶合强度相对较低，要提高强度必须增加胶粘剂的用量而提高了生产成本。采用木屑等与橡胶粉作原料，木屑与橡胶粉接触比面积较大，但木屑与橡胶的性质不同，内结合强度不高，静曲强度低，弹性模量差，因此需要进一步提高内结合强度，静曲强度低和弹性模量差。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑23-28％、预处理橡胶粉20-25％、四氢呋喃8-12％、增稠剂7-10％、环氧活性稀释剂1-4％、胶粘剂0.1-0.3％、改性纳米碳酸钙18-23％、甲壳素晶须0.5-0.9％、聚氯乙烯0.1-0.3％、非离子型表面活性剂0.1-0.3％、植物油0.1-0.3％、二氧化硅气凝胶7-10％，余量为环氧树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述木屑为含水率在3％以下的松木木屑。
作为本发明一种优选的技术方案，所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉。
作为本发明一种优选的技术方案，所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的3-5％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率12-15MHz，电压200-400V，处理时间170-190s。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增稠剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物。
作为本发明一种优选的技术方案，所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯、异丙辛基三酰氧基钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种；所述钛酸酯偶联剂的用量是纳米碳酸钙重量的2-6％；所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠的用量是纳米碳酸钙质量的0.05-0.12倍。
作为本发明一种优选的技术方案，所述非离子表面活性剂为脂肪酸酰胺、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述植物油为氢化蓖麻油。
本发明的第二个方面提供了橡胶木地板的制备方法，按照如下步骤制备：
1)将环氧树脂和环氧活性稀释剂混合，得到改性环氧树脂；
2)将预处理橡胶粉和改性纳米碳酸钙与木屑、改性环氧树脂、四氢呋喃、增稠剂、胶粘剂、甲壳素晶须、聚氯乙烯、非离子表面活性剂、植物油、二氧化硅气凝胶混合均匀得到混合材料；
3)将上述混合材料进行板坯铺装，在1.0-1.2MPa下进行预压30-40s，然后在140-150℃、3.5-3.8MPa下热压6-8min成型，常温放置24h，再进行砂光，即得复合材料。
有益效果：本发明提供了一种橡胶木地板，利用木制品加工剩余物和废旧轮胎粒料为原料制备的复合地板，改性的纳米碳酸钙和橡胶粉提高了橡胶木地板的韧性和粘结强度，使这种木地板具有良好的防水、防蛀、防静电、高内结合强度、高静曲强度、高弹性模量、隔音、减震和隔热保温的功能。综合体现了木材的高效利用、废旧轮胎的无污染循环利用的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑23-28％、预处理橡胶粉20-25％、四氢呋喃8-12％、增稠剂7-10％、环氧活性稀释剂1-4％、胶粘剂0.1-0.3％、改性纳米碳酸钙18-23％、甲壳素晶须0.5-0.9％、聚氯乙烯0.1-0.3％、非离子型表面活性剂0.1-0.3％、植物油0.1-0.3％、二氧化硅气凝胶7-10％，余量为环氧树脂。
木屑
所述木屑是指加工木制品时产生的长条木屑。木屑有良好的吸音和隔音性能；各部方向的性能基本相同，结构比较均匀；性能好，可按照需要或较大幅面的板件，根据用途选择厚度规格；易于实现自动化、连续化生产，便于储存；刨花板表面平整，纹理真，容重均匀，厚度误差小，耐污染，耐老化，美观。松木色泽天然、经久耐用、弹性和透气性强、质地硬、适合做地板。
所述含水率是指木材中的水分含量多少，即木材中水分的质量与木材质量之比的百分数。
在一种实施方式中，所述木屑为含水率在3％以下的松木木屑。
实施例松木木屑，粒度为200目。
环氧树脂
所述环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称，是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。环氧树脂的介电性能、力学性能、粘接性能、耐腐蚀性能优异，固化收缩率和线胀系数小，尺寸稳定性好，工艺性好。
本发明对所述的环氧树脂没有特别的限制，可以列举的有：双酚A环氧树脂、酚醛多环氧树脂、缩水甘油醚类环氧树脂等。
实施例中环氧树脂为双酚A环氧树脂，厂家：无锡长干化工有限公司，牌号：E-128。
预处理橡胶粉
所述预处理橡胶粉是指对橡胶粉的表面进行预处理。未处理的橡胶粉表面缺乏极性基团，用于复合材料时力学性能差，拉伸强度低，粘结性能差，因此需要预处理。
在一种实施方式中，所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉。
所述低温等离子体是指在常温下发生的等离子体。等离子体由离子、电子以及未电离的中性粒子的集合组成，整体呈中性的物质状态。等离子体可分为两种：高温和低温等离子体。等离子体温度分别用电子温度和离子温度表示，两者相等称为高温等离子体；不相等则称低温等离子体。低温等离子体的产生方式分为辉光放电、电晕放电、介质阻挡放电、射频放电、滑动电弧放电、射流放电、大气压辉光放电和次大气压辉光放电。低温等离子体对橡胶粉表面进行改性有很多优点：经过低温等离子体处理使材料的亲水性、粘结性、生物相容性等得到改善；低温等离子体只作用橡胶粉表面，不影响基体性能；操作简便、加工快速、对环境影响小。
所述预处理橡胶粉，制备步骤如下：
A：次氯酸钠处理：
A1：向橡胶粉中加入橡胶粉重量4.5-5倍的去离子水；
A2：再依次加入次氯酸钠、36-38wt％盐酸、水，所述次氯酸钠、36-38wt％盐酸、水的体积比为3.5-4.5：0.8-1.2：95-110，搅拌5-15min；
A3：用300目滤网过滤，用去离子水多次洗涤，至洗涤水为中性，再过滤，在90-100℃烘箱中烘干23-25h；
B：低温等离子体处理：
将步骤A3得到的橡胶粉盛于玻璃器皿中均匀铺平后，置于下电极中央，关闭各路气阀，打开真空泵预抽至极限真空；缓慢打开等离子体处理气体的针形阀，控制一定流量，并使反应室的压力达到平衡，接通冷却水，打开射频电源，调节至一定的功率，进行等离子体表面处理，处理完毕后，关闭射频电源和冷却水，取出样品。
在一种实施方式中，所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的3-5％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率12-15MHz，电压200-400V，处理时间170-190s。
实施例中橡胶粉，粒径：40目。
实施例中次氯酸钠由济南信尔诺化工有限公司提供，含量60％，工业级。
本发明人发现通过添加次氯酸钠和使用低温等离子体对橡胶粉进行改性，增加了橡胶木地板的韧性和耐磨性，提高了内结合强度，静曲强度和弹性模量。本发明人认为可能的原因是通过次氯酸钠溶液改性后，通过表面氧化、氯化作用，橡胶粉表面由疏水变为亲水，橡胶粉表面的极性官能团数量增加，产生大量的含氧基团C＝O、C-O和含氯基团C-Cl；然后用低温等离子对橡胶表面进行改性，等离子体将橡胶粉表面的C-C、C-H键打断,断裂后的碳自由基增加，经次氯酸钠改性时更易形成C＝C键，或与氧等离子体反应，产生含氧极性基团C＝O键，使得橡胶粉的极性得到改善，提高纳米碳酸钙的分散性。
四氢呋喃
所述四氢呋喃是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体，英文名：Tetrahydrofuran，CAS号：109-99-9。
实施例中四氢呋喃，厂家：国药基团化学有限公司，货号：40058161。
增稠剂
在一种实施方式中，所述增稠剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种。
在一种优选实施方式中，所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述羟乙基纤维素，英文名：Hydroxyethyl Cellulose；分子式：C2H6O2x；CAS号：9004-62-0，白色至淡黄色纤维状或粉状固体，无毒、无味、易溶于水。
实施例中羟乙基纤维素，厂家：山东优索化工科技有限公司，型号：P21202115。
环氧活性稀释剂
在一种实施方式中，所述环氧活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚、二缩水甘油醚、异丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、脂烃基二缩水甘油醚、苯缩水甘油醚中的至少一种。
实施例中所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚，厂家：上海吉至生化科技有限公司，货号：G20960-5ml。
胶粘剂
在一种实施方式中，所述胶粘剂为聚氨酯胶粘剂、改性酚醛胶粘剂、聚丙烯酸酯中的至少一种。
实施例中所述胶粘剂为聚丙烯酸酯，厂家：惠民县紫淼商贸有限公司，牌号：334。
改性纳米碳酸钙
所述纳米碳酸钙是指粒度大小在1-100nm的碳酸钙产品，具有优良的增韧补强效果，极大地提高和改善了相关行业的产品质量和性能，将其填充在塑料、橡胶制品中能使制品表面光亮，抗撕力强，伸长度好，抗龟裂，耐弯曲。但是由于表面效应的存在，纳米碳酸钙存在一些问题：颗粒的化学活性极大，易团聚，从而影响其使用效果；纳米碳酸钙表面呈强极性，在高聚物内分散不均，与高聚物的亲和性也不好，从而使两材料界面出现缺陷导致材料性能下降，并且填充量越多这些缺点越明显。因此，为了充分利用碳酸钙的纳米效应，提高其补强作用，增进其在高聚物中的润湿性、分散性及与有机体的亲和力，需要对纳米碳酸钙进行表面改性得到改性纳米碳酸钙，增加其填充量以降低原料成本，并提高材料的性能。
在一种实施方式中，所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物。
在一种实施方式中，所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯、异丙辛基三酰氧基钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种。
在一种优选实施方式中，所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯。
所述钛酸酯偶联剂是指一类具有两不同性质官能团的物质，其分子结构的最大特点是分子中含有化学性质不同的两个基团，一个是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。在热塑性塑料、热固性塑料及橡胶等填料体系中都具有较好的偶联效果。钛酸酯偶联剂的分子式为(RO)m-Ti-(OX-R-Y)n，亚磷酰氧基可提供抗氧、耐燃性能等，因此通过OX-的选择，可以使钛酸酯兼具偶联和其他特殊性能；R’-是长碳键烷烃基，它比较柔软，能和有机聚合物进行弯曲缠结，使有机物和无机物的相容性得到改善，提高材料的抗冲击强度；Y是羟基、氨基、环氧基或含双键的基团等，这些基团连接在钛酸酯分子的末端，可以与有机物进行化学反应而结合在一起。
所述异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯分子式为C15H40N6O4Ti，R’部分-O-CH2-NH-CH2-CH2-NH2是长碳键烷烃基，比较柔软，分子末端有氨基可以与有机物结合，能提高碳酸钙的分散性。
所述改性纳米碳酸钙，制备方法如下：
1)将碳酸钙在100-120℃下烘干6-9h；
2)然后加入到高速混合机(GH-1，北京塑料机械厂)内，将异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠加入高速混合机中，2000-2500r/min搅拌，6-8min后出料。
所述钛酸酯偶联剂的用量是纳米碳酸钙重量的2-6％；所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠的用量是纳米碳酸钙质量的0.05-0.12倍。
实施例中纳米碳酸钙，厂家：阳山县源丰粉体材料有限公司，型号：YF-101粒径：2000目。
实施例中异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯，厂家：湖北远成赛创科技有限公司，型号：y3916。
实施例中对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠，厂家：绍兴市卓源化工有限公司，型号：LS。
本发明人发现通过添加钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠表面活性剂可以使橡胶木地板的内结合强度、静曲强度、弹性模量、耐磨性、光泽度都能得到提高。本发明人认为可能的原因是纳米碳酸钙具有表面能高、表面亲水疏油、极易聚集成团的特点，难以在非极性或弱极性的橡胶/树脂中均匀分散，为了降低纳米碳酸钙表面高势能、提高分散性、增强其与聚合物的亲和力，需要对其进行改性。钛酸酯偶联剂分子中的一部分基团可与矿物表面的各种官能团反应，形成强有力的化学键，另一部分基团可与有机高分子材料发生化学反应或者物理缠绕，从而将矿物与有机体两种差异很大的材料牢固的结合起来，能阻止碳酸钙团聚结块，改善分散性，提高了内结合强度，静曲强度和弹性模量。碳酸钙表面有相当大比例的CO3 2-被大气中的吸附水所代替生成碱式碳酸钙,这种结构易与异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯(RO)m部分在高速混合过程中发生反应,直接生成表面偶联化层,正是这种有机层使碳酸钙变为疏水性，从根本上改变其性质。同时异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯的加入，氨基与环氧树脂反应，有良好的偶联效果，提高了耐磨性和抗老化，降低防沉效果，色泽也能显著提高。对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠表面活性剂有分散作用，进一步改善了纳米碳酸钙的分散性。
甲壳素晶须
所述甲壳素晶须是指通过去除甲壳素中的无定型区域获得的单个的甲壳素微晶，具有良好的生物相容性、无毒、强的亲水性以及生物可降解性以及优异的力学性能，是一种理想的聚合物纳米填料。甲壳素晶须、纳米碳酸钙可以提高胶粘剂的粘结强度和抗拉性能。
实施例中甲壳素晶须为甲壳素制备而成，制备步骤如下：称取28-32g甲壳素，将甲壳素加入2.5-3.5mol/L氢氧化钾溶液中搅拌煮沸8-10h，然后在室温下搅拌24h，过滤冲洗；所得沉淀于80-100℃的漂白液中反应8-10h，每2h置换一次漂白液；抽滤，将样品洗涤三次，所得样品静置于2.5-3.5mol/L的氢氧化钾溶液中48h，然后离心分离取沉淀物；所得固体于2-3mol/L盐酸溶液中酸解纯化，搅拌煮沸3-4h；对浊液进行离心分离，用去离子水冲洗5-8次；所得产物于透析袋中透析，直至透析液的pH＝7；对产物进行超声分散5-6h，冷冻干燥，即得甲壳素晶须。
实施例中甲壳素，厂家：河南燕康食品添加剂有限公司，型号：0018355。
聚氯乙烯
所述聚氯乙烯是指是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂，或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。
实施例中聚氯乙烯，厂家：上海源叶生物科技有限公司，货号：S25294-250g。
非离子表面活性剂
在一种实施方式中，所述非离子表面活性剂为脂肪酸酰胺、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
实施例中非离子表面活性剂为聚乙二醇，厂家：上海吉至生化科技有限公司，型号：P61101-500g。
植物油
在一种实施方式中，所述植物油为氢化蓖麻油。
实施例中氢化蓖麻油，厂家：山东优索化工科技有限公司，型号：S12715135。
二氧化硅气凝胶
所述二氧化硅气凝胶是指一种新型的轻质纳米多孔非晶固态材料，具有低折射率、杨氏模量小、声阻抗低、导热系数低以及吸附性能强等优点，是一种具有广泛应用前景的新型绝热材料。
本发明对所述的二氧化硅气凝胶来源没有特别的限制，可以制备得到，也可以通过商购得到，例如可商购得到的二氧化硅气凝胶包括但不限于购买自江西安德力高新科技有限公司。
实施例中二氧化硅气凝胶，厂家：无针科技(河北)有限公司，货号：01，粒径：0.01-4mm。
在一种实施方式中，上述橡胶木地板的制备方法，按照如下步骤制备：
1)将环氧树脂和环氧活性稀释剂混合，得到改性环氧树脂；
2)将预处理橡胶粉和改性纳米碳酸钙与木屑、改性环氧树脂、四氢呋喃、增稠剂、胶粘剂、甲壳素晶须、聚氯乙烯、非离子表面活性剂、植物油、二氧化硅气凝胶混合均匀得到混合材料；
3)将上述混合材料进行板坯铺装，在1.0-1.2MPa下进行预压30-40s，然后在140-150℃、3.5-3.8MPa下热压6-8min成型，常温放置24h，再进行砂光，即得复合材料。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑23％、预处理橡胶粉20％、四氢呋喃8％、增稠剂7％、环氧活性稀释剂1％、胶粘剂0.1％、改性纳米碳酸钙18％、甲壳素晶须0.5％、聚氯乙烯0.1％、非离子型表面活性剂0.1％、植物油0.1％、二氧化硅气凝胶7％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉，制备步骤如下：
A：次氯酸钠处理：
A1：向橡胶粉中加入橡胶粉重量5倍的去离子水；
A2：再依次加入次氯酸钠、37wt％盐酸、水，所述次氯酸钠、37wt％盐酸、水的体积比为4：1：100，搅拌10min；
A3：用300目滤网过滤，用去离子水多次洗涤，至洗涤水为中性，再过滤，在80℃烘箱中烘干23h；
B：低温等离子体处理：
将步骤A3得到的橡胶粉盛于玻璃器皿中均匀铺平后，置于下电极中央，关闭各路气阀，打开真空泵预抽至极限真空；缓慢打开等离子体处理气体的针形阀，控制一定流量，并使反应室的压力达到平衡，接通冷却水，打开射频电源，调节至一定的功率，进行等离子体表面处理，处理完毕后，关闭射频电源和冷却水，取出样品。
所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的3％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率13.56MHz，电压220V，处理时间180s。
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物；
所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯；
所述钛酸酯偶联剂用量是纳米碳酸钙重量的2％；
所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠用量是纳米碳酸钙质量的0.05倍；
所述改性纳米碳酸钙，制备方法如下：
1)将碳酸钙在100℃下烘干8h；
2)然后加入到高速混合机(GH-1，北京塑料机械厂)内，将异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠加入高速混合机中，2300r/min搅拌，6min后出料。
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法，按照如下步骤制备：
1)将环氧树脂和环氧活性稀释剂混合，得到改性环氧树脂；
2)将预处理橡胶粉和改性纳米碳酸钙与木屑、改性环氧树脂、四氢呋喃、增稠剂、胶粘剂、甲壳素晶须、聚氯乙烯、非离子表面活性剂、植物油、二氧化硅气凝胶混合均匀得到混合材料；
3)将上述混合材料进行板坯铺装，在1.0MPa下进行预压40s，然后在150℃、3.8MPa下热压8min成型，常温放置24h，再进行砂光，即得复合材料。
实施例2
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑28％、预处理橡胶粉25％、四氢呋喃12％、增稠剂10％、环氧活性稀释剂4％、胶粘剂0.3％、改性纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.9％、聚氯乙烯0.3％、非离子型表面活性剂0.3％、植物油0.3％、二氧化硅气凝胶10％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉预处理步骤和实施例1相同；
所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的5％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率13.56MHz，电压220V，处理时间180s。
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物；
所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯；
所述钛酸酯偶联剂用量是纳米碳酸钙重量的6％；
所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠用量是纳米碳酸钙质量的0.12倍；
所述改性纳米碳酸钙制备方法和实施例1相同；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
实施例3
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、预处理橡胶粉23％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、改性纳米碳酸钙20％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉预处理步骤和实施例1相同；
所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的4％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率13.56MHz，电压220V，处理时间180s。
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物；
所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯；
所述钛酸酯偶联剂用量是纳米碳酸钙重量的4％；
所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠用量是纳米碳酸钙质量的0.1倍；
所述改性纳米碳酸钙制备方法和实施例1相同；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
实施例4
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、预处理橡胶粉25％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、改性纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉预处理步骤和实施例1相同；
所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的4％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率13.56MHz，电压220V，处理时间180s。
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物；
所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯；
所述钛酸酯偶联剂用量是纳米碳酸钙重量的4％；
所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠用量是纳米碳酸钙质量的0.1倍；
所述改性纳米碳酸钙制备方法和实施例1相同；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
实施例5
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、橡胶粉25％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、改性纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物；
所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯；
所述钛酸酯偶联剂用量是纳米碳酸钙重量的4％；
所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠用量是纳米碳酸钙质量的0.1倍；
所述改性纳米碳酸钙制备方法和实施例1相同；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
实施例6
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、预处理橡胶粉25％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、改性纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉，制备步骤如下：
A：次氯酸钠处理；
A1：向橡胶粉中加入橡胶粉重量5倍的去离子水；
A2：再依次加入次氯酸钠、37wt％盐酸、水，所述次氯酸钠、37wt％盐酸、水的体积比为4：1：100，搅拌10min；
A3：用300目滤网过滤，用去离子水多次洗涤，至洗涤水为中性，再过滤，在80℃烘箱中烘干23h；
所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的4％；
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物；
所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯；
所述钛酸酯偶联剂用量是纳米碳酸钙重量的4％；
所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠用量是纳米碳酸钙质量的0.1倍；
所述改性纳米碳酸钙制备方法和实施例1相同；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
实施例7
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、预处理橡胶粉25％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、改性纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过低温等离子体处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉，制备步骤如下：
将橡胶粉盛于玻璃器皿中均匀铺平后，置于下电极中央，关闭各路气阀，打开真空泵预抽至极限真空；缓慢打开等离子体处理气体的针形阀，控制一定流量，并使反应室的压力达到平衡，接通冷却水，打开射频电源，调节至一定的功率，进行等离子体表面处理，处理完毕后，关闭射频电源和冷却水，取出样品。
所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率13.56MHz，电压220V，处理时间180s；
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物；
所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯；
所述钛酸酯偶联剂用量是纳米碳酸钙重量的4％；
所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠用量是纳米碳酸钙质量的0.1倍；
所述改性纳米碳酸钙制备方法和实施例1相同；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
实施例8
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、预处理橡胶粉25％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉预处理步骤和实施例1相同；
所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的4％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率13.56MHz，电压220V，处理时间180s。
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
实施例9
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、预处理橡胶粉25％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、改性纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉预处理步骤和实施例1相同；
所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的4％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率13.56MHz，电压220V，处理时间180s。
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂对纳米碳酸钙改性的产物；
所述钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯；
所述钛酸酯偶联剂用量是纳米碳酸钙重量的4％；
所述改性纳米碳酸钙，制备方法如下：
1)将碳酸钙在100℃下烘干8h；
2)然后加入到高速混合机(GH-1，北京塑料机械厂)内，将异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯加入高速混合机中，2300r/min搅拌，6min后出料。
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
实施例10
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、预处理橡胶粉25％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、改性纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉；
所述预处理橡胶粉预处理步骤和实施例1相同；
所述次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的4％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率13.56MHz，电压220V，处理时间180s。
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述改性纳米碳酸钙为对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物；
所述对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠的用量是纳米碳酸钙质量的0.1倍。
所述改性纳米碳酸钙，制备方法如下：
1)将碳酸钙在100℃下烘干8h；
2)然后加入到高速混合机(GH-1，北京塑料机械厂)内，将对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸加入高速混合机中，2300r/min搅拌，6min后出料。
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法和实施例1相同。
对比例1
橡胶木地板，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑25％、橡胶粉25％、四氢呋喃10％、增稠剂8％、环氧活性稀释剂3％、胶粘剂0.2％、纳米碳酸钙23％、甲壳素晶须0.7％、聚氯乙烯0.2％、非离子型表面活性剂0.2％、植物油0.2％、二氧化硅气凝胶8％，余量为环氧树脂。
所述木屑为含水率为2％的松木木屑；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；
所述增稠剂为羟乙基纤维素；
所述环氧活性稀释剂为异丙基缩水甘油醚；
所述胶粘剂为丙烯酸丁酯；
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇；
所述植物油为氢化蓖麻油；
橡胶木地板的制备方法，按照如下步骤制备：
1)将环氧树脂和环氧活性稀释剂混合，得到改性环氧树脂；
2)将木屑、橡胶粉、四氢呋喃、增稠剂、胶粘剂、纳米碳酸钙、甲壳素晶须、聚氯乙烯、非离子表面活性剂、植物油、二氧化硅气凝胶、改性环氧树脂混合均匀得到混合材料；
3)将上述混合材料进行板坯铺装，在1.0MPa下进行预压40s，然后在150℃、3.8MPa下热压8min成型，常温放置24h，再进行砂光，即得复合材料。
性能评价：
1.测量木材橡胶复合板内结合强度，国标GB/T5849-2006。
2.测量木材橡胶复合板静曲强度，国标GB/T5849-2006。
3.测量木材橡胶复合板弹性模量，国标GB/T18103-2000。
表1性能测试数据
实施例 内结合强度(MPa) 静曲强度(MPa) 弹性模量(GPa)
实施例1 3.0 37.1 2.9
实施例2 3.1 37.2 2.8
实施例3 3.3 38.1 3.5
实施例4 3.5 38.4 3.9
实施例5 2.9 37.1 2.8
实施例6 3.0 37.6 3.1
实施例7 3.2 37.9 3.0
实施例8 2.9 36.9 3.0
实施例9 3.2 37.1 3.1
实施例10 3.1 37.3 2.9
对比例1 2.9 36.8 2.7
由表1可以看出，本发明的橡胶木地板具有非常好的内结合强度、静曲强度和弹性模量，能有效的提高韧性、粘结强度。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种橡胶木地板，其特征在于，以重量百分比计，包括以下原材料：木屑23-28％、预处理橡胶粉20-25％、四氢呋喃8-12％、增稠剂7-10％、环氧活性稀释剂1-4％、胶粘剂0.1-0.3％、改性纳米碳酸钙18-23％、甲壳素晶须0.5-0.9％、聚氯乙烯0.1-0.3％、非离子型表面活性剂0.1-0.3％、植物油0.1-0.3％、二氧化硅气凝胶7-10％，余量为环氧树脂。
2.根据权利要求1所述橡胶木地板，其特征在于，所述的木屑为含水率在3％以下的松木木屑。
3.根据权利要求1所述橡胶木地板，其特征在于，所述的预处理橡胶粉为经过次氯酸钠处理和低温等离子体处理的橡胶粉。
4.根据权利要求3所述橡胶木地板，其特征在于，所述的次氯酸钠处理时次氯酸钠的用量是橡胶粉重量的3-5％；所述低温等离子体处理时采用射频放电，频率12-15MHz，电压200-400V，处理时间170-190s。
5.根据权利要求1所述橡胶木地板，其特征在于，所述的增稠剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种。
6.根据权利要求1所述橡胶木地板，其特征在于，所述的改性纳米碳酸钙为钛酸酯偶联剂和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠对纳米碳酸钙改性的产物。
7.根据权利要求6所述橡胶木地板，其特征在于，所述的钛酸酯偶联剂为异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯、异丙辛基三酰氧基钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种；所述的钛酸酯偶联剂的用量是纳米碳酸钙重量的2-6％；所述的对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠的用量是纳米碳酸钙质量的0.05-0.12倍。
8.根据权利要求1所述橡胶木地板，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为脂肪酸酰胺、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.根据权利要求1所述橡胶木地板，其特征在于，所述的植物油为氢化蓖麻油。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述橡胶木地板的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：
1)将环氧树脂和环氧活性稀释剂混合，得到改性环氧树脂；
2)将预处理橡胶粉和改性纳米碳酸钙与木屑、改性环氧树脂、四氢呋喃、增稠剂、胶粘剂、甲壳素晶须、聚氯乙烯、非离子表面活性剂、植物油、二氧化硅气凝胶混合均匀得到混合材料；
3)将上述混合材料进行板坯铺装，在1.0-1.2MPa下进行预压30-40s，然后在140-150℃、3.5-3.8MPa下热压6-8min成型，常温放置24h，再进行砂光，即得复合材料。
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