CN1104921C - 一种无高压泵的可实现工业化超临界流体萃取装置 - Google Patents

Abstract

本发明是一种无高压泵的可实现工业化超临界流体萃取装置，属于纯天然生物的制品加工装置。本发明具有三个或多个分离器与4个高压釜，分离器1、2、3和高压釜4、5、6、7之间是用高压管道联接，本发明具有安全高效，节约投资费用30-50%，节省高压泵全部维修费用和时间。整套装置取消了动密封。使整套装置能确保较长时间正常生产。是工业化超临界流体萃取的理想装置。

Description

一种无高压泵的可实现工业化超临界流体萃取装置

本发明是提供一种无高压泵的可实现工业化超临界流体萃取装置，属于纯天然生物的制品加工装置和方法。

超临界流体因具有高密度及高扩散性，使萃取效率大幅度提高。又可选择低临界点的单体作为溶剂，使萃取工作温度近于动植物正常生长温度，对纯天然生物的制品加工，而保持动植物提取物的活性，提供了一种可行可靠的技术。

目前，工业化超临界流体萃取装置系统常采用高压泵作动力源，推动流体运动。但目前使用的高压泵，通常是承压15Mpa，流量1m3/nr的工业用泵、而国内无有15-32Mpa大流量高压工业泵。它严重地限制某些工作压力30Mpa、左右的超临界流体萃取正常工作条件。并且已有的工业高压泵造价高和维修费用高、动力消耗大、故障频繁、影响生产、限制了超临界流体萃取的工业发展。

本发明的目的是提供一种无高压泵，仍可实现工业化超临界流体萃取的装置和方法。这种方法首先提高了高压系统生产的安全性。这种工艺方法。工作状态最高压力可达32MPa、而整套装置承受能力为35MPa、因而发全性提高了，其次是节约了高压泵系统的投资。节省了高压泵系统的全部维修费用和时间。

本发明是以如下技术措施实现的，其原理就是依据萃取剂混合物的质量、温度、压力及限定的体积环境的相应关系，人为的设立整个系统装置中不同容器间具有不同温度状况及由此带来的压力差，再根据实际生产需要，来启闭相关联的阀门，实现超临界流体运动，而不是依靠高压泵来推动流体。

本装置由三个分离器(根据实际需要，也可设多个)；四个高压釜，在本系统装置中充当萃取釜，贮槽和超临界状态发生器，它们之间的作用是可以互换的，以适应实际生产任务的需要。分离器1、2、3实际承受内压通常为4-7Mpa；高压釜4、5、6、7实际承受压力为7-32Mpa。在系统装置中、分离器1、2、3和高压釜4、5、6、7之间是用高压管道联接，用高压截止阀来控制启闭。若阀门出现泄漏，高压区的流体就会流向低压区设备，为安全起见、全系统装置承压能力均为35Mpa、每个分离器上的外侧壁都缠绕电热带18，后用耐热材质做保温层。每个高压釜上部端盖和下端部由锻钢件加工而成，上端部为伍德密封结构。而圆筒部分则是用薄钢板多层绕包卷制的，圆筒部分的外侧又设一层外水套17。外水套上、下接冷、热水管、并装球阀控制。在工作中依据需要而充入热、冷水来调解高压釜的工作温度。高压釜工作温度为-19-100℃。

本发明具有安全高效，节约投资费用30-50％，节省高压泵全部维修费用和时间。整套装置取消了动密封。使整套装置有效使用寿命大大延长。

现结合附图对本发明作进一步详细叙述。

图1是本发明系统装置的结构图。

图1是本发明具体实施例：

本装置中的分离器1、2、3或更多，它实际承受内压通常为4-7Mpa。高压釜4、5、6、7在本装置中充当萃取釜，贮槽和超临界状态发生器，它们之间的职能作用是可互换的，实际承受压力为7-32Mpa，在装置中分离器1、2、3和高压釜4、5、6、7之间是用高压管道联接，其具体联接关系是分离器1、2、3的入口顶部的端盖上，均装有一个自制的可在工作中调节到某一压力值便启动的高压调定阀门105、205、305。这三个阀门的作用是：前部的压力达到调定值时，便自动弹起，使前部流体通过该阀门流入分离器中，分离器1的入口处的高压调定阀105的前端管道串接一对并联高压截止阀101.204，截止阀101另一端接主管路C，截止阀204另一端接分离器2侧管路15，侧管路14、15、16为分离中气态萃取剂的出口，分离器1的出口侧管路14装有高压截止阀103控制，截止阀103另一端与主管路A连接。分离器2的出口侧管路15串接一对并联的高压截止阀203，204；高压截止阀203的另一端连接主管路A。分离器2的入口部的高压调定阀205的前端串接上一对并联高压截止阀201、304：高压截止阀201的另一端接主管路C。高压截止阀304，另一端接分离器3出口侧管路16，分离器3的入口处的高压调定阀305的前端串接一个高压截止阀301。高压截止阀301另一端接主管路C。分离器3的出口侧管路16上串接一对并联的高压截止阀303、304。高压截止阀303另一端接主管路A，每个分离器的底部都有一个排放被萃取物料的出口，分离器1的出口装有高压截止阀102控制；分离器2的出口装有高压截止阀202控制，分离器3的出口装有高压截止阀302控制。分离器1、2、3的外壁上都缠绕电热带18。

高压釜4、5、6、7在工作中的内压是经常变化的，温度亦是变化的。它们是一组受疲劳应力的高压容器，上部端盖和下端部是锻钢件加工而成，而圆筒部分则是用薄钢板多层绕包卷制的。圆筒部分外侧又设有一层外水套17。在工作中依据需要而充入热、冷水。每个高压釜上都装有压力表、温度表。

每个高压釜的上端都有一个通口，该通口上并联着两个高压截止阀，下端亦有同样的结构。高压釜4上端通口并联两个高压截止阀401、402，高压截止阀401另一端与主管路C连接，高压截止阀402另一端与主管路B连接。高压釜4下端通口并联两个高压截止阀403、404，高压截止阀403另一端与主管路D连接，高压截止阀404与主管路E连接，高压釜4下端部有一个排放物料出口，装有高压截止阀409控制。高压釜4的外水套17上方并联一对普通球阀405、406，普通球阀405另一端接上冷水管路10，普通球阀406另一端接上热水管11：高压釜4的外水套17下方并联一对普通球阀407、408，普通球阀407另一端接下冷水管13，普通球阀408另一端接下热水管12。高压釜5上端通口并联一对高压截止阀501、502，高压截止阀501的另一端与主管路C连接，高压截止阀502的另一端与主管路B连接：高压釜5下端通口并联一对高压截止阀503、504，高压截止阀503另一端与主管路D连接，高压截止阀504另一端与主管路E连接。高压釜5下端部的排放出口装有截止阀509控制。高压釜5外水套17上方并联一对普通球阀505、506，普通球阀505另一端与上冷水管10连接，普通球阀506另一端与上热水管11连接：高压釜5外水套17下方并联一对普通球阀507、508，普通球阀507另一端接下冷水管13，普通球阀508另一端接下热水管12。高压釜6上端通口并联一对高压截止阀601、602，高压截止阀601另一端与主管路C连接，高压截止阀602另一端与主管路B连接。高压釜6下端通口并联一对高压截止阀603、604，高压截止阀603另一端接主管路D，高压截止阀604另一端接主管路E。高压釜6外水套17上方并联一对普通球阀605、606。普通球阀605另一端接水管10；普通球阀606另一端接上热水管11。高压釜6外水套17下方并联一对普通球阀607、608，普通球阀607另一端接下冷水管13，普通球阀608另一端接下热水管12。高压釜6下端部有一排放口，装有高压截止阀609控制。高压釜7上端通口并联一对高压截止阀701、702、高压截止阀701另一端接主管路C、高压截止阀702另一端接主管路B，高压釜7下端通口并联一对高压截止阀703、704、高压截止阀703另一端接主管路D、高压截止阀704另一端接主管路E。

高压釜7外水套17上方并联一对普通球阀705、706、普通球阀705另一端接上冷水管10，普通球阀706另一端接上热水管11。高压釜7外水套17下方并联一对普通球阀707、708、普通球阀707另一端接下冷水管13，普通球阀708另一端接下热水管12。高压釜7下端部有一排放口，装有高压截止阀709控制。主管路B和主管路E及主管路A汇交联结于B′点，主管路C和主管路D汇交联结于A点。在此处分别装有高压截止阀804、803，主管路A的某一段浸于冷却器9的冷却液中，在主管路B和主管路E连通的C′点处接一个中间贮槽8，在贮槽8与主管路E之间装有高压截止阀801，贮槽8通常为钢瓶本身，通常按装一个插底管。

在主管路B上，连接高压截止阀402、与高压截阀502之间管路上按装有高压截止阀805，在连接高压截止阀502与高压截止阀602之间管路上按装有高压截止阀806，在连接高压截止阀602与高压截止阀702之间管路上装有高压截止阀807。在主管路E上，连接高压截止阀404与高压截止阀504之间的管路上装有高压截止阀808，在连接高压截止阀504与高压截止阀604之间的管路上装有高压截止阀809，在连接高压截止阀604与高压截止阀704之间的管路上装有高压截止阀810。在主管路E上C′点处接高压截止阀801，再串接中间承压35Mpa的贮槽8，其入口端接高压截止阀802。

无高压泵超临界流体萃取实例1，萃取啤酒花浸膏。

原料准备(1)在沈阳华润集团购得干燥成饼的啤酒花50公斤，(2)购买高纯度25瓶二氧化碳液体，合计525公斤，(3)经实验已知相关参数且不需附加夹带剂。

生产运行过程：1.将干燥的啤酒花装入高压釜5中，此时它充当萃取釜：

2.将高压釜7外水套上的冷水球阀705、707开启，将高压釜7冷却至0-2℃，将带有插管的钢瓶置于地称上(即本装置中的贮槽8)且用自制夹具接通高压截止阀801。然后对钢瓶作热水浴，待钢瓶中的二氧化碳膨胀压力7Mpa左右时，开启出口阀门及高压截止阀801、704，瓶中的二氧化碳便充入高压釜7中；不断地更换钢瓶，直至高压釜7的表压升至5Mpa为止；此时高压釜7中充满了二氧化碳。记下公斤数字。关闭高压截止阀801、704即充填完毕。这时，高压釜7充当的是贮槽。

3.关闭高压釜7外水套上的冷水管球阀705，且排空水套中的冷水后，关闭冷水管球阀707，然后，开启热水管球阀706、708，对高压釜7加热，至80℃以上(最高达98℃)这时高压釜7的表压达28Mpa以上，此时，高压釜7充当的是超临界流体状态发生器。

4.开启高压截止阀701、501.使高压临界状态的二氧化碳充入高压釜5。同时，开启高压釜5水套上的热水管球阀506、508，对其加热至60℃，同时看高压釜5表压为15Mpa左右时，关闭高压截止阀501、701，使整个萃取溶解过程在60℃左右的温度下进行。

5.保持温度为60℃，压力为15Mpa的状态30分钟。给溶质和溶剂有足够相平衡的时间。

6.开启高压釜6外水套上的冷水管球阀605、607，对其进行冷却，使其温度降至0℃左右，再依次开启高压截止阀602、807、103、203、303、101、201、301、804、503，此时便连通了高压釜5的下部出口，主管路D、主管路C、并联的三个分离器的入口和侧管路出口，主管路A、主管路B、及高压釜6的上端入口。

7.三个分离器的入口端的高压调定阀105、205、305原来紧闭状态，现在逐个放松至15Mpa起跳通口状态。

8.此时再开启高压截止阀501、701，便会使高压釜7中的高压超临界状态的二氧化碳，源源不断地流入高压釜5，使高压釜5的压力略有上升时，分离器组上的高压调定阀105、205、305便会自行启动，此时，高压釜5中的携带有溶质的超临界流体便会沿着高压釜5底部出口进入主管路D，主管路C并列进入分离器1、2、3上端入口部的高压调定阀105、205、305；此时处在0℃条件的贮槽高压釜6中的二氧化碳流体压强为7Mpa以下，(因此与其连通的分离器组中分离器1 、2、3内的压强也在5Mpa以下)。而经过高压调定阀105、205、305的超临界流体，压力由15Mpa瞬间降为7Mpa以下，失去携带能力。溶剂二氧化碳与溶质发生了分离，溶质沉落在分离器1、2、3的底部待收集，气态溶剂二氧化碳沿主管路A及A冷却段，主管路B进入贮槽高压釜6。此过程中气态溶剂二氧化碳在分离器中的瞬间降压、大量吸热，所以用电热带及时补充热量。

综上所述，高压釜7中的超临界状态的溶剂，从上部管路进入高压釜5进行萃取，再经下部管路进入分离器，分离后的气态溶剂再经过主管路A及其冷却部分，变成液态后经主管路B流入贮槽高压釜6备用，形成了一个无高压泵条件下的超临界萃取循环过程。当高压釜7中的溶剂不够用了，高压釜6中的贮液也够了。便可对应切换两釜的相对应控制阀门，就把两釜的功能对换了，继续生产。

前述的具体生产过程中，对初期的贮槽高压釜7加热时，总是容器的上部先热，而下端滞后一段时间才能达到上部温度，较长时间上下温度才逐渐一致。说明了上部液体先进入超临界状态，所以当贮槽高压釜7需要排出超临界流体时，走上端管口。而需要排出液体时走下端管口。

实例2萃取当归油

原料准备：1.自甘肃购来1吨当归切片后备用。

生产过程操作与生产啤酒花相同；

1.将含水率小于5％的当归切片装入高压釜5密封。

2.将满装有二氧化碳的高压釜7加热至80℃以上，使压力升至28Mpa待用。

3.将分离器组的高压调定阀调至承受压力18Mpa开启的位置处。

4.将高压釜6冷却至0-2℃。

5.开启高压釜7的上端高压截止阀，将超临界流体导入高压釜5，压力达18Mpa时，停止注入，浸泡40分钟。

6.将高压釜7中的超临界流体继续导入高压釜5，压力略有升高，分离器1、2、3上的同压调定阀便开启该阀的通道，使携有溶质的超临界流体进入分离器进行分离。当归油沉降在分离器的底部待收集，二氧化碳的气体通过主管路A，冷却后沿主管路B回到高压釜6贮存备用。

至今为止，利用该装置已对啤酒花、大蒜、当归、蛤蚧、人参、银杏树叶、雄蚕蛾等四十三种动植物作了超临界流体萃取生产。

Claims (2)

1、一种无高压泵的可实现工业化超临界流体萃取装置，其特征在于分离器(1)、(2)、(3)的入口顶部的端盖上，均装有一个可在工作中调节到某一压力值便启动的高压调定阀门(105)、(205)、(305)，分离器(1)的入口处的高压调定阀(105)的前端管道串接一对并联高压截止阀(101)、(204)，截止阀(101)另一端接主管路(C)，高压截止阀(204)另一端接分离器(2)出口侧管路(15)，分离器(1)的出口侧管路(14)装高压截止阀(103)控制，截止阀(103)另一端与主管路(A)连接，分离器(2)的出口侧管路(15)串接一对并联的高压截止阀(203)、(204)，高压截止阀(203)的另一端连接主管路(A)，分离器(2)的入口部的高压调定阀(205)的前端串接上一对并联高压截止阀(201)、(304)；高压截止阀(201)的另一端接主管路(C)，高压截止阀(304)另一端接分离器(3)出口侧管路(16)，分离器(3)的入口处的高压调定阀(305)的前端串接一个高压截止阀(301)，高压截止阀(301)另一端接主管路(C)，分离器(3)的出口侧管路(16)上串接一对并联的高压截止阀(303)、(304)；高压截止阀(303)另一端接主管路(A)，每个分离器的底部都有一个排放被萃取物料的出口，分离器(1)的出口装有高压截止阀(102)控制；分离器(2)的出口装有高压截止阀(202)控制，分离器(3)装有高压截止阀(302)控制，高压釜(4)上端通口并联两个高压截止阀(401)、(402)，高压截止阀(401)另一端与主管路(C)连接，高压截止阀(402)另一端与主管路(B)连接，高压釜(4)下端通口并联两个截止阀(403)、(404)，高压截止阀(403)另一端与主管路(D)连接，高压截止阀(404)与主管路(E)连接，高压釜(4)下端部有一排放物料出口，装高压截止阀(409)控制，高压釜(4)的外水套(17)上方并联装有一对普通球阀(405)、(406)，普通球阀(405)另一端接上冷水管路(10)，普通球阀(406)另一端接上热水管(11)；高压釜(4)的外水套(17)下方并联一对普通球阀(407)、(408)，普通球阀(407)另一端接下冷水管(13)，普通球阀(408)另一端接下热水管(12)，高压釜(5)上端通口并联一对高压截止阀(501)、(502)，高压截止阀(501)的另一踹与主管路(C)连接，高压截止阀(502)的另一端与主管路(B)连接；高压釜(5)下端通口并联一对高压截止阀(503)、(504)，高压截止阀(503)另一端与主管路(D)连接，高压截止阀(504)另一端与主管路(E)连接，高压釜(5)下端部的排放出口装有截止阀(509)控制，高压釜(5)外水套(17)上方并联一对普通球阀(505)、(506)，普通球阀(505)另一端与上冷水管(10)连接；普通球阀(506)与上热水管(11)连接；高压釜(5)外水套(17)下方并联一对普通球阀(507)、(508)，普通球阀(507)另一端接下冷水管(13)，普通球阀(508)另一端接下热水管(12)，高压釜(6)上端通口并联一对高压截止阀(601)、(602)、高压截止阀(601)另一端与主管路(C)连接，高压截止阀(602)另一端与主管路(B)连接，高压釜(6)下端通口并联一对高压截止阀(603)、(604)，高压截止阀(603)另一端接主管路(D)，高压截止阀(604)另一端接主管路(E)，高压釜(6)外水套(17)上方并联一对普通球阀(605)、(606)。普通球阀(605)另一端接上冷水管(10)，普通球阀(606)另一端接上热水管(11)，高压釜(6)外水套(17)下方并联一对普通球阀(607)、(608)，普通球阀(607)另一端接下冷水管(13)，普通球阀(608)另一端接下热水管(12)，高压釜(6)下端部有一排放口，装有高压截止阀(609)控制，高压釜(7)上端通口并联一对高压截压阀(701)、(702)，高压截止阀(701)另一端接主管路(C)、高压截止阀(702)另一端接主管路(B)，高压釜(7)下端通口并联一对高压截止阀(703)、(704)，高压截止阀(703)另一端接主管路(D)，高压截止阀(704)另一端接主管路(E)，高压釜(7)外水套上方并联一对普通球阀(705)、(706)，普通球阀(705)另一端接上冷水管(10))，普通球阀(706)另一端接上热水管(11)，高压釜(7)外水套(17)下方并联一对普通球阀(707)、(708)，普通球阀(707)另一端接下冷水管(13)，普通球阀(708)另一端接下热水管(12)，高压釜(7)下端部有一排放口，装有高压截止阀(709)控制，主管路(B)和主管路(E)及主管路(A)汇交联接于(B′)点，主管路(C)和主管路(D)汇交联结于(A′)点，在此处，分别装有高压截止阀(804)、(803)，主管路(A)的某一段浸于冷却器(9)的冷却液中，在主管路(B)和主管路(E)连通的(C)点处接一个中间贮槽(8)，在贮槽(8)与管路(E)之间装有高压截止阀(801)，贮槽(8)通常为钢瓶本身，在主管路(B)上，连接高压截止阀(402)、与高压截止阀(502)之间管路装有高压截止阀(805)，在连接高压截止阀(502)与高压截止阀(602)之间管路装有高压截止阀(806)，在连接高压截止阀(602)与高压截止阀(702)之间管路上装有高压截止阀(807)，在主管路(E)上。连接高压截止阀(404)与高压截止阀(504)之间的管路上装有高压截止阀(808)，在连接高压截止阀(504)与高压截止阀(604)之间的管路上装有高压截止阀(809)，在连接高压截止阀(604)与高压截止阀(704)之间的管路上装有高压截止阀(810)。

2、根据权利要求1所述的一种无高压泵的可实现工业化超临界流体萃取装置，其特征还在于分离器(1)、(2)、(3)的外壁上都缠绕电热带(18)。

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