CN110501372A - 用于准备液体的蒸馏测量的设备和方法及液体分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于准备液体的蒸馏测量的设备(100)和方法及液体分析系统，所述设备具有：加热器(101)，从一组标准化的孔板(203a、203b、203c、203d)中选择的一个孔板(103、203a)能放置到所述加热器上，并且所述加热器构成为用于加热包含液体(107)的、放置到孔板(103)上的容器(105)，以用于实施标准化试验以确定液体的蒸发特性；特别是电气的移动系统(110)，所述移动系统构成为用于使加热器(101)移动并且当放置到加热器(101)上的孔板(103)向容器(105)的压紧力(F)达到阈值时中断加热器(101)的进一步移动。通过该设备避免操作错误并且还能够将孔板精确地且无错误地定位在烧瓶上，阻止玻璃烧瓶由于从下方通过孔板传递的过高的力作用而损坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于准备液体的蒸馏测量的设备、还涉及一种液体分析系统、特别是自动蒸馏单元，以用于按照至少一个标准化试验确定液体的蒸发特性，并且本发明此外还涉及一种用于准备液体的蒸馏测量的方法。
背景技术
按照用于分析液体的蒸发特性的标准化试验的规范规定，按照烧瓶尺寸并且按照要研究的液体样品必须选择四个不同的孔板或隔热板之一，这些孔板或隔热板必须放置到加热装置上，以便能够按照标准化条件来加热具有要研究的样品的烧瓶。此外，孔板或隔热板在板中央处的孔的直径方面不同，圆烧瓶在标准化测量期间或者在标准化试验期间放置在所述孔的边缘上。在此，孔板放置在加热装置上，所述加热装置从下方移向烧瓶，直至孔板从底侧紧密地封闭烧瓶。
EP 1 967 269 B1公开一种自动定位装置，所述自动定位装置相对于蒸馏烧瓶具有加热室，所述定位装置具有位置固定的支架、具有加热元件的加热室、一套具有塞子和构建在其中的热电偶的蒸馏烧瓶、一套隔热板和用于控制加热器的控制器。滑橇经由弹簧以恒定的力与加热室连接，以便使加热室在静止位置与工作位置之间运动。为此设有用于使滑橇运动的手动操纵器件和用于固定工作位置的锁紧器件。
EP 1 967 848 B1公开一种用于标准化蒸馏仪的隔热板的译码装置，其中，各译码孔引入到隔热板中并且基于模型地分布在译码器的表面上，所述模型专门用于所述表面。一套传感器配设给相应的译码孔并且所述传感器发出探测信号，所述探测信号代表隔热板，以便验证，符合预确定的试验标准的隔离板是否在中间置于加热元件与蒸馏烧瓶之间。
常规地，在开始实施标准化试验之前由使用者选择孔板。在此可能通过使用者选择错误的孔板并且将其放置到加热装置上而出现错误。在使用错误的孔板的情况下，所述试验无法无错误地实施、特别是无法符合标准地或符合规范地实施。所述试验于是必须中断、必须选择正确的孔板并且将其放置到加热装置上并且必须重新开始试验。由此时间耗费和成本上升。
发明内容
因此，本发明的任务在于，提供一种用于准备液体的蒸馏测量的设备和一种相应的方法，以此能够更快且更可靠地实施用于确定液体的蒸发特性的标准化试验。特别是，本发明的任务在于，提供这样的设备和方法，其中，避免操作错误并且还能够将孔板精确地且无错误地定位在烧瓶上。特别是，本发明的任务在于，阻止玻璃烧瓶由于从下方的过高的力作用而损坏，所述力作用通过孔板传递。
按照本发明的一种实施形式，提供一种用于准备液体的蒸馏测量的设备，所述设备具有：加热器，从一组标准化的孔板中选择的一个孔板能放置到所述加热器上，并且加热器构成为用于加热包含液体的、放置在孔板上的容器，以用于实施标准化试验以确定液体的蒸发特性；移动系统，特别是电气的移动系统，所述移动系统构成为用于使加热器(例如竖直向上)移动，并且当放置到加热器上的孔板向容器的压紧力达到阈值时中断加热系统的进一步移动。
本发明处于自动(或常压)的蒸馏单元(ADU)领域内，利用所述蒸馏单元能够按照不同规范(例如ASTM D86)确定液体、特别是石油产品或溶剂的蒸馏特性。在此，规范的样品容器、所谓的烧瓶从下方被加热并且此时产生的馏出物经由液化器或者说冷凝器导出到捕集容器中。此外，液体的蒸馏特性借助于温度测量来表征。
蒸馏测量可以包括按照规范、例如ASTM规范或ISO规范的标准化试验。
按照在可应用的标准试验中的准确规定的准则，按照本发明的各实施形式，将预定体积的样品填充到样品容器(例如烧瓶)中并且将样品容器以用于封闭的装置来封闭。样品于是在定义的条件下加热，从而样品的部分蒸发。在冷凝器线中冷却蒸汽并且在圆筒中收集冷凝物。在实施试验期间借助于温度测量系统记录蒸汽的温度和时间。作为标准化的自动蒸馏试验的结果例如可以包含如下参数：
-最初沸点、亦即第一滴馏出物落入到容纳圆筒中时的温度
-最终沸点、亦即在蒸馏期间的最高温度
-在接收圆筒中捕集的馏出物总体积
-残留在蒸馏容器中的样品残余
-干点、亦即最后一滴馏出物从容器底部蒸发时的温度
-蒸馏曲线。
通过将温度相对于在容纳圆筒中的相对回收体积绘出，可以获得蒸馏曲线。从蒸馏曲线中例如可以将样品的沸腾范围作为在最高温度与最低温度之间的差而导出。
特别是，本发明的各实施形式适用于实施用于蒸馏石油产品的标准试验、例如ASTM D86(0至4组)、ISO3405、IP123、BS2000-123分别按在申请日有效的版本。
本发明的各实施形式还适用于实施用于蒸馏溶剂的标准试验、例如ASTM D1078、IP95、BS2000-195、ASTM D850。作为实施试验的结果可以包含被研究的样品的相应的蒸馏曲线以及例如干点。上面提到的试验至少能对于标准试验的相应的在申请日有效的版本来实施。
本发明的各实施形式例如可以支持对沸腾范围在例如20℃至400℃之间的样品的标准化研究。特别是可以支持标准ASTM D86、ASTM D850、ASTM D1078以及ISO 3405、IP123、IP 195，所有分别按在申请日有效的版本。用于这些标准试验的技术规格可以在ASTM(例如www.ASTM.org)获得。按照本发明的各实施形式，可以支持0℃至450℃的蒸汽温度范围、0℃至80℃的冷凝器温度范围和0°至50°的腔温度范围。此外，在各实施形式中可以包括大气压力传感器，所述大气压力传感器能实现，能够将结果自动地校准于标准压力。
特别是，本发明的各实施形式设计为表征石油产品，特别是不同于用于海水的脱盐设施、用于制备饮用水的设施、用于废水的清洁设施、用于处理碳氢化合物的化学设施、旋转式蒸发器、用于加工生物材料的蒸馏设施。特别是，本发明的各实施形式提供标准化的蒸馏仪、特别是用于液体样品的在大气压力下的自动蒸馏仪，所述液体样品特别是矿物油产品的样品，其中，蒸馏参数的测量按照预定义的试验标准实施，所述试验标准从多个可能的标准中选择，上面一些示例给出了这些标准。
在一种备选的实施形式中，标准化的蒸馏仪可以提供用于在降低的压力下或在真空下测量蒸馏参数。
孔板可以由隔热的材料制成并且具有中央的孔或中央的圆形空隙。在孔板中的圆形空隙的直径可以小于容器、特别是圆烧瓶的直径。孔板可以是与加热器可逆地能连接的，例如通过一个或多个夹子、螺纹机构、磁性元件或类似物来连接。容器、特别是玻璃圆烧瓶(特别是在将孔板放置到加热器上之后)可以这样放置到孔板上，使得圆形空隙的边缘接触球形表面的外表面、特别是条带，以便实现：圆烧瓶的预确定的部分(该部分位于孔板的平面之下)位于相对于加热器的加热元件的预确定的位置中。因此，可以实现按照一个或多个定义的规范或标准来加热位于容器之内的液体。加热器可以包括电加热元件。
所述液体特别是可以涉及一种矿物油产品或多种矿物油产品的混合物或者例如原油。液体的其他示例例如是溶剂，所述溶剂在涂料工业中用于稀释/分散颜料。
所述移动系统特别是可以包括电气组件、如电机、特别是步进电机，所述电机用作用于移动加热器的驱动装置。在操纵开关之后，所述电气移动系统自动地将加热器向上移动，直至孔板的限定圆形开口的边缘从下方圆形地接触圆烧瓶并且直至压紧力达到阈值。不需要使用者在启动(电气的)驱动系统之后手动介入。因此，所述设备可以构成为，在将孔板放上到加热器之后，这样朝向烧瓶移动加热系统，使得接着在没有使用者的进一步手动介入的情况下可以按照至少一个用于确定液体的蒸发特性的标准来准备并且然后实施试验。
所述移动系统特别是不需要使用者的手段介入来(向上)移动加热器、亦即使加热器向上运动。以此可以避免错误操作。(特别是电气的)移动系统也可以构成为用于使加热器以合适的速度、例如以恒定的速度运动，所述速度避免损坏组件。移动系统也可以构成为，例如在孔板与烧瓶之间的距离相对大时首先设置相对高的移动速度，所述移动速度随着在孔板与烧瓶之间的距离减小而逐渐地或逐步地降低。以此，不仅可以达到快速的准备，而且没有损坏的风险。
如果某些所使用的组件、特别是孔板和/或容器不与(特别是事先选择的)标准试验相兼容，则所述设备可以在听觉上和/或在视觉上提示该不兼容性。此外，标准化试验的实施可以在这样的情况下通过相应地操控其他在正常运行中支持该试验的组件来阻止，例如加热器本身、温度测量系统、分析系统、提示系统等等。
以此可以达到快速地准备标准化试验并且在使用有错误的组件的情况下可以提示警报，从而可以阻止操作错误、特别是以错误的方式实施进一步的试验步骤。
按照本发明的一种实施形式，所述移动系统包括可移动的支架系统，加热器由所述支架系统保持。所述设备在此可以构成为用于监控和/或确定指示沿着支架系统的移动路径的长度和/或位置的参量、特别是步进电机的步进量。
所述支架系统是可移动的、特别是可电气移动的、特别是可竖直向上运动的并且特别是由电机驱动以用于运动。所述支架系统例如可以包括臂、杆、台或这些的组合，以便例如支承、支撑或者说保持加热器。支架系统可以包括多个组件，例如与驱动电机(例如经由丝杠)作用的组件和保持或者说支撑加热器的第二组件。第一组件和第二组件不必通过刚性连接而机械连接，而是可以例如通过弹性连接、例如弹簧、特别是螺旋弹簧来连接，所述弹簧可以考虑用于测量力。压紧力例如可以基于弹簧、例如螺旋弹簧的形变来测量或者例如通过压电元件来测量。所述阈值可以按照特殊的应用或者标准化试验来调整、例如根据所应用的容器和/或所应用的孔板来调整或者可以应用于多个不同的标准化的孔板和多个不同的标准化的容器。特别是，所述阈值可以相当于或者等于按照预确定的试验标准的预定的压紧力。
在支架系统移动期间，位置沿着支架系统的移动路径改变。移动路径例如可以是直线的、亦即直的移动路径、例如是准确竖直向上的移动路径。所述移动路径可以通过一个或多个轨道定义和/或通过由电机驱动的丝杠来驱动。压紧力可以是沿竖直方向在孔板与烧瓶或容器之间的力。
在支架系统与加热器和孔板一起朝向容器(的下端部)移动之前，所述容器可以在上端部处已通过一个或多个保持元件保持(在固定的位置中)，而不保持下面的容器区域、特别是玻璃圆烧瓶。容器的下面的部分因此可以是没有其他保持元件的。特别是，在容器下方的空间是自由的，从而加热器可以与孔板一起无危险地从下方移向容器。在容器的上面的区域处的保持可以这样强，使得其可以抵抗按照阈值的压紧力。
指示沿着支架系统的移动路径的位置的参量例如可以按长度单位给出或者按步进电机的旋转的量给出或者通过电压或类似值表示。所述位置例如可以相对于参考位置、例如初始位置来定义，例如通过按长度单位、例如毫米的长度说明或者通过由步进电机或其他电机完成了的步进或旋转的量给出。指示沿着支架系统的移动路径的长度的参量例如可以通过支架系统的参考位置与瞬时位置的差来确定。支架系统的位置例如可以涉及支架系统的确定的组件或者确定的细节的位置。特别是，支架系统的位置要么可以涉及首要通过马达、特别是电机移动的第一组件的位置要么可以涉及例如经由弹性元件弹性地与支架系统的第一组件连接的第二组件的位置。
按照本发明的一种实施形式，所述设备构成为用于使支架系统从支架系统的初始位置、特别是预确定的开始位置移动至最终位置，在所述最终位置时压紧力达到阈值，其中，配置给初始位置的、指示沿着移动路径的位置的参量具有第一值，并且配置给最终位置的、指示沿着移动路径的位置的参量具有第二值，其中，所述设备构成为用于将第一值与第二值的差计算为指示此时经过的移动路径长度的差值。
支架系统的最终位置可以相应于如下状态，在所述状态中，孔板完全驶向容器，从而孔板的孔的边缘部分地环绕容器并且特别是圆形地接触外壁。通过在孔的边缘与容器的外表面的接触，在最终位置中传递按照阈值的压紧力。初始位置可以是在整个之前经过的移动路径期间的任意位置，特别可以是预定义的开始位置。初始位置低于最终位置。为了实施相应的准备方法，所述(电气的)移动系统至少构成为使加热器(与孔板一起)向上移动。
为了可以更换孔板和/或容器，例如在成功实施标准化试验之后，所述移动系统也可以构成为用于使加热器(与孔板一起)又向下移动、特别是移动回到初始位置、特别是开始位置中。回程的速度首先可以是相对低的，以便使孔板缓慢地与容器松脱，这避免所述容器的损坏。接着，回程的速度可以提高，而不必损坏其他组件。在其他实施形式中，所述速度在回程期间基本上是恒定的。然而，所述速度例如可以比在上移期间的速度快。
所述差值因此指示在初始位置与最终位置之间的移动路径长度。特别是，所述差值可以在使用不同的孔板的情况下是不同的，和/或也可以在使用不同的容器的情况下是不同的并且特别是可以在使用容器与孔板的不同的组合的情况下分别是成对不同的。因此，可以基于确定的差值能清楚地确定所应用的孔板与容器的组合。因此，所述设备可以构成为用于确定所应用的孔板和容器的组合与事先选择的标准试验的兼容性存在还是不存在并且在不存在兼容性的情况下例如发出警报。因此可以避免以错误的组件实施确定的标准化试验。
按照本发明的一种实施形式，所述设备还构成为用于基于差值、特别是还基于容器的类型和/或参量和/或标识符推断出孔板的类型和/或参量和/或标识符和/或将其通过听觉的和/或视觉的提示系统来提示；和/或基于差值推断出孔板的类型和/或参量和/或标识符和/或将其通过听觉的和/或视觉的提示系统来提示；和/或推断出容器的类型和/或参量和/或标识符和/或将其通过听觉的和/或视觉的提示系统来提示。
所述容器的类型例如可以通过类型标记、例如制造商和型号来定义。参量例如可以通过球形的圆烧瓶的直径或通过容器的容积或容量来定义。容器的标识符可以包括容器的明确的标志。类似地，这些参量可以针对孔板定义。孔板的参量例如可以通过如下参量、例如在孔板之内的圆形空隙的直径来定义。所述设备因此可以至少这样地构成，使得从确定的移动路径或者特别是从至少一个指示移动路径的参量并且特别是基于差值来确定，孔板是否已放置在加热器上，孔板与多种标准化试验之一相兼容并且可以事先选择该标准化试验。
按照本发明的一种实施形式，所述设备还构成为：能让使用者从对标准化试验的选择中来选择期望的要实施的试验；和/或允许使用者将所选择的孔板放置到加热器上；和/或在将加热系统移动直至中断之后，如果确定的孔板和/或经过的移动路径长度不与所选择的试验相兼容，则提示警报。因此可以确保，所选择的期望的标准化的试验确实以配置给该试验的组件实施。
按照本发明的一种实施形式，所述移动系统具有步进电机和特别是沿着(或者平行的)轨道设置的(或平行于此的)丝杠，所述丝杠由步进电机驱动或者可驱动。以此可以使用常规可用的组件来实现所述方法并且来实现所述设备。步进电机可以构成为能够有针对性地实施定义的运动步进，其中，所述运动步进包括以确定的角度范围转动。步进电机的步进于是可以相应于丝杠旋转确定的角度范围，其中，该角度范围不必须等于由电机在运动一个步进时实施的角度范围。可选地，可以在步进电机与丝杠之间设置螺纹。另一个与丝杠作用的组件、例如齿轨可以在丝杠转动时实施沿着移动路径、亦即特别是竖直向上的直线运动。电机的步进因此可以相当于沿着丝杠的定义的移动、亦即定义的移动路程或定义的移动路程长度。因此例如可以基于所监控的电机的步进量来推断齿轨的移动路程长度。齿轨例如可以使支架系统移动或者与支架系统连接。
特别是，所述支架系统可以具有支承元件，加热器由所述支承元件支承，并且所述支架系统可以具有移动元件，所述移动元件为了驱动与丝杠作用并且特别是由轨道引导。此外，所述支架系统可以具有力测量装置，支架元件经由所述力测量装置与移动元件耦联。特别是，所述移动元件可以包括齿轨，所述齿轨与丝杠作用并且将丝杠的旋转运动转化为直线运动。支承元件不是与移动元件刚性地机械连接，而是经由弹性元件(例如包括在力测量装置之内)连接。移动路径的测量或者指示移动路径的位置和/或长度的参量的测量可以涉及支承元件和/或移动元件的所述参数的测量。特别是为此可以考虑移动元件，因为所述移动元件首要(亦即直接通过刚性机械元件)借助于电机来移动。支承元件仅间接地借助于力测量装置和移动元件移动。支承元件因此可以弹性地与移动元件连接。如果支架系统这样构成，则除了移动加热器以外也能实现力测量，以便能够调节在孔板与容器之间的定义的压紧力，但同时避免组件的损坏或毁坏。
按照本发明的一种实施形式，所述力测量装置具有：弹簧，所述弹簧的一个端部安装在移动元件上并且其另一个端部安装在支承元件上；光栅(光电开关，Lichtschranke)，与步进电机耦联，其中，所述弹簧在力的阈值时压缩定义的路程，由此触发光栅将移动系统置于停止。
所述弹簧例如可以包括螺旋弹簧或板簧或者这些的组合。所述弹簧构成弹性元件，所述弹性元件将移动元件与支承元件连接。当加热器已移向容器时，孔板的空隙的边缘首先可以触碰容器的下面的部分的外表面。所述设备现在使加热器连同放置的孔板继续向上移动，从而孔板的空隙的边缘以越来越高的力压靠容器的外边缘，因此弹簧变型增加、特别是压缩增加。随着弹簧压缩增加，光栅的切断阑(Schaltblech)相互靠近并且在压缩足够强时中断光栅。弹簧的压缩、特别是压缩路程可以通过线性关系(虎克定律)与压紧力相联系或关联。这可以通过弹簧的特征曲线或者事先校准来确定。在光栅中断时可以中断对步进电机的能量供应或者可选地可以设置制动器。以此可以达到支架系统的最终位置处的目标位置或者目标状态。也可以涉及固定措施、例如磁固定器或机械固定器、制动器等等，以便保持这样达到的、所需要的压紧力的状态。如果系统不发出警报，则可以在确定存在所需要的试验条件的情况下来实施标准化的试验。
在一种备选的实施形式中，代替弹簧可以使用弹性体作为弹性元件。
按照本发明的一种实施形式，所述孔板和/或所述容器与以下标准化试验中至少之一相兼容:ASTM D86、ASTM D850、ASTM D1078或ISO1078，这些标准化试验分别至少按在申请日有效的版本。
所述孔板和/或所述容器可以以普遍的方式与以下规范或标准化试验相兼容：
用于蒸馏燃料的规范ASTM D86、ISO 3405、IP 123、BS200-123、JIS K 2254、GOST2177；
用于蒸馏溶剂的规范ASTM D1078、IP 195、BS2000-195、ASTM D850、ISO 918、BS4591、JIS K 0066、ISO 4626；以及
用于提供蒸馏残渣以确定焦炭残渣的规范ASTM D524、IP14、BS2000-14、ISO4262、ASTM D4530、ISO 10370。
按照本发明的一种实施形式，提供一种液体分析系统、特别是自动蒸馏单元，以用于按照至少一个标准化试验确定液体的蒸发特性，所述液体分析系统具有：带有开口、特别是带有通向冷凝器的支路的容器；以及用于封闭容器的装置，所述装置具有:至少一个具有杆和温度测量器的温度测量系统、特别是用于测量在容器之内的液体的蒸汽温度；具有通孔的用于封闭容器的封闭件，所述杆的一部分这样引导穿过所述通孔，使得温度测量器设置在容器之内；可选地具有在封闭件之上横向于杆的纵向方向伸出于封闭件的支撑件，所述支撑件能与辅助装置的对应件推到一起；按照上述实施形式之一所述的用于准备液体的蒸馏测量的设备；以及特别是多个标准化的孔板，这些孔板能放置到加热器上。
所述温度测量系统可以具有一个或多个温度测量器、例如温度测量器、特别是Pt100测量器，所述温度测量器构成为用于确定液体的气相/蒸汽相中的温度、特别是在容器之内的确定的位置处。为此，第一温度测量器的竖直位置可以特别是通过螺纹机构而能调整。另一个第二测量器可以设置用于测量在容器底部上的温度，以便例如可以确定干点。
所述封闭件可以将容器蒸汽密封地封闭，但同时支持温度测量。所述用于封闭容器的装置还可以在通过壳体限制的内腔之内具有分析电子装置和电子存储器，以便由一个或多个温度测量器能够存储例如校准数据和/或以便能实现对测量数据的预处理、例如转换成数字信号。此外，可以在用于封闭的装置的内腔之内的电子电路之中设有通信接口，以便将特别是数字测量数据无线地或有线连接地在外面传输到分析单元上。
可选的支撑件可以在用于封闭容器的装置推入到容器开口中时保持并且支撑整个容器。特别是，所述支撑件可以在用于封闭容器的装置完全推入到容器开口中时在定义的(特别是竖直)的位置中保持所述容器。为了容器的定义的竖直位置，对于孔板和/或容器的确定组合，可以预先已知孔板向容器移动的定义的移动路径/移动路程或者定义的预定义的移动路径长度。如果在加热器完全移向容器的底侧之后实际的移动长度不等于该预先已知的移动长度，则可以得出存在错误装备，例如使用了有错误的孔板和/或有错误的容器。可以向使用者提示，接着使用者可以用正确的组件来替换孔板和/或容器。
应理解的是，个别地以任意的组合与用于准备液体的蒸馏测量的设备相关联或者与液体分析系统相联系地描述、阐述或提供的特征同样能够以任意的组合按照本发明的各实施形式应用于用于准备液体的蒸馏测量的方法，并且反之亦然。
按照本发明的一种实施形式，提供一种用于准备液体的蒸馏测量的方法，所述方法包括：从一组标准化的孔板中选择一个孔板；将孔板放置到加热器上，所述加热器构成为用于加热包含液体的、放置到孔板上的容器，以用于实施标准化试验以确定液体的蒸发特性；使加热器(例如向上)朝向容器移动；如果放置到加热器上的孔板向容器的压紧力达到阈值，则中断移动。
附图说明
本发明的各实施形式现在参照附图来阐述。本发明不限于所示出的或所描述的实施形式。
图1以示意性侧视图示出液体分析系统，所述液体分析系统具有按照本发明的一个实施形式的用于准备液体的蒸馏测量的设备；并且
图2以侧视图示意性地示出按照本发明的一种实施形式的液体分析系统。
具体实施方式
具有相同或相似的结构和/或功能的元件在不同的附图中通过仅在第一位中不同的附图标记来表示。对在一个附图中未详细描述的元件的说明可以从其他附图的这些相应的元件的说明得出。
图1示意性描述了一个液体分析系统150，所述液体分析系统具有按照本发明的一种实施形式的用于准备液体的蒸馏测量的设备100。液体分析系统150包括按照本发明的一种实施形式的用于准备液体的蒸馏测量的设备100。所述设备100包括加热器101、例如具有加热螺线管的电加热器，从一组标准化的孔板中选择的一个孔板103能放置到所述加热器上，特别是在加热器101的上侧上。此外，用于加热包含液体的放置到孔板103上的容器105的加热器101构成为用于实施标准化试验以确定液体的蒸发特性。要研究的液体107位于容器105中，所述容器在所示的实施形式中构成为玻璃圆烧瓶。
所述设备100还包括电气移动系统110，所述移动系统构成为，用于将加热器101(特别是与孔板103一起)竖直向上沿着竖直方向111移动并且如果放置到加热器101上的孔板103朝向容器105的压紧力F达到阈值的话，中断加热系统的进一步移动。
所述容器105在其上端部处通过用于封闭容器的装置120来封闭，所述用于封闭容器的装置在图1中仅示意性地示出。所述装置120蒸汽密封地封闭容器105、特别是容器的上开口并且还能借助于至少一个温度测量器121实现温度测量，所述温度测量器设置在杆123的端部上。所述杆完全通过所述装置120的封闭件125引导，其中，所述封闭件125以外表面紧密地贴靠在容器105的开口壁部127的内表面上。
所述装置120还包括支撑件129，所述支撑件在侧面向下倾斜地伸出并且与断开示出的辅助装置的对应件131相连接、特别是形锁合地连接，以便保持用于封闭容器的装置120连同容器105。
所述移动系统110包括支架系统133，加热器101由所述支架系统保持。所述设备100构成为用于监控和/或确定指示沿着支架系统133的移动路径w的长度和/或位置z的参量。
所述设备100还构成为用于从支架系统的初始位置za出发将支架系统133移动直至最终位置ze，在所述最终位置处，所述压紧力F达到阈值。在图1中示出支架系统位于最终位置ze中压紧力F达到阈值的状态。在该状态下，孔板103的圆形的边缘135将压紧力F施加到容器105的外表面137上的圆形的接触面。
在初始位置za处，所配设的、指示沿着移动路径的位置的参量具有第一值、例如w1，并且配设给最终位置ze的指示移动路径w的位置的参量具有第二值、例如w2。所述设备100还设置用于将第一值w1与第二值w2的差计算为指示此时经过的移动路径长度的差值w2-w1。差值例如可以等于或相当于步进电机的步进的量，在初始位置za与最终位置ze之间由步进电机所经过了所述步进。基于差值例如可以确定孔板的类型和/或参量。
所述支架系统133包括支承元件139，所述加热器101由所述支承元件支承。支承元件例如可以构成为台和/或臂和/或杆，在其上合适地保持或放置有加热器101。支架系统133还包括移动元件141，所述移动元件为了驱动与丝杠153作用，所述丝杠沿着轨道143设置。此外，所述移动元件由沿竖直方向111定向的轨道143引导，移动路径w沿着所述轨道延伸。
支架系统133还包括力测量装置145，支承元件139经由所述力测量装置与移动元件141耦联。移动元件例如可以构成为移动臂或移动台。仅移动元件141例如经由齿轨与沿竖直轨道143或在竖直轨道143中设置的丝杠作用，而不是支承元件139。支承元件139和因此加热器101仅继发地借助于力测量装置145在使移动元件141移动时间接地或继发地移动。
所述力测量装置145具有弹簧147，所述弹簧的一个端部安装在移动元件141上而另一个端部安装在支承元件139上。此外，所述力测量装置145包括光栅149，所述光栅与步进电机151耦联，所述步进电机驱动丝杠153。如果弹簧147压缩为使得达到压紧力F的阈值，光栅149的中断元件155中断由光源159发出的光束157，以便不被探测器161探测出。图1示出该状态，其方式为，中断元件155设置在光源159与探测器161之间，接着操控电机151停下进一步的运动。
所述用于封闭容器105的装置120的支撑元件129的对应件131可以安装在轨道143上或者可以安装在其他辅助装置上。然而，在对应件131与轨道143之间的安装或固定的机械连接是有利的，以便将容器置于相对于电气移动系统110的定义的预确定的位置。
图2示意性地示出按照本发明的一种实施形式的液体分析系统250，所述液体分析系统包括用于准备液体的蒸馏测量的设备200。
在图2中示出的液体分析系统250具有与图1中示出的液体分析系统150的相似性。液体分析系统250特别是构成为自动蒸馏单元，以用于按照至少一个标准化试验确定液体的蒸发特性，所述液体位于容器205中。液体分析系统250包括容器205，所述容器具有在上端部处的开口并且特别是具有通向冷凝器269的支路263。在所述容器205中包含有要研究的液体207。
所述液体分析系统250还包含用于封闭容器205的装置220。该装置220包括至少一个温度测量系统，特别是以用于测量在容器205之内的、在内腔264中的液体的蒸汽温度。在此，温度测量系统包括在下端部上具有温度测量器221的杆223，从而所述温度测量器设置在容器之内在内腔264中以及特别是沿竖直高度这样调整或可调整，使得所述温度测量器大致位于支路263的高度上，所述支路通向冷凝器269，所述冷凝器仅示意性地示出。在冷凝器269中产生的冷凝物在捕集圆筒271中捕集，其中，测量捕集体积。
所述装置220还包括用于封闭容器的封闭件225，其中，所述封闭件225具有未示出的通孔，杆223的一部分引导穿过所述通孔，从而温度测量器221设置在容器之内、特别是在支路263附近。
所述装置220还包括在封闭件225之上横向于杆223的纵向方向伸出的支撑件229、所述支撑件与对应件231推到一起。在图2中示出的实施形式中，所述对应件231与轨道243固定连接，移动路径w沿着所述轨道延伸，加热器201与孔板203一起能沿着所述移动路径移动。
液体分析系统250因此也包括用于准备液体的蒸馏测量的设备200和特别是多个标准化的孔板，所述孔板能放置到加热器上。示例性地，除了放置到加热器201上的孔板203a之外还示出其他孔板203b、c和d，所述孔板具有参量不同的中央的开口或者孔。
为了使加热器与孔板移动(运动)而设有移动系统210。移动系统210包括步进电机251，所述步进电机使移动元件241移动，所述移动元件经由弹簧247与支承元件239连接。弹簧与光栅249一同是力测量装置245的部分，所述力测量装置具有与参考图1所阐述的相似的功能。未示出的齿轨将丝杠的转动运动转变为沿着移动路径w的直线运动，所述丝杠由步进电机251驱动。
按照本发明的各实施形式提供一种自动化的方法，在所述方法中使用者如惯常那样选择孔板、例如孔板203a、203b、203c、203d之一，这些孔板在图2中示出。在下一个步骤中，将所选择的孔板放置到加热器201上并且启动自动的向上移动。在此，加热器与所选择的孔板、例如203a完全自动地由提升器(或者说移动系统210)推上或者移向到烧瓶或普遍而言容器205上。一旦孔板贴近孔板上，弹簧247压缩。如果达到或超过弹簧力F的阈值(这间接地经由路程测量利用光栅249确定)，则提升器或移动系统的运动停止。由此避免烧瓶损坏。同时，通过移动路径(亦即例如到那时所进行的步进电机的步进)算出在所选择的孔板203a之内的孔的直径并且识别出是否选择出了正确的孔板，以便实施事先规定的标准化试验。
液体分析系统的各实施形式可以构成为，按照规范ASTM D86、ASTM D850、D1078或ISO 1078实施标准化的试验。特别是，这些规范规定了四个具有四个不同大小的开口内直径的孔板。加热器连同孔板从下方移向烧瓶。在此，孔板必须紧密地与烧瓶封闭。这确保，以加热器轻微地压向烧瓶。在此，在常规的设备和方法中存在如下危险，即，在过多压力下损坏烧瓶、例如玻璃破裂。如果使用者或应用者无意地选择错误的孔板，则不允许实施试验。
蒸汽的温度在本发明的各实施形式中借助于Pt100温度传感器(例如在图2中示出的传感器221)测量。在此，温度传感器221通过杆223穿过封闭件225引导。此外，用于封闭容器的装置220除了温度测量器221以外包括另一个温度测量器222，所述另一个温度测量器测量容器底部处的温度，其中，所述另一个温度测量器222经由另一个杆224将测量信号传送到装置220之内的内腔226中，在所述内腔中例如容纳有电子电路，以便事先处理测量信号以及也事先处理(第一)温度测量器221的测量信号并且特别是实施校准，并且特别是也可以转换为数字信号。经由未详细示出的在支承件229与对应件231之间的电连接，特别是将数字测量信号传送到未详细示出的分析单元。借助于所述另一个温度测量器222例如可以确定干点、亦即在容器之内液体最后残余蒸发的点，因为在这种情况下在容器底部上的温度强烈提高。
本发明的各实施形式还能实现避免操作错误并且特别是在启动蒸馏测量之前按照标准化试验检验，是否总是使用了相应符合规范的并且与所选择的试验兼容的孔板。
按照本发明的实施形式，使用者为此可以在自动化的单元中按照液体样品和/或蒸馏程序选择四个由规范所规定的孔板之一并且还选择所属的烧瓶或容器并且启动测量。提升器将孔板然后从下方引导向烧瓶并且所述孔板以定义的力压靠向烧瓶，以便精确地密封缝隙。
容器105和位于加热器101上的孔板103彼此相对地压紧。为此，提升器(或支承元件139)由步进电机151运动，所述步进电机通过丝杠驱动器153使加热器101的容纳部沿着引导轨道143运动。最终开关位于两个终点处，从而清楚地定义提升器的移动路径/移动路程。通过步进分辨率和丝杠的节距确定移动路径/移动路程的分辨率。力测量借助于弹簧147和具有切断阑155的光栅149进行。提升器在确定的力时的停止通过具有定义的弹簧常数的弹簧的压缩而进行。按照虎克定律(F＝DxΔL)在固定的弹簧常数D(例如0.5N/mm)长度ΔL(例如5mm)的压缩恰好对应于力F。停止借助于按照长度ΔL触发的光栅进行，从而确保以定义的力F将加热器压紧到烧瓶上。如果孔板因此从下方引向烧瓶，(通过路程ΔL测量的)弹簧力提高。如果超过阈值，则运动停止。借助于步进电机直至那时所经过的步进的量推断孔直径或者相应的孔板。
示例性地，以下表1针对不同的确定的移动路径/移动路程示出对此对应的烧瓶和孔板的组合。
表1:
| 烧瓶 | 孔板 | 移动路程 |
| 125ml | 50 | 28mm |
| 125ml | 38 | 25mm |
| 125ml | 32 | 23mm |
| 125ml | 25 | 20mm |
| 200ml | 50 | 38mm |
| 200ml | 38 | 35mm |
| 200ml | 32 | 33mm |
| 200ml | 25 | 30mm |
对于在表1中给出的移动路程分别适用公差或精度+/-1mm。通过调整规范，使用者可以检查，使用者是否已选择按照规范的孔板和正确的烧瓶。如果使用者选择了错误的孔板或错误的烧瓶，则可以在显示器上出现警报或者可以响起听觉信号。必要时，如果未使用正确的组件，则可以要求使用者更换孔板和/或烧瓶或者中断启动蒸馏测量。
Claims (11)
1.一种用于准备液体的蒸馏测量的设备(100)，具有：
加热器(101)，能从一组标准化的孔板(203a、203b、203c、203d)中选择的一个孔板(103、203a)放置到所述加热器上，并且所述加热器构成为用于加热包含液体(107)的、放置到孔板(103)上的容器(105)，以用于实施标准化试验以确定液体的蒸发特性；
移动系统(110)，特别是电气的移动系统(110)，所述移动系统构成为用于使加热器(101)移动，并且如果放置到加热器(101)上的孔板(103)向容器(105)的压紧力(F)达到阈值，中断加热器(101)的进一步移动。
2.按照权利要求1所述的设备，其中，所述移动系统(110)包括可移动的支架系统(133)，加热器(101)由所述支架系统保持，其中，所述设备构成为用于监控和/或确定指示沿着支架系统(133)的移动路径的长度和/或位置(z)的参量、特别是步进电机(151)的步进的量。
3.按照权利要求1或2所述的设备，其中，所述设备构成为用于使支架系统(133)从支架系统的初始位置(za)、特别是预确定的开始位置出发移动至最终位置(ze)，在所述最终位置处压紧力(F)达到阈值，
其中，配置给初始位置(za)的、指示沿着移动路径的位置的参量具有第一值(w1)，并且
配置给最终位置(ze)的、指示沿着移动路径的位置的参量具有第二值(w2)，
其中，所述设备构成为，用于计算第一值与第二值的差，作为指示此时经过的移动路径长度的差值。
4.按照权利要求3所述的设备，其中，所述设备还构成为：
基于所述差值(Δz)、特别是还基于容器(105)的类型和/或参量和/或标识符，推断出孔板(103)的类型和/或参量和/或标识符和/或将其通过听觉的和/或视觉的提示系统来提示；和/或
基于所述差值(Δz)推断出孔板(103)的类型和/或参量和/或标识符和/或将其通过听觉的和/或视觉的提示系统来提示；和/或推断出容器(105)的类型和/或参量和/或标识符和/或将其通过听觉的和/或视觉的提示系统来提示。
5.按照权利要求1或2所述的设备，其中，所述设备还构成为：
能让使用者从对标准化试验的选择中来选择所期望的要实施的试验；和/或
允许使用者将所选择的孔板放置到加热器上；和/或
在加热系统移动直至中断之后，如果确定的孔板和/或所经过的移动路径长度不与所选择的试验相兼容，则提示警报。
6.按照权利要求1或2所述的设备，其中，所述移动系统具有：
步进电机(151)；
由步进电机驱动的丝杠(153)，特别是沿着轨道(143)设置的丝杠。
7.按照权利要求2所述的设备，其中，所述支架系统(133)具有：
支承元件(139)，加热器(101)由所述支承元件支承；
移动元件(141)，所述移动元件为了驱动而与丝杠(153)作用并且特别是由轨道(143)引导；
力测量装置(145)，支承元件(139)通过所述力测量装置与移动元件(141)耦联。
8.按照权利要求7所述的设备，其中，所述力测量装置具有：
弹簧(147)，所述弹簧的一个端部安装在移动元件(141)上并且其另一个端部安装在支承元件(139)上；
光栅(149)，所述光栅与步进电机(151)耦联，
其中，所述弹簧(147)在力的阈值时被压缩了定义的路程，由此触发光栅(149)将移动系统(110)置于停止。
9.按照权利要求1或2所述的设备，其中，所述孔板(103)和/或所述容器(105)与如下标准化试验中至少之一相兼容：
ASTM D86、ASTM D850、ASTM D1078和ISO 1078，分别至少按在申请日有效的版本，
特别是与用于蒸馏燃料的如下规范中至少之一相兼容：ASTM D86、ISO 3405、IP 123、BS200-123、JIS K 2254和GOST 2177，分别至少按在申请日有效的版本；和/或
特别是与用于蒸馏溶剂的如下规范中至少之一相兼容：ASTM D1078、IP195、BS2000-195、ASTM D850、ISO918、BS4591、JISK0066和ISO4626，分别至少按在申请日有效的版本；和/或
特别是与如下规范中至少之一相兼容：ASTM D524、IP14、BS2000-14、ISO4262、ASTMD4530和ISO10370，分别至少按在申请日有效的版本。
10.一种液体分析系统(150、250)、特别是自动蒸馏单元，用于按照至少一个标准化试验确定液体的蒸发特性，所述液体分析系统具有：
具有开口、特别是具有通向冷凝器(269)的支路的容器(105、205)；以及
用于封闭容器的装置(120、220)，具有：
至少一个温度测量系统，特别是用于测量在容器之内的液体的蒸汽温度，所述温度测量系统具有杆(123、223)和温度测量器(121、221)；
具有通孔的、用于封闭容器(105)的封闭件(125)，所述杆的一部分引导通过所述通孔，使得温度测量器设置在容器(105)之内；
可选地在封闭件之上横向于杆的纵向方向伸出于封闭件的支撑件(129、229)，所述支撑件与辅助装置的对应件(131、231)能推到一起；
按照上述权利要求之一所述的用于准备液体的蒸馏测量的设备(100、200)；以及特别是
多个标准化的孔板(203a、203b、203c、203d)，所述孔板能放置到加热器(101、201)上。
11.一种用于准备液体的蒸馏测量的方法，包括：
从一组标准化的孔(203a、203b、203c、203d)选择一个孔板(203a)；
将孔板(203a)放置到加热器(201)上，所述加热器构成为用于加热包含液体(207)的、放置到孔板(203a)上的容器(205)，以用于实施标准化试验以确定液体的蒸发特性；
将加热器(201)朝向容器(205)移动；
如果放置到加热器(201)上的孔板(203a)向容器(205)的压紧力(F)达到阈值，则中断移动。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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