KR101791624B1

KR101791624B1 - 자동 증류 장치

Info

Publication number: KR101791624B1
Application number: KR1020170058568A
Authority: KR
Inventors: 손규동; 송요일; 정영훈; 김영록
Original assignee: 동문이엔티(주)
Priority date: 2017-05-11
Filing date: 2017-05-11
Publication date: 2017-10-30

Abstract

본 발명의 일 실시예는 킬달 증류법에 의해 시료를 증류시키는 자동 증류 장치에 있어서, 시료를 담는 분해관과 증류액을 담는 수기를 수용하는 턴테이블; 상기 분해관을 상하로 이동시키는 리프팅부; 상기 분해관을 소정 온도로 가열하는 가열부; 상기 분해관이 소정 온도에 도달되면 상기 분해관 내부에 스팀을 분사하는 증류부; 및 제어부를 포함하고, 상기 제어부는 상기 턴테이블의 회전과, 상기 리프팅부의 상하 구동과, 상기 가열부의 작동과 상기 증류부의 스팀 분사를 제어하는 자동 증류 장치를 제공한다.

Description

자동 증류 장치{AUTOMATIC DISTILLATION UNIT}

본 발명은 자동 증류 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 사용자의 개입 없이 복수의 시료에 대해 순차적으로 증류가 수행될 수 있는 자동 증류 장치에 관한 것이다.

토양 내에 함유되어 있는 불소는 화산이나 해염(海鹽)으로부터 유래되는 무기염이 풍화 또는 용해되어 자연적으로 생성될 수 있고, 또는 인간의 산업활동에서 유래되는 석탄연소, 각종 산업폐수, 철강, 알루미늄, 구리, 니켈, 인광석, 인산비료 등으로부터 생성될 수 있다.

음용수나 구강 위생 용품에 적정량 함유된 불소는 치아를 보호할 수 있지만, 토양 내에 함유된 과다한 양의 불소에 인체가 노출되는 경우에는 폐암과 방광암이 증가 된다는 연구결과가 존재할 만큼 유해할 수 있다.

이에, 토양환경보전법에서는 불소를 토양오염물질로 규정하고 있으며, 최근 국책연구소, 환경단체 및 대학 등은 특정 섹터에서 토양시료를 채취하여 토양 내 불소함유량을 측정하고 이를 바탕으로 다양한 연구활동들을 활발하게 시행하고 있다.

토양 내의 불소를 추출해내기 위해서는 전처리된 토양시료를 킬달 증류법으로 증류시켜야 하는데, 이때, 증류온도를 135±2℃로 유지하도록 매우 주의를 기울여야 한다.

왜냐하면, 증류온도가 133℃ 미만이 되면 불화수소산의 증발이 억제되고 137℃를 초과하면 과염소산과 같은 용매가 기화되어 검액(檢液)에 포함되는 현상이 발생해 측정오차를 유발하는 요인이 되기 때문이다.

따라서, 증류온도를 일정하게 유지하여야 하고, 이를 위해 종래의 킬달 증류장치에 구비된 냉각기의 냉각수 공급속도와 증류가 발생되는 증류 플라스크를 가열하여 주는 히팅멘틀(heating mantle)의 가열정도를 정밀하게 조절해야 한다.

그러나, 냉각수의 양이 변동하거나 히팅 멘틀의 온도가 소폭 변동하기만 해도 온도균형이 쉽게 무너지는 특징이 있어 규정 온도조건을 유지하기가 무척 까다롭다는 문제가 있다.

이 때문에, 종래의 초자방식의 증류장치를 사용하는 경우에는 시험 수행자가 3 ~ 4시간 동안의 증류과정 동안 온도계를 예의주시하면서 히팅멘틀의 온도밸브를 수시로 조절해 주어야 해서 불편할 뿐만아니라, 시험 인력의 낭비가 심했고, 시험 수행자나 수행자의 집중도에 따라 수율도 큰폭으로 변화하였다.

따라서, 적정 증류온도를 자동으로 유지하게 함으로써 이와 같은 문제를 해결할 수 있는 자동 증류 장치가 필요하다.

일본 공개특허공보 특개 2011-215034 호 (2011. 10. 27)

본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 사용자의 개입 없이 복수의 시료에 대해 순차적으로 증류가 수행될 수 있고, 증류온도 제어를 통해 추출 수율을 향상시킬 수 있는 자동 증류 장치를 제공하는 것이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은 킬달 증류법에 의해 시료를 증류시키는 자동 증류 장치에 있어서, 시료를 담는 분해관과 증류액을 담는 수기를 수용하는 턴테이블; 상기 분해관을 상하로 이동시키는 리프팅부; 상기 분해관을 소정 온도로 가열하는 가열부; 상기 분해관이 소정 온도에 도달되면 상기 분해관 내부에 스팀을 분사하는 증류부; 및 제어부를 포함하고, 상기 제어부는 상기 턴테이블의 회전과, 상기 리프팅부의 상하 구동과, 상기 가열부의 작동과 상기 증류부의 스팀 분사를 제어하는 자동 증류 장치를 제공한다.

일 실시예에 있어서, 상기 턴테이블은, 턴테이블 지지플레이트 상에서 회전 구동부에 의해 회전되고, 외주부에 상기 분해관과 상기 수기를 수용하는 복수개의 홀이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 턴테이블의 외주에는 외주측으로 돌설된 회전위치 표시부재가 형성되고, 상기 턴테이블 지지플레이트 상에는 제 1 회전위치 감지센서가 위치되고, 상기 제 1 회전위치 감지센서에 상기 회전위치 표시부재가 감지되면, 상기 제어부에 의해 상기 회전 구동부는 정지되어서 상기 턴테이블의 회전이 멈추는 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 리프팅부는, 상기 턴테이블의 일측에 상하방향으로 연장되게 형성된 레일 및 상기 레일을 따라 상하로 이동되는 지지부를 포함하고, 상기 지지부의 상부에 상기 분해관의 하부가 지지된 상태로, 상기 분해관은 상기 지지부의 이동에 따라 상하로 이동되는 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 가열부는, 가이드부와 상기 가이드부를 따라 이동되는 클램핑부를 포함하고, 상기 클램핑부의 일측에는 상기 분해관의 외주면을 감싸는 밴드 히터가 형성된 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 증류부는, 상기 분해관과 연결되어 증류된 기체를 포집하는 증류플라스크; 상기 기체를 액화시키는 냉각플라스크; 및 일측은 상기 증류플라스크와 연결되고, 타측은 상기 냉각플라스크와는 연결되지 않은 채 상기 냉각플라스크의 내부에서 나선형의 관으로 형성되되 종단부는 상기 냉각플라스크의 외측에 형성된 증류관을 포함하고, 상기 증류플라스크 내측에는 용매 투입관과 스팀 투입관이 삽입된 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 제어부는, 외부 디스플레이를 포함하고, 상기 턴테이블을 회전시켜서 상기 분해관과 상기 수기 세트를 시험 시작 위치에 위치시키고, 상기 리프팅부에 의해 상기 분해관을 상측으로 이동시키고, 상기 가열부에 의해 상기 분해관을 소정 온도로 가열시키고, 피드백 제어를 통해, 상기 분해관이 소정 온도에 도달되면 상기 분해관 내부에 스팀을 분사시키고, 상기 분해관이 소정 온도에서 벗어나면 스팀 분사를 중지시킴으로써, 상기 분해관 내부가 소정 온도일 때만 증류가 발생되도록 하며, 증류가 종료되면 상기 리프팅부에 의해 상기 분해관을 다시 하측으로 이동시켜 상기 분해관이 상기 턴테이블에 수용되도록 하는 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치일 수 있다.

본 발명의 일 측면에 따르면, 미리 설정된 소정 온도에서만 분해관 내부 시료의 증류가 발생되도록 하여, 추출하고자 하는 물질의 수율을 극대화 할 수 있다.

그리고, 시험 수행자의 개입 없이도 자동으로 복수개의 시료에 대해 연속적인 실험을 할 수 있어서, 시험 인력의 낭비를 막고 수행자로인한 오차를 현저히 줄여 일정한 시험 결과를 획득할 수 있다.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

도 1 은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치의 전방 사시도이다.
도 2 는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치의 후방 사시도이다.
도 3 은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치의 내부 구성을 나타내는 전방 사시도이다.
도 4 는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치 내부 구성의 측면도이다.
도 5 는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치를 상방에서 바라본 평면도와, 가열부의 확대도이다.
도 6 은 본 발명의 일 실시예에 의한 가열부를 전방에서 바라본 확대 사시도이다.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.

도 1 은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치 (1000) 의 전방 사시도이고, 도 2 는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치 (1000) 의 후방 사시도이다.

도 1 및 도 2 에 도시된 바와 같이, 자동 증류 장치 (1000) 는 외형을 구성하는 하우징 (100) 과 하우징 (100) 의 일측에 형성된 제어부 (200) 를 포함한다.

하우징 (100) 은 하부 하우징 (110) 과 상부 하우징 (120) 으로 이루어질 수 있다.

하부 하우징 (110) 은 하부 하우징 프레임 (111), 저면에 부착된 휠 (112), 측방에 형성된 측면 커버 (113), 전방에 형성된 제 1 수납부 (114), 제 1 수납부 (114) 상측에 형성된 제 2 수납부 (115) 및 상방에 형성된 상면 커버 (116) 를 포함한다.

하부 하우징 프레임 (111) 은 하부 하우징 (110) 의 골격을 이루고, 자동 증류 장치 (1000) 의 하중을 지탱한다.

휠 (112) 은 360°회전 가능하고, 자동 증류 장치 (1000) 의 전방위 이동을 가능케 한다.

측면 커버 (113) 는 측방에서 가해지는 충격을 보호하고, 유지 보수를 위해 측방으로 분리될 수 있다.

제 1 수납부 (114) 는 복수개의 시약통과 폐액통 및 여분의 보조용기를 수납하고, 전후방으로 열고 닫는 서랍일 수 있다.

제 2 수납부 (115) 는 각종 제어 모듈들과 컴퓨터 및 밸브 매니폴더를 수납하고, 전후방으로 열고 닫는 서랍일 수 있다.

상면 커버 (116) 는 상방에서 가해지는 충격을 보호하고, 분해관 (D, 도 3 참조) 과 수기 (T, 도 3 참조) 를 장착하거나 탈거할 때, 또는 유지 보수를 위해 상방으로 분리될 수 있다.

도 3 은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치의 내부 구성을 나타내는 사시도이고, 도 4 는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치 내부 구성의 측면도이고, 도 5 는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 증류 장치를 상방에서 바라본 평면도와, 가열부의 확대도이며, 도 6 은 본 발명의 일 실시예에 의한 가열부의 확대 사시도이다.

도 3 내지 도 6 에 도시된 바와 같이, 자동 증류 장치 (1000) 는 턴테이블 (300), 리프팅부 (400), 가열부 (500) 및 증류부 (600) 를 포함한다.

턴테이블 (300) 은 시료를 담는 분해관 (D) 과 킬달 증류법에 의해 추출된 증류액을 담는 수기 (T) 를 수용할 수 있다.

분해관 (D) 과 수기 (T) 는 상부는 개방되고 하부는 폐쇄된 실린더 형상일 수 있고, 유리 또는 강화 투명 플라스틱과 같이 육안으로 내용물 관찰이 가능함과 동시에, 외부 센서에 의해 내용물의 검지가 가능한 재질로 이루어진다.

턴테이블 (300) 은 턴테이블 지지플레이트 (301) 상에 위치된다. 그리고, 턴테이블 지지플레이트 (301) 저면에 위치되는 회전 구동부 (302) 에 의해 회전된다.

회전 구동부 (302) 는 제어부 (200, 도 1 참조) 에 의해 제어되는 브레이크 장착형 스테핑 모터일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

턴테이블 (300) 은 상하로 이격되어 배치된 제 1 플레이트 (310) 및 제 2 플레이트 (320) 로 이루어질 수 있고, 바람직하게는 제 1 플레이트 (310) 와 제 2 플레이트 (320) 사이에 제 3 플레이트 (330) 와 같은 추가적인 플레이트가 개재될 수 있다. 이로써, 분해관 (D) 및 수기 (T) 를 안정적으로 수용할 수 있다.

턴테이블 (300) 의 외주부에는 분해관 (D) 과 수기 (T) 를 수용하는 복수개의 홀이 형성될 수 있다. 그리고, 분해관 (D) 이 수용되는 홀에는 리프팅부 (400) 와의 간섭 방지를 위해 홈부 (G) 가 형성될 수 있다.

분해관 (D) 과 수기 (T) 는 한 세트로서 턴테이블 (300) 의 외주부에 상호 인접하도록 수용될 수 있다. 나아가, 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트는 복수 세트로서 턴테이블 (300) 의 외주부를 따라 순차적으로 수용될 수 있다. 턴테이블 (300) 에 수용되는 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트의 수는 자동 증류 장치 (1000) 가 목표하는 시험 처리 용량에 의해 결정된다.

턴테이블 (300) 의 외주에는 외주측으로 돌설된 회전위치 표시부재 (311) 가 형성될 수 있다. 바람직하게는 회전위치 표시부재 (311) 는 최하방에 위치되는 제 1 플레이트 (310) 의 외주측에 형성될 수 있다.

회전위치 표시부재 (311) 는 턴테이블 (300) 의 원활한 회전을 방해하지 않는 길이로 형성되고, 플라스틱 또는 금속 기타의 재질로 이루어진다.

제 1 회전위치 감지센서 (710) 는 상기 회전위치 표시부재 (311) 를 감지할 수 있도록 턴테이블 지지플레이트 (301) 상에 위치된다.

제 1 회전위치 감지센서 (710) 의 제 1 센싱부 (711) 에 회전위치 표시부재 (311) 가 감지되면, 제 1 회전위치 감지센서 (710) 는 감지 신호를 제어부 (200, 도 1 참조) 에 출력하고, 감지 신호를 수신한 제어부 (200) 는 회전 구동부 (302) 에 정지 신호를 출력함으로써 회전 구동부 (302) 의 구동이 멈추고 이에 따라 턴테이블 (300) 의 회전도 멈춘다.

일 실시예에서, 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트가 복수 세트로서 턴테이블 (300) 의 외주부를 따라 순차적으로 수용되면, 회전위치 표시부재 (311) 는 분해관 (D) 이 수용된 복수 위치에 대응되게 형성될 수 있다.

이 경우, n 번째 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트에 대한 시험이 종료되면 종료 신호가 제어부 (200) 로 출력되고, 종료 신호를 수신한 제어부 (200) 는 회전 구동부 (302) 에 동작 신호를 출력함으로써 회전 구동부 (302) 를 다시 구동시킨다.

한편, 시험 종료 신호는 수기 (T) 에 집수되는 증류액의 용량을 광학적으로 검출하는 광학 센서 (미도시) 에 의해 제어부 (200) 로 출력될 수 있고, 상기 광학 센서의 위치에 따라 시험 종료 신호를 발생시키는 수기 (T) 의 용량을 변경할 수 있다.

턴테이블 (300) 이 회전됨에 따라 n+1 번째 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트가 시험 시작 위치로 이동되고, n 번째 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트는 시험 시작 위치에서 이탈된다.

이 때, 제 1 회전위치 감지센서 (710) 는 턴테이블 지지플레이트 (301) 상에 위치되어, n 번째 분해관 (D) 이 수용된 위치에 대응된 회전위치 표시부재 (311) 를 감지할 수 있되, 상기 n 번째 분해관 (D) 이 수용된 위치에 대응된 회전위치 표시부재 (311) 가 감지되면, n+1 번째 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트가 시험 시작 위치에 정렬되도록 하는 위치에 배열된다.

다시 말해서, n 번째 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트에 대한 시험이 종료 후 턴테이블 (300) 이 회전되면, n 번째 분해관 (D) 이 수용된 위치에 대응된 회전위치 표시부재 (311) 가 제 1 회전위치 감지센서 (710) 의 제 1 센싱부 (711) 에 감지되고, 제어부 (200) 에 의해 턴테이블 (300) 의 회전이 정지되는데, 이 때의 상태가 곧 n+1 번째 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트가 시험 시작 위치에 정렬되는 위치이다.

따라서, 턴테이블 (300) 의 외주부를 따라 순차적으로 수용된 복수의 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트에 대해 순차적이자 자동으로 증류 시험이 수행되도록 한다.

한편, 제어부 (200) 의 설정에 따라, 복수 세트의 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트 중 일부 세트에 대해서만 증류 시험이 수행될 수 있다.

또한, 복수 세트의 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트의 배열에서 소정 위치에 세척관 (C) 이 개재될 수 있다. 회전위치 표시부재 (311) 와 제 1 회전위치 감지센서 (710) 의 배열에 따라, 세척관 (C) 이 시험 시작 위치에 정렬될 수 있으며, 이 경우 증류부 (600) 의 자동 스팀 세정이 수행된다.

리프팅부 (400) 는 분해관 (D) 을 상하로 이동시키고, 턴테이블 (300) 의 일측에 상하방향으로 연장되게 형성된 레일 (410) 및 레일 (410) 을 따라 상하로 이동되는 지지부 (420) 를 포함하며, 레일 (410) 의 길이 방향 양측에는 제 1 리프팅위치 감지센서 (431) 와 제 2 리프팅위치 감지센서 (432) 가 형성될 수 있다.

레일 (410) 은 리프팅부 프레임 (401) 상에서, 턴테이블 (300) 을 향하는 면에 형성될 수 있고, 리프팅부 프레임 (401) 일측에는 제 1 플랜지 (402) 가 형성되어, 리프팅부 프레임 (401) 과 턴테이블 지지플레이트 (301) 가 결합될 수 있다.

지지부 (420) 는 지지부 바디 (421), 레일 클램프 (422), 리프팅위치 표시부재 (423), 지지바 (424), 지지바 헤드부 (425) 및 탄성부재 (426) 를 포함한다.

지지부 바디 (421) 는 지지부 (420) 의 몸체를 구성한다.

레일 클램프 (422) 는 지지부 바디 (421) 와 레일 (410) 사이에서 지지부 바디 (421) 의 일측면에 형성된다. 레일 클램프 (422) 가 레일 (410) 을 클램핑함으로써, 지지부 바디 (421) 는 레일 (410) 을 따라 상하로 이동된다.

리프팅위치 표시부재 (423) 는 지지부 바디 (421) 에서 레일 (410) 측으로 돌설되게 형성된다. 리프팅위치 표시부재 (423) 는 지지부 (420) 의 원활한 이동을 방해하지 않는 길이로 형성되고, 플라스틱 또는 금속 기타의 재질로 이루어진다.

지지바 (424) 는 상하방향으로 연장된 바 (bar) 형태이고, 지지부 바디 (421) 에 결합된다.

지지바 헤드부 (425) 는 지지바 (424) 의 최상단부에 형성되고, 분해관 (D) 하부를 지지할 수 있는 오목한 형상을 가지며, 고무, 우레탄 또는 플라스틱과 같은 마찰력있는 재질일 수 있고 및/또는 내열성과 내화학성을 갖는 재질일 수 있다.

탄성부재 (426) 는 지지바 (424) 외주면을 감싸는 스프링 형상일 수 있고, 지지부 바디 (421) 의 상단면과 지지바 헤드부 (425) 의 하단면 사이에 형성될 수 있다.

지지부 (420) 가 최하단에 위치될 때, 리프팅위치 표시부재 (423) 는 레일 (410) 의 하측에 형성된 제 1 리프팅위치 감지센서 (431) 에 검출되는 상태이다.

분해관 (D) 이 시험 시작 위치에 정렬되면, 제 1 회전위치 감지센서 (710) 가 제어부 (200) 에 리프팅 신호를 출력하고, 이를 수신한 제어부 (200) 는 지지부 (420) 의 리프팅용 스테핑 모터 (미도시) 에 구동 신호를 출력한다. 리프팅용 스테핑 모터의 구동으로 지지부 (420) 는 레일 (410) 을 따라 상승하면서, 지지부 (420) 의 상부인 지지바 헤드부 (425) 에 분해관 (D) 의 하부가 지지된 상태로, 지지부 (420) 와 분해관 (D) 이 함께 상승된다.

리프팅위치 표시부재 (423) 가 제 2 리프팅위치 감지센서 (432) 에 감지된 때, 제 2 리프팅위치 감지센서 (432) 는 제어부 (200) 에 리프팅 정지 신호를 출력하고, 이를 수신한 제어부 (200) 는 지지부 (420) 의 리프팅용 스테핑 모터에 정지 신호를 출력한다. 이로써, 분해관 (D) 의 상승이 종료된다.

분해관 (D) 이 최고 위치로 상승된 때, 탄성부재 (426) 는 압축되어 분해관 (D) 과 후술할 증류플라스크 (610) 사이의 기밀성을 유지시킨다.

시험이 종료되면, 제어부 (200) 는 리프팅용 스테핑 모터에 역방향 구동 신호를 출력한다. 리프팅용 스테핑 모터의 역방향 구동으로 지지부 (420) 는 레일 (410) 을 따라 하강되면서, 지지부 (420) 의 상부인 지지바 헤드부 (425) 에 분해관 (D) 의 하부가 지지된 상태로, 지지부 (420) 와 분해관 (D) 이 함께 하강된다.

리프팅위치 표시부재 (423) 가 제 1 리프팅위치 감지센서 (431) 에 감지된 때, 제 1 리프팅위치 감지센서 (431) 는 제어부 (200) 에 하강 정지 신호를 출력하고, 이를 수신한 제어부 (200) 는 지지부 (420) 의 리프팅용 스테핑 모터에 정지 신호를 출력한다. 이로써, 분해관 (D) 의 하강이 종료된다.

분해관 (D) 을 소정 온도로 가열하는 가열부 (500) 는 가이드부 (503) 와 가이드부 (503) 를 따라 이동되는 클램핑부 (520) 를 포함한다.

가열부 (500) 는 최하단의 가열부 지지플레이트 (501) 에 의해 지지되고, 가열부 지지플레이트 (501) 는 제 2 플랜지 (403) 에 의해 리프팅부 프레임 (401) 에 결합될 수 있다.

가열부 지지플레이트 (501) 의 일측에서 연직 상방으로 연장되는 가열부 지지프레임 (502) 상에 가이드부 (503) 가 위치될 수 있다.

한편, 분해관 (D) 의 정렬위치에는 지지부 보호프레임 (504) 이 형성되어 지지부 (420) 의 움직임을 방지하고 지지부 (420) 에 인가될 수 있는 외부 충격을 차단한다. 그리고, 지지부 보호프레임 (504) 의 상방에는 분해관 보호프레임 (505) 이 형성되어 증류 시험을 위해 상승된 분해관 (D) 의 외주부를 감싸고 분해관 (D) 의 움직임을 방지하며, 분해관 (D) 에 인가될 수 있는 외부 충격을 차단한다.

가이드부 (503) 상에는 클램핑부 (520) 가 형성된다. 그리고, 가이드부 (503) 의 저면에는 클램핑부 (520) 를 구동시키는 구동부 (510) 가 형성된다.

도 6 에서 자세히 도시하고 있는 바와 같이, 가이드부 (503) 에는 가이딩바 (503a) 가 형성되어 있다. 그리고, 클램핑부 (520) 는 가이딩바 (503a) 를 따라 전후방향으로 이동된다. 클램핑부 (520) 의 일측에는 분해관 (D) 을 감싸도록 형성된 밴드 히터 (550) 가 형성되어 있다.

클램핑부 (520) 는 가이딩바 (503a) 를 따라 전후방향으로 이동되는 몸체를 구성하는 제 1 클램핑부 (521) 및 이와 페어를 이루고 대향되게 형성된 제 2 클램핑부 (522) 를 포함한다.

클램핑위치 표시부재 (530) 는 일단부는 제 1 클램핑부 (521) 상에 연결되어 있고, 타단부는 후방을 향해 연장된 판상 구조체 형상인 제 1 클램핑위치 표시부재 (531) 및 이와 페어를 이루고 대향되며 일단부는 제 2 클램핑부 (522) 상에 연결되어 있고, 타단부는 전방을 향해 연장된 판상 구조체 형상인 제 2 클램핑위치 표시부재 (532) 를 포함한다.

클램핑위치 감지센서 (540) 는 제 1 클램핑부 (521) 상에 형성된 제 1 클램핑위치 감지센서 (541) 및 이와 페어를 이루고 대향되며 제 2 클램핑부 (522) 상에 형성된 제 2 클램핑위치 감지센서 (542) 를 포함한다.

제 1 클램핑위치 표시부재 (531) 의 타단부는 제 2 클램핑위치 감지센서 (542) 에 의해 감지되도록 형성되고, 제 2 클램핑위치 표시부재 (532) 의 타단부는 제 1 클램핑위치 감지센서 (541) 에 의해 감지되도록 형성된다.

예를 들어, 제 1 클램핑위치 감지센서 (541) 및 제 2 클램핑위치 감지센서 (542) 가 검출거리가 고정된 투과형 포토 마이크로 센서일 경우, 센싱부의 간극 사이에 제 2 클램핑위치 표시부재 (532) 와 제 1 클램핑위치 표시부재 (531) 각각이 삽입될 수 있도록 형성된다.

그리고, 제 1 클램핑부 (521) 와 제 2 클램핑부 (522) 사이에는 클램핑 간격 조절부 (570) 가 형성되고, 클램핑 간격 조절부 (570) 는 구동부 (510) 의 구동력을 받아 회전되는 회전축 (571) 및 회전축 (571) 과 연결된 판상체 상에 위치되어 소정간격 이격되어 배치된 베어링 (572) 을 포함한다.

또한, 제 1 클램핑부 (521) 과 제 2 클램핑부 (522) 는 전후 방향으로 압축 또는 신장되는 한 쌍의 탄성부재 (560) 에 의해 연결될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 시험이 시작되기 전에는 클램핑 간격 조절부 (570) 의 베어링 (572) 이 가이딩바 (503a) 와 대략 평행하게 배열되어 있음으로써 제 1 클램핑부 (521) 와 제 2 클램핑부 (522) 가 소정 간격으로 이격된 상태를 유지한다. 이 때, 탄성부재 (560) 는 신장된 상태로 가이딩을 보조할 수 있다.

분해관 (D) 의 상승이 완료되면, 제어부 (200) 의 클램핑구동 신호 출력을 받아 구동부 (510) 가 구동되고, 회전축 (571) 과 연결된 판상체가 회전되면서 베어링 (572) 이 가이딩바 (503a) 와 대략 수직으로 배열됨으로써, 제 1 클램핑부 (521) 와 제 2 클램핑부 (522) 의 간격이 미리 입력된 간격으로 감소된다.

제 1 클램핑부 (521) 와 제 2 클램핑부 (522) 의 간격이 미리 입력된 간격에 도달되었는지 여부는 제 1 클램핑위치 감지센서 (541) 에 검출되는 제 2 클램핑위치 표시부재 (532) 의 위치와 제 2 클램핑위치 감지센서 (542) 에 검출되는 제 1 클램핑위치 표시부재 (531) 의 위치에 따른 정보로 제어부 (200) 가 판단한다.

밴드 히터 (550) 는 제어부 (200) 와 전기적 신호를 주고받을 수 있도록 연결되어 있어서, 제어부 (200) 의 피드백 제어에 의해 미리 입력된 온도로 분해관 (D) 을 가열한다.

증류부 (600) 는 분해관 (D) 이 소정 온도에 도달되면 분해관 (D) 내부로 스팀을 분사한다.

이러한 증류부 (600) 는 분해관 (D) 과 연결되어 증류된 기체를 포집하는 증류플라스크 (610), 증류된 기체를 액화시키는 냉각플라스크 (620) 및 증류관 (630) 을 포함한다.

증류플라스크 (610) 에는 내측으로 용매를 투입할 수 있는 용매 투입관 (640) 이 삽입될 수 있고, 내측으로 증류를 위한 스팀을 발생시키는 스팀 투입관 (650) 이 삽입될 수 있다. 그리고, 용매 투입관 (640) 내측에는 분해관 (D) 내부의 온도를 측정할 수 있는 온도 측정 장치 (미도시) 가 관내 삽입의 형태로 형성될 수 있다.

냉각플라스크 (620) 에는 하측에 저온의 냉각수가 투입되는 냉각수 투입구 (621) 가 형성되고, 상측에 열교환 후의 고온의 냉각수가 배출되는 냉각수 배출구 (622) 가 형성될 수 있다.

증류관 (630), 은 일측은 증류플라스크 (610) 와 연결되고, 타측은 냉각플라스크 (620) 와는 연결되지 않은 채 냉각플라스크 (620) 의 내부에서 나선형의 관으로 형성되되, 증류관 종단부 (631) 는 냉각플라스크 (620) 의 외측으로 돌출되게 형성된다.

즉, 증류플라스크 (610) 와 증류관 (630) 사이에서는 열교환 및 물질교환이 모두 이루어지지만, 냉각플라스크 (620) 와 증류관 (630) 사이에서는 열교환만 이루어질 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 분해관 (D) 내부의 온도가 소정 온도에 도달되면, 온도 측정 장치에 의해 측정된 온도가 제어부 (200) 로 출력되고, 이를 수신한 제어부 (200) 는 스팀 분사 신호를 출력함으로써 스팀 투입관 (650) 에서 분해관 (D) 내측으로 스팀이 분사된다.

그리고, 이 과정 전체에서 온도 측정 장치는 지속적으로 측정된 온도를 제어부 (200) 로 출력하는 상태이다.

만약, 측정된 온도가 소정 온도를 벗어나면 제어부 (200) 는 스팀 분사 정지 신호를 출력함으로써 스팀 투입관 (650) 에서 분해관 (D) 내부로 더이상 스팀이 분사되지 않도록 한다. 그리고 이와 동시에, 밴드 히터 (550) 의 가열 정도를 피드백 제어한다.

예를 들어, 불소 증류시에는 소정 온도는 133℃ 이상 137℃ 이하의 범위를 가질 수 있으며, 바람직하게는 소정 온도가 134℃ 이상 136℃ 이하의 범위일 수 있다.

왜냐하면, 불소 증류에서는 증류온도가 133℃ 미만이 되면 불화수소산의 증발이 억제되고 137℃를 초과하면 과염소산과 같은 용매가 기화되어 검액(檢液)에 포함되는 현상이 발생해 측정오차를 유발하는 요인이 되기 때문이다.

이러한 설정에 따르면, 분해관 (D) 내부의 온도가 133℃ 이상 137℃ 이하 또는 바람직하게는 134℃ 이상 136℃ 이하일 때만 자동으로 스팀이 분사되도록 함으로써, 추출하고자 하는 물질의 수율을 극대화 할 수 있다.

나아가, 본 발명의 자동 증류 장치 (1000) 에 의하면, 시험 수행자의 개입 없이도 자동으로 복수개의 시료에 대해 연속적인 실험을 할 수 있어서, 시험 인력의 낭비를 막고 수행자로인한 오차를 현저히 줄여 일정한 시험 결과를 획득할 수 있다.

제어부 (200) 는 외부 디스플레이를 포함하고, 턴테이블 (300) 을 회전시켜서 분해관 (D) 과 수기 (T) 세트를 시험 시작 위치에 위치시키고, 리프팅부 (400) 에 의해 분해관 (D) 을 상측으로 이동시키고, 가열부 (500) 에 의해 분해관 (D) 을 소정 온도로 가열시키고, 피드백 제어를 통해, 분해관 (D) 이 소정 온도에 도달되면 분해관 (D) 내부에 스팀을 분사시키고, 분해관 (D) 이 소정 온도에서 벗어나면 스팀 분사를 중지시킴으로써, 분해관 (D) 내부가 소정 온도일 때만 증류가 발생되도록 하며, 증류가 종료되면 리프팅부 (400) 에 의해 분해관 (D) 을 다시 하측으로 이동시켜 분해관 (D) 이 턴테이블 (300) 에 다시 수용되도록 하는 일련의 과정을 제어한다.

한편, 일 실시예에 의하면, 턴테이블 (300) 은 디폴트된 위치에 정렬될 수 있으며, 이는 도 5 에서 도시하는 바와 같이, 제 2 회전위치 감지센서 (720) 와 제 2 센싱부 (721) 에 의해 이루어질 수 있다.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.

본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

100 : 하우징 200 : 제어부
300 : 턴테이블 310 : 제 1 플레이트
320 : 제 2 플레이트 330 : 제 3 플레이트
400 : 리프팅부 410 : 레일
420 : 지지부 500 : 가열부
510 : 구동부 520 : 클램핑부
530 : 클램핑위치 표시부재 540 : 클램핑위치 감지센서
550 : 밴드 히터 600 : 증류부
610 : 증류플라스크 620 : 냉각플라스크
630 : 증류관 640 : 용매 투입관
650 : 스팀 투입관

Claims

킬달 증류법에 의해 시료를 증류시키는 자동 증류 장치에 있어서,
시료를 담는 분해관과 증류액을 담는 수기를 수용하는 턴테이블;
상기 분해관을 상하로 이동시키는 리프팅부;
상기 분해관을 소정 온도로 가열하는 가열부;
상기 분해관이 소정 온도에 도달되면 상기 분해관 내부에 스팀을 분사하는 증류부;
및 제어부를 포함하고,
상기 제어부는 상기 턴테이블의 회전과, 상기 리프팅부의 상하 구동과, 상기 가열부의 작동과 상기 증류부의 스팀 분사를 제어하고,
상기 증류부는,
상기 분해관과 연결되어 증류된 기체를 포집하는 증류플라스크;
상기 기체를 액화시키는 냉각플라스크; 및
일측은 상기 증류플라스크와 연결되고, 타측은 상기 냉각플라스크와는 연결되지 않은 채 상기 냉각플라스크의 내부에서 나선형의 관으로 형성되되 종단부는 상기 냉각플라스크의 외측에 형성된 증류관을 포함하고,
상기 증류플라스크 내측에는 용매 투입관과 스팀 투입관이 삽입된 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 턴테이블은,
턴테이블 지지플레이트 상에서 회전 구동부에 의해 회전되고,
외주부에 상기 분해관과 상기 수기를 수용하는 복수개의 홀이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치.
제 2 항에 있어서,
상기 턴테이블의 외주에는 외주측으로 돌설된 회전위치 표시부재가 형성되고,
상기 턴테이블 지지플레이트 상에는 제 1 회전위치 감지센서가 위치되고,
상기 제 1 회전위치 감지센서에 상기 회전위치 표시부재가 감지되면, 상기 제어부에 의해 상기 회전 구동부는 정지되어서 상기 턴테이블의 회전이 멈추는 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 리프팅부는,
상기 턴테이블의 일측에 상하방향으로 연장되게 형성된 레일 및 상기 레일을 따라 상하로 이동되는 지지부를 포함하고,
상기 지지부의 상부에 상기 분해관의 하부가 지지된 상태로, 상기 분해관은 상기 지지부의 이동에 따라 상하로 이동되는 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 가열부는,
가이드부와 상기 가이드부를 따라 이동되는 클램핑부를 포함하고,
상기 클램핑부의 일측에는 상기 분해관의 외주면을 감싸는 밴드 히터가 형성된 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치.
삭제
제 1 항에 있어서,
상기 제어부는,
외부 디스플레이를 포함하고,
상기 턴테이블을 회전시켜서 상기 분해관과 상기 수기 세트를 시험 시작 위치에 위치시키고,
상기 리프팅부에 의해 상기 분해관을 상측으로 이동시키고,
상기 가열부에 의해 상기 분해관을 소정 온도로 가열시키고,
피드백 제어를 통해, 상기 분해관이 소정 온도에 도달되면 상기 분해관 내부에 스팀을 분사시키고, 상기 분해관이 소정 온도에서 벗어나면 스팀 분사를 중지시킴으로써, 상기 분해관 내부가 소정 온도일 때만 증류가 발생되도록 하며,
증류가 종료되면 상기 리프팅부에 의해 상기 분해관을 다시 하측으로 이동시켜 상기 분해관이 상기 턴테이블에 수용되도록 하는 것을 특징으로 하는 자동 증류 장치.