CN110484946A - 一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐腐领域,具体涉及一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法,包括如下步骤:步骤1,将三氯苯基硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀,然后缓慢滴加蒸馏水至形成水解液;步骤2,将分散剂、填料和催化剂加入至水解液中搅拌均匀,得到前镀膜液;步骤3,采用辊压喷涂法将前镀膜液均匀镀膜在管道内表面,恒温挤压反应2‑6h,得到内镀膜管路;步骤4,将内镀膜管路放入电镀液中电镀20‑40min,烘干后得到耐硫腐蚀的管路。本发明解决了现有管道耐硫腐蚀效果差的问题,利用合金电镀液在内壁上形成稳定的稀土合金镀膜层,有效的提升了管道内壁的耐硫腐蚀效果。
Description
技术领域
本发明属于耐腐领域,具体涉及一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法。
背景技术
硫腐蚀是例如在航空工业或能源工业里暴露在含有硫腐蚀物的燃料或原料中的物件所要面对的典型问题。在相对高的温度,比如高于约900℃时,硫腐蚀物可能会导致物件的内部氧化。在相对低的温度,比如约600-900℃,硫腐蚀物可能会通过点蚀机制侵蚀物件的表面。内部氧化和点蚀可在不可预见的高速发生,并产生往物件基底材料的内部延伸的裂缝,引发物件的机械性能失效。现今已经做了很多努力以发展不同的控制硫腐蚀的方法。然而,迄今为止仍需要新的解决方案。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法,解决了现有管道耐硫腐蚀效果差的问题,利用合金电镀液在内壁上形成稳定的稀土合金镀膜层,有效的提升了管道内部的耐硫腐蚀效果。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法,包括如下步骤:
步骤1,将三氯苯基硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀,然后缓慢滴加蒸馏水至形成水解液;
步骤2,将分散剂、填料和催化剂加入至水解液中搅拌均匀,得到前镀膜液;
步骤3,采用辊压喷涂法将前镀膜液均匀镀膜在管道内表面,恒温挤压反应2-6h,得到内镀膜管路;
步骤4,将内镀膜管路放入电镀液中电镀20-40min,烘干后得到耐硫腐蚀的管路。
所述步骤1中的三氯苯基硅烷在无水乙醚中的浓度为100-200g/L,搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤1中的缓慢滴加速度为5-8mL/min,蒸馏水加入量是三氯苯基硅烷摩尔量的5-7倍。
所述步骤2中的分散剂加入量是三氯苯基硅烷质量的2-4%,分散剂采用十二烷基硫酸钠,所述催化剂采用硅酸铝,加入量是三氯苯基硅烷质量的5-7%,填料采用石墨烯,加入量是三氯苯基硅烷质量的15-20%,搅拌速度为1500-3000r/min。
所述步骤3中的辊压喷涂法采用双辊法,前辊采用喷涂辊,喷涂量为40-80mg/cm2,后辊采用恒温挤压辊,加压压力为0.4-0.7MPa,温度为250-300℃。
所述步骤3中的恒温挤压反应的温度为240-280℃,压力为0.6-0.8MPa。
所述步骤4中的电镀参数如下:电镀电压15-30V,电镀电流300-600A,电镀温度70-80℃。
所述步骤4中的电镀液质量配方如下:硝酸铝3-5份、磷酸3-8份、硝酸铜8-10份、稀土盐1-3份、蒸馏水50-80份。
所述步骤4中的烘干步骤之后进行真空镀镀稀土-铜膜。真空镀的温度为200-230℃,处理的功率为1800W,气压为0.3Pa。
所述步骤3中的管路采用化学清洗法进行清洗,步骤如下:
步骤a,将管道放入电解液中电解脱脂3min,电解反应结束后采用纯水冲洗干净;
步骤b,将管道放入无水乙醇中浸泡处理,然后采用酸液和纯水清洗干净。
所述步骤a中的电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液,所述氢氧化钠的浓度为10-20g/L,所述碳酸钠的浓度为20-30g/L,所述电解脱脂的温度为70℃;所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2。
所述步骤b中的酸液采用盐酸、硝酸和水的混合液,所述混合液中的盐酸、硝酸和水的质量比例为3:3:14。
三氯苯基硅烷在乙醚中溶解,并水解形成水解物,在滚压喷涂过程中,水解物均匀喷涂在管道内壁上,并且形成均匀的液膜,基于乙醚的易挥发性,水解物形成薄膜的树脂膜,前辊的喷涂压制形成均匀的膜层,后辊的恒温挤压,将渗透至内层的乙醚去除,同时十二烷基硫酸钠分解形成气泡排出,后续的挤压能够将内部空间压实,确保整体的紧密性,同时该温度条件下,以及催化剂的作用下,形成高度交错的缩聚,得到立体空间结构,同时硅酸铝禁锢在内部空间内。
电镀法利用水的良好的渗透性,同时将溶液中的金属离子电沉积至苯基硅表面,由于苯基硅膜层中含有石墨烯,具备了良好的导电性,赋予了不具备导电特性的苯基硅膜产生良好的导电性,形成均匀的镀膜层,仅仅吸附在苯基硅膜的表层。后续的真空镀利用真空轰击的方式进行铜-稀土合金层,起到良好的耐腐蚀效果。铜元素本身能够在硫酸点腐蚀过程中形成硫化儿童保护膜,对腐蚀起到良好的缓解效果。稀土与粒子间的氧化物形成稳定的、致密的稀土氧化物,把涂层金属与腐蚀介质隔离开来,并且由于稀土的净化作用,使喷涂层表面的活性点减少,从而提高了耐蚀性。
双辊法用前辊进行喷涂,将涂料均匀喷洒在管道表面,后辊采用恒温挤压辊,能够将涂料进行恒温挤压滚动,同时温度作用下将涂料内的溶剂去除,起到液化均涂效果,并且由于温度变化能够实现快速固化效果;由于管道一般为圆形管道,在使用双辊法时能够利用管道均匀转动来形成良好的均匀喷涂。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明解决了现有管道耐硫腐蚀效果差的问题,利用合金电镀液在内壁上形成稳定的稀土合金镀膜层,有效的提升了管道内壁的耐硫腐蚀效果。
2.本发明利用苯基硅树脂作为粘附剂,增加了合金层的粘度牢固度,同时苯基硅烷的多孔网状结构,大大提升了合金层的比表面,提升了合金层的表面张力,防止流体冲击的破坏。
3.本发明采用真空镀的方式在表面形成铜-稀土合金涂层,进一步提升了耐腐蚀效果。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法,包括如下步骤:
步骤1,将三氯苯基硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀,然后缓慢滴加蒸馏水至形成水解液;
步骤2,将分散剂、填料和催化剂加入至水解液中搅拌均匀,得到前镀膜液;
步骤3,采用辊压喷涂法将前镀膜液均匀镀膜在管道内表面,恒温挤压反应2h,得到内镀膜管路;
步骤4,将内镀膜管路放入电镀液中电镀20min,烘干后得到耐硫腐蚀的管路。
所述步骤1中的三氯苯基硅烷在无水乙醚中的浓度为100g/L,搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤1中的缓慢滴加速度为5mL/min,蒸馏水加入量是三氯苯基硅烷摩尔量的5倍。
所述步骤2中的分散剂加入量是三氯苯基硅烷质量的2%,分散剂采用十二烷基硫酸钠,所述催化剂采用硅酸铝,加入量是三氯苯基硅烷质量的5%,填料采用石墨烯,加入量是三氯苯基硅烷质量的15%,搅拌速度为1500r/min。
所述步骤3中的辊压喷涂法采用双辊法,前辊采用喷涂辊,喷涂量为40mg/cm2,后辊采用恒温挤压辊,加压压力为0.4MPa,温度为250℃。
所述步骤3中的恒温挤压反应的温度为240℃,压力为0.6MPa。
所述步骤4中的电镀参数如下:电镀电压15V,电镀电流300A,电镀温度70℃。
所述步骤4中的电镀液质量配方如下:硝酸铝3份、磷酸3份、硝酸铜8-份、稀土盐1份、蒸馏水50份。
所述步骤4中的烘干步骤之后进行真空镀镀稀土-铜膜。真空镀的温度为200℃,处理的功率为1800W,气压为0.3Pa。
所述步骤3中的管路采用化学清洗法进行清洗,步骤如下:
步骤a,将管道放入电解液中电解脱脂3min,电解反应结束后采用纯水冲洗干净;
步骤b,将管道放入无水乙醇中浸泡处理,然后采用酸液和纯水清洗干净。
所述步骤a中的电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液,所述氢氧化钠的浓度为10g/L,所述碳酸钠的浓度为20g/L,所述电解脱脂的温度为70℃;所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2。
所述步骤b中的酸液采用盐酸、硝酸和水的混合液,所述混合液中的盐酸、硝酸和水的质量比例为3:3:14。
实施例2
一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法,包括如下步骤:
步骤1,将三氯苯基硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀,然后缓慢滴加蒸馏水至形成水解液;
步骤2,将分散剂、填料和催化剂加入至水解液中搅拌均匀,得到前镀膜液;
步骤3,采用辊压喷涂法将前镀膜液均匀镀膜在管道内表面,恒温挤压反应6h,得到内镀膜管路;
步骤4,将内镀膜管路放入电镀液中电镀40min,烘干后得到耐硫腐蚀的管路。
所述步骤1中的三氯苯基硅烷在无水乙醚中的浓度为100-200g/L,搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤1中的缓慢滴加速度为8mL/min,蒸馏水加入量是三氯苯基硅烷摩尔量的7倍。
所述步骤2中的分散剂加入量是三氯苯基硅烷质量的4%,分散剂采用十二烷基硫酸钠,所述催化剂采用硅酸铝,加入量是三氯苯基硅烷质量的7%,填料采用石墨烯,加入量是三氯苯基硅烷质量的20%,搅拌速度为3000r/min。
所述步骤3中的辊压喷涂法采用双辊法,前辊采用喷涂辊,喷涂量为80mg/cm2,后辊采用恒温挤压辊,加压压力为0.7MPa,温度为300℃。
所述步骤3中的恒温挤压反应的温度为250-280℃,压力为0.8MPa。
所述步骤4中的电镀参数如下:电镀电压30V,电镀电流600A,电镀温度80℃。
所述步骤4中的电镀液质量配方如下:硝酸铝5份、磷酸8份、硝酸铜10份、稀土盐3份、蒸馏水80份。
所述步骤4中的烘干步骤之后进行真空镀镀稀土-铜膜。真空镀的温度为230℃,处理的功率为1800W,气压为0.3Pa。
所述步骤3中的管路采用化学清洗法进行清洗,步骤如下:
步骤a,将管道放入电解液中电解脱脂3min,电解反应结束后采用纯水冲洗干净;
步骤b,将管道放入无水乙醇中浸泡处理,然后采用酸液和纯水清洗干净。
所述步骤a中的电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液,所述氢氧化钠的浓度为10-20g/L,所述碳酸钠的浓度为20-30g/L,所述电解脱脂的温度为70℃;所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2。
所述步骤b中的酸液采用盐酸、硝酸和水的混合液,所述混合液中的盐酸、硝酸和水的质量比例为3:3:14。
实施例3
一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法,包括如下步骤:
步骤1,将三氯苯基硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀,然后缓慢滴加蒸馏水至形成水解液;
步骤2,将分散剂、填料和催化剂加入至水解液中搅拌均匀,得到前镀膜液;
步骤3,采用辊压喷涂法将前镀膜液均匀镀膜在管道内表面,恒温挤压反应4h,得到内镀膜管路;
步骤4,将内镀膜管路放入电镀液中电镀30min,烘干后得到耐硫腐蚀的管路。
所述步骤1中的三氯苯基硅烷在无水乙醚中的浓度为150g/L,搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤1中的缓慢滴加速度为6mL/min,蒸馏水加入量是三氯苯基硅烷摩尔量的6倍。
所述步骤2中的分散剂加入量是三氯苯基硅烷质量的3%,分散剂采用十二烷基硫酸钠,所述催化剂采用硅酸铝,加入量是三氯苯基硅烷质量的6%,填料采用石墨烯,加入量是三氯苯基硅烷质量的18%,搅拌速度为2500r/min。
所述步骤3中的辊压喷涂法采用双辊法,前辊采用喷涂辊,喷涂量为60mg/cm2,后辊采用恒温挤压辊,加压压力为0.6MPa,温度为280℃。
所述步骤3中的恒温挤压反应的温度为250-280℃,压力为0.7MPa。
所述步骤4中的电镀参数如下:电镀电压20V,电镀电流500A,电镀温度75℃。
所述步骤4中的电镀液质量配方如下:硝酸铝4份、磷酸7份、硝酸铜9份、稀土盐2份、蒸馏水70份。
所述步骤4中的烘干步骤之后进行真空镀镀稀土-铜膜。真空镀的温度为220℃,处理的功率为1800W,气压为0.3Pa。
所述步骤3中的管路采用化学清洗法进行清洗,步骤如下:
步骤a,将管道放入电解液中电解脱脂3min,电解反应结束后采用纯水冲洗干净;
步骤b,将管道放入无水乙醇中浸泡处理,然后采用酸液和纯水清洗干净。
所述步骤a中的电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液,所述氢氧化钠的浓度为15g/L,所述碳酸钠的浓度为25g/L,所述电解脱脂的温度为70℃;所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2。
所述步骤b中的酸液采用盐酸、硝酸和水的混合液,所述混合液中的盐酸、硝酸和水的质量比例为3:3:14。
性能
将实施例1-3和未镀膜管路浸泡至含硫废水中,高浓度硫浓度为75g/L。管道长度为5m,水量为10L,采用循环通入法,反复通过管路。
综上所述,本发明具有以下优点:
1.本发明解决了现有管道耐硫腐蚀效果差的问题,利用合金电镀液在内壁上形成稳定的稀土合金镀膜层,有效的提升了管道内壁的耐硫腐蚀效果。
2.本发明利用苯基硅树脂作为粘附剂,增加了合金层的粘度牢固度,同时苯基硅烷的多孔网状结构,大大提升了合金层的比表面,提升了合金层的表面张力,防止流体冲击的破坏。
3.本发明采用真空镀的方式在表面形成铜-稀土合金涂层,进一步提升了耐腐蚀效果。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将三氯苯基硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀,然后缓慢滴加蒸馏水至形成水解液;
步骤2,将分散剂、填料和催化剂加入至水解液中搅拌均匀,得到前镀膜液;
步骤3,采用辊压喷涂法将前镀膜液均匀镀膜在管道内表面,恒温挤压反应2-6h,得到内镀膜管路;
步骤4,将内镀膜管路放入电镀液中电镀20-40min,烘干后得到耐硫腐蚀的管路。
2.根据权利要求1所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:所述步骤1中的三氯苯基硅烷在无水乙醚中的浓度为100-200g/L,搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:所述步骤1中的缓慢滴加速度为5-8mL/min,蒸馏水加入量是三氯苯基硅烷摩尔量的5-7倍。
4.根据权利要求1所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:所述步骤2中的分散剂加入量是三氯苯基硅烷质量的2-4%,分散剂采用十二烷基硫酸钠,所述催化剂采用硅酸铝,加入量是三氯苯基硅烷质量的5-7%,填料采用石墨烯,加入量是三氯苯基硅烷质量的15-20%,搅拌速度为1500-3000r/min。
5.根据权利要求1所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:所述步骤3中的辊压喷涂法采用双辊法,前辊采用喷涂辊,喷涂量为40-80mg/cm2,后辊采用恒温挤压辊,加压压力为0.4-0.7MPa,温度为250-300℃。
6.根据权利要求1所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:所述步骤3中的恒温挤压反应的温度为240-280℃,压力为0.6-0.8MPa。
7.根据权利要求1所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:所述步骤4中的电镀参数如下:电镀电压15-30V,电镀电流300-600A,电镀温度70-80℃。
8.根据权利要求1所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:所述步骤4中的电镀液质量配方如下:硝酸铝3-5份、磷酸3-8份、硝酸铜8-10份、稀土盐1-3份、蒸馏水50-80份。
9.根据权利要求1所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:所述步骤4中的烘干步骤之后进行真空镀镀稀土-铜膜。
10.根据权利要求9所述的防止硫腐蚀的管路镀膜方法,其特征在于:真空镀的温度为200-230℃,处理的功率为1800W,气压为0.3Pa。
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