CN112006838A - 一种非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，包括热敷套和非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜，所述热敷套的外侧设有第一容置袋，所述第一容置袋用于容置非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜，所述热敷套的内侧设有第二容置袋，所述第二容置袋用于容置中药包。本发明非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置借助于非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜自身的高效光热转化效率、电热转化效率，实现电热、光热多元化产热功能，具有活性成分吸收率高、产热稳定等效果。

Description

一种非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置
技术领域
本发明涉及石墨烯发热装置技术领域，具体涉及一种柔性的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子通过sp2杂化轨道形成六角形呈蜂巢晶格结构且只有一层碳原子厚度的二维纳米材料。石墨烯的独特结构赋予其众多优异特性，如高理论比表面积(2630m2/g)、超高电子迁移率(～200000cm2/v.s)、高热导率(5300W/m.K)、高杨氏模量(1.0TPa)和高透光率(～97.7％)等。凭其结构和性能优势，石墨烯在能源存储与转换器件、纳米电子器件、多功能传感器、柔性可穿戴电子、电磁屏蔽、防腐等领域均有巨大应用前景。鉴于石墨烯的柔性和导电特性，将石墨烯浆体加入到油墨中制备出一种导电油墨，进一步通过油墨喷涂、干燥制备成石墨烯发热层，制成石墨烯发热体，具有生产过程快速、用料省、成本低等特点。
随着人们对美好和健康生活的向往，改进传统的供暖系统，寻找更加经济、清洁的替代能源，发展新型的绿色低碳供暖系统刻不容缓。基于石墨烯红外发射性能(波长为5～14微米的远红外线)的电加热取暖技术即石墨烯基红外发热油墨及其红外发热体技术为解决上述问题提供了行之有效的解决方案。与传统的燃煤、蒸汽、热风和电阻等取暖方法相比，石墨烯加热具有加热速度快、电-热转化率高、自动控温、分区控制、加热稳定、加热过程无异响、热传导效率高、运行费用低(每天每平米石墨烯电热膜的耗电量能够降至0.5度)、加热相对均匀、占地面积小、投资与生产费用低、使用寿命长和工作效率高等诸多优点，更有利于推广应用。用它代替传统加热设备，其节电效果尤其显著，一般可节电30％左右，个别场合甚至可达60％～70％。
现有技术中，一般通过将石墨烯制成石墨烯浆料、油墨或涂料，再通过印刷方式制备成石墨烯发热涂层等。例如专利申请号为CN 201911401440.7、专利名称为石墨烯远红外地暖砖的发明专利公开了一种石墨烯远红外地暖砖，该地暖砖的砖单元包括发热元件和散热件，其发热元件为石墨烯复合涂料构成，其散热件为石墨烯复合齿条构成。此类石墨烯发热涂层必须依托于基材进行印刷，且印刷制备的石墨烯发热涂层经过反复折叠、拉伸后容易导致石墨烯发热涂层断裂，进而导致石墨烯发热涂层形成断路，影响石墨烯发热涂层的产热效果和使用寿命。另外，石墨烯发热涂层与柔性基材的粘附效果差、长时间使用易分离等缺陷也一直为业内所诟病。
石墨烯纤维膜是将石墨烯添加到纺丝原液中，进一步借助于静电纺丝技术制备得到的纤维膜以及基于纤维膜的发热装置，石墨烯纤维膜具有柔性强、耐弯折效果好、表面积大等优点，石墨烯纤维膜不需要附着于基板，可以单独成膜或者成膜后通过粘接剂粘接于柔性基板上用以供热。中药热敷是一种常见的用药方式，能够有效促进中药活性成分释放，加强机体吸收，提升中药疗效，对于女性痛经、宫寒症等妇科症状的治疗、调理具有重要的作用。目前的中药热敷方式为：将中药裹入毛巾或者其它吸水容置袋中，再将毛巾整体或者吸水容置袋浸热水，待中药活性成分释放到毛巾或者吸水容置袋后再将毛巾或者吸水容置袋贴敷到肚脐处或者其它需要贴敷的部位。但是，这种贴敷方式仅能保证短暂的加热作用，药物活性成分释放有限，且难以通过水蒸气介质传输到表皮处以供机体吸收，疗效大大受限。基于柔性石墨烯纤维膜的高红外法向发射量、高产热效率、高热传导效率和热稳定性，开发出一种中药热敷装置以解决当前中药热敷领域存在的吸收慢、活性成分释放量少、疗效不显著等问题，成为本发明技术方案的核心点。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种柔性的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，以解决现有的热敷设备存在的吸收慢、活性成分释放量少、疗效不显著等问题。
第一方面，本发明提供了一种非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，包括热敷套和非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜，所述热敷套的外侧设有第一容置袋，所述第一容置袋用于容置非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜，所述热敷套的内侧设有第二容置袋，所述第二容置袋用于容置中药包；
所述非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜包括第一透明绝缘层、电极、第二透明绝缘层以及非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜，所述第一透明绝缘层覆盖非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的一面，所述第二透明绝缘层覆盖非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的另一面，所述电极的一端与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜电连接，所述电极的另一端延伸出第一透明绝缘层外或者第二透明绝缘层外用于连接防水插座/插头，相应的，所述第一容置袋内设有防水插头/插座；
所述非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法包括以下步骤：
制备钼粉的预剥离分散液：提供钼粉并添加到预剥离分散液中，将添加有钼粉的预剥离分散液进行一级水浴超声，所述一级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后离心收集上清液，制得钼粉的预剥离分散液；
制备钼粉与氧化石墨烯的混合物：向钼粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯，并进行二级水浴超声，所述二级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后离心、收集底层混合物，再将底层混合物分散于水中，洗涤、干燥，制得钼粉与氧化石墨烯的混合物；
制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液：将钼粉与氧化石墨烯的混合物分散于N-甲基吡咯烷酮中制得混合液，使用脉冲探头超声对混合液进行超声，所述脉冲探头超声的温度为5～15℃，超声结束后对混合液进行浓缩，制得非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液；
纺丝：将炭黑添加到非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后进行三级水浴超声，所述三级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后再向混合体系中添加PI粉末并转移至103～110℃油浴锅中，搅拌混匀后作为纺丝原液，使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头进行静电纺丝、收集，制得非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜；
后处理：洗涤非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜，干燥、还原，制得非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜；
所述氧化石墨烯的质量为钼粉的预剥离分散液中钼粉的质量的0.5～5倍，所述纺丝原液中PI的质量分数为8～12％，所述预剥离分散液为异丙醇、去离子水或者两者的混合溶液。
本发明非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置包括热敷套、非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜，非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜与热敷套可拆卸连接，方便使用时将非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜安装到热敷套内，不使用时将非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜拆卸出来，方便对热敷套进行清洗。借助于非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜的光热、电热效应产生热量并发射大量的红外线，红外线一方面促进血液循环、毛孔张开，吸收效果大大提升；另一方面红外线通过加热中药包促进中药活性成分释放，大大提升活性成分释放量和利用率，最终提升综合治疗、保健效果。
非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜包括第一透明绝缘层、电极、第二透明绝缘层以及非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜，其中第一透明绝缘层与第二透明绝缘层贴覆非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的两面，由此将非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜隔绝在封闭的绝缘空间中，防止非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜通电产热情况下漏电。电极的一端与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜电连接，电极的另一端延伸出第一透明绝缘层外或者第二透明绝缘层外，由此可以通过电极实现非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜与外部电源电导通。第一透明绝缘层及第二透明绝缘层还能确保非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜能够接受光辐射，借助于非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜自身的高效光热转化效率、电热转化效率，实现电热、光热于一体的多元化产热功能。
本发明非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法包括制备钼粉的预剥离分散液、制备钼粉与氧化石墨烯的混合物、制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液、纺丝以及后处理步骤。制备钼粉的预剥离分散液步骤能够预先剥离钼粉，通过收集初步剥离的钼粉并用于下一步的剥离，提升钼粉的剥离效率以及非层状钼纳米片的制备效率。制备钼粉与氧化石墨烯的混合物步骤通过将初步剥离的钼粉与氧化石墨烯共同水浴超声，钼粉本身在预剥离分散液中分散性不佳，通过在钼粉的预剥离分散液中添加石墨烯并共同进行水浴超声，在石墨烯的辅助下，钼粉得到有效的剥离且能够与氧化石墨烯很好的进行混合。制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中，采用脉冲探头超声对混合液进行超声，能够有效制备出非层状钼纳米片，且通过非层状钼纳米片与氧化石墨烯分散液进一步混合，防止非层状钼纳米片相互堆叠以致局部浓度过高、不可纺，也能提升石墨烯片层之间的导电性和分散均匀度。一级水浴超声、二级水浴超声及脉冲探头超声均需要在低温下进行，能够有效防止制备的非层状钼纳米片降解。纺丝步骤中，将非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液及炭黑添加到N-甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌均匀后进行三级水浴超声，通过搅拌、超声过程使得纺丝原液更加均一，确保出丝的物理尺寸及性能均一，也能促使炭黑在非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液中充分分散，确保纺丝纤维的导电体均匀分布、导电性能均一。进一步加入的高分子聚合物PI粉末后，油浴、搅拌混匀，使得导电体充分掺杂到PI高分子化合物上，制得导电均匀的非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维。后处理步骤中，洗涤非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜，干燥、还原，氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，由此制得还原的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜，具有化学性能稳定、耐热、导电性能强、红外线辐射率高、集电热性能与光热性能于一体等优点。
非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法通过在非层状钼纳米片制备过程中加入氧化石墨烯，既能辅助钼粉剥离成非层状钼纳米片，也有助于非层状钼纳米片与氧化石墨烯混匀。纺丝过程中进一步将非层状钼纳米片、石墨烯以及炭黑负载到纤维上，具有比表面积大、红外辐射强、电热光热性能显著、热传导率高、柔性好、耐弯折效果显著等优点，由于纤维中含有大量的PI高分子，使得纤维还具有机械强度高、耐高温等优点。
优选的，所述热敷套的外侧设有透明片层，所述透明片层与热敷套的外表面合围成第一容置袋。通过设置透明片层以确保光照能够穿透透明片层进入到第一容置袋内，进一步光照射到非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜上，借助于非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜的光热转化效应，能够有效借助于光照产热，并进一步将产生的热量用于热敷中药包。特别是，当使用者在户外活动或者休息时，例如散步或者躺卧，使用者仅需将非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置朝外侧的一面朝向阳光即可进行中药热敷，使得该非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置不受电源位置的限制进行产热，另外也具有节约能源的作用。
更优选的，所述透明片层的材质为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)或者ABS塑料。
优选的，所述热敷套的内侧设有阻隔层，所述阻隔层背向热敷套的一面上设有多孔片层，所述多孔片层与阻隔层合围成第二容置袋。由此，通过设置于热敷套的内侧的阻隔层能够有效防止加热产生的蒸汽穿过第一容置袋及非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜而散发出去，进而也避免了污染第一容置袋及非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜、非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜漏电等，也能促进中药热敷的蒸汽与贴敷部位的表皮接触、促进吸收。多孔片层与阻隔层合围成第二容置袋用于容置中药包，通过加热产生的蒸汽能够从多孔片层的空隙中扩散出去并与表皮接触。
更优选的，所述阻隔层的材质可以为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)或者ABS塑料，也可以是非透明的塑料膜。所述多孔片层为布料或者其它柔性网状片材。
优选的，所述阻隔层背向热敷套的一面上还设有密封圈，所述密封圈环绕第二容置袋设置；
所述密封圈的横截面设置成“凹”形。由此，当密封圈贴合机体后，密封圈、阻隔层以及表皮共同合围成一个密封腔，且中药包容置于该密封腔中，加热产生的中药蒸汽也在改密封腔内部循环，提升蒸汽利用率和药物释放率。通过设置环绕第二容置袋的密封圈能够有效防止产生的中药蒸汽向四周随机扩散，一者能够约束中药蒸汽的扩散路径，二者也能提升中药蒸汽的利用率。密封圈的横截面设置成“凹”形，通过“凹”形的密封圈与表皮贴合形成气路密封结构，具有更好的密封性。
更优选的，所述密封圈的材质为硅胶、柔性树脂或者橡胶，能够更好的与表皮贴合。所述密封圈的横截面两端设置成拱形，拱形的密封圈两端与表皮贴合更为紧密，具有更好的气密效果。
优选的，还包括蒸汽排出管以及限压阀，所述蒸汽排出管穿过密封圈用于排出密封圈内部的蒸汽；
所述限压阀设于蒸汽排出管上，用于控制密封圈内部气压。由此，通过设置的蒸汽排出管能够引流蒸汽向特定方向、位置排出，防止蒸汽四溢以致污染装置或者蒸汽浪费。通过设置限压阀能够调节密封圈、阻隔层以及表皮共同合围成的密封腔的气压，提高中药活性成分的吸收率。
优选的，所述热敷套的一端设有公扣，所述热敷套的另一端设有母扣；
还包括中药包，所述中药包为海绵材质制成，所述中药包的一侧设有可开合的开口。通过设置的公扣-母扣连接，起到固定热敷套的作用。中药包为海绵材质制成，能够有效促进中药活性成分借助于蒸汽载体扩散出来，并进一步作用于表皮。当放置中药包后浸水能够吸水，后续热敷过程中能够进一步借助于吸附的水产生蒸汽，促进中药活性成分释放。中药包的一侧设有可开合的开口，方便更换不同的中药材，例如常见的牛膝、艾绒、花椒、八角、桂皮、丁香、细辛、薄荷、小茴香、生姜、海盐、当归、益母草、琥珀等，也可以放置一些香料，例如玫瑰、丁香、百合、薰衣草等花瓣，还可以直接在中药包内部喷涂提纯的中药活性成分后进行热敷。
优选的，所述第二透明绝缘层与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜之间还设有透明导热层。通过设置透明导热层，一方面不会影响光辐射穿过透明导热层并作用于非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜，实现光热转化；另一方面，透明导热层也能高效将非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜通电后产生的热量及红外辐射传导出去。
优选的，所述第一透明绝缘层与第二透明绝缘层之间还设有防水粘接层，所述防水粘接层分别粘接第一透明绝缘层及第二透明绝缘层以形成封闭腔；
所述非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜及透明导热层均设置于封闭腔中，所述电极延伸到封闭腔外。第一透明绝缘层及第二透明绝缘层分别与防水粘接层粘接以形成封闭腔，非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜及透明导热层均设置于封闭腔中，由此起到良好的绝缘防水效果。
优选的，所述电极包括相互连接的横向臂和竖向臂，所述横向臂从透明导热层延伸出封闭腔，所述竖向臂从透明导热层延伸出并与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜电连接。电极设置成L形，包括相互连接的横向臂和竖向臂，借助于L形的电极既能实现非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜与外部电源电连接，也不影响非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜从第一透明绝缘层接收光照，L形回路还能形成密闭防水腔，有助于非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜防水。
优选的，还包括热量反射层，所述热量反射层设置成凹形以形成容置凹槽；
所述第一透明绝缘层及非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜均设于所述容置凹槽内。通过将第一透明绝缘层及非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜设于容置凹槽内以形成防水回路结构，防止非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜漏电。另外，通过设置成凹形的热量反射层覆盖非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的一个底面以及四周侧壁，由此，非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜通电产热时仅能从热量反射层的开口方向辐射热量，具有约束红外线辐射方向、控制热传导方向、提高热能利用率的作用。
优选的，所述透明导热层朝向非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的一端嵌入容置凹槽内，所述透明导热层朝向第二透明绝缘层的一端与第二透明绝缘层连接。透明导热层朝向非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的一端嵌入容置凹槽内以形成防水回路结构，防止非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜漏电。
优选的，所述热量反射层包括反射膜和绝缘膜，所述反射膜包覆绝缘膜的外表面；
所述绝缘膜朝向第二透明绝缘层的一端设有凸缘，所述防水粘接层的外周壁上设有用于容置凸缘的卡槽。通过设置反射膜和绝缘膜能够有效防止非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜与反射膜直接接触及漏电，绝缘膜与防水粘接层之间设置成可拆卸连接方式。当需要从第一透明绝缘层导光时可以拆卸热量反射层，从而实现持续光热转化。当需要通电产热时，将非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜通电并盖合上热量反射层，由此能够有效防止热量从第一透明绝缘层扩散出去，具有约束红外线辐射方向、控制热传导方向、提高热能利用率的作用。
优选的，所述反射膜为铝箔膜或者银箔膜，所述绝缘膜为柔性树脂膜。借助于柔性树脂膜的柔性以及铝箔或者银箔的韧性，能够通过变形轻松实现盖合热量反射层。
优选的，在制备钼粉的预剥离分散液步骤中，所述钼粉与预剥离分散液的质量体积之比为10～500mg/ml，所述一级水浴超声的功率为250～500W，所述一级水浴超声的时间为24～72h；
所述离心的转速为1500～3500RPM，所述离心的时间为5～30min。通过一级水浴超声能够起到预剥离钼单质的作用，后续离心过程能够将预剥离的少层钼单质与未剥离的钼粉分离，并将预剥离产生的少层钼单质转移到下一步的剥离程序中，高效制备少层非层状钼纳米片。
优选的，在制备钼粉与氧化石墨烯的混合物步骤中，所述二级水浴超声的功率为250～500W，所述二级水浴超声的时间为8～24h；
所述离心的转速为8000～15000RPM，所述离心的时间为20～100min。加入氧化石墨烯后，氧化石墨烯与初步剥离的钼粉混合，进一步进行二级水浴超声，氧化石墨烯与初步剥离的钼粉混合，氧化石墨烯具有辅助钼粉剥离和分散的效果，防止非层状钼纳米片相互堆叠。进一步通过离心将剥离产生的非层状钼纳米片及氧化石墨烯收集起来，用于后续步骤。
优选的，在制备钼粉与氧化石墨烯的混合物步骤中，将底层混合物分散于水中洗涤，再使用旋蒸的方法浓缩去溶剂，浓缩后转移至30～40℃下真空干燥2～8h，制得钼粉与氧化石墨烯的混合物。通过旋蒸去溶剂、真空干燥等步骤能够有效去除钼粉与氧化石墨烯的混合物上残留的预剥离分散液，方便后续制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液步骤以及纺丝步骤的进行，提高纺丝原液的可纺性，同时也方便对非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液进行浓度计量。
优选的，在制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中，所述钼粉与氧化石墨烯的混合物与N-甲基吡咯烷酮的质量体积之比为1～10mg/ml，所述脉冲探头超声的时间为2～12h，所述脉冲探头超声的功率为200～300W，所述脉冲探头超声的频率设置为：超声5s，间隔5s。由此，通过脉冲探头超声能够促进钼粉与氧化石墨烯的混合物良好分散于N-甲基吡咯烷酮中，制得非层状钼纳米片与氧化石墨烯均分散良好的分散液，为后续制备纺丝原液做准备。
优选的，在制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中，超声结束后通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩，浓缩至固含量浓度为10～50mg/ml；
所述真空旋蒸法的真空度为0.05～0.08MPa，所述真空旋蒸法的温度为45～55℃。通过两步制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液，即先低浓度分散非层状钼纳米片和氧化石墨烯，再浓缩为达到纺丝要求的高浓度，既能确保非层状钼纳米片和氧化石墨烯在N-甲基吡咯烷酮中良好分散，又能达到纤维膜的导电需求，通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩能够有效提升非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜中导电体的含量，提升纤维膜的电导率。
优选的，在纺丝步骤中，所述炭黑与非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液的质量体积之比为20～50mg/ml；
所述三级水浴超声的时间为4～12h，所述三级水浴超声的功率为250～500W，所述收集为采用收集板收集非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维。添加炭黑能够进一步提升非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的电导率，调控炭黑与非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液的配比，既能提升非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的的电导率，也能避免炭黑的过量使用影响纺丝原液的可纺性，降低非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的柔性。通过三级水浴超声进一步剥离、分散非层状钼纳米片、氧化石墨烯及炭黑，制得尺寸更小的导电体，有利于导电体均匀掺杂进非层状钼纳米片/石墨烯杂化多孔纤维，制备出柔性好、电导率大、耐热性优、机械性能强的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜。
优选的，在纺丝步骤中，所述纺丝针头细端的内径为0.3mm，所述纺丝针头粗端的内径为0.36mm，静电纺丝电压为20～50KV，接收距离10～30cm。由此，通过使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头进行静电纺丝，使纺丝原液流体速度形成突降并产生沿径向向外的分速度，从而实现非层状钼纳米片及氧化石墨烯沿径向分布，固化后形成的非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维具有大量的沿径向分布的孔状结构，使得非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维具有很好的径向柔性以及轴向弹性，也使得非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜在各个方向上具有良好的柔性和弹性。
优选的，在后处理步骤中，采用去离子水洗涤非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜1～3次，将非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜转移至60～85℃的真空干燥箱中干燥4～12h；
将干燥后的非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜浸泡于HI、NaBH4、水合肼和抗坏血酸的任一种中进行还原，制得非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜。通过洗涤、干燥过程去除非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜中残留的N-甲基吡咯烷酮，制得PI/非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜，洗涤、干燥后的PI/非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜孔隙率更高，具有更大的比表面积和柔性。最后通过还原过程将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，还原后的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜具有更好的环境稳定性和耐热性，有效延长了非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的使用寿命。
非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜具有孔隙率高、柔性好、比表面积大、电导率大、电热转换效率高、光热转化率、红外发射率高、热传导效率高等优点，还具有显著杀菌及抑菌效果。该非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜应用于地暖、理疗或者服饰时，还具有红外理疗的功效。该非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的基础纤维材质为聚酰亚胺(PI)，使得该非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜具有机械性能高、耐高温、不易老化等优点。本发明非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜应用于发热装置时具有产热均一、发热性能稳定、红外线发射性能高且耐高温等优点，长时间使用衰减率低。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
为更清楚地阐述本发明的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
图1为本发明一种实施方式非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置的正面结构示意图；
图2为图1所示非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置的背面结构示意图；
图3为图1所示非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置的使用状态结构示意图；
图4为图2所示非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置的密封圈的横截面结构示意图；
图5为中药包的结构示意图；
图6为本发明一种实施方式非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜的机构示意图；
图7为提供的光热转换性能测试图(240s时，从上往下依次对应于实施例4、对比例2、对比例3和对比例1)。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
如图1-6所示，为本发明一种实施方式的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置。该非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置包括热敷套1、非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜2。其中，热敷套1的外侧设有第一容置袋11，第一容置袋11用于容置非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜2。热敷套1的内侧设有第二容置袋12，第二容置12袋用于容置中药包3。第一容置袋11内还设有防水插头/插座13，防水插头/插座13用于与非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜2电连接，从而为非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜2供电。
进一步的，热敷套1的外侧设有透明片层，透明片层与热敷套1的外表面合围成第一容置袋11。在具体的实施方式中，透明片层与热敷套1的外表面三面连接，仅留下一个开口用于安放或者取出非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜2。
进一步的，热敷套1的外侧还可以设有温控开关以及温度显示屏，用于控制非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置的产热功率以及温度。
进一步的，热敷套1的内侧设有阻隔层14，阻隔层14贴合于热敷套1的内侧，阻隔层14背向热敷套1的一面上设有多孔片层，多孔片层与阻隔层合围成第二容置袋12。具体的实施方式中，多孔片层与阻隔层三面相接，仅留下一个开口用于安放或者取出中药包3。
进一步的，透明片层上还可以设置连接件用于连接热敷套1的外表面，从而实现第一容置袋11的开口闭合或者打开，具有固定非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜2的作用。更进一步的，透明片层的材质为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)或者ABS塑料，保证透光的同时还能有效防止漏电。
进一步的，多孔片层上也可以设置连接件用于连接阻隔层14，从而实现第二容置袋12的开口闭合或者打开，具有固定中药包3的作用。
进一步的，阻隔层14的材质可以为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)或者ABS塑料，也可以是非透明的塑料膜。阻隔层14能够阻止蒸汽穿过第一容置袋及非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜而散发出去，也能防止漏电。
进一步的，阻隔层14背向热敷套1的一面上还设有密封圈15，密封圈15环绕第二容置袋12设置。由此，当密封圈15贴合机体后，密封圈15、阻隔层14以及表皮共同合围成一个密封腔，密封圈15的一端抵接阻隔层14，密封圈15的另一端抵接表皮，起到密封蒸汽的效果。
进一步的，密封圈15的横截面设置成“凹”形，“凹”形密封圈15的两侧抵接表皮能够形成良好的密封结构。更进一步的，凹”形密封圈15的两侧设置成拱形，拱形接触面具有更好的密封效果。更进一步的，密封圈15的材质为硅胶、柔性树脂或者橡胶。
进一步的，还包括蒸汽排出管16以及限压阀17，蒸汽排出管16穿过密封圈15用于排出密封圈15内部的蒸汽。限压阀17设于蒸汽排出管16上，用于控制密封圈15内部气压。例如，当密封圈、阻隔层以及表皮共同合围成的密封腔内的气压达到一定阈值时，限压阀17打开泄压，由此起到控制蒸气压的作用。
进一步的，热敷套1的一端设有公扣，热敷套1的另一端设有母扣。公扣与母扣连接以将热敷套1固定在机体上，例如可以是围在腰部。
进一步的，该非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置还包括中药包3，中药包3为海绵材质制成，在其它实施例中，中药包3的材质还可以是布料等具有多孔结构的材质构成。中药包3的顶端还设有可开合的开口，打开开口可用于更换中药包3内的中药材，开口设置成通过粘扣或者磁性条粘接，方便开合。
在本发明实施例中，如图6所示，非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜2包括第一透明绝缘层21、电极22、第二透明绝缘层23以及非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24。其中，第一透明绝缘层21覆盖非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24的上表面，第二透明绝缘层23覆盖非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24的下表面，由此将非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24隔绝在封闭的绝缘空间中，防止非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24通电产热情况下漏电。电极22的一端与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24电连接，具体可以是电极22穿过非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24，或者通过非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24压住电极22。电极22的另一端延伸出第一透明绝缘层21外(或者是伸出第二透明绝缘层23外，同样具有电连接非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24的作用和防水的作用)，即电极22从第一透明绝缘层21与第二透明绝缘层23之间的绝缘空间内部延伸到外部，实现非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24与外部电源电导通。第一透明绝缘层21及第二透明绝缘层23还能确保非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24能够接受光辐射，借助于非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24自身的高效光热转化效率，实现电热、光热多元化产热功能。
进一步的，第一透明绝缘层21及第二透明绝缘层23的材质可以是PET或者PI。
进一步的，第二透明绝缘层23与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24之间还设有透明导热层25。透明导热层25可以是透明的导热胶或者柔性水袋(例如可以是透明薄膜容装的水)，一者允许光通过，不影响非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24的光热转化作用；二者透明导热层25一般比热容较大，能够起到一定的蓄热作用。
进一步的，第一透明绝缘层21与第二透明绝缘层23之间还设有防水粘接层26，防水粘接层26分别粘接第一透明绝缘层21及第二透明绝缘层23以形成封闭腔。非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24及透明导热层25均设置于封闭腔中，电极22从封闭腔内延伸到封闭腔外。
进一步的，电极22包括相互垂直连接的横向臂和竖向臂，横向臂从透明导热层25横向延伸出封闭腔，竖向臂从透明导热层25纵向延伸出并与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24电连接。在其它实施方式中，电极22还可以为其它结构，仅保证非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24通过电极22与外部电导通即可。
进一步的，还包括热量反射层27，热量反射层27设置成凹形以形成容置凹槽273。第一透明绝缘层21及非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜24均设于容置凹槽273内。热量反射层27与第一透明绝缘层21、防水粘接层26或者第二透明绝缘层23之间可以是固定连接或者可拆卸连接。
进一步的，热量反射层27包括反射膜271和绝缘膜272，反射膜271包覆绝缘膜272的外表面。
进一步的，绝缘膜272朝向第二透明绝缘层23的一端设有凸缘274，防水粘接层26的外周壁上设有用于容置凸缘274的卡槽261。热量反射层27与防水粘接层26通过凸缘274及卡槽261可拆卸连接。
进一步的，反射膜271为铝箔膜或者银箔膜，绝缘膜272为柔性树脂膜。在其它实施例中，热量反射层27也可以是覆有涂层的玻璃。
在本实施例中，以下通过具体的实施例详细阐述非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法以及制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜，包括实施例和对比实施例(以下简称“对比例”)，对比例参照实施例4的参数范围进行设置，用于探讨各个参数对非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜性能的影响。
一种非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
制备钼粉的预剥离分散液：提供钼粉并添加到预剥离分散液中，预剥离分散液的种类(实施例7及实施例8中的预剥离分散液为去离子水与异丙醇的质量之比为1:1的混合预剥离分散液)以及钼粉在预剥离分散液中浓度参见表1。将添加有钼粉的预剥离分散液进行一级水浴超声，其中一级水浴超声的温度(一级水浴超声简称为“一超”，此处的温度为水浴锅设定的温度值，实际的水浴温度会有一定的上下浮动)、功率以及超声时间参见表1。超声完后，对添加有钼粉的预剥离分散液进行离心，收集上清液，制得钼粉的预剥离分散液，其中离心转速、离心时间均参见表1。
表1.制备钼粉的预剥离分散液步骤的参数
Figure BDA0002672207450000161
制备钼粉与氧化石墨烯的混合物：向前述制备的钼粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯，其中氧化石墨烯的质量与上清液中钼粉的质量(此处上清液中钼粉指的是上清液中分散的钼粉，上清液中钼粉的质量可以通过提供的总钼粉的质量减去预剥离步骤中离心沉淀的钼粉的质量得到)之比参见表2。添加完氧化石墨烯，将氧化石墨烯与钼粉的预剥离分散液转移至水浴锅中进行二级水浴超声，其中，二级水浴超声的温度(二级水浴超声简称为“二超”，此处的温度同样为水浴锅设定的温度值)、功率以及超声时间参见表2。二级水浴超声完后，对添加有氧化石墨烯的钼粉的预剥离分散液进行离心，收集底层混合物，其中，离心转速、离心时间参见表2。再将底层混合物分散于水中，振荡洗涤底层混合物，再将洗涤后的混合物转移至真空旋转蒸发仪中进行旋蒸以除净预剥离分散液，再将上述旋蒸后的混合物转移至真空干燥箱中干燥，干燥箱的温度、干燥时间参见表2。
表2.制备钼粉与氧化石墨烯的混合物步骤的参数
Figure BDA0002672207450000171
制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液：将钼粉与氧化石墨烯的混合物分散于N-甲基吡咯烷酮中制得混合液，其中钼粉与氧化石墨烯的混合物的浓度(简称“混合物浓度”)参见表3。对钼粉与氧化石墨烯的混合物的N-甲基吡咯烷酮溶液使用脉冲探头超声进行超声，脉冲探头超声的频率设置为：超声5s，间隔5s，其中脉冲探头超声(简称“脉超”)的温度、脉冲探头超声的功率、脉冲探头超声的时间参见表3。脉冲探头超声结束后，通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩，具体真空旋蒸法(简称“旋蒸”)的温度、真空度参见表3。浓缩后的混合液的固含量浓度(此处固含量可以通过高速离心、干燥等过程测量)参见表3。浓缩后，制得非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液。
表3.制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液步骤的参数
Figure BDA0002672207450000172
纺丝：将炭黑添加到前述制备的非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液中，具体的，炭黑与非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液的质量体积之比(炭黑的质量与非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液的体积的比值，简称“炭黑浓度”)参见表4。搅拌非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液至炭黑分散均匀后进行三级水浴超声(简称“三超”)，具体的三级水浴超声的温度、三级水浴超声的功率、三级水浴超声的时间参见表4。超声结束后，向上述含有炭黑、非层状钼纳米片及氧化石墨烯的混合体系中添加PI粉末并转移至油浴锅中进行油浴，油浴过程中不断进行机械搅拌，其中，添加完PI粉末后的质量分数(PI在整个体系中的质量分数)、油浴温度、搅拌转速、搅拌时间参见表4。油浴完成后冷却至室温，直接作为纺丝原液进行静电纺丝，使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头，纺丝针头细端的内径为0.3mm，纺丝针头粗端的内径为0.36mm，接收距离20cm，具体静电纺丝的电压参见表4。
表4.纺丝步骤的参数
Figure BDA0002672207450000181
后处理：采用去离子水清洗非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜，真空干燥，重复上述洗涤、干燥过程一次。将洗涤后的非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜浸泡于还原剂中进行还原，具体还原剂种类可以是HI、NaBH4、水合肼和抗坏血酸的任一种，具体实施例中的还原剂种类、还原时间参见表5。还原后再次重复上述洗涤、干燥过程1-2次，制得非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜。
表5.后处理步骤的参数
Figure BDA0002672207450000182
Figure BDA0002672207450000191
对比例1
对比例1参照实施例4进行设置，对比例1与实施例4的区别仅在于：省略了制备非层状钼纳米片以及非层状钼纳米片与氧化石墨烯共同进行二级水浴超声、脉冲探头超声、纺丝以及后处理的步骤。
一种石墨烯基纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
制备氧化石墨烯的混合物：向异丙醇预剥离分散液中添加氧化石墨烯，其中氧化石墨烯的质量与异丙醇的体积之比为100mg/ml。添加完氧化石墨烯，将氧化石墨烯的预剥离分散液转移至水浴锅中进行二级水浴超声，其中，二级水浴超声的温度(二级水浴超声简称为“二超”，此处的温度同样为水浴锅设定的温度值)、功率以及超声时间与实施例4相同。二级水浴超声完后，对添加有氧化石墨烯的预剥离分散液进行离心，收集底层混合物，其中，离心转速、离心时间与实施例4相同。再将底层混合物分散于水中，振荡洗涤底层混合物，再将洗涤后的混合物转移至真空旋转蒸发仪中进行旋蒸以除净预剥离分散液，再将上述旋蒸后的混合物转移至真空干燥箱中干燥，干燥箱的温度、干燥时间均与实施例4相同。
制备氧化石墨烯分散液：与实施例4相同，将前述制备的氧化石墨烯的混合物分散于N-甲基吡咯烷酮中制得混合液，依次进行脉冲探头超声、浓缩，制得氧化石墨烯分散液。
纺丝：与实施例4相同，将炭黑添加到前述制备的氧化石墨烯分散液中，具体的，炭黑与氧化石墨烯分散液的质量体积之比为40mg/ml，依次进行搅拌、三级水浴超声、添加PI粉末、油浴、搅拌、纺丝等过程，制得石墨烯基纤维膜。
后处理：参照实施例4。
对比例2
一种非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
制备钼粉的预剥离分散液：参照实施例4。
制备钼粉与氧化石墨烯的混合物：向前述制备的钼粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯，其中氧化石墨烯的质量与上清液中钼粉的质量之比参照实施例4。对添加有氧化石墨烯的钼粉的预剥离分散液进行离心，收集底层混合物，其中，离心转速、离心时间等参照实施例4。再将底层混合物分散于水中，振荡洗涤底层混合物，再将洗涤后的混合物转移至真空旋转蒸发仪中进行旋蒸以除净预剥离分散液，再将上述旋蒸后的混合物转移至真空干燥箱中干燥，干燥箱的温度、干燥时间等参照实施例4。
制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液：参照实施例4。
纺丝：参照实施例4。
后处理：参照实施例4。
对比例3
一种非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
制备钼粉的预剥离分散液：参照实施例4。
制备钼粉与氧化石墨烯的混合物：参照实施例4。
制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液：将钼粉与氧化石墨烯的混合物分散于N-甲基吡咯烷酮中制得混合液，其中钼粉与氧化石墨烯的混合物的浓度参照实施例4。通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩，具体真空旋蒸法(简称“旋蒸”)的温度、真空度等参照实施例4。浓缩后的混合液的固含量浓度参照实施例4。浓缩后，制得非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液。
纺丝：参照实施例4。
后处理：参照实施例4。
效果实施例
(1)抗菌测试
取实施例1-8以及对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜，通过刀片切割成长、宽均为20cm，厚度约为0.5mm的纤维膜，将纤维膜两端插上电极用于通电产热和进行抗菌测试。测试方法如下：通过接种针点样的方式将模式菌株(大肠杆菌、白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌)的培养液(已经复壮)点种于培养皿(包含常规细菌培养用固体培养基)上，每个培养皿接种单一菌种10次，每个菌种接种200次(分成20个培养皿)。接种完成后将所有培养皿均分成两组，分别置于两个用于模拟居住环境的培养室中。其中一个为实验组培养室，实验组培养室中设置有多个前述纤维膜并通电产热，培养皿距离纤维膜5～30cm，实验组培养室由纤维膜产热供能，培养室内的温度控制在37℃左右，另一个培养室为对照组培养室，同样设置对照组培养室的温度为37℃，由空调供热，实验组培养室和对照组培养室均培养12h后统计实验组菌落生长情况。计算对照组中每一种细菌菌落的平均菌落大小(菌落的直径)，以平均菌落大小作为参考值，实验组中任一菌落的直径小于等于参考值的一半的记为抑菌，点样处完全不生长菌落记为杀菌，菌落的直径大于等于参考值的一半的记为正常生长。统计百分比结果见表6。
表6.抗菌测试结果
Figure BDA0002672207450000211
Figure BDA0002672207450000221
由表6结果可知，实施例1-8制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜通电后对大肠杆菌、白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌的杀菌率均超过了98％，对金黄色葡萄球菌的杀菌率均超过了86％。非层状钼纳米片与石墨烯相互掺杂后能够促进非层状钼纳米片与石墨烯直接接触、掺杂，防止非层状钼纳米片或者石墨烯的相互堆叠或者局部聚集，也能增加单一二维材料纺丝原液的可纺性，再与分散的炭黑粉末混合，相互掺杂的非层状钼纳米片、石墨烯直接吸附于炭黑粉末上，可以形成非层状钼纳米片-石墨烯-炭黑粒子稳定的导电网路结构，同时也避免了非层状钼纳米片或者石墨烯片层相互堆叠或者在外力作用下轻易出现断层(局部断路)，既增加了导电网路通路的数量，降低了电阻，还完善了导电网路的结构，提高了非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的导电性能、长期稳定性。非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜通电后，借助于纤维膜表面存在的大量空隙结构能够增大表面积，有助于非层状钼纳米片-石墨烯-炭黑粒子释放大量的红外线，具有杀菌的效果。另外，借助于载流子在非层状钼纳米片与石墨烯片层之间传输，非层状钼纳米片与石墨烯片层之间的异质结处能够产生少量活性氧自由基，具有辅助杀菌、清洁表面的效果。
相比之下，对比例1制备的石墨烯基纤维膜通电后对大肠杆菌、白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌的杀菌率仅达到了79％，对金黄色葡萄球菌的杀菌率仅达到了52％。其原因可能与对比例1制备的石墨烯基纤维膜的红外线发射率相对较低有关，对比例1制备的石墨烯基纤维膜中仅含有石墨烯、炭黑等导电体，缺乏非层状钼纳米片的辅助作用，导致石墨烯基纤维膜的红外线发射率相对较低，无法产生活性自由基。对比例2制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜通电后对大肠杆菌、白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌的杀菌率达到了95％，对金黄色葡萄球菌的杀菌率仅达到了59％。基于对比例2中未进行充足的水浴超声，而是直接向钼粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯，无法借助于石墨烯辅助剥离非层状钼纳米片，无法形成有效的非层状钼纳米片/石墨烯相互掺杂结构，导致制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜活性导电体分散不均一、红外线发射率低、活性自由基产率低、抗菌效率低等缺陷。对比例3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜通电后对大肠杆菌、白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌的杀菌率达到了95％，对金黄色葡萄球菌的杀菌率仅达到了63％。与对比例2相同，基于对比例3中未进行脉冲探头超声，无法借助于石墨烯辅助剥离非层状钼纳米片，无法形成有效的非层状钼纳米片/石墨烯相互掺杂结构，导致制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜活性导电体分散不均一、红外线发射率低、活性自由基产率低、抗菌效率低等缺陷。
(2)红外线波长及法向发射率测试
取实施例1-8以及对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜，按照中国标准化协会标准CAS 115-2005《保健功能纺织品》进行测试红外线波长及法向发射率测试。计算数据显示实施例1-8制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜能够释放3～20微米的远红外线，且4～16微米波段的远红外线占比超过85％，法向发射率超过89％，动物实验微循环血流量的增加量超过68％。电热转换率也高达99％以上，可见发热膜可以广泛用于地暖、理疗、服饰等领域。相比之下，对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的4～16微米波段的远红外线占比低于76％(实施例1中的石墨烯基纤维膜为67％)，法向发射率低于84％(实施例1中的石墨烯基纤维膜为75％)，动物实验微循环血流量的增加量低于62％(实施例1中的石墨烯基纤维膜为45％)。究其缘由，可能与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜形成稳定的电路网路结构有关，即非层状钼纳米片与石墨烯相互掺杂，增加了电导体的均匀分布、降低了纤维膜的电阻值、提升了纺丝纤维的均一度等。
(3)稳定性和漏电安全性测试
取实施例1-8以及对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜，通过刀片切割成长、宽均为20cm，厚度约为0.5mm的纤维膜，将纤维膜两端插上电极并接入市电供非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜产热，红外成像仪表征发热温度的均匀性。每块纤维膜任意两处发热温差小于等于5℃且大于2.5℃记为合格，小于等于2.5℃记为优秀，大于5℃记为不合格，统计结果见表7。
将上述用于产热均匀性测试的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜继续通电产热用于产热稳定性测试。统计方法，连续通电产热90000小时，相对于产热之初，产热90000小时后产热功率下降超过2.5％的记为不合格；产热功率下降小于等于2.5％且大于1％的，记为合格；产热功率下降小于等于1％的记为优秀，统计结果见表7。
参照图1采用绝缘高分子膜(例如可以是PET或者PI)热压复合非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的两面，并通电产热90000小时，继续通电产热用于漏电安全性测试。具体测试方法参照GB/T 12113(idt IEC 60990)进行测量。泄露电流小于等于0.05mA且大于0.02mA的，记为合格；泄露电流小于0.02mA的，记为优秀；泄露电流大于0.05mA的，记为不合格。测量结果见表7。
表7.稳定性和漏电安全性测试结果
Figure BDA0002672207450000241
由上述表7的结果可知，实施例1-8制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜在温度均匀性测试中、产热稳定性测试中、漏电安全性测试中大部分表现出优秀的测试结果，仅实施例1和实施例8中具有合格的测试结果，表明本发明实施例1-8制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜具有优异的发热均匀性、产热稳定性和漏电安全性。对比例1和对比例2制备的纤维膜在温度均匀性测试、产热稳定性测试方面均表现不合格，对比例3制备的纤维膜在产热稳定性方面表现不合格，可能与导电体分散不均匀、通电情况下导电体不稳定、易老化有关。
(4)方阻测试
取实施例1-8以及对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜，通过刀片切割成长、宽均为20cm，厚度约为0.5mm的纤维膜，将纤维膜两端插上电极并接入市电供非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜产热并进行方阻测试。测试方法如下：将上述非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜连续通电产热，每隔一周(W)测试一次石墨烯纤维膜的方阻值。测试结果见表8。
表8.方阻测试结果
Figure BDA0002672207450000251
由表8的结果可知，实施例1-8制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的方阻较小(几乎不超过500Ω/□)，连续通电产热四周方阻值变化不明显，方阻值及其稳定性均适合应用于电发热设备上，能够应用于广泛用于地暖、理疗、服饰等领域。相比之下，对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的初始方阻较大(稳定后的方阻值仍然较大，可能与纤维膜组分通电产热情况下不稳定、易老化有关)、方阻值变化较大，产热功率下降显著，不适合应用于电发热设备上。究其缘由，可能与非层状钼纳米片、石墨烯等电导体分散不均匀有关。
(5)耐热性能和抗拉伸性能测试
取实施例1-8以及对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜，通过刀片切割成长、宽均为20cm，厚度约为0.5mm的纤维膜，按照GB/T 1634-2004进行热变形温度测试，升温速率为120℃/h。测试结果见表9。
取上述制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜，在万能试验机上进行抗拉伸性能测试(测试标准为GB/T 1040-1992)，测试结果见表9。
表9.耐热性能测试结果
Figure BDA0002672207450000261
由表9结果可知，实施例1-8以及对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的热变形温度均超过了250℃，该纤维膜能够满足应用于低温、中温以及中高温度产热设备的产热要求。热变形温度与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜中PI的含量有关。在一定范围内，非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的热变形温度随着PI含量的提升而提升，且非层状钼纳米片与石墨烯的良好分散也有助于提升热变形温度；但过高的PI含量会导致纺丝原液黏度过大，影响可纺性。
由表9结果可知，实施例1-8以及对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的拉伸强度均超过了60MPa，能够满足普通产热设备的柔性、耐磨损、抗拉伸要求。该纤维膜的抗拉伸强度与PI的含量有关，在一定范围内，非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜的抗拉伸强度随着PI含量的提升而提升，且非层状钼纳米片与石墨烯的良好分散也有助于提升抗拉伸强度。
(6)光热转换性能测试
将实施例4以及对比例1-3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜或者石墨烯基纤维膜通过刀片切割成长、宽均为20cm，厚度约为0.5mm的纤维膜，将四种纤维膜置于安装有35W HD氙灯(模拟太阳光)的光照箱中，且四种纤维膜均距离HD氙灯20cm，通过温度传感器测试纤维膜随光照时间延长的温度变化。测试结果见图7。
由图7结果可知，实施例4制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜经过一分钟光照射后能够快速升温到62℃，持续光照能够升温至75℃左右。对比例1制备的石墨烯基纤维膜经过一分钟光照射后能够升温到52℃，持续光照能够升温至60℃左右。对比例2制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜经过一分钟光照射后能够升温到59℃，持续光照能够升温至67℃左右。对比例3制备的非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜经过一分钟光照射后能够升温到58℃，持续光照能够升温至65℃左右。由此可知，非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜具有显著的光热效应，具有光热效率高的优点，应用于地暖、理疗和服饰领域时，可以利用太阳能进行产热，集电热产热与光热产热于一体，既方便用户使用，还节能环保。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，包括热敷套和非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜，所述热敷套的外侧设有第一容置袋，所述第一容置袋用于容置非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜，所述热敷套的内侧设有第二容置袋，所述第二容置袋用于容置中药包；
所述非层状钼纳米片/石墨烯基发热膜包括第一透明绝缘层、电极、第二透明绝缘层以及非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜，所述第一透明绝缘层覆盖非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的一面，所述第二透明绝缘层覆盖非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的另一面，所述电极的一端与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜电连接，所述电极的另一端延伸出第一透明绝缘层外或者第二透明绝缘层外用于连接防水插座/插头，相应的，所述第一容置袋内设有防水插头/插座；
所述非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法包括以下步骤：
制备钼粉的预剥离分散液：提供钼粉并添加到预剥离分散液中，将添加有钼粉的预剥离分散液进行一级水浴超声，所述一级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后离心收集上清液，制得钼粉的预剥离分散液；
制备钼粉与氧化石墨烯的混合物：向钼粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯，并进行二级水浴超声，所述二级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后离心、收集底层混合物，再将底层混合物分散于水中，洗涤、干燥，制得钼粉与氧化石墨烯的混合物；
制备非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液：将钼粉与氧化石墨烯的混合物分散于N-甲基吡咯烷酮中制得混合液，使用脉冲探头超声对混合液进行超声，所述脉冲探头超声的温度为5～15℃，超声结束后对混合液进行浓缩，制得非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液；
纺丝：将炭黑添加到非层状钼纳米片/氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后进行三级水浴超声，所述三级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后再向混合体系中添加PI粉末并转移至103～110℃油浴锅中，搅拌混匀后作为纺丝原液，使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头进行静电纺丝、收集，制得非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜；
后处理：洗涤非层状钼纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜，干燥、还原，制得非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜；
所述氧化石墨烯的质量为钼粉的预剥离分散液中钼粉的质量的0.5～5倍，所述纺丝原液中PI的质量分数为8～12％，所述预剥离分散液为异丙醇、去离子水或者两者的混合溶液。
2.如权利要求1所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，所述热敷套的外侧设有透明片层，所述透明片层与热敷套的外表面合围成第一容置袋。
3.如权利要求1所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，所述热敷套的内侧设有阻隔层，所述阻隔层背向热敷套的一面上设有多孔片层，所述多孔片层与阻隔层合围成第二容置袋。
4.如权利要求3所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，所述阻隔层背向热敷套的一面上还设有密封圈，所述密封圈环绕第二容置袋设置；
所述密封圈的横截面设置成“凹”形。
5.如权利要求3所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，还包括蒸汽排出管以及限压阀，所述蒸汽排出管穿过密封圈用于排出密封圈内部的蒸汽；
所述限压阀设于蒸汽排出管上，用于控制密封圈内侧气压。
6.如权利要求1所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，所述热敷套的一端设有公扣，所述热敷套的另一端设有母扣；
还包括中药包，所述中药包为海绵材质制成，所述中药包的一侧设有可开合的开口。
7.如权利要求1所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，所述第二透明绝缘层与非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜之间还设有透明导热层。
8.如权利要求7所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，所述第一透明绝缘层与第二透明绝缘层之间还设有防水粘接层，所述防水粘接层分别粘接第一透明绝缘层及第二透明绝缘层以形成封闭腔；
所述非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜及透明导热层均设置于封闭腔中，所述电极延伸到封闭腔外。
9.如权利要求8所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，还包括热量反射层，所述热量反射层设置成凹形以形成容置凹槽；
所述第一透明绝缘层及非层状钼纳米片/石墨烯基纤维膜均设于所述容置凹槽内。
10.如权利要求9所述的非层状钼纳米片/石墨烯基中药热敷装置，其特征在于，所述热量反射层包括反射膜和绝缘膜，所述反射膜包覆绝缘膜的外表面；
所述绝缘膜朝向第二透明绝缘层的一端设有凸缘，所述防水粘接层的外周壁上设有用于容置凸缘的卡槽。
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