CN110484980B - 一种复合保暖面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合保暖面料及其制备方法。首先由聚乙烯醇与石墨烯制备得到聚乙烯醇/石墨烯溶液，然后与聚乙二醇制备得到聚乙烯醇/聚乙二醇/石墨烯混合液，聚乙烯醇/聚乙二醇/石墨烯混合液电纺在纺黏面料层上得到纳米纤维复合保暖面料。该面料不仅仅能作为体外衣物保暖，还能够不进体热自动产生，在产生体热的同时不会导致细菌的滋生。具有很好的保暖效果。该面料制备简单、便捷，质轻，具有很好的保暖效果，有很好的实用性、有很好的应用前景，也具有显著的社会经济效益。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维的制备技术领域，具体涉及一种复合保暖面料及其制备方法，尤其涉及一种纳米复合纤维复合保暖面料及其制备方法。
背景技术
保暖材料在人们的生活中的作用不容忽视，随着经济的发展，目前市场上保暖材料主要指其原材料常以絮片或絮料的形式形成的材料，具有保暖效果，但是体积大，笨重，且保暖效果一般，尤其在温度严寒地区，需要穿体积很大、装有大量材料的衣服，极为不便。
纳米纤维指直径为纳米尺度的线状材料，纳米纤维还可以制成多孔、成膜的织物，例如高级防护服等，这种面料不仅能使空气透过，还能挡风，并对微细粒子自动进行过滤。纳米纤维的高聚合度、高强度、高结晶度、高亲水性等优良性能越来越受到科技和产业的重视, 制备纳米纤维复合材料的研究也备受关注，纳米纤维的性能使其在复合保暖面料方面具有一定的开拓价值，现有技术中还未出现采用纳米纤维制备的保暖材料。
聚乙烯醇(PVA)是一种可生物降解的高分子材料，同时还具有较高的熔点是一种高分子树脂材料，分子结构排列整齐有序，具有稳定的化学性质。具有良好的水溶性、成膜性、黏结力以及卓越的耐油脂和耐溶剂等性能，且无毒无味，对皮肤无刺激性，不会引起皮肤过敏的化合物。
聚乙二醇(PEG)是无毒的，不会对接触者产生任何的副作用，无毒、无刺激性，具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性，在常温下可通过无定形态到结晶态的转变而获得较大的相变焓，并以潜热的形式吸收、储存、释放，可作为相变储能功能基团。
石墨烯(Graphene)是由单层的碳原子通过紧密堆积形成的一种新型材料，非常薄，具有优异的力学特性，除此之外，还具有非常好的热传导性能，是一种可填充的阻隔材料，与其他材料相比，石墨烯具有理想的纳米片层形式。生物质石墨烯是一种超轻材料，具有远红外功效，石墨烯具备强大的低温远红外功能，添加不同比例石墨烯的织物，可在20～35℃低能态下，对6～14μm波长远红外光吸收率达88％以上；强大的低能态远红外功能有助于加速皮肤表面温度，使毛细血管扩张，促进血液循环，强化各组织之间的新陈代谢，疏通经络。石墨烯与细菌作用时表现出优异的抗菌性能，其功能性织物具有吸附异味、吸湿透气等综合功能。石墨烯内暖纤维的抗菌性能结合其强大的远红外功能，激活皮肤免疫细胞功能，通过石墨烯吸附细菌细胞膜磷分子的原理，物理破坏细菌结构，达到消炎抑菌的目的。氧化石墨烯(graphene oxide/GO)作为石墨烯的氧化物，因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可视为一种非传统型态的软性材料，具有更优异的性能及广泛的用途。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种复合保暖面料及其制备方法。该保暖面料结合纳米材料、纳米纤维的优势，以聚乙烯醇、聚乙二醇为原料借助超薄、性能优异的氧化石墨烯，通过静电纺丝技术制备出的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯纳米纤维复合保暖面料，该面料具有轻质且保暖性很好。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种纳米复合纤维，所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为1.5:1～9:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为 7:0.1～7:0.5。
一种复合保暖面料，由权利要求1所述的纳米复合纤维纺织在纺黏面料层上所得；
所述的纳米纤维复合层由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成。
所述的复合保暖面料，所述的纳米纤维复合层中聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为1.5:1～9:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.1～7:0.5。
上述复合保暖面料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯分散于去离子水中；
(2)按照要求的质量比取聚乙烯醇溶于步骤(1)的氧化石墨烯分散液中进行溶胀，然后加热，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液；
(3)在步骤(2)冷却的聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液中按照要求的质量比加入聚乙二醇进行混合，然后加热，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液；
(4)将步骤(3)的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液进行纺织到纺黏面料上，即得到复合保暖面料。
所述的复合保暖面料的制备方法，步骤(1)所述的氧化石墨烯在去离子水中进行超声分散40～50min。
所述的复合保暖面料的制备方法，步骤(2)所述氧化石墨烯分散液中聚乙烯醇的质量分数为5wt％～10wt％，然后进行溶胀的时间为45～55min。
所述的复合保暖面料的制备方法，步骤(2)所述聚乙烯醇溶胀完成后在90～100℃条件下加热3～5h。
所述的复合保暖面料的制备方法，步骤(3)所述加热为在80～90℃条件下加热1.5～3h；
所得聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液中聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为1.5:1～9:1，聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.1～7:0.5。
所述的复合保暖面料的制备方法，步骤(4)所述将聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液纺织到纺黏面料上采用静电纺丝装置进行；
其中纺丝针头距离接收装置距离为5～25cm，注射泵的流速为0.1～1.5ml，电压为7～40kV。
上述的纳米复合纤维及上述的复合保暖面料在保暖纺织品中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
该保暖面料亲肤，氧化石墨烯的远红外功能有助于加速皮肤表面温度，使毛细血管扩张，促进血液循环，强化各组织之间的新陈代谢，疏通经络；同时具有优异的抗菌性能，吸附异味、吸湿透气等综合功能；还有生物质氧化石墨烯内暖纤维的抗菌性能结合其强大的远红外功能，激活皮肤免疫细胞功能，通过氧化石墨烯吸附细菌细胞膜磷分子的原理，物理破坏细菌结构，达到消炎抑菌的目的。
因此，该面料不仅仅能作为体外衣物保暖，还能够使得体热自动产生，在产生体热的同时不会导致细菌的滋生。具有很好的保暖效果。
本申请采用能够产生热量的材料制成的纳米纤维来制备面料，不仅能使空气透过，还能挡风，并对微细粒子自动进行过滤，有效阻挡有毒粒子接触皮肤。因此，既能够达到有效的透气保暖效果，又能够取得较好的隔离有毒粒子，质轻，具有很好的实际使用效果。
该面料制备简单、便捷，质轻，具有很好的保暖效果，有很好的实用性、有很好的应用前景，也具有显著的社会经济效益。
附图说明
图1为实施例1所得纤维的电镜图；
图2为实施例2所得纤维的电镜图；
图3为实施例3所得纤维的电镜图；
图4为实施例4所得纤维的电镜图；
图5为实施例5所得纤维的电镜图；
图6为实施例6所得纤维的电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。本发明实施例所用氧化石墨烯具体性能如表1所示：
表1氧化石墨烯指标
| 名称 | 单位 | 典型值 |
| 平均厚度 | nm | 1-3 |
| 直径 | μm | 4-7 |
| 层数 | 层 | 2-5 |
| 碳含量≥ | wt％ | 99 |
| 硫含量≤ | wt％ | 0.5 |
| 氧含量≤ | wt％ | 0.5 |
| 含水量≤ | wt％ | 1 |
| 金属离子含量≤ | ppm | 100 |
| 电导率≥ | S/cm | 1000 |
| 热导率≥ | W/m·K | 3000 |
| 比表面积 | m<sup>2</sup>/g | 20-50 |
本发明提供了一种纳米复合纤维，所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为1.5∶1～9∶1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7∶0.1～7∶0.5。
本发明还提供了一种复合保暖面料，由所述的纳米复合纤维通过静电纺丝装置电纺在纺黏面料层上所得；
所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成。
本发明还提供了上述复合保暖面料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯分散于去离子水中；所述的氧化石墨烯置于去离子水中，进行超声分散40～50min，超声分散时的工作频率为20～50kHZ，分散完成得到氧化石墨烯分散液；
优选地，超声分散时的工作频率为30～40kHZ。
(2)按照要求的质量比取聚乙烯醇溶于步骤(1)的氧化石墨烯分散液中进行溶胀，加入的聚乙烯醇的符合质量分数为5wt％～10wt％(且符合聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为 7∶0.1～7∶0.5。)，加入后溶胀45～55min；
然后在90～100℃条件下加热3～5h，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液。
(3)在步骤(2)冷却的聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液中按照要求的质量比加入聚乙二醇进行混合，符合聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为1.5:1～9:1；
混合后在80～90℃条件下加热1.5～3h；加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/聚乙二醇/ 氧化石墨烯混合液。
(4)将步骤(3)的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液经过静电纺丝装置进行电纺到纺黏面料上，即得到纳米复合纤维的复合保暖面料。
将聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液纺织到纺黏面料上采用静电纺丝装置进行(室温，大气环境)，具体步骤如下：
(1)用注射器吸取2ml的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合溶液，注意排出里面的气泡；
(2)将注射器夹持在垂直于接收装置且针头距接收装置5～25cm的凹槽内；
(3)将40g纺黏面料用胶带贴在接收屏上并连接负极，正极夹在注射器针头上；
(4)打开电源并将注射泵流速调为0.1～1.5ml，电压调为7～40kV，按开始键纺丝；
(5)纺丝结束后关闭注射泵和电压开关并取下纺黏面料；
(6)将纺黏面料放置室温下不少于24h。
优选地，针头距接收装置的距离为15cm；优选地，注射泵流速调为0.6ml；优选地，电压调为15kV。
下面通过具体实施例对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种纳米复合纤维，所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，其中聚乙烯醇6g，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为2:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.1，总量为100g，余量为水。所得纤维的电镜图如图1所示。
实施例2
一种纳米复合纤维，所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，其中聚乙烯醇8g，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为2.67:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.1，总量为100g，余量为水。所得纤维的电镜图如图2所示。
实施例3
一种纳米复合纤维，所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，其中聚乙烯醇7g，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为3.5:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.3，总量为100g，余量为水。所得纤维的电镜图如图3所示。
实施例4
一种纳米复合纤维，所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，其中聚乙烯醇8g，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为4:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.3，总量为100g，余量为水。所得纤维的电镜图如图4所示。
实施例5
一种纳米复合纤维，所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，其中聚乙烯醇6g，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为6:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.5，总量为100g，余量为水。所得纤维的电镜图如图5所示。
实施例6
一种纳米复合纤维，所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，其中聚乙烯醇9g，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为9:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.5，总量为100g，余量为水。所得纤维的电镜图如图6所示。
实施例7
一种复合保暖面料，所述的复合保暖面料由上述实施例中制备的纳米复合纤维电纺(采用静电纺丝装置将聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯的混合液纺织在40g的纺黏面料层上) 在40g的纺黏面料层上得到。
所述的复合保暖面料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯分散于去离子水中；进行超声分散40～50min，得到氧化石墨烯分散液；
(2)按照要求的质量比取聚乙烯醇溶于步骤(1)的氧化石墨烯分散液中进行溶胀，加入的聚乙烯醇的符合质量分数为6wt％(且符合聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.1)，加入后溶胀45～55min；
然后在90～100℃条件下加热3h，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液。
(3)在步骤(2)冷却的聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液中按照要求的质量比加入聚乙二醇进行混合，符合聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为2:1；
混合后在80～90℃条件下加热1.5h；加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/聚乙二醇/ 氧化石墨烯混合液。
(4)将步骤(3)的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液采用静电纺丝装置纺织到纺黏面料上，即得到纳米复合纤维的复合保暖面料。
实施例8
一种复合保暖面料，所述的复合保暖面料由上述实施例中制备的纳米复合纤维电纺(采用静电纺丝装置将聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯的混合液纺织在40g的纺黏面料层上) 在40g的纺黏面料层上得到。
所述的保暖面料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯分散于去离子水中进行超声分散40～50min，得到氧化石墨烯分散液；
(2)按照要求的质量比取聚乙烯醇溶于步骤(1)的氧化石墨烯分散液中进行溶胀，加入的聚乙烯醇的符合质量份数为7wt％(且符合聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.3。)，加入后溶胀45～55min；
然后在90～100℃条件下加热4h，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液。
(3)在步骤(2)冷却的聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液中按照要求的质量比加入聚乙二醇进行混合，符合聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为3.5:1；
混合后在80～90℃条件下加热2.5h；加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/聚乙二醇/ 氧化石墨烯混合液。
(4)将步骤(3)的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液采用静电纺丝装置纺织到40g纺黏面料上，即得到纳米复合纤维的复合保暖面料。
实施例9
一种复合保暖面料，所述的复合保暖面料由上述实施例中制备的纳米复合纤维电纺(采用静电纺丝装置将聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯的混合液纺织在40g的纺黏面料层上) 在40g的纺黏面料层上得到。
所述的复合保暖面料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯分散于去离子水中进行超声分散40～50min，得到氧化石墨烯分散液；
(2)按照要求的质量比取聚乙烯醇溶于步骤(1)的氧化石墨烯分散液中进行溶胀，加入的聚乙烯醇的符合质量份数为8wt％(且符合聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.3。)，加入后溶胀45～55min；
然后在90～100℃条件下加热4h，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液。
(3)在步骤(2)冷却的聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液中按照要求的质量比加入聚乙二醇进行混合，符合聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为4:1；
混合后在80～90℃条件下加热2.5h；加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/聚乙二醇/ 氧化石墨烯混合液。
(4)将步骤(3)的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液采用静电纺丝装置纺织到40g纺黏面料上，即得到纳米复合纤维的复合保暖面料。
实施例10
一种复合保暖面料，所述的复合保暖面料由上述实施例中制备的纳米复合纤维电纺(采用静电纺丝装置将聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯的混合液纺织在40g的纺黏面料层上) 在40g的纺黏面料层上得到。
所述的复合保暖面料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯分散于去离子水中进行超声分散40～50min，得到氧化石墨烯分散液；
(2)按照要求的质量比取聚乙烯醇溶于步骤(1)的氧化石墨烯分散液中进行溶胀，加入的聚乙烯醇的符合质量分数为9wt％(且符合聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.5)，加入后溶胀45～55min；
然后在90～100℃条件下加热5h，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液。
(3)在步骤(2)冷却的聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液中按照要求的质量比加入聚乙二醇进行混合，符合聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为9:1；
混合后在80～90℃条件下加热3h；加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液。
(4)将步骤(3)的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液采用静电纺丝装置纺织到40g纺黏面料上，即得到纳米纤维复合保暖面料。
对上述制备的纳米复合纤维的复合保暖面料进行保暖性能检测，结果如表2所示；
表2本发明制备纳米纤维复合保暖面料的保暖性实验参数
由表2可知，纺黏无纺面料的平均热阻、平均克罗值、平均保温率既小于纯PVA纳米纤维复合面料，又小于PVA/GO(聚乙二醇的量对于热阻值没有明显的影响)复合面料。即，本申请所述的纳米纤维制备得到的保暖面料具有很好的保暖效果，亲肤、生热，质量轻。具有很好的应用前景，尤其在严寒地区具有很好的实用性、具有很好的实际使用效果。
Claims (7)
1.一种复合保暖面料的制备方法，其特征在于，
所述复合保暖面料，由纳米复合纤维纺织在纺黏面料层上所得；
所述的纳米复合纤维由聚乙烯醇、聚乙二醇和氧化石墨烯制备而成，所述聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为1.5:1～9:1，所述聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.1～7:0.5；
复合保暖面料的制备方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯分散于去离子水中；
(2)按照要求的质量比取聚乙烯醇溶于步骤(1)的氧化石墨烯分散液中进行溶胀，然后加热，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液；
(3)在步骤(2)冷却的聚乙烯醇/氧化石墨烯溶液中按照要求的质量比加入聚乙二醇进行混合，然后加热，加热完成后冷却至室温，得到聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液；
(4)将步骤(3)的聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液纺织到纺黏面料上，即得到复合保暖面料。
2.根据权利要求1所述的复合保暖面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化石墨烯在去离子中进行超声分散40～50min。
3.根据权利要求1所述的复合保暖面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化石墨烯分散液中聚乙烯醇的质量分数为5wt％～10wt％，然后进行溶胀的时间为45～55min。
4.根据权利要求1所述的复合保暖面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚乙烯醇溶胀完成后在90～100℃条件下加热3～5h。
5.根据权利要求1所述的复合保暖面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述加热为在80～90℃条件下加热1.5～3h；
所得聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液中聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为1.5:1～9:1，聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为7:0.1～7:0.5。
6.根据权利要求1所述的复合保暖面料的制备方法，其特征在于，步骤(4) 将所述聚乙烯醇/聚乙二醇/氧化石墨烯混合液纺织到纺黏面料上采用静电纺丝装置进行；
其中纺丝针头距离接收装置的距离为5～25cm，注射泵的流速为0.1～1.5ml，电压为7～40kV。
7.权利要求1所述的复合保暖面料的制备方法所制备的复合保暖面料在保暖纺织品中的应用。
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