CN110482591A - 一种球形纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用 - Google Patents

一种球形纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用 Download PDF

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高卫华
丁丽娜
杨小丽
王魁
别亚萌
孙萌萌
马晓明
常毅
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    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • C01P2004/32—Spheres

Abstract

本发明公开了一种球形纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用，将0.0350g可溶性铜盐溶解于100mL水中，再加入25mL、1mmol/L的硫化物的乙酸乙酯溶液，于30‑40℃恒温反应12h，再依次经过离心、洗涤、干燥、研磨得到球形纳米硫化铜，该方法制得的球形纳米硫化铜能够作为抗癌药物载体用于制备光热抗癌药物。本发明制得的球形纳米硫化铜具有生物相容性好、低毒性、副反应少等优点，并且该球形纳米硫化铜的合成过程绿色环保、反应条件温和且成本较为低廉，适合规模化工业生产。

Description

一种球形纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中 的应用
技术领域
本发明属于纳米硫化铜的合成及光热诱导技术领域，具体涉及一种球形纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用。
背景技术
球形硫化铜属于无机半导体材料，因具有良好的催化活性、可见光吸收、抗菌等性能而成为国内外研究的热点材料之一，并在生物传感器、光热治疗、医学成像和抗菌等领域具有很好的应用前景。近几个世纪以来，癌症已经成为威胁人类生命的主要因素之一，癌症不仅降低人类生活质量，还危及生命，是长期困扰人类的健康问题。目前，治疗癌症的方法主要有手术治疗、化疗和放疗等。但是，在很多情况下，手术治疗并不能完全清除人体内的癌细胞，而化疗和放疗都要承受其本身对正常组织的副作用，并且化疗和放疗对癌细胞没有特异性，而且给会癌症患者带来极大的生理痛苦和精神压力，因而新兴半导体纳米材料的出现为肿瘤治疗提供了革命性的新平台，球形硫化铜因其具备半导体的性质而被作为光热材料，它通常依赖于可以携带一种或多种药物并将其递送到特定部位的载体，这项技术是利用具有光热性能的纳米载体，将激光的光能转换成热能同时携带一定的药物运送到肿瘤部位，从而在生命体的癌细胞区域产生高温，进而高温热熔癌细胞的细胞结构，让癌细胞快速凋亡，从而实现肿瘤的光热治疗和化疗的协同治疗。因此，开展相关的研究工作将有助于推动纳米硫化铜半导体纳米材料的开展及其在抗肿瘤等研究领域的不断发展和提高。
目前球形纳米硫化铜的设计合成存在的主要问题有合成条件苛刻、反应产率较低、副反应较多、污染环境等，由于这些问题的存在造成其合成成本相对较高、污染环境，很难进一步产业化应用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种绿色环保、反应条件温和、制备过程相对简单且价格较为低廉的球形纳米硫化铜的合成方法，该方法制得的球形纳米硫化铜通过对光的吸收和转换实现局部升温进而杀死肿瘤细胞以实现对癌症的治疗，相比于其它治疗方法，光热治疗是局部治疗，其优势是对正常组织的伤害较小，具有广阔的应用前景且适合规模化工业生产。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种球形纳米硫化铜的合成方法，其特征在于具体步骤为：将0.0350g可溶性铜盐溶解于100mL水中，再加入25mL、1mmol/L的硫化物的乙酸乙酯溶液，于30-40℃恒温反应12h，再依次经过离心、洗涤、干燥、研磨得到球形纳米硫化铜，所述可溶性铜盐为硫酸铜、碳酸铜、硝酸铜或氯化铜，所述硫化物为硫化钠、硫代乙酰胺、硫化钾或硫化铵。
本发明所述的球形纳米硫化铜在制备光热抗癌药物中的应用。
本发明所述的球形纳米硫化铜作为抗癌药物载体在制备光热抗癌药物中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明制得的球形纳米硫化铜具有生物相容性好、低毒性、副反应少等优点，并且该球形纳米硫化铜的合成过程绿色环保、反应条件温和且成本较为低廉，适合规模化工业生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的球形纳米硫化铜的场发射扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制得的球形纳米硫化铜的粉末XRD图谱；
图3是本发明实施例1制得的球形纳米硫化铜的BET-BJH测试；
图4是本发明实施例1制得的球形纳米硫化铜的药物负载图；
图5是本发明实施例1制得的球形纳米硫化铜固体漫反射图；
图6是本发明实施例1制得的球形纳米硫化铜细胞活性实验图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
称取0.0350g硫酸铜于250mL的烧杯中并加入100mL水搅拌至完全溶解，再缓慢加入50mL、1mmol/L的硫化钾的乙酸乙酯溶液，然后置于35℃的恒温箱中反应12h，经离心、洗涤、干燥、研磨得到球形纳米硫化铜。
图1是本实施例制得的球形纳米硫化铜的场发射扫描电镜图，由图可以看到生成了200nm左右的球形颗粒。
图2是本实施例制得的球形纳米硫化铜的粉末XRD图谱，确定了样品的组成，与PDF标准卡对比，结晶性比较好，且与硫化铜的衍射峰吻合，说明本实施例合成的样品为硫化铜材料。
图3是本实施例制得的球形纳米硫化铜的比表面积测试图，由图可以看到合成的样品比表面积比较大。
图4是本实施例制得的球形纳米硫化铜的固体紫外漫反射图，由图可以看到合成的样品在紫外可见至近红外光区具有良好的吸收，说明合成的样品对光具有比较宽的吸收波长范围，具有良好的光学性能。
图5是本实施例制得的球形纳米硫化铜的对DOX的负载率，从图中可以看到样品在18mg的时候其负载率达到了80%左右。
图6是本实施例制得的球形纳米硫化铜的细胞活性实验图，其中a图是球形纳米硫化铜对正常的细胞毒性实验图，由图可以看到样品对正常细胞没有抑制，说明其生物相容性比较好；b图是对癌细胞的细胞实验图，球形纳米硫化铜负载DOX进行激光照射与不激光照射，可以发现激光照射后，在很低的浓度时对癌细胞可以达到很高的抑制效果。
药物负载：称取18mg的球形纳米硫化铜样品于10mL的离心管中，然后加入6mL的DOX溶液，在摇床上以37℃，150r/min负载24h，然后离心，取上清，测紫外。
抗肿瘤活性测试：将细胞铺在96孔板中孵育24h，然后加入球形纳米硫化铜纳米材料，再孵育48h，正常细胞孵育48h后加入树脂天青，孵育4h后直接测试，癌细胞激光照射组使用808nm的近红外激光器照射5min，加入树脂天青孵育4h，然后在酶标仪上进行测试。实验结果测试分析，药物负载后对正常细胞的抑制作用，所需药物浓度较高，而对癌细胞的抑制作用所需浓度较小，说明球形纳米硫化铜在治疗癌症方面具有潜在的应用。
实施例2
称取0.0350g硝酸铜于250mL的烧杯中并加入100mL水搅拌至完全溶解，再缓慢加入50mL、1mmol/L的硫化钾的乙酸乙酯溶液，然后置于35℃的恒温箱中反应12h，经离心、洗涤、干燥、研磨得到球形纳米硫化铜。
实施例3
称取0.0350g硝酸铜于250mL的烧杯中并加入100mL水搅拌至完全溶解，再缓慢加入50mL、1mmol/L的硫代乙酰胺的乙酸乙酯溶液，然后置于40℃的恒温箱中反应12h，经离心、洗涤、干燥、研磨得到球形纳米硫化铜。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种球形纳米硫化铜的合成方法，其特征在于具体步骤为：将0.0350g可溶性铜盐溶解于100mL水中，再加入25mL、1mmol/L的硫化物的乙酸乙酯溶液，于30-40℃恒温反应12h，再依次经过离心、洗涤、干燥、研磨得到球形纳米硫化铜，所述可溶性铜盐为硫酸铜、碳酸铜、硝酸铜或氯化铜，所述硫化物为硫化钠、硫代乙酰胺、硫化钾或硫化铵。
2.根据权利要求1所述的方法制得的球形纳米硫化铜在制备光热抗癌药物中的应用。
3.根据权利要求1所述的方法制得的球形纳米硫化铜作为抗癌药物载体在制备光热抗癌药物中的应用。
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