CN110498949B - 一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法 - Google Patents
一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110498949B CN110498949B CN201910839403.8A CN201910839403A CN110498949B CN 110498949 B CN110498949 B CN 110498949B CN 201910839403 A CN201910839403 A CN 201910839403A CN 110498949 B CN110498949 B CN 110498949B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mass
- stirring
- silver
- parts
- citric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 67
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 37
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 99
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 9
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 35
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 25
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 11
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 10
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 5
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000011121 hardwood Substances 0.000 claims description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000011122 softwood Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 abstract description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 2
- -1 silver ions Chemical class 0.000 abstract 2
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229920001046 Nanocellulose Polymers 0.000 description 3
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 3
- 238000012844 infrared spectroscopy analysis Methods 0.000 description 3
- 229920002749 Bacterial cellulose Polymers 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000005016 bacterial cellulose Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 244000166124 Eucalyptus globulus Species 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- 241000219000 Populus Species 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000003937 drug carrier Substances 0.000 description 1
- 230000007071 enzymatic hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 1
- 239000007777 multifunctional material Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/08—Metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/08—Metals
- C08K2003/0806—Silver
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法，属于纳米复合材料的制备领域。首先，将40质量份的柠檬酸、7～15质量份的水、0.08～0.4质量份氯化铁和1～3质量份的漂白木浆混合，在反应温度为80℃～110℃条件下反应4h～6h，制备出表面柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体，然后，将制得的纤维素纳米晶体与银离子络合，再通过光诱导还原的方法将银离子原位还原为银纳米簇。该制备方法反应条件温和，操作简单，制得的纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料具有良好的发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料的制备领域，特别涉及一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法。
背景技术
纤维素纳米晶体是一种直径为1nm～100nm，长度为几十到几百纳米的刚性棒状纤维素，通常是由纤维素选择性的降解无定型区而保留结晶区最终形成的纤维素纳米结构，降解条件包括：酸水解法、酶水解法、氧化降解法等。与普通的非纳米纤维素相比，由于纤维素纳米晶体的高纯度、高结晶度、高杨氏模量、高强度等特性，其在材料合成上展示出了极高的杨氏模量和强度等性能，使其广泛应用于增强纳米复合材料，显著提高了复合材料的机械和载荷性能；加之其具有生物材料的轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，生物医药方面的应用也非常广泛，比如伤口涂覆材料、药物载体等。银纳米簇(尺寸小于2nm)是近些年来发展的一类新型且性能卓越的发光标记材料，具有抗光漂白、生物相容性好等优异性能，同时也表现出比银纳米粒子更加优越的抑菌性能。然而，湿法合成的银纳米簇不能单独稳定存在，需要一定的模板剂和保护剂，常见的模板剂包括含羧酸类聚合物(如甲基丙烯酸)、DNA链、肽链、蛋白、含巯基的小分子等。
鉴于银纳米簇所表现出的优越发光性能和比银纳米粒子更优越的抗菌性能，如能将银纳米簇负载在来源更广泛且结晶度高的纤维素纳米晶体表面，形成纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料，可赋予纤维素纳米晶体发光性能和抗菌性能，将在重金属检测、细胞成像、生物抗菌材料、抗菌增强材料等方面的应用会有广阔的应用前景。近年来，已有关于细菌纤维素表面负载银纳米粒子的文献报道，其中细菌纤维素也是一种纳米纤维素，但不同于纤维素纳米晶体，其来源是由特种细菌以葡萄糖为原料合成得到，且复合材料中的银纳米粒子粒径大于2nm，不同于银纳米簇。基于来源更为广阔的纤维素纳米晶体来开发纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料，将在新型多功能材料的开发中具有更重要的意义，可用于重金属检测、细胞成像、生物抗菌材料、抗菌增强材料等领域。
本发明将通过一步三氯化铁催化柠檬酸水解漂白木浆的方法制备出表面为柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体，纤维素纳米晶体表面的柠檬酸修饰基团用作银纳米簇的模板剂，通过光诱导还原的方法，最终实现银纳米簇在纤维素纳米晶体表面的负载，构建出纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料。
发明内容
本发明主要目的是提供一种制备纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的方法。
为了实现上述目的，本发明将通过三氯化铁催化柠檬酸水解漂白木浆的方法制备出表面为柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体，然后通过光诱导还原的方法，在纤维素纳米晶体表面原位负载银纳米簇，具体包括以下步骤：
(1)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体的制备：将40质量份的柠檬酸与7～15质量份的水在15℃～35℃条件下混合，加入0.08～0.4质量份的三氯化铁，机械搅拌5min～10min，然后加入1～3质量份的漂白木浆，然后加热到80℃～110℃，机械搅拌，反应4h～6h，加入300～800质量份的蒸馏水稀释，然后在5000r/min～10000r/min的转速下离心5min～10min，倾倒出上清液而保留沉淀部分，然后对所得沉淀用200～800质量份的蒸馏水分散，再在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～10min，重复此用蒸馏水离心洗涤过程4～8次，对洗涤后所得固体进行冷冻干燥或喷雾干燥，制得表面柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体。
(2)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体表面负载银纳米簇的方法：将1质量份由步骤(1)制得的纤维素纳米晶体与25～100质量份的蒸馏水混合，磁力搅拌30min～60min，用质量分数为1％的NaOH水溶液调pH为7～8之间，然后加入0.003～0.03质量份的硝酸银，避光下磁力搅拌30min～60min，然后在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～10min，倒出上清液，固体沉淀分散在25～100质量份的蒸馏水中，避光下磁力搅拌30min～60min，然后在磁力搅拌的条件下在光照波长为254nm～360nm的紫外灯下照射15min～45min，制得纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料。
所述的漂白木浆为漂白阔叶木浆、漂白针叶木浆中的一种；所述的机械搅拌的搅拌速度为100r/min～500r/min；所述的磁力搅拌的搅拌速度为200r/min～800r/min。
有益效果：
(1)本发明利用氯化铁催化柠檬酸水解法一步制备出纤维素纳米晶体，具有反应效率高的特点，解决了单纯柠檬酸水解纤维素效率低的问题，且所得纤维素纳米晶体表面被柠檬酸修饰。
(2)本发明的纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料具有发光性能，并表现出良好的抗光漂白性能，可用于重金属检测、细胞成像、生物抗菌材料、抗菌增强材料等领域。
具体实施方式
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。
实施例1
(1)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体的制备：在25℃条件下依次将80g的柠檬酸、14g的水和加入0.8g的三氯化铁加入250mL三口瓶中，机械搅拌5min，搅拌速度为100r/min，然后加入2g的漂白硫酸盐桉木浆，油浴控温，加热到110℃，继续机械搅拌，搅拌速度为100r/min，反应6h后，加入1600g的蒸馏水稀释，然后在5000r/min的转速下离心5min，倾倒出上清液而保留沉淀部分，然后对所得沉淀用400g的蒸馏水分散，再在8000r/min的转速下离心10min，重复此用蒸馏水离心洗涤过程4次，对洗涤后所得固体进行冷冻干燥，制得表面柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体，得率为73％。高分辨透射电镜分析表明，所得的纤维素纳米晶体长度为160±56nm。红外光谱分析表明，制得的纤维素纳米晶体在1710cm-1处有羰基伸缩振动吸收峰，表明纤维素纳米晶体表面修饰上柠檬酸。
(2)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体表面负载银纳米簇：在50mL烧杯中，将1g由步骤(1)制得的纤维素纳米晶体与25g的蒸馏水混合，磁力搅拌30min，用质量分数为1％的NaOH水溶液调pH为7.13，然后加入0.003g的硝酸银，避光下磁力搅拌30min，然后在10000r/min的转速下离心5min，倒出上清液，固体沉淀分散在25g的蒸馏水中，避光下磁力搅拌30min，然后在转速为200r/min的磁力搅拌的条件下在波长254nm的紫外灯下照射15min，制得纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料。高分辨透射电镜分析表明，形成的银纳米簇粒径在1nm～2nm之间分布，所得材料的激发波长为365nm，发射波长为473nm，在室内无阳光直射的条件下放置30天，材料的激发波长、发射波长、发光强度均无明显变化。
实施例2
(1)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体的制备：在25℃条件下依次将80g的柠檬酸、30g的水和0.8g的三氯化铁加入250mL三口瓶中，机械搅拌5min，搅拌速度为100r/min，然后加入6g的漂白硫酸盐杨木浆，油浴控温，加热到90℃，继续机械搅拌，搅拌速度为100r/min，反应6h后，加入600g的蒸馏水稀释，然后在6000r/min的转速下离心5min，倾倒出上清液而保留沉淀部分，然后对所得沉淀用400g的蒸馏水分散，再在10000r/min的转速下离心5min，重复此用蒸馏水离心洗涤过程4次，对洗涤后所得固体进行冷冻干燥，制得表面柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体，得率为74％。高分辨透射电镜分析表明，所得的纤维素纳米晶体长度为275±89nm。红外光谱分析表明，制得的纤维素纳米晶体在1710cm-1处有羰基伸缩振动吸收峰，表明纤维素纳米晶体表面修饰上柠檬酸。
(2)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体表面负载银纳米簇：在250mL烧杯中，将0.5g由步骤(1)制得的纤维素纳米晶体与50g的蒸馏水混合，磁力搅拌30min，用质量分数为1％的NaOH水溶液调pH为7.87，然后加入0.03g的硝酸银，避光下磁力搅拌60min，然后在8000r/min的转速下离心5min，倒出上清液，固体沉淀分散在50g的蒸馏水中，避光下磁力搅拌30min，然后在磁力搅拌的条件下在波长360nm的紫外灯下照射45min，制得纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料。高分辨透射电镜分析表明，形成的银纳米簇粒径在1nm～2nm之间分布，所得材料的激发波长为368nm，发射波长为479nm，在室内无阳光直射的条件下放置30天，材料的激发波长、发射波长、发光强度均无明显变化。
实施例3
(1)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体的制备：在35℃条件下依次将80g的柠檬酸、20g的水和0.4g的三氯化铁加入250mL三口瓶中，机械搅拌10min，搅拌速度为500r/min，然后加入3g的漂白硫酸盐松木浆，油浴控温，加热到80℃，继续机械搅拌，搅拌速度为500r/min，反应5h后，加入1000g的蒸馏水稀释，然后在6000r/min的转速下离心10min，倾倒出上清液而保留沉淀部分，然后对所得沉淀用1000g的蒸馏水分散，再在8000r/min的转速下离心10min，重复此用蒸馏水离心洗涤过程6次，对洗涤后所得固体进行喷雾干燥，制得表面柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体，得率为78％。高分辨透射电镜分析表明，所得的纤维素纳米晶体长度为241±78nm。红外光谱分析表明，制得的纤维素纳米晶体在1710cm-1处有羰基伸缩振动吸收峰，表明纤维素纳米晶体表面修饰上柠檬酸。
(2)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体表面负载银纳米簇：在100mL烧杯中，将1g由步骤(1)制得的纤维素纳米晶体与30g的蒸馏水混合，磁力搅拌30min，用质量分数为1％的NaOH水溶液调pH为7.94，然后加入0.03g的硝酸银，避光下磁力搅拌60min，然后在8000r/min的转速下离心5min，倒出上清液，固体沉淀分散在50g的蒸馏水中，避光下磁力搅拌30min，然后在磁力搅拌的条件下在波长360nm的紫外灯下照射45min，制得纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料。高分辨透射电镜分析表明，形成的银纳米簇粒径在1nm～2nm之间分布，所得材料的激发波长为366nm，发射波长为478nm，在室内无阳光直射的条件下放置30天，材料的激发波长、发射波长、发光强度均无明显变化。
Claims (3)
1.一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法，所述的制备方法包括下列步骤：
(1)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体的制备：将40质量份的柠檬酸与7～15质量份的水在15℃～35℃条件下混合，加入0.08～0.4质量份的三氯化铁，机械搅拌5min～10min，然后加入1～3质量份的漂白木浆，然后加热到80℃～110℃，机械搅拌，反应4h～6h，加入300～800质量份的蒸馏水稀释，然后在5000r/min～10000r/min的转速下离心5min～10min，倾倒出上清液而保留沉淀部分，然后对所得沉淀用200～800质量份的蒸馏水分散，再在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～10min，重复此用蒸馏水离心洗涤过程4～8次，对洗涤后所得固体进行冷冻干燥或喷雾干燥，制得表面柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体；
(2)柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体表面负载银纳米簇的方法：将1质量份由步骤(1)制得的纤维素纳米晶体与25～100质量份的蒸馏水混合，磁力搅拌30min～60min，用质量分数为1％的NaOH水溶液调pH为7～8之间，然后加入0.003～0.03质量份的硝酸银，避光下磁力搅拌30min～60min，然后在8000r/min～10000r/min的转速下离心5min～10min，倒出上清液，固体沉淀分散在25～100质量份的蒸馏水中，避光下磁力搅拌30min～60min，然后在磁力搅拌的条件下在光照波长为254nm～360nm的紫外灯下照射15min～45min，制得纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，所述的漂白木浆为漂白阔叶木浆、漂白针叶木浆中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，所述的机械搅拌的搅拌速度为100r/min～500r/min，所述的磁力搅拌的搅拌速度为200r/min～800r/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910839403.8A CN110498949B (zh) | 2019-09-06 | 2019-09-06 | 一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910839403.8A CN110498949B (zh) | 2019-09-06 | 2019-09-06 | 一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110498949A CN110498949A (zh) | 2019-11-26 |
| CN110498949B true CN110498949B (zh) | 2021-07-09 |
Family
ID=68591289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910839403.8A Expired - Fee Related CN110498949B (zh) | 2019-09-06 | 2019-09-06 | 一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110498949B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115404726B (zh) * | 2022-09-22 | 2023-07-25 | 启东欣联壁纸有限公司 | 一种具备高抗菌性能的环保墙纸及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102344496A (zh) * | 2011-07-10 | 2012-02-08 | 东华大学 | 一种细菌纤维素的选择性负载抗菌性纳米银方法 |
| CN105153316A (zh) * | 2015-10-19 | 2015-12-16 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种金属盐催化甲酸水解制备纳米纤维素的方法 |
| CN107699392A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-02-16 | 安徽科技学院 | 基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法 |
| CN109320616A (zh) * | 2018-08-17 | 2019-02-12 | 东莞理工学院 | 一种金属盐催化甲酸水解制备的纳米纤维素及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7976726B2 (en) * | 2006-04-27 | 2011-07-12 | Siluria Technologies, Inc. | Prevention of quantum dot quenching on metal surfaces |
| CN104403132B (zh) * | 2014-12-05 | 2017-02-01 | 广西大学 | 一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法 |
| CN109705226B (zh) * | 2018-12-14 | 2024-05-14 | 华南理工大学 | 一种利用柠檬酸水解并结合超声辅助制备羧基化纳米纤维素的方法 |
-
2019
- 2019-09-06 CN CN201910839403.8A patent/CN110498949B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102344496A (zh) * | 2011-07-10 | 2012-02-08 | 东华大学 | 一种细菌纤维素的选择性负载抗菌性纳米银方法 |
| CN105153316A (zh) * | 2015-10-19 | 2015-12-16 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种金属盐催化甲酸水解制备纳米纤维素的方法 |
| CN107699392A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-02-16 | 安徽科技学院 | 基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法 |
| CN109320616A (zh) * | 2018-08-17 | 2019-02-12 | 东莞理工学院 | 一种金属盐催化甲酸水解制备的纳米纤维素及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Functionalization of Nanofibrillated Cellulose with Silver Nanoclusters: Fluorescence and Antibacterial Activity;Isabel Dı´ez et al;《MACROMOLECULAR BIOSCIENCE》;20111231;第11卷(第9期);前言第1-3段、结果和讨论、光学性质和抗菌性质部分 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110498949A (zh) | 2019-11-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liu et al. | Oxidized nanocellulose facilitates preparing photoluminescent nitrogen-doped fluorescent carbon dots for Fe3+ ions detection and bioimaging | |
| Guan et al. | Highly fluorescent dual-emission red carbon dots and their applications in optoelectronic devices and water detection | |
| Huang et al. | An easy approach of preparing strongly luminescent carbon dots and their polymer based composites for enhancing solar cell efficiency | |
| Qu et al. | A biocompatible fluorescent ink based on water‐soluble luminescent carbon nanodots | |
| Ni et al. | Resistance to aggregation-caused quenching: chitosan-based solid carbon dots for white light-emitting diode and 3D printing | |
| Dong et al. | Carbon-based dots co-doped with nitrogen and sulfur for high quantum yield and excitation-independent emission. | |
| Ma et al. | One-step ultrasonic synthesis of fluorescent N-doped carbon dots from glucose and their visible-light sensitive photocatalytic ability | |
| CN108795423B (zh) | 一种高量子产率固态碳点荧光粉的制备方法及其在led灯珠中的应用 | |
| CN106141200B (zh) | 一种碳点/金复合纳米粒子的制备方法及用途 | |
| CN108753283B (zh) | 一种安全简单制备双掺杂氮和磷碳量子点的方法 | |
| CN109825288B (zh) | 一种红色固态荧光碳点及其制备方法和应用 | |
| CN103160279A (zh) | 一种功能性碳点及其制备和应用 | |
| CN103172051A (zh) | 一种水溶性碳量子点及其制备方法 | |
| CN110498949B (zh) | 一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法 | |
| Luo et al. | Room-temperature phosphorescent materials derived from natural resources | |
| Hazra et al. | Enhanced NIR-I emission from water-dispersible NIR-II dye-sensitized core/active shell upconverting nanoparticles | |
| CN108893102A (zh) | 一种NaYF4与碳点纳米复合材料及其制备方法及其应用 | |
| CN107214983A (zh) | 一种光转换塑料薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN115678551B (zh) | 一种具有高量子产率的绿色荧光发射碳量子点的制备方法 | |
| CN112442244A (zh) | 一种室温磷光量子点材料及其制备方法和应用 | |
| WO2017020238A1 (zh) | 荧光淀粉纳米晶及其制备方法与应用 | |
| Kang et al. | Multicolor carbon dots assembled polyvinyl alcohol with enhanced emission for white light-emitting diode | |
| Zhang et al. | Two-pronged approach: synergistic tuning of the surface and carbon core to achieve yellow emission in lignin-based carbon dots | |
| CN111763514B (zh) | 一种螺旋藻碳量子点的制备和应用 | |
| CN111874890B (zh) | 红光碳点、红光碳点-纤维素复合膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: TIANJIN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Person in charge of patents Document name: payment instructions |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210709 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |