CN110511110B - 一种1,1,2-三氯乙烷反应器及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,1,2‑三氯乙烷反应器,包括垂直安装的筒体,筒体由自下而上依次连接的下封头、第一节筒体、第二节筒体、第三节筒体、第四节筒体和上封头组成,下封头底部设置有循环液进口,第一节筒体内设置有氯乙烯分布器,第一节筒体上设置有氯乙烯进口,氯乙烯进口与氯乙烯分布器相连,第二节筒体内设置有氯气分布器,第二节筒体上设置有氯气进口,氯气进口与氯气分布器相连,第三节筒体上设置有下部测温口和中部测温口,第三节筒体与第四节筒体之间设置有格栅板,第四节筒体上设置有循环液出口、溢流口和上部测温口,上封头顶部设置有排气口。本发明还公开了使用该反应器生产1,1,2‑三氯乙烷的方法。本发明具有结构简单,操作弹性大,气液传质效果好、反应过程安全可控的优点。
Description
技术领域
本发明涉及氯代烷烃,具体涉及一种1,1,2-三氯乙烷反应器及其方法。
背景技术
1,1,2-三氯乙烷为无色透明有特殊甜味的易挥发液体,不易燃,不溶于水,可与醇、醚、酯、酮混溶。1,1,2-三氯乙烷是一种重要的有机中间体,可用作生产偏二氯乙烯(VDC)的原料;1,1,2-三氯乙烷也是一种良好的有机溶剂,可作为油脂、蜡、橡胶、醋酸纤维等的溶剂,染料、香料的萃取剂等。
工业化制备1,1,2-三氯乙烷的方法主要有氯乙烯(VCM)氯化法和二氯乙烷(EDC)氯化法。VCM氯化法条件温和,工艺比较成熟,具有较强的竞争力。该方法是以氯乙烯和氯气进行反应,经碱洗、分离,得到成品,氯乙烯原料进入反应器前需由液态变为气态。氯乙烯氯化反应器一般为内衬搪瓷的塔式鼓泡反应器。由于氯乙烯氯化反应的放热量很大,而温度对该氯化反应的选择性影响较大,温度越高,副反应就越多,从而导致产品纯度降低,反应选择率和收率下降。而塔式鼓泡反应器气液传质传热效果较差,易造成氯气、氯乙烯配比过量,温度分布不均匀,副产物多氯化物生成量增加,使反应选择性和收率下降。同时采用搪瓷反应器生产的1,1,2-三氯乙烷,产品纯度不高、质量较差,且产量低,一般在8kt/a以下。
如中国专利公开号CN109651067A公开了一种1,1,2-三氯乙烷的制备工艺,该制备工艺包括如下步骤:(1)将氯乙烯跟氯气送入氯化反应器,生成的1,1,2-三氯乙烷一部分经过氯化反应器上部溢流口溢流至氯化液储槽;(2)将氯化液储槽中的氯化液打入碱洗釜中进行碱洗,然后静置分层,下层无色透明液体放置1,1,2-三氯乙烷粗品槽,用三氯乙烷中间泵打入1,1,2-三氯乙烷粗品大槽供三氯乙烷精馏用;(3)将1,1,2-三氯乙烷粗品通过低沸塔,塔顶液体进入三氯乙烷低沸物收集罐,塔底物料通过高沸塔进料泵泵入高沸塔进行精制;(4)进入高沸塔的物料经高沸塔再次精馏,液体进入分子筛罐利用液位差进入1,1,2-三氯乙烷成品大槽。不足之处是能耗高,产品副产物多,产品选择性差,需配置庞大的后处理系统才能得到较高纯度的产品,设备投资大。
如中国专利公开号CN109651066A公开了一种1,1,2-三氯乙烷的生产系统,该生产系统包括氯代加成系统和碱洗分层系统,氯代加成系统包括氯乙烯气化系统、氯气气化系统和氯化系统,碱洗分层系统包括碱配制罐、碱洗釜A、碱洗釜B、碱洗釜C、碱洗釜D、碱洗釜E、碱洗釜F、碱洗三氯乙烷中间槽、碱计量槽A、碱计量槽B、碱液真空釜A、碱液真空釜B和真空储气罐。不足之处是能耗高,产品副产物多,产品选择性差,需配置庞大的碱洗系统。
如中国专利公开号CN1793093A公开了一种制备1,1,2-三氯乙烷的方法。包括如下步骤:以1,1,2-三氯乙烷为循环介质,送入第一混合喷射装置,氯乙烯通过第一混合喷射装置1的氯乙烯入口被抽吸入第一混合喷射装置的混合区,然后溶解于1,1,2-三氯乙烷的氯乙烯送入第二混合喷射装置,氯气通过第二混合喷射装置2的氯气入口被抽吸入第二混合喷射装置的混合区,在第二混合喷射装置的混合区,氯乙烯与氯气混合预反应,然后进入装有静态混合构件的主管道反应器继续反应,生成1,1,2-三氯乙烷,反应后的产物,通过气液分离器分离,进入后续工段。不足之处是氯化反应过程中需要使用混合喷射装置和装有静态混合构件的主管道反应器,这些装置结构相对复杂,占用空间大,产品纯度低、副产物多,产品选择性差,生产成本高。
如中国专利公开号CN1440959A提供以高生产能力、高收率连续制备的1,1,2-三氯乙烷的制备方法和装置。在反应塔中,在催化剂存在下向氯乙烯加成氯,用冷却器除去其反应热,在反应塔中进行循环,抽出一部分进行分离回收的1,1,2--三氯乙烷的制备方法。以及,由备有循环液供给口部和排出口部、氯乙烯供给部、氯供给部的反应塔,冷却器,循环器,抽出部构成的1,1,2-三氯乙烷的制备装置。不足之处是该制备装置气液传质传热效果较差,易造成氯气、氯乙烯配比失控,温度分布不均匀,副产物多氯化物生成量增加,使反应选择性和收率下降。
如中国专利公告号CN203507980U公开了一种三氯乙烯生产用氯化塔,包括塔体,塔体自下而上分为第一塔节、第二塔节、第三塔节和第四塔节;第一塔节设有乙炔气入口和氯气入口,乙炔入口内插入有乙炔分布管,氯气入口内插入有氯气分布管;乙炔分布管和氯气分布管的底部分别设有出气孔;第一塔节设有两个第一循环口,较国内目前采用的搪瓷氯化塔生产的四氯乙烷质量高,塔内填装陶瓷填料,使氯气和乙炔二种气体在氯化塔内均匀分布,避免局部爆鸣,能快速连续进行加料生产,单位产量耗能低,设备利用率高。不足之处是该氯化塔内各塔节不利于反应热的控制及产品采出,反应选择性差,收得率较低。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上不足,提供一种结构简单,操作弹性大,气液传质效果好,反应热容易控制的1,1,2-三氯乙烷反应器及其方法。
为解决以上问题,本发明采用的技术方案为:一种1,1,2-三氯乙烷反应器,包括垂直安装的筒体,所述筒体由自下而上依次连接的下封头、第一节筒体、第二节筒体、第三节筒体、第四节筒体和上封头组成,所述下封头底部设置有循环液进口,所述第一节筒体内设置有氯乙烯分布器,所述第一节筒体上设置有氯乙烯进口,所述氯乙烯进口与所述氯乙烯分布器相连,所述第二节筒体内设置有氯气分布器,所述第二节筒体上设置有氯气进口,所述氯气进口与所述氯气分布器相连,所述第三节筒体上设置有下部测温口和中部测温口,所述第三节筒体与第四节筒体之间设置有格栅板,所述第四节筒体上设置有循环液出口、溢流口和上部测温口,所述上封头顶部设置有排气口。
作为本发明的优选实施方式,所述第四节筒体包括主筒体和锥形连接筒体,所述锥形连接筒体上设置有第二手孔,所述格栅板设置在所述第三节筒体与所述锥形连接筒体之间,所述循环液出口、溢流口和上部测温口设置在主筒体上。
作为本发明的优选实施方式,所述第三节筒体上还设置有第一手孔和3~6个第一支耳。
作为本发明的优选实施方式,所述第一节筒体、第二节筒体和第三节筒体内径均为600~1200mm。
作为本发明的优选实施方式,所述氯乙烯分布器和所述氯气分布器的排气孔数量为360~600个,所述排气孔的直径为3~5mm。
作为本发明的优选实施方式,所述氯气进口和氯乙烯进口分布在所述筒体的两侧,所述氯气进口和氯乙烯进口的垂直高度差为500~800mm。
作为本发明的优选实施方式,所述主筒体上还设置有人孔。
作为本发明的优选实施方式,所述主筒体上还设置有3~6个第二支耳。
作为本发明的优选实施方式,所述主筒体内径为1500~2500mm。
本发明还提供使用该反应器生产1,1,2-三氯乙烷的方法,将气相氯乙烯通过氯乙烯进口通入1,1,2-三氯乙烷反应器,同时将氯气通过氯气进口通入1,1,2-三氯乙烷反应器进行加成反应,反应过程中分别通过上部测温口、中部测温口和下部测温口控制反应器上段反应温度为44-52℃,中段反应温度为42-50℃,下段反应温度为40-48℃,生成的含1.1.2-三氯乙烷的反应液一部分作为产品经过溢流口连续溢流采出,一部分通过循环液出口进行强制循环后通过循环液进口返回反应器,所述氯乙烯与氯气的摩尔比为1:1.02-1.05,氯乙烯流量为600-1200m3/h。
作为本发明的优选实施方式,所述进行强制循环的反应液的流量为氯乙烯流量的30~40%。
本发明得到的1,1,2-三氯乙烷产品纯度在98.2%以上,无需配备后处理系统,可以作为产品出售或作为下步工序的原料,也可以根据实际需要进行进一步精制后得到更高纯度的产品;单台氯化反应器年产能为3.3-6.7万吨。
由于氯乙烯氯化反应的放热量很大,而温度对该氯化反应的选择性影响较大,温度越高,副反应就越多,从而导致产品纯度降低,反应选择率和收率下降;温度越低,则加成反应(主反应)占优。本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的上部筒体大于下部筒体(头大脚小),可使筒体下部生成的1,1,2-三氯乙烷快速上升到上部,带走反应热,且第三节筒体设置有下部测温口、中部测温口,第四节筒体设置有上部测温口,用于监控反应器的各段反应温度,可有效控制反应温度,从而有效地减少副反应的产生。因此,反应器上、中、下段的温差波动小,反应平稳控制能力显著增强,反应过程更加完全,转化率、产品纯度均明显提高。根据实际生产需要,本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器还可配套SIS系统,一旦温度超过警戒值,则及时切断原料气进料阀门,进一步提高生产效率和安全性。
本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第一节筒体内设置有氯乙烯分布器,第二节筒体内设置有氯气分布器。氯乙烯的密度比氯气小,在反应器中,氯乙烯的流速比氯气的流速快,因此本发明中,将氯乙烯分布器设置在氯气分布器之下,氯气进口和氯乙烯进口的垂直高度差为500~800mm,可使氯乙烯和氯气气体以稳定流量均匀喷洒至反应器内,在反应器内均匀分布,氯气、氯乙烯配比稳定,反应平稳进行,提高了反应平稳控制能力,转化率、产品纯度均明显提高。本发明中,氯气进口和氯乙烯进口分布在所述筒体的两侧,方便日后更换。
本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第四节筒体内设置有格栅板,便于在格栅板上装填填料,使氯乙烯和氯气在反应器内均匀分布,进一步提高了反应平稳控制能力,转化率、产品纯度均明显提高。
本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第一节筒体设置有循环液进口,第四节筒体设置有循环液出口,便于在生产中在1,1,2-三氯乙烷反应器外部增设强制循环泵,使反应液的循环由温差推动变为强制循环,循环量成倍增大,显著增强了传质传热效果,反应器上、中、下段温度分布均匀,反应平稳可控,进一步减少了副反应的产生,提高了反应选择率和收率。
氯乙烯原料进入反应器前需由液态变为气态,该过程一般采用热水作为热媒。本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第四节筒体上设置有循环液出口,可引出一路反应液用于氯乙烯原料的气化,既达到了降低反应液温度的目的,又充分利用了反应热量,节能、节水成效明显。
本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第一节筒体与第二节筒体可采用法兰连接,便于日后氯乙烯分布器和氯气分布器更换。
本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第四节筒体还设置有第二手孔,便于日后格栅板更换时位置调节。
本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第四节筒体顶部设有排气口,进一步提高了反应过程中操控的稳定性和反应后尾气回收再利用。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1、结构简单,操作弹性大,本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器筒体直径可根据产能进行调整,在实际生产中可通过计算设计合理的筒体直径尺寸和管径,达到最佳的反应效果;各节筒体可分开采用法兰连接,便于日后检修;第四节筒体还设置有第二手孔,便于日后格栅板更换时位置调节。
2、气液传质传热效果好,本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的下封头设置有循环液进口,第四节筒体设置有循环液出口,便于生产中在1,1,2-三氯乙烷反应器外部增设强制循环泵,使反应液的循环由温差推动变为强制循环,循环量成倍增大,显著增强了传质传热效果,反应器上、中、下段温度分布均匀,反应平稳可控,进一步减少了副反应的产生,提高了反应选择性和收率,产品选择性大于99.5%,产品纯度大于98.2%。
3、反应过程安全可控,本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的上部筒体大于下部筒体(头大脚小),可使筒体下部生成的1,1,2-三氯乙烷快速上升到上部,带走反应热,且第三节筒体设置有下部测温口、中部测温口,第四节筒体设置有上部测温口,用于监控反应器的各段反应温度,可有效控制反应温度,从而有效地减少副反应的产生,反应器上、中、下各段温差波动小,温度分布均匀,各段温差波动控制在±3℃以内,反应平稳控制能力显著增强。
4、产品质量好,本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第一节筒体内设置有氯乙烯分布器,第二节筒体内设置有氯气分布器,使氯乙烯和氯气气体以稳定流量均匀喷洒至反应器内,使氯气、氯乙烯配比稳定,反应平稳进行;第四节筒体内设置有格栅板,便于在格栅板上装填填料,使氯乙烯和氯气在反应器内均匀分布,进一步提高了反应平稳控制能力,产品选择性、产品纯度均明显提高。
5、节能环保,本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的第四节筒体上设置有循环液出口,可引出一路反应液用于氯乙烯原料的气化,既达到了降低反应液温度的目的,又充分利用了反应热量;第四节筒体顶部设有排气口,进一步提高了反应过程中操控的稳定性和反应后尾气回收再利用,节能、节水成效明显。
附图说明
附图1为本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器的结构示意图。
图中:1为循环液进口,2为第一节筒体,3为第二节筒体,4为氯气进口,5为下部测温口,6为第三节筒体,7为中部测温口,8为第二手孔,9为人孔,10为第四节筒体,11为排气口,12为溢流口,13为上部测温口,14为循环液出口,15为第一手孔,16为氯乙烯进口,17为格栅板,18为第一支耳,19为第二支耳,20为氯气分布器,21为氯乙烯分布器,22为上封头,23为下封头。
具体实施方式
如图所示,本发明的1,1,2-三氯乙烷反应器,包括垂直安装的筒体,筒体由自下而上依次连接的下封头23、第一节筒体2、第二节筒体3、第三节筒体6、第四节筒体10和上封头22组成,下封头23底部设置有循环液进口1,第一节筒体2内设置有氯乙烯分布器21,第一节筒体2上设置有氯乙烯进口16,氯乙烯进口16与氯乙烯分布器21相连,第二节筒体3内设置有氯气分布器20,第二节筒体3上设置有氯气进口4,氯气进口4与氯气分布器20相连,第三节筒体6上设置有下部测温口5和中部测温口7,第三节筒体6与第四节筒体10之间设置有格栅板17,第四节筒体10上设置有循环液出口14、溢流口12和上部测温口13,上封头22顶部设置有排气口11。
使用该反应器制备1,1,2-三氯乙烷的工艺流程为:
反应前向1,1,2-三氯乙烷反应器内加入一定量的1,1,2-三氯乙烷作为母液,并在格栅板17上装填¢25铁环填料,填料一方面为气液两相接触传质提供相界面,另一方面氯气与¢25铁环填料反应生成的三氯化铁是氯气与氯乙烯反应的催化剂。液相氯乙烯经VCM输送泵连续送至氯乙烯蒸发器进行汽化,得到气相氯乙烯,将气相氯乙烯通过氯乙烯进口16连续通入1,1,2-三氯乙烷反应器并经氯乙烯分布器21均匀喷洒至反应器内,同时将氯气通过氯气进口4连续通入1,1,2-三氯乙烷反应器并经氯气分布器20均匀喷洒至反应器内,进行加成反应,反应过程中通过上部测温口13、中部测温口7、下部测温口5分别监控反应器上、中、下段的温度,可有效控制反应温度,从而减少副反应的产生;反应器各段的温差波动小,温度分布均匀,反应平稳控制能力显著增强,生成的含1.1.2-三氯乙烷的反应液一部分经过1,1,2-三氯乙烷反应器上部溢流口12连续溢流至氯化液贮槽作为产品出售或作为下步工序的原料;一部分通过循环液出口14依次进入1,1,2-三氯乙烷反应器外部增设的氯化循环泵、氯化板式换热器、氯乙烯蒸发器,最后通过循环液进口1返回反应器进行强制循环,一部分反应热由流经氯化板式换热器的循环水带走,一部分反应热由液体氯乙烯原料气化时带走,使反应液的循环由温差推动变为强制循环,循环量成倍增大,显著增强了传质传热效果;同时部分反应液用于氯乙烯原料的气化,既达到了降低反应液温度的目的,又充分利用了反应热量,节能效果明显。反应过程中生成的尾气经排气口11通过氯化尾气缓冲罐气液分离后,液相去氯化液贮槽,气相通过文丘里,进入二次氯化反应器继续反应。
以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明,但本发明并不仅限于所述的实施例。
实施例1
一种1,1,2-三氯乙烷反应器,包括垂直安装的筒体,筒体由自下而上依次连接的下封头23、第一节筒体2(碳钢材质,内径为600mm)、第二节筒体3(碳钢材质,内径为600mm)、第三节筒体6(碳钢材质,内径为600mm)、第四节筒体10和上封头22组成,下封头23底部设置有循环液进口1,第一节筒体2内设置有氯乙烯分布器21(排气孔数量为360个,排气孔直径为5mm),第一节筒体2上设置有氯乙烯进口16,氯乙烯进口16与氯乙烯分布器21相连,第二节筒体3内设置有氯气分布器20(排气孔数量为360个,排气孔直径为5mm),第二节筒体3上设置有氯气进口4,氯气进口4与氯气分布器20相连,氯气进口4和氯乙烯进口16分布在筒体的两侧,氯气进口4和氯乙烯进口16的垂直高度差为800mm,第三节筒体6设置有下部测温口5、中部测温口7和一个第一手孔15,第三节筒体上还均布设置有三个第一支耳18,第四节筒体10包括主筒体(碳钢材质,内径为1500mm)和锥形连接筒体,锥形连接筒体上设置有第二手孔8,在第三节筒体6与锥形连接筒体之间设置有格栅板17,主筒体上设置有循环液出口14、溢流口12和上部测温口13,主筒体上还设置有两个第二手孔8和人孔9,主筒体上还均布设置有三个第二支耳19,上封头22顶部设置有排气口11。
使用该反应器制备1,1,2-三氯乙烷时工艺参数为:
上部反应温度为47℃,中部反应温度为45℃,下部反应温度为44℃;氯乙烯与氯气摩尔比1:1.03,氯乙烯流量为800m3/h,参与强制循环的反应液流量为300m3/h。
结果:反应过程中反应器上、中、下段温度分别为:46.5~47.8℃、44.8~45.6℃、43.4~45.1℃,温度分布均匀,各段温差波动小,反应过程平稳可控,1,1,2-三氯乙烷选择性为99.6%,纯度为98.2%。
实施例2
一种1,1,2-三氯乙烷反应器,包括垂直安装的筒体,筒体由自下而上依次连接的下封头23、第一节筒体2(碳钢材质,内径为800mm)、第二节筒体3(碳钢材质,内径为800mm)、第三节筒体6(碳钢材质,内径为800mm)、第四节筒体10和上封头22组成,下封头23底部设置有循环液进口1,第一节筒体2内设置有氯乙烯分布器21(排气孔数量为400个,排气孔直径为4.5mm),第一节筒体2上设置有氯乙烯进口16,氯乙烯进口16与氯乙烯分布器21相连,第二节筒体3内设置有氯气分布器20(排气孔数量为400个,排气孔直径为4.5mm),第二节筒体3上设置有氯气进口4,氯气进口4与氯气分布器20相连,氯气进口4和氯乙烯进口16分布在筒体的两侧,氯气进口4和氯乙烯进口16的垂直高度差为700mm,第三节筒体6设置有下部测温口5、中部测温口7和一个第一手孔15,第三节筒体上还均布设置有四个第一支耳18,第四节筒体10包括主筒体(碳钢材质,内径为2000mm)和锥形连接筒体,锥形连接筒体上设置有第二手孔8,在第三节筒体6与锥形连接筒体之间设置有格栅板17,主筒体上设置有循环液出口14、溢流口12和上部测温口13,主筒体上还设置有两个第二手孔8和人孔9,主筒体上还均布设置有四个第二支耳19,上封头22顶部设置有排气口11。
使用该反应器制备1,1,2-三氯乙烷时工艺参数为:
上部反应温度为46℃,中部反应温度为44℃,下部反应温度为43℃;氯乙烯与氯气摩尔比1:1.02,氯乙烯流量1200m3/h,参与强制循环的反应液流量为400m3/h。
结果:反应过程中反应器上、中、下段温度分别为:45.2~47.0℃、43.8~44.5℃、42.7~44.0℃,温度分布均匀,各段温差波动小,反应过程平稳可控,1,1,2-三氯乙烷选择性为99.8%,纯度为98.5%。
实施例3
一种1,1,2-三氯乙烷反应器,包括垂直安装的筒体,筒体由自下而上依次连接的下封头23、第一节筒体2(碳钢材质,内径为1000mm)、第二节筒体3(碳钢材质,内径为1000mm)、第三节筒体6(碳钢材质,内径为1000mm)、第四节筒体10和上封头22组成,下封头23底部设置有循环液进口1,第一节筒体2内设置有氯乙烯分布器21(排气孔数量为500个,排气孔的直径为4mm),第一节筒体2上设置有氯乙烯进口16,氯乙烯进口16与氯乙烯分布器21相连,第二节筒体3内设置有氯气分布器20(排气孔数量为500个,排气孔的直径为4mm),第二节筒体3上设置有氯气进口4,氯气进口4与氯气分布器20相连,氯气进口4和氯乙烯进口16分布在筒体的两侧,氯气进口4和氯乙烯进口16的垂直高度差为600mm,第三节筒体6设置有下部测温口5、中部测温口7和一个第一手孔15,第三节筒体上还均布设置有五个第一支耳18,第四节筒体10包括主筒体(碳钢材质,内径为2000mm)和锥形连接筒体,锥形连接筒体上设置有第二手孔8,在第三节筒体6与锥形连接筒体之间设置有格栅板17,主筒体上设置有循环液出口14、溢流口12和上部测温口13,主筒体上还设置有两个第二手孔8和人孔9,主筒体上还均布设置有五个第二支耳19,上封头22顶部设置有排气口11。
使用该反应器制备1,1,2-三氯乙烷时工艺参数为:
上部反应温度为44℃,中部反应温度为42℃,下部反应温度为41℃;氯乙烯与氯气摩尔比1:1.05,氯乙烯流量600m3/h,参与强制循环的反应液流量为220m3/h。
结果:反应过程中反应器上、中、下段温度分别为:43.6~44.8℃、42.1~42.8℃、40.0~42.2℃,温度分布均匀,各段温差波动小,反应过程平稳可控,1,1,2-三氯乙烷选择性为99.7%,纯度为98.6%。
实施例4
一种1,1,2-三氯乙烷反应器,包括垂直安装的筒体,筒体由自下而上依次连接的下封头23、第一节筒体2(碳钢材质,内径为1200mm)、第二节筒体3(碳钢材质,内径为1200mm)、第三节筒体6(碳钢材质,内径为1200mm)、第四节筒体10和上封头22组成,下封头23底部设置有循环液进口1,第一节筒体2内设置有氯乙烯分布器21(排气孔数量为600个,排气孔的直径为3mm),第一节筒体2上设置有氯乙烯进口16,氯乙烯进口16与氯乙烯分布器21相连,第二节筒体3内设置有氯气分布器20(排气孔数量为600个,排气孔的直径为3mm),第二节筒体3上设置有氯气进口4,氯气进口4与氯气分布器20相连,氯气进口4和氯乙烯进口16分布在筒体的两侧,氯气进口4和氯乙烯进口16的垂直高度差为500mm,第三节筒体6设置有下部测温口5、中部测温口7和一个第一手孔15,第三节筒体上还均布设置有六个第一支耳18,第四节筒体10包括主筒体(碳钢材质,内径为2500mm)和锥形连接筒体,锥形连接筒体上设置有第二手孔8,在第三节筒体6与锥形连接筒体之间设置有格栅板17,主筒体上设置有循环液出口14、溢流口12和上部测温口13,主筒体上还设置有两个第二手孔8和人孔9,主筒体上还均布设置有六个第二支耳19,上封头22顶部设置有排气口11。
使用该反应器制备1,1,2-三氯乙烷时工艺参数为:
上部反应温度为51℃,中部反应温度为49℃,下部反应温度为48℃;氯乙烯与氯气摩尔比1:1.04,氯乙烯流量1150m3/h,参与强制循环的反应液流量为350m3/h。
结果:反应过程中反应器上、中、下段温度分别为:49.2~52℃、48.6~49.9℃、46.4~48.5℃,温度分布均匀,各段温差波动小,反应过程平稳可控,1,1,2-三氯乙烷选择性为99.3%,纯度为98.2%。
Claims (6)
1.一种1,1,2-三氯乙烷反应器,包括垂直安装的筒体,其特征在于,所述筒体由自下而上依次连接的下封头、第一节筒体、第二节筒体、第三节筒体、第四节筒体和上封头组成,所述第一节筒体、第二节筒体和第三节筒体内径均为600~1200mm,所述下封头底部设置有循环液进口,所述第一节筒体内设置有氯乙烯分布器,所述第一节筒体上设置有氯乙烯进口,所述氯乙烯进口与所述氯乙烯分布器相连,所述第二节筒体内设置有氯气分布器,所述第二节筒体上设置有氯气进口,所述氯气进口与所述氯气分布器相连,所述氯乙烯分布器和所述氯气分布器的排气孔数量为360~600个,所述排气孔的直径为3~5mm,所述氯气进口和氯乙烯进口分布在所述筒体的两侧,所述氯气进口和氯乙烯进口的垂直高度差为500~800mm,所述第三节筒体上设置有下部测温口和中部测温口,所述第三节筒体与第四节筒体之间设置有格栅板,所述第四节筒体上设置有循环液出口、溢流口和上部测温口,所述上封头顶部设置有排气口。
2.如权利要求1所述的1,1,2-三氯乙烷反应器,其特征在于,所述第四节筒体包括主筒体和锥形连接筒体,所述锥形连接筒体上设置有第二手孔,所述格栅板设置在所述第三节筒体与所述锥形连接筒体之间,所述循环液出口、溢流口和上部测温口设置在主筒体上。
3.如权利要求1所述的1,1,2-三氯乙烷反应器,其特征在于,所述第三节筒体上还设置有第一手孔和3~6个第一支耳。
4.如权利要求2所述的1,1,2-三氯乙烷反应器,其特征在于,所述主筒体内径为1500~2500mm。
5.使用权利要求1所述的反应器生产1,1,2-三氯乙烷的方法,其特征在于,将气相氯乙烯通过氯乙烯进口通入1,1,2-三氯乙烷反应器,同时将氯气通过氯气进口通入1,1,2-三氯乙烷反应器进行加成反应,反应过程中分别通过上部测温口、中部测温口和下部测温口控制反应器上段反应温度为44-52℃,中段反应温度为42-50℃,下段反应温度为40-48℃,生成的含1.1.2-三氯乙烷的反应液一部分作为产品经过溢流口连续溢流采出,一部分通过循环液出口进行强制循环后通过循环液进口返回反应器,所述氯乙烯与氯气的摩尔比为1:1.02-1.05,氯乙烯流量为600-1200m3/h。
6.根据权利要求5所述的生产1,1,2-三氯乙烷的方法,其特征在于,所述进行强制循环的反应液的流量为氯乙烯流量的30~40%。
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