CN110475759A - 用于立式辊磨机的研磨稳定添加剂 - Google Patents
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Abstract
一种在立式辊磨机（VRM）中研磨固体的方法，其包括在研磨稳定添加剂存在下研磨至少一种固体，其中所述研磨稳定添加剂包含具有下列结构式(I)的烷醇氨基酸化合物或其二钠或二钾盐：在本文中提供变量R1、R2和R3的定义。
Description
相关申请
本申请是指定美国并在2017年10月25日提交的国际申请No. PCT/US2017/058226的部分继续申请案，其要求2017年2月13日提交的美国临时申请No. 62/458,380和2017年5月19日提交的美国临时申请No. 62/508,636的权益。上述申请的整个教导并入本文作为参考。
发明背景
立式辊磨机（“VRM”）通过使用辊研磨材料工作，所述辊在通常置于旋转床或台上的研磨的固体上施加力。相信VRM具有优于球磨机的优点，如更低能耗、更小占用空间、更快设置、更大产品输出和通常对粒度分布的更高控制。
VRM的一个问题是研磨不稳定性。现行做法是将水喷到在磨辊下方经过的材料层上以使磨机稳定。当VRM的研磨过程开始失稳定时，VRM结构会开始摇动并造成可在相邻建筑物中（甚至与磨机具有相当的距离）察觉到的振动。这种振动可损坏VRM，因此如果振动超过预设极限，就必须关闭磨机。尽管加水有效减少振动，但其会使水泥预水化，这对其性质具有不利影响，包括但不限于强度降低。因此，需要可稳定磨机以及允许使用较少喷水的化学品。
发明概述
现在已经发现，包括羧基（以酸或盐形式）、胺和醇基团的某些氨基酸衍生物，如乙醇二甘氨酸（EDG）令人惊讶地减轻VRM研磨不稳定性。在示例性实施方案中，研磨的固体包含水泥熟料、石膏、补充胶结料或其混合物的一种或多种。
在一个示例性实施方案中，本发明是一种在立式辊磨机（VRM）中研磨固体的方法。该方法包含在研磨稳定添加剂存在下研磨至少一种固体，其中所述研磨稳定添加剂包含具有下列结构式的烷醇氨基酸化合物或其二钠或二钾盐：
其中R1是(C1-C4)烷基-OH；且R2和R3各自独立地为(C0-C3)烷基-COOR*，其中R*是H、Na+、K+或½Ca++。
在另一示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含：(a)EDG、异丙醇二甘氨酸（IPDG）或其混合物；(b) 选自二乙醇胺（DEIPA）、乙醇二异丙醇胺（EDIPA）、三异丙醇胺（TIPA）、三乙醇胺（TEA）、四羟乙基乙二胺（THEED）、DEIPA乙酸盐、EDIPA乙酸盐、TIPA乙酸盐、TEA乙酸盐、THEED乙酸盐及其混合物的至少一种烷醇胺或胺；(c) 乙酸钠；或上述任何材料的混合物。
在另一示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG或IPDG或上述二甘氨酸的混合物；二乙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在另一示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；三丙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在另一示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在另一示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在另一示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含三丙二醇和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在另一实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含三丙二醇（TPG）；选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺；和任选地，EDG。
上述研磨稳定添加剂可与选自二醇（例如二乙二醇、三丙二醇）或甘油的一种或多种研磨剂、选自叔烷醇胺或其乙酸盐的补充剂、选自葡糖酸盐、糖蜜、蔗糖或玉米糖浆的缓凝剂、选自硫氰酸盐、氯化物盐或其混合物的促凝剂、选自乙酸钠、乙酸钾或其混合物的分散剂组合以向水泥制备商提供价值和灵活性。
附图简述
上述内容从如附图中图解的本发明的示例性实施方案的以下更特定描述中显而易见，其中在不同的视图中类似参考符号是指相同的部件。附图不一定按比例，重点是图解本发明的实施方案。
图1是用水泥A制成的砂浆在砂浆制备后第1天的抗压强度变化（以相对于对照物的%）vs C3A含量的曲线图。将Na2-EDG以胶结材料的0.02重量%添加到样品中。
图2A是用水泥A制成的砂浆样品在砂浆制备后第1天的抗压强度（以MPa计）vs羧基官能团（COO-）含量（以相对于水泥重量的百万分之份数表示）的曲线图。羧基官能团由所列添加剂提供。
图2B是用水泥B制成的砂浆样品在砂浆制备后第1天的抗压强度（以MPa计）vs添加剂含量（以重量%计）的曲线图。
图3是研磨水泥样品中的粒子的“体积分数”vs 以微米计的粒度的曲线图。实心圆是指包括0.02重量% Na2-EDG添加剂的水泥组合物；白色方格 - 无添加剂的水泥组合物。
图4A和图4B共同代表实施例1的表1。
图5，组A，显示实施例6中描述的样品A的NMR谱。图5，组B，显示实施例6中描述的样品B的NMR谱。
发明详述
下面是本发明的示例性实施方案的描述。
常规水泥化学家的记号法使用下列缩写：
CaO = C
SiO2 = S
Al2O3 = A
Fe2O3 = F。
在这种记号法下，使用下列缩写：
硅酸三钙 = C3S
硅酸二钙 = C2S
铝酸三钙 = C3A
铁铝酸四钙 = C4AF。
本文所用的“烷基”是指具有指定碳原子数的任选取代的饱和脂族支链或直链一价烃基团。因此，“(C1-C4)烷基”是指在直链或支链布置中的具有1-4个碳原子的基团。“(C1-C4)烷基”包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基和叔丁基。
本文所用的“烷醇胺”是指用至少一个氨基和至少一个羟基官能化的烷基，通常C1-C6烷基。“叔烷醇胺”包括其中所有三个氢被取代基，通常任选取代的C1-C6烷基替代的氨基。叔烷醇胺的实例包括三乙醇胺或TEA、二乙醇异丙醇胺或DEIPA、乙醇二异丙醇胺或EDIPA和三异丙醇胺或TIPA（通常用作水泥生产中的常规研磨助剂）。
本文所用的术语“氨基酸”是指具有氨基–NH2和羧基–CO2H官能团的化合物。该术语包括天然存在的氨基酸和非天然氨基酸。除非另行指明，术语“氨基酸”包括分离的氨基酸分子（即包括氨基连接的氢和羰基碳连接的羟基的分子）和氨基酸残基（即其中除去氨基连接的氢和羰基碳连接的羟基之一或两者的分子）。氨基可以是α-氨基、β-氨基等。例如，术语“氨基酸丙氨酸”可以是指分离的丙氨酸H-Ala-OH或是指任一丙氨酸残基H-Gly-、-Gly-OH或-Gly-。除非另行指明，本文所述的化合物中存在的所有氨基酸可以是D或L构型或混合物。术语“氨基酸”包括其盐。
氨基酸可用附加官能团改性。附加官能团的实例包括附加氨基、附加羧基和羟基。这样的改性氨基酸可被称为“氨基酸衍生物”。这样的氨基酸衍生物的实例包括包含两个羧基和一个醇基团的氨基酸，如乙醇二甘氨酸（EDG）。
本文所用的“二醇（glycol）”是指通过烷基二醇经由醚键形成而低聚或聚合形成的任一烷基多元醇化合物。在示例性实施方案中，二醇是C2-C4烷基二醇的聚合物或低聚物。例如，适用于本发明的二醇包括二乙二醇、聚乙二醇、单丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇或其混合物。本文所用的术语“二醇”也可是指“Glycol Bottoms”，即通常具有颜色和其它杂质的一般由乙二醇、二乙二醇、三乙二醇和四乙二醇构成的混合二醇。
本文所用的术语“甘油”是指纯化和粗制形式的丙-1,2,3-三醇。例如，本文所用的“甘油”可以是指粗甘油，如在生物柴油的制备中获得的副产物。
本文所用的“乙酸”是指具有结构式CH3COOH的化合物。乙酸的盐（乙酸盐）包括碱金属（周期表的第I族，如钠和钾）的盐，和碱土金属（周期表的第II族，如Ca2+）的盐。其中优选的是钠、钾和钙乙酸盐。
本文所用的“葡糖酸”是指具有下列结构式的化合物：
。
葡糖酸的盐包括铵盐、碱金属盐（钠和钾）、碱土金属盐（钙），以及铁、锌和铝的盐。
本文所用的“蔗糖”是指具有式C12H22O11的单糖葡萄糖和果糖的二糖结合物(combination)。
本文所用的“玉米糖浆”是指由玉米淀粉制成的糖浆，由右旋糖、麦芽糖和糊精构成。
本文所用的“糖蜜”是指由粗糖在精制过程中获得的浓稠的深褐色糖浆。
本文所用的“氯化物盐”是指盐酸的碱金属（周期表的第I族，例如钠或钾）或碱土金属（周期表的第II族，例如钙）盐。
本文所用的“硫氰酸盐”是指硫氰酸的碱金属（周期表的第I族，例如钠或钾）或碱土金属（周期表的第II族，例如钙）盐。
本文所用的“亚硝酸盐”是指亚硝酸（HNO2）的碱金属（周期表的第I族，例如钠或钾）或碱土金属（周期表的第II族，例如钙）盐。
本文所用的“硝酸盐”是指硝酸（HNO3）的碱金属（周期表的第I族，例如钠或钾）或碱土金属（周期表的第II族，例如钙）盐。
本文所用的“硫酸碱盐(alkali sulfate)”是指硫酸（H2SO4）的碱金属（周期表的第I族，例如钠或钾）或碱土金属（周期表的第II族，例如钙）盐。
本文所用的“碳酸碱盐(alkali carbonate)”是指碳酸（H2CO3）的碱金属（周期表的第I族，例如钠或钾）或碱土金属（周期表的第II族，例如钙）盐。
本文所用的术语“胺”是指“NH3”、“NH2Rp”、“NHRpRq”或“NRpRqRs”基团。本文所用的术语“氨基”是指胺的一价、二价或三价基团。在胺或氨基中，Rp、Rq、Rq可各自为任选被所述一个或多个羟基或氨基取代的C1-C6烷基。本文所用的术语“二胺”是指“RpRqNANRsRt”基团，其中Rp、Rq、Rs和Rt可各自为羟基(C1-C6)烷基且部分A可以是C1-C4亚烷基。二胺的实例包括四羟基乙二胺（THEED）。
本文所用的术语“碳水化合物”是指通常用作水泥缓凝剂的多糖水泥添加剂。实例包括纤维素，例如羧甲基化羟乙基化纤维素、阿拉伯树胶和瓜尔胶。阿拉伯树胶是热带非洲的金合欢树的产物并完全可溶于水。瓜尔胶衍生自在印度栽培的一年生植物的种子。这些产物主要由半乳糖和甘露糖的多糖构成。
除非明确地指明，本文所用的术语“卤代乙酸”是指单-、二-或三-取代的乙酸类似物的任一种或其混合物。例如，“氯乙酸”是指下列化合物的任一种或其混合物：Cl-CH2-COOH、Cl2CH-COOH或Cl3C-COOH。
本文所用的短语“在碱性条件下”是指反应混合物的pH大于7的反应条件。
本文所用的短语“室温”是指大约21至25℃的温度。
下述组合物中的所有组分的含量相对于该组合物的干重量表示。
术语“水泥组合物”或“胶结粉（cementitious powder）”在本文中用于表示包括在加水时凝固的材料（水硬性胶结材料）和任选添加剂的粘合剂或胶粘剂。大多数胶结材料通过生石灰和粘土的高温加工生产。当与水混合时，水硬性胶结材料形成砂浆，或与砂、砾和水混合制备混凝土。术语“胶结材料”、“胶结粉”和“水泥”可互换使用。
水泥组合物包括包含水硬性水泥的砂浆和混凝土组合物。水泥组合物可以是由胶结材料，例如波特兰水泥（独自或与其它组分如飞灰、硅粉、高炉矿渣、石灰石、天然火山灰或人造火山灰组合）和水构成的混合物；砂浆是另外包括细集料的糊料，且混凝土是另外包括粗集料的砂浆。本发明的水泥组合物通过混合如适用于形成的特定水泥组合物的一定量的所需材料，例如水硬性水泥、水和细或粗集料形成。
本文所用的术语“熟料”是指通过在窑中在被称为煅烧的过程中将石灰石（碳酸钙）与其它材料（如粘土）一起加热到大约1450℃制成的材料，由此从碳酸钙中释放二氧化碳分子以形成氧化钙或生石灰，然后将其与已包括在混合物中的其它材料掺合以形成硅酸钙和其它胶结化合物。
本文所用的术语“波特兰水泥”包括满足ASTM的要求（如ASTM SpecificationC150指定）或其它国家的既定标准的所有胶结组合物。波特兰水泥通过烧结包括碳酸钙（作为石灰石）、硅酸铝（作为粘土或页岩）、二氧化硅（作为砂）和混杂氧化铁的组分混合物制备。在烧结过程中，发生化学反应，其中形成常被称为熟料的硬化结节。通过氧化钙与酸性组分的反应形成波特兰水泥熟料以产生，主要硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和接近铁铝酸四钙的铁氧体固溶相。
在熟料冷却后，其与少量石膏（硫酸钙）一起在精磨机中粉碎以提供被称为波特兰水泥的精细的均匀粉末产品。由于熟料的极高硬度，需要大量能量将它们适当研磨成合适的粉末形式。精磨的能量要求在球磨机中可为大约40至80 kWh/ton不等，在立式辊磨机中为20-40 kWh/ton不等，取决于熟料的性质。几种材料如二醇、烷醇胺、芳族乙酸酯等已表明降低所需能量的量并由此改进硬质熟料的研磨效率。常被称为研磨助剂（在本文中也称为“研磨剂”）的这些材料是以小计量引入磨机并与熟料相互研磨以获得均匀粉末混合物的加工添加剂。除降低研磨能量外，通常使用常用的加工添加剂改进粉末的易流动能力并降低其在储存过程中形成团块的倾向。
熟料生产涉及由石灰石的煅烧释放CO2。估计生产每吨熟料向大气释放最多达一吨的CO2。利用填料如石灰石或熟料替代品如粒状高炉矿渣、天然或人造火山灰、粉煤灰等代替一部分熟料能够降低每吨成品水泥排放的CO2水平。本文所用的术语填料是指没有后期强度增强属性的惰性材料；术语“熟料替代品”是指有助于超过28天的长期抗压强度增强的材料。加入这些填料或熟料替代品以形成“掺合水泥”在实践中受到这种添加通常导致所得水泥的物理强度性质减小的事实限制。例如，当填料，如石灰石以大于5%的量掺入时，所得水泥表现出强度的显著下降，特别是在湿养护28天后达到的强度（28天强度）方面。本文所用的术语“掺合水泥”是指含有2至90%，更通常5至70%填料或熟料替代材料的水硬性水泥组合物。
本文所用的术语“细集料”是指尺寸小于4.75 mm的用于施工的微粒材料。术语“粗集料”是指大于大约2⁄16英寸的用于施工的微粒材料。
在第一示例性实施方案中，本发明是一种制备水泥组合物的方法。该方法包含研磨水泥熟料和强度增强剂，由此产生水硬性胶结粉。
在第一示例性实施方案的第一个方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.09%的量存在于水硬性胶结粉中。强度增强剂是下列结构式所示的化合物：
其中R1是(C1-C4)烷基-OH；且R2和R3各自独立地为(C0-C3)烷基-COOR*，其中R*是H、Na+和K+。在一个示例性实施方案中，R*是Na+、K+或½Ca++。
在第一示例性实施方案的第二个方面中，第一示例性实施方案的方法进一步包括向水泥熟料中加入至少一种补充胶结材料，其选自：飞灰、粒状高炉矿渣、石灰石、煅烧粘土、天然火山灰和人造火山灰。
在第一示例性实施方案的第三个方面中，水泥熟料包括基于水泥熟料的干重量计0.3%至9.0%，例如0.3%至7.0%的量的C3A。总铝酸盐相(C3A)的含量可通过使用Rietveld精修法的定量X-射线衍射测定。
在第一示例性实施方案的第四个方面中，该方法进一步包括与强度增强剂和水泥熟料一起研磨选自研磨助剂、缓凝剂或促凝剂的至少一种补充组分。
在第一示例性实施方案的第五个方面中，该方法如上文对第一示例性实施方案的第一至第四个方面所述，其进一步包含与强度增强剂和水泥熟料一起研磨至少一种研磨助剂。在各种方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.03%的量存在，且所述至少一种研磨助剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.06%的量加入。在一个方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.03%的量存在，且所述至少一种研磨助剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.1%的量加入。
在第一示例性实施方案的第六个方面中，该方法如上文对第一示例性实施方案的第一至第四个方面所述，其进一步包含与强度增强剂和水泥熟料一起研磨至少一种研磨助剂和缓凝剂。在各种方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001-0.03%的量存在；所述至少一种研磨助剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.06%的量加入；缓凝剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001-0.03%的量加入。在另一些方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001-0.03%的量存在；所述至少一种研磨助剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.1%的量加入；缓凝剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001-0.03%的量加入。
在第一示例性实施方案的第七个方面中，该方法如上文对第一示例性实施方案的第一至第四个方面所述，其进一步包含与强度增强剂和水泥熟料一起研磨至少一种研磨助剂和促凝剂。在各种方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.03%的量存在，所述至少一种研磨助剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001至0.06%的量加入，促凝剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.2%的量加入。在另一些方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.03%的量存在，所述至少一种研磨助剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001至0.1%的量加入，促凝剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.2%的量加入。
在第一示例性实施方案的第八个方面中，该方法如上文对第一示例性实施方案的第一至第四个方面所述，其进一步包含与强度增强剂和水泥熟料一起研磨至少一种研磨助剂、缓凝剂和促凝剂。在各种方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.03%的量存在，所述至少一种研磨助剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.06%的量加入，缓凝剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.03%的量加入，且促凝剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.2%的量加入。在另一些方面中，强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.03%的量存在，所述至少一种研磨助剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.1%的量加入，缓凝剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.03%的量加入，且促凝剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.2%的量加入。
在第一示例性实施方案的第九个方面中，该方法如上文对第一至第八个方面的任一项所述，并且进一步地，强度增强剂是N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸（EDG）或其盐（例如钠、钾）。
在第一示例性实施方案的第十个方面中，该方法如上文对第四至第九个方面的任一项所述，并且进一步地，研磨助剂是二醇（例如二乙二醇、聚乙二醇、单丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇）、甘油、C1-C6烷醇胺（例如TEA、DEIPA和TIPA）、乙酸或乙酸盐（例如乙酸钠）的一种或多种。
在第一示例性实施方案的第十一个方面中，该方法如上文对第四至第六和第八和第九个方面所述，并且进一步地，缓凝剂是葡糖酸盐（例如葡糖酸钠）、糖蜜、蔗糖或玉米糖浆的一种或多种。
在第一示例性实施方案的第十二个方面中，该方法如上文对第四、第五、第七、第八和第九个方面所述，并且进一步地，促凝剂是硫氰酸盐（例如钠、钾、钙）或氯化物盐（钠、钾、钙）的一种或多种。
在第一示例性实施方案的第十三个方面中，该方法如上文对第四个实施方案所述，并且进一步地，强度增强剂是EDG或其盐（例如钠、钾），研磨助剂是二醇（例如二乙二醇、DEG），缓凝剂是葡糖酸钠，且促凝剂是硫氰酸钠。
在第一示例性实施方案的第十四个方面中，该方法如上文对第一示例性实施方案的任一方面所述，并进一步包括与硫酸碱盐（例如硫酸钠）一起研磨水泥熟料和强度增强剂。在第一示例性实施方案的附加方面中，该方法如上文对第一示例性实施方案的任一方面所述，进一步包括与硫酸碱盐和/或碳酸碱盐（例如硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠）一起研磨水泥熟料和强度增强剂。
在第一示例性实施方案的第十五个方面中，强度增强剂通过一种方法制备，所述方法包含：使选自单氯乙酸和单溴乙酸的单卤代乙酸或其盐与选自乙醇胺、异丙醇胺和异丁醇胺的烷醇胺在碱性条件下反应以生成下列结构式所示的强度增强剂
其中：R1是(C1-C4)烷基-OH；且R2和R3各自独立地代表-CH2COO-R*，其中R*如上文对第一示例性实施方案的第一个方面定义。例如，卤代乙酸或其盐是氯乙酸或其盐，且R1是-CH2CH2OH。
在第一示例性实施方案的任一方面中，水硬性胶结材料中的Na2O等效物含量小于或等于水硬性胶结粉的0.7重量%。水泥中的Na2O等效物含量如下以重量%测定：% Na2O等效物 = %Na2O + 0.658 * %K2O，其中水泥中的%Na2O和%K2O的值可使用X-射线荧光（XRF）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定。
在第二示例性实施方案中，本发明是通过第一示例性实施方案的任一方面的方法制成的组合物。
在第三示例性实施方案中，本发明是一种添加剂组合物，其包含(A) 下列结构式所示的强度增强剂：
和(B) 至少一种研磨助剂，其选自二醇（例如二乙二醇、聚乙二醇、单丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇）、甘油或乙酸或其盐的一种或多种，其中所述添加剂组合物是液体。
第三示例性实施方案的强度增强剂如上文对第一示例性实施方案所述。
在第三示例性实施方案的第一个方面中，添加剂组合物中的强度增强剂与研磨助剂的重量比为1:9至9:1。在第三示例性实施方案的另一方面中，添加剂组合物中的强度增强剂与研磨助剂的重量比为1:19至19:1。
在第三示例性实施方案的第二个方面中，添加剂组合物如上文对第二示例性实施方案的任一方面所述，其进一步包含缓凝剂、促凝剂或其混合物。
在第三示例性实施方案的第三个方面中，添加剂组合物如上文对第二示例性实施方案的任一方面所述，并且进一步地，强度增强剂是N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸（EDG）或其盐（例如钠、钾）。
在第三示例性实施方案的第四个方面中，添加剂组合物如上文对第二示例性实施方案的任一方面所述，并且进一步地，所述至少一种研磨助剂是二乙二醇。
在第三示例性实施方案的第五个方面中，添加剂组合物如上文对第二示例性实施方案的任一方面所述，其进一步包含葡糖酸钠或硫氰酸钠。
在第三示例性实施方案的第六个方面中，添加剂组合物如上文对第二示例性实施方案的任一方面所述，其进一步包含硫酸碱盐（例如硫酸钠）。在第三示例性实施方案的另一方面中，添加剂组合物如上文对第二示例性实施方案的任一方面所述，其进一步包含硫酸碱盐和/或碳酸碱盐（例如硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠）。
在第四示例性实施方案中，本发明是一种胶结组合物，其包含通过与第三示例性实施方案的任一方面的添加剂组合物一起研磨水泥熟料而得的胶结粘合剂（cementitiousbinder）。
在第五示例性实施方案中，本发明是一种水泥组合物，其包含水硬性胶结粉，所述水硬性胶结粉包括基于水硬性胶结粉的干重量计0.3%至9.0%的量的铝酸三钙（C3A）；强度增强剂，所述强度增强剂以基于水硬性胶结粉的干重量计0.001%至0.09%的量存在，和选自二醇（例如二乙二醇、聚乙二醇、单丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇）、甘油或乙酸或乙酸盐（例如钠或钾乙酸盐）的至少一种研磨助剂。
第五示例性实施方案的强度增强剂如上文对第一示例性实施方案所述。
在第六示例性实施方案中，本发明是用于与水泥熟料一起研磨的添加剂组合物，所述组合物包含(A) 强度增强剂和(B) 至少一种研磨助剂，其选自二醇、甘油或乙酸或乙酸盐的一种或多种，其中所述添加剂组合物是液体。第六示例性实施方案的强度增强剂如上文对第一示例性实施方案所述。
在第七示例性实施方案中，本发明是水泥熟料和第三示例性实施方案的任一方面的添加剂组合物的混合物。
在第八示例性实施方案中，本发明是一种制备强度增强剂的方法，其包含使选自氯乙酸和溴乙酸的一种或多种的卤代乙酸或其盐与一种或多种结构式(I)的烷醇胺
在碱性条件下反应，以生成结构式(II)所示的强度增强剂
其中各R10独立地选自H、(C1-C4)烷基-OH，条件是在结构式(I)中，至少一个基团R10不是H；R20选自(C1-C4)烷基-OH和–C(R4)2COO-M+；且R30是–C(R4)2COO-M+；各R4独立地选自氢、Br和Cl；且M+是H+、Na+、K+或½Ca++。
在第八示例性实施方案的第一个方面中，氯乙酸是单氯乙酸或其盐；结构式(I)所示的化合物是下列结构式HO-CH2-CH2-NH2所示的乙醇胺；且结构式(II)所示的强度增强剂是乙醇-二甘氨酸钠（Na2-EDG）
其中单氯乙酸或其盐和乙醇胺在氢氧化钠存在下在室温以上反应。
在另一方面中，单氯乙酸或其盐和乙醇胺在氢氧化钠存在下在可进行反应过程的任何温度下，例如在室温或室温以上反应。可根据特定条件选择反应温度以将本发明的方法付诸实践。例如，当需要该方法的较高生产率时，可以选择较高温度，如在室温以上，如果需要较高的EDG含量，优选施加较低温度，如在室温或室温以下。合适地根据产物和生产方法的偏向性控制制备过程的温度。要指出，用碱中和氯乙酸生成热，其可如上文选择的反应温度那样利用或控制。
在第九示例性实施方案中，本发明是通过根据第八示例性实施方案的任一方面的方法制成的强度增强剂。预计根据第九示例性实施方案的强度增强剂可用于根据第一至第七示例性实施方案的任一方面的方法和组合物。
在第十示例性实施方案中，本发明是一种添加剂组合物，其包含第一组分；和水泥添加剂组分，其中所述水泥添加剂组分是选自二醇、甘油、乙酸或其盐、烷醇胺、胺、碳水化合物、减水添加剂、加气剂、氯化物盐、亚硝酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐的一种或多种试剂；且第一组分根据第八示例性实施方案及其任一方面制备。
在第十示例性实施方案的第一个方面中，添加剂组合物为液体形式。
在第十一示例性实施方案中，本发明是一种混凝土组合物，其包含根据第十示例性实施方案及其任一方面的添加剂组合物；水泥；细集料；粗集料和选自飞灰、粒状高炉矿渣、石灰石、煅烧粘土、天然火山灰和人造火山灰的至少一种补充胶结材料。
在第十二示例性实施方案中，本发明是一种制备混凝土组合物的方法，其包含制备根据第一示例性实施方案的第十五个方面或第八示例性实施方案及其任一方面的反应混合物，将所述反应混合物不经提纯添加到水泥熟料中；和研磨水泥熟料和所述反应混合物，由此制备水硬性胶结粉。
现在已经发现，不同于传统的强度增强剂（例如TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA），本文所述的强度增强剂（例如酸或盐形式的乙醇二甘氨酸）不涉及提高水化水泥中的铁的溶解度，因此不会造成成品的黄染。
另一些强度增强剂，如TEA、DEIPA、EDIPA和TIPA在改进强度的同时倾向于提高水泥中的加气量。在一些情况下，加入这样的试剂会导致具有大孔隙率和不良完成表面的凝固水泥组合物。尽管脱气剂（ADA），如全文并入本文作为参考的美国专利No. 5,156,679中例示的那些的并入能够降低空气含量，但无法消除从水泥组合物中形成和释放气泡。
本文所述的氨基酸衍生物可同时改进早期强度而不夹带大的气孔。这是理想的，因为其可产生具有更低孔隙率和更好的完成表面的水泥组合物，如波特兰水泥混凝土。
本发明的添加剂的一个特定优点在于其可与水泥相互研磨或相互混合。本文所用的术语“相互研磨”和“相互混合”是指水泥加工的特定阶段，其中加入本文所述的氨基酸衍生物，例如EDG。它们可在最终研磨阶段的过程中添加到熟料中并由此相互研磨以助于降低能量需求并提供在储存过程中具有降低的形成团块的倾向的均匀自由流动水泥粉末。也有可能在加水之前、与加水一起或在加水后在造成水泥的水硬性凝固时将本添加剂作为外加剂添加到水泥粉末中。此外，本发明的氨基酸衍生物可以纯浓缩形式供应，或在水性或有机溶剂中稀释，并且也可与其它化学外加剂结合使用，其它化学外加剂包括但不限于：促凝外加剂、加气剂、脱气剂、减水外加剂、缓凝外加剂（如ASTM C494中定义）等，及其混合物。根据本发明的添加剂可与普通水泥或与掺合水泥一起使用。
本发明的示例性实施方案，包括通过使卤代乙酸或其盐与烷醇胺反应制成的强度增强剂，提供促进水泥研磨的添加剂组合物，并提供水泥早期强度增强，而没有产生随之而来的如对涉及单乙醇胺、甲醛和氰化钠原材料的现行商业化工艺预期的产生危险产物的缺点。
本领域技术人员使用上文的详述可最大限度利用本发明。提供下列实施例以例示本发明，但不应被解释为以任何方式限制本发明，除非如所附权利要求书中指示。除非另行指明，所有份数和百分比按重量计，并且添加剂作为干水泥的基于固体的重量的活性成分百分比（% s/c）表示。根据EN方法196-1测定水泥样品的抗压强度。使用市售水泥和熟料制备下列实施例1至19。
在第十三示例性实施方案中，本发明是一种在立式辊磨机（VRM）中研磨固体的方法。
立式辊磨机（“VRM”）通过使用（通常在液压力或气动力下）向下压在旋转台上的辊或旋转件（例如数量2-8）研磨材料工作。该台可围绕垂直轴旋转并且在性质上通常为圆形。该台可具有扁平或环形通道，其中通过辊的向下压力研磨粒子。
将要研磨的材料（例如水泥熟料）经由料斗或闸门倒在圆形台的中心，所述圆形台旋转并允许材料与辊接触并被辊压碎。粒子通过离心力向外移动并越过旋转台的周缘。粒子随后被气流携带到位于该台上方的基于粒度分离粒子的装置（“分级器”）。如果分级为太大以致无法穿过分级器，将粒子送回台中心；或如果细到足以穿过分级器，将它们从研磨机移出。
VRM提供优于球磨机的优点，如更低能耗（例如更高效30%-50%）、更小占用空间、更快设置、更大产品输出和通常对粒度分布的更高控制，但是研磨不稳定性成问题。例如，现行做法是将水喷到VRM的研磨床（即在磨辊下方经过的材料层）上以使磨机稳定。当VRM的研磨过程开始失稳定时，VRM结构会开始摇动并造成可在相邻建筑物中（甚至与磨机具有相当的距离）察觉到的振动。这种振动可损坏VRM，因此如果振动超过预设极限，就将关闭磨机。尽管加水有效减少振动，但其会使水泥预水化，这对其性质具有不利影响，包括但不限于强度降低。因此，需要可稳定磨机以及允许使用较少喷水的化学品。
下列专利和公开专利申请详细描述了VRM，它们的内容并入本文作为参考：美国专利4715544 (1987)；美国专利7028934 (2006)；和WO2016196456A1 (2016年公开)。
该方法包含在研磨稳定添加剂存在下研磨至少一种固体，其中所述研磨稳定添加剂包含具有下列结构式的烷醇氨基酸化合物或其二钠或二钾盐
其中R1是(C1-C4)烷基-OH；且R2和R3各自独立地为(C0-C3)烷基-COOR*，其中R*是H、Na+、K+或½Ca++。
在第十三实施方案的各种方面中，该方法包括提供立式辊磨机，其具有用于接收要研磨成更细粒子的材料粒子的具有可围绕垂直轴旋转的上表面的平台，和至少两个用于与上表面滚动接触并研磨材料粒子的辊。该方法还可包括在上表面上、在垂直旋转轴或附近引入待研磨的固体材料（例如(a) 水泥熟料、石膏、石灰石或其混合物、(b) 补充胶结材料、(c)或(a)和(b)的混合物）；和在其进入磨机之前或在其在研磨台上的同时向待研磨的固体材料中引入下述研磨稳定添加剂。通常在辊与平台上表面之间研磨固体。
通常，液动或气动启动辊以在平台上表面施加向下压力。磨碎的固体从旋转台的边缘除去并通过气流或真空抽吸循环到分级器。分级器除去来自研磨操作的固体（如果它们已实现足够的细度）或将固体送回平台上表面以供进一步研磨（如果确定细度不足）。
分级器通过在空气料流内旋转粒子工作并且较重的粒子向外抛出，而较轻的粒子穿过分级器并离开加工区。
在第十三实施方案的第一个方面中，固体包含水泥熟料、石膏、石灰石、补充胶结料或其混合物的一种或多种。
在第十三实施方案的第二个方面中，研磨稳定添加剂包含乙醇二甘氨酸（EDG）、异丙醇二甘氨酸（IPDG）、EDG二钠、EDG二钾、IPDG二钠、IPDG二钾或其混合物，并以基于研磨的固体的干重量计0.001-0.04%（例如0.005%-0.02%）的量存在。
在第十三实施方案的第三个方面中，该方法进一步包括在至少一种补充添加剂存在下研磨固体，所述补充添加剂选自：(A) 基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.1%的量的选自二醇（例如二乙二醇、三丙二醇）或甘油的研磨剂；(B) 基于研磨的固体的干重量计0.001-0.1%的量的选自叔烷醇胺或其乙酸盐的补充剂；(C) 基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.06%的量的选自葡糖酸盐、糖蜜、蔗糖或玉米糖浆的缓凝剂；(D) 基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.2%的量的选自硫氰酸盐、氯化物盐或其混合物的促凝剂；(E) 基于研磨的固体的干重量计0.005%至0.1%的量的选自乙酸钠、乙酸钾的分散剂，或(F) 其混合物。
在第十三实施方案的第三个方面的一个示例性实施方案中，补充剂选自三乙醇胺（“TEA”)、二乙醇丙醇胺（“DEIPA”)、乙醇二异丙醇胺（“EDIPA”)、三异丙醇胺（“TIPA”)、上述任一种的乙酸盐（例如TEA乙酸盐、DEIPA乙酸盐、EDIPA乙酸盐、TIPA乙酸盐)、或上述任何材料的混合物。
在第十三实施方案的第四个方面中，研磨稳定添加剂包含EDG、IPDG、EDG二钠、EDG二钾、IPDG二钠、IPDG二钾或其混合物；且该方法进一步包括在选自：(A) DEIPA、EDIPA、TIPA、TEA、DEIPA乙酸盐、EDIPA乙酸盐、TIPA乙酸盐、TEA乙酸盐或其混合物的至少一种；和(B) 乙酸钠、乙酸钾或其混合物；或(A)和(B)的混合物的至少一种试剂存在下研磨固体。
在第十三实施方案的第四个方面的各种示例性实施方案中，可以使用上述(A)和(B)下列举的试剂的任何组合。例如，可以使用下列组合：EDG和乙酸钠；EDG和DEIPA；EDG和TIPA；EDG、DEIPA和乙酸钠；EDG、TIPA和乙酸钠；IPDG和乙酸钠；IPDG和DEIPA；IPDG和TIPA；IPDG、DEIPA和乙酸钠、EPDG、TIPA和乙酸钠。
在第十三实施方案的第五个方面中，固体包括选自飞灰、粒状高炉矿渣、石灰石、煅烧粘土、天然火山灰和人造火山灰的补充胶结材料。
在第十三实施方案的第六个方面中，固体包括水泥熟料，且该方法进一步包括在选自研磨剂、缓凝剂、促凝剂或分散剂的至少两种试剂存在下研磨固体。
在第十三实施方案的第七个方面中，固体包括水泥熟料；且该方法包括在研磨剂存在下研磨固体。在第七个方面的示例性实施方案中，研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.04%的量存在，且研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.10%（例如0.005%至0.02%）的量存在。
在第十三实施方案的第八个方面中，固体包括水泥熟料，且该方法进一步包括在研磨剂和选自叔烷醇胺或其乙酸盐的补充剂存在下研磨固体。在第八个方面的示例性实施方案中，研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001-0.04%的量存在；研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.10%的量存在；且补充剂以基于研磨的固体的干重量计0.001-0.04%的量存在。
在第十三实施方案的第九个方面中，固体包括水泥熟料，且该方法进一步包括在研磨剂和缓凝剂存在下研磨固体。在第九个方面的示例性实施方案中，研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.04%的量存在，研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001至0.1%的量存在，且缓凝剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.03%的量存在。
在第十三实施方案的第十个方面中，固体包括水泥熟料，该方法进一步包括在研磨剂和促凝剂存在下研磨固体。在第十个方面的示例性实施方案中，研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.04%的量存在，研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.1%的量存在，且促凝剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.2%的量存在。
在第十三实施方案的第十一个方面中，固体包括水泥熟料，且该方法进一步包括在研磨剂和分散剂存在下研磨固体。在第十一个方面的示例性实施方案中，研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.04%的量存在，研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.1%的量存在，且分散剂以基于研磨的固体的干重量计0.005%至0.1%的量存在。
在第十三实施方案的第十二个方面中，该方法进一步包括在选自二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇、甘油、乙酸或其盐或其混合物的研磨剂存在下研磨固体。
在第十三实施方案的第十三个方面中，该方法进一步包括在选自葡糖酸盐、糖蜜、蔗糖、玉米糖浆或其混合物的缓凝剂存在下研磨固体。
在第十三实施方案的第十四个方面中，该方法进一步包括在选自硫氰酸盐、氯化物盐或其混合物的促凝剂存在下研磨固体。
在第十三实施方案的第十五个方面中，研磨稳定添加剂是(a) EDG、(b) IPDG、(c)或其混合物、或(d) (a)、(b)或(c)任一种的盐；且该方法进一步包括在二醇、葡糖酸钠和选自氯化钠或硫氰酸钠的促凝剂存在下研磨固体。
在第十三实施方案的第十六个方面中，研磨稳定添加剂是EDG或EDG盐。
在第十三实施方案的第十七个方面中，研磨稳定添加剂是IPDG或IPDG盐。
在第十三实施方案的第十八个方面中，固体是水泥熟料，且该方法进一步包括与硫酸碱盐一起研磨水泥熟料。
在第十四示例性实施方案中，本发明是第十三实施方案的第一至第十七个方面任一项的方法，其中研磨稳定添加剂通过一种方法制备，所述方法包含：使选自单氯乙酸和单溴乙酸的卤代乙酸或其盐与选自乙醇胺、异丙醇胺和异丁醇胺的烷醇胺在碱性条件下反应以生成下列结构式所示的研磨稳定添加剂
其中R1是(C1-C4)烷基-OH；R2和R3各自独立地代表-CH2COO-R*，且R*是H、Na+、K+或½Ca++。
在第十四实施方案的一个方面中，卤代乙酸或其盐是氯乙酸或其盐，且R1是-CH2CH2OH（乙醇）、-CH2-CH(CH3)-OH（异丙醇）或其混合物。
在第十三和第十四实施方案的附加方面中，研磨稳定添加剂是下列结构式所示的乙醇-二甘氨酸二钠或异丙醇-二甘氨酸二钠
其中R10是H或–CH3。
在第十三和第十四实施方案的进一步方面中，研磨稳定添加剂是液体。
在第十五示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含：(a) EDG、IPDG或其混合物；(b) 选自DEIPA、EDIPA、TIPA、TEA、THEED、DEIPA乙酸盐、EDIPA乙酸盐、TIPA乙酸盐、TEA乙酸盐、THEED乙酸盐或其混合物的至少一种烷醇胺；(c) 乙酸钠；或上述任何材料的混合物。
在第十五实施方案的一个方面中，添加剂组合物包含组分(a)和(c)。
在第十五实施方案的各种示例性实施方案中，可以使用上述(a)、(b)和(c)下列举的试剂的任何组合。例如，可以使用下列组合：EDG和乙酸钠；EDG和DEIPA；EDG和TIPA；EDG、DEIPA和乙酸钠；EDG、TIPA和乙酸钠；IPDG和乙酸钠；IPDG和DEIPA；IPDG和TIPA；IPDG、DEIPA和乙酸钠、EPDG、TIPA和乙酸钠。
在第十三和第十四实施方案的进一步方面中，研磨稳定添加剂包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；二乙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第十六示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG或IPDG或上述二甘氨酸的混合物；二乙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第十七示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；三丙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第十八示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第十九示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第二十示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含三丙二醇和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第十三和第十四实施方案的进一步方面中，研磨稳定添加剂包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；三丙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第十三和第十四实施方案的再进一步方面中，研磨稳定添加剂包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第十三和第十四实施方案的另一方面中，研磨稳定添加剂包含选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第十三和第十四实施方案的另一方面中，研磨稳定添加剂包含三丙二醇和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
在第二十一示例性实施方案中，本发明是一种用于研磨的添加剂组合物，其包含三丙二醇（TPG）；选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺；和任选地，EDG。
在第十三和第十四实施方案的进一步方面中，研磨稳定添加剂包含EDG；三丙二醇（TPG）；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
实施例
实施例1: 乙醇二甘氨酸二钠盐（Na2-EDG）增强水泥的早期强度
图4A和图4B中示出的表1描述在这一实施例中测试的水泥样品。
在砂浆（即水泥组合物）中测试了各种水泥（即胶结材料），并评估按胶结材料的重量计0.02% Na2-EDG对抗压强度的影响。已经通过使用Rietveld精修法的定量X-射线衍射测定总结晶相的含量。通过X-射线荧光（XRF）测定表示为SO3的硫元素含量。水泥中的总碱含量或Na2O等效物含量如下以重量%测定：% Na2O等效物 = %Na2O + 0.658 * %K2O，其中水泥中的%Na2O和%K2O的值使用XRF测定。受试水泥的描述和抗压强度测量的结果提供在表1中，按字母顺序标作水泥A至W（见图4A和4B）。
根据EN 196-1测试程序制备砂浆，其中将450克水泥与225克水和1350克级配砂混合。在砂浆混合前将添加剂添加到水中。由此制备的砂浆用于浇铸40 x 40 x 160 mm棱柱形试样，在20.6℃和大于95%相对湿度的潮湿室内养护1天后对其施以压缩直至破裂。将破裂载荷换算成抗压强度（以MPa计）。
这一实验的结果表明Na2-EDG可提高水泥的强度。
为了将结果可视化，绘制%早期强度提高值 vs C3A含量。图1代表以胶结材料的0.02重量%加入Na2-EDG下的这一曲线。
实施例2: Na2-EDG增强早期强度
使用水泥A，将Na2-EDG的性能与其它添加剂 – 甘氨酸钠、肌氨酸和Na2-EDTA的性能比较。
下面再现这些添加剂的结构：
使用如上文在实施例1中所述的水泥A制备砂浆。添加剂（肌氨酸、甘氨酸、钠盐、EDTA、二钠盐和EDG二钠盐）以作为羧基（COO-）的百万分之份数表示的不同量加入，并测量样品在第1天的抗压强度。作为第1天抗压强度 vs COO-含量的曲线图呈现的结果显示在图2A中。
图2A表明EDG与其它添加剂相比是优异的早期强度增强剂。
使用水泥B，将EDG的性能进一步与N-二(羟乙基)甘氨酸和TEA比较。下面再现N-二(羟乙基)甘氨酸和TEA的结构式：
使用如上所述的水泥B制备砂浆。使用砂浆混合物制备40 x 40 x 160 mm棱柱形试样，其在20.6℃和大于95%相对湿度下储存24小时后在压缩载荷下测试直至破裂。
图2B是水泥B的第1天抗压强度（以MPa计）vs添加剂含量（以重量%计）的曲线图。图2B表明0.005%、0.01%和0.02% Na2-EDG将水泥的1天强度分别提高0.8 MPa、1.6 MPa和2.0MPa。以0.002%至0.0075%加入的N-二(羟乙基)甘氨酸将1天强度分别增强1.2至2.1 MPa。以0.0075%和0.015%加入的TEA将1天强度分别增强1.9 MPa和1.5 MPa。令人惊讶的是，EDG具有与N-二(羟乙基)甘氨酸和TEA类似至更优的性能，即使其含有两个羧基。
实施例3: Na2-EDG改进水泥的研磨效率
在实验室规模球磨机中研究Na2-EDG添加剂对胶结材料的研磨效率的影响。对于这一研究，3325克商业熟料与63.5克石膏和39.4克碧玄岩（半水化硫酸钙）一起在88-95℃下研磨。定期中断研磨以使用Blaine透气性装置评估水泥的细度，其能够评估粉末的比表面积（SSA）。下表2显示不含化学添加剂的样品或含有0.02% Na2-EDG（基于水泥的固体重量%）的样品的Blaine SSA值。在这一实验中，将0.05%水（水泥重量的%）添加到对照胶结材料（无化学添加剂）中以解释EDG添加剂中的水的存在。
表2 – 实验室研磨水泥的Blaine比表面积值
n/a: 结果不可得。
表2中的数据证实，与无化学添加剂的样品相比，Na2-EDG的加入在所有研磨时间下提高磨碎材料的比表面积。
使用激光衍射测定研磨325分钟的添加了0.02重量% Na2-EDG的胶结材料样品和研磨347分钟的不含化学添加剂的样品的粒度分布（PSD）。这一技术通过测量在激光束穿过分散粉末时散射的光强度的角度变化测量粒度分布。数据显示在图3中，其是“%体积分数”vs 以微米计的粒度的曲线图（即该曲线指示样品中的在给定粒度下的粒子的体积百分比）。在与Aero S干分散单元耦合的Malvern Mastersize 3000粒度分析仪中在1-3克水泥样品中进行试验。
看出尽管研磨时间短于无化学外加剂的样品，但代表EDG样品的曲线轻微移向更低粒度，表明与不含化学添加剂的样品相比更细的分布。
实施例4: 含EDG的制剂提供更高的早期强度
表3显示Na2-EDG和Na2-EDG与硫氰酸钠、葡糖酸钠和/或二乙二醇的组合对根据实施例1中描述的程序制备的砂浆的早期强度的影响。使用水泥I制备砂浆。表3表明Na2-EDG与其它组分的组合能够进一步提高1天强度。
表3
表4显示Na2-EDG和与氯化钙的组合对使用水泥E根据相同程序制备的砂浆的1天强度的影响。Na2-EDG与氯化钙的组合能够进一步提高1天抗压强度。
表4
实施例5: EDG的加入没有造成铁染色
进行评估砂浆的铁染色的试验。
称出水泥W（259克）并放置在塑料圆筒中；然后加入砂（1350克）并将该圆筒手动剧烈摇动30秒以将这两种组分掺合。对于要求使用EDG的混合物，此时将预先制备的混合水溶液添加到Hobart砂浆混合罐中；否则，称出必要量的水（192克）并添加到该罐中。所有样品具有0.74的相同水-水泥重量比。将水泥和砂掺合物倒在该罐中的水（或含添加剂的水）上。启动混合器并在其最低速度下混合30秒，然后将其切换到其次低速度并允许混合另外30秒。在这一时间后，停止混合器，移除桨和罐，并用勺以两种转速轻微搅拌砂浆，然后放置（大约400克）在预标记的塑料袋中。以挤出所有可能的空气的方式封闭袋子。将袋子以最低交通量（minimal traffic）运输到环境控制室（54%相对湿度、24℃）并允许静置7天。在这一时间后，使用剃刀在袋中在每个角附近制造切缝（大约2厘米），并允许袋子在受控环境中静置另外21天。在这一老化期结束时，视觉分析并拍摄切开切缝的区域以记录与铁染色相关的发现。黄染被定义为紧邻切缝的砂浆表面的黄色至橙色色调。根据上述程序制备不含化学外加剂（参考）和含有0.02% Na2-EDG（%水泥重量）的样品，并且没有注意到这两个样品之间的颜色差异，表明EDG不造成成品中的黄染。
实施例6: 制备新添加剂组合物的方法
这一实施例描述了通过使单乙醇胺（MEA）与单氯乙酸（MCA）在氢氧化钠（NaOH）和热存在下反应以生成EDG和氯化钠（NaCl）来合成乙二甘氨酸(ethylene-diglycine)（EDG）。
实施例6至18中报道的反应产物包括Na2-EDG的55-95重量%的NaCl，已知的强度增强剂。可通过提纯将NaCl含量降低到0%。
实施例6至18中报道的反应产物包括样品重量的最多12%的杂质（即非EDG和NaCl的化合物）。固体杂质的含量为反应产物混合物中的总固体的最多40%。可通过优化制备方法降低杂质含量。
通过下列程序进行合成：将10.91克乙醇胺（0.175摩尔）、56.01克50% NaOH溶液（0.700摩尔）和100克蒸馏水装载到250毫升四颈圆底烧瓶中。该烧瓶配备冷凝器、机械搅拌器和滴液漏斗。将氯乙酸33.08克（0.350摩尔）溶解在24克水中并装载到滴液漏斗中。将氯乙酸经7分钟的时间缓慢添加到烧瓶中。然后将该反应加热到90℃的温度并在此温度下保持5小时。加入另外28.06克50% NaOH溶液以经反应过程完成氯乙酸的转化。最终产物的pH为12.6。
表5显示用图4A和图4B中描述的水泥E、F和I在所示百分比（%固体重量和基于水泥重量的% Na2-EDG重量或% s/c）的通过涉及单乙醇胺、甲醛和氰化钠原材料的方法制成的商业Na2-EDG基产品（被称为“商业”）和在实验室中通过在NaOH存在下合并MEA与MCA制成的产品存在下制备的砂浆的早期强度（在第1天）。表5显示实施例6样品与“商业”样品相比类似的性能。
表5
表6显示EDG的这两种来源（“商业”或样品A，和“实施例6”或样品B）的表征。通过标准烘箱法通过测定样品在125 ± 1℃下干燥25 ± 1分钟后的重量差计算总固含量，一式三份运行。通过用具有自动抑制器（autosuppressor）和电化学检测的阴离子分析柱的离子色谱法（Dionex DX-500）测试EDG材料的氯含量。
通过H1液态核磁共振（NMR）谱法（Varian Unity INOVA 400高分辨率）进行EDG材料的结构分析。图5显示这两个样品的NMR谱。NMR赋值（以ppm计）如下：2.71 (A)、2.74 (B)–NCH2-基团；3.21 (A)、3.24 (B) 甘氨酸-CH2-基团；3.63 (A)、3.62 (B) –OCH2-基团。
这两个样品之间的化学位移的小差异归因于pH差异。这两个样品都表明主要组分是Na2-EDG。次要组分是乙醇单甘氨酸二钠和未识别的组分。
表6
| 特征 | 商业EDG或样品A | 实施例6 EDG或样品B |
| 总固含量(%) | 30.41 ± 0.07 | 27.56 ± 0.09 |
| pH | 12.97 | 12.60 |
| 氯化物(样品的%) | 1.006 | 5.230 |
实施例7-11 – Na2-EDG的合成
通过与实施例6中所述相同的方法制备MCA-MEA加合物。表7显示用于反应的MCA、MEA和碱的量。也显示最终产物pH值。
表7
(*) 首先加入0.7摩尔（56.01克50%溶液）NaOH，然后在反应过程中加入34克50% NaOH溶液。
NA: 不可得。
实施例12-18 – Na2-EDG的合成和性能
表8中所示的MCA-MEA加合物通过如实施例6中所述的类似方法但在不同温度和反应时间下制备。通过如实施例6中所述的标准烘箱计算总固含量并通过离子色谱法（IC）测定EDG含量。用于IC的装置是具有带有自动抑制器的阴离子分析柱的Dionex DX-500。运行不同浓度的EDG标样（酸形式）以获取校准曲线，并基于其计算样品中的EDG（酸形式）的量并重新计算为钠盐形式。
表9显示在用水泥F制备的EN-196砂浆中测试时实施例12-18的1天老化强度性能。实施例12-18表现出与“商业”样品类似至更优的性能。
表8
表9
实施例19: 具有EDG和二乙醇异丙醇胺（DEIPA）的制剂提供比只有这些胺的一种
的制剂更高的早期强度
评估EDG、二乙醇异丙醇胺（DEIPA）和氯化钙的组合增强水泥的早期强度或后期强度或两者的能力。使用实施例19水泥制备砂浆。实施例19水泥的QXRD和XRF分析的结果显示在下表10和11中。
表10: 实施例19水泥的QXRD分析
表11: 实施例19水泥的XRF分析
根据实施例1中描述的程序使用实施例19水泥制备砂浆，并将强度测量的结果表示为与参考水泥相比的以MPa计的变化（DMPa）。结果显示在表12中。
表12: 实施例19水泥的强度
表12中报道的运行1和2用EDG或DEIPA独自进行，并分别导致0.76和0.33 MPa的平均强度提高（“Avg DMPa”）。运行3使用EDG和DEIPA的共混物在类似的总计量下进行。平均强度提高为1.17 MPa。
实施例20: 所选烷醇氨基酸研磨稳定添加剂、所选二醇和所选烷醇胺对磨碎固体
的分级器性能的影响
将大约3.3千克商业水泥熟料与175克石膏组合并在实验室规模球磨机中研磨大约3小时以制备不含化学添加剂的实验室试验水泥。然后将这一水泥储存在真空包装容器中直至测试。在测试当天，将220克水泥与几个小金属球一起置于圆柱形塑料瓶中。受试化学品首先在0.4克水中稀释，然后以所需计量添加到塑料瓶中。将瓶子紧紧密封并侧放旋转（rotated on its side）10分钟以将化学品充分分布到水泥粉末上。为了制备无化学品的空白水泥样品，加入0.4克纯水并遵循相同程序。
为了进行分级器试验，使用Alpine 100 MZR zigzag分级器。将分级器的旋转速度设定为5500 rpm，产生8 µm的截止粒度。对所有试验保持这一速度。然后使200克水泥粉末经过分级器，收集粗和细粒级并称重。也保留没有经过分级器的进料样品。对各试验进行两次重复。
在分级器试验后，使用Malvern MasterSizer激光粒度分析仪分析进料样品和粗粒级。基于粒度分布，计算该试验的Tromp曲线。Tromp曲线是代表在各粒度范围内回到分级器的粗粒级中的材料的分数量的图或数据集。在这一实施例中，理想的Tromp曲线是对于8µm以上的所有粒度为100%，对于8 µm以下的所有粒度为0%。在实际试验中，没有观察到这样的行为。特别地，始终有一些极细粒子回到粗粒级。为了将其量化，从0.5至3.0 µm的粒度测量Tromp尾部的面积。3.0 µm的粒度具有被分级为粗粒级的最低百分比，被称为旁路值（by-pass）的值。表13列出空白和包括EDG的几种不同添加剂的Tromp尾部面积。要指出，较高Tromp尾部面积表明在粗材料中存在较多细粒，和因此较低效的分级器性能。
表13 分级器试验结果
| 化学品 | 计量 | Tromp面积 |
| TPG（纯级） | 200 ppm | 53.5 |
| Dow Propylene Glycol Highers | 200 ppm | 57.3 |
| 三异丙醇胺（TIPA） | 200 ppm | 57.9 |
| 甘油 | 200 ppm | 58.2 |
| DOW TPG Bottoms | 200 ppm | 58.3 |
| 二乙二醇（DEG） | 200 ppm | 59.2 |
| 二乙醇异丙醇胺（DEIPA） | 200 ppm | 59.6 |
| 乙酸 | 200 ppm | 63.3 |
| 三乙醇胺（TEA） | 200 ppm | 64.0 |
| EDG | 200 ppm | 69.3 |
| 空白 | 无化学品 | 70.9 |
从表13中可以看出，作为众所周知和广泛使用的研磨助剂的化学品如TIPA、DEIPA和DEG产生更好的分级器性能。另一些二醇如三丙二醇（TPG）和TPG与更高级二醇的市售共混物（Dow Highers和Dow Bottoms）也产生改进的分级器性能。下面在实施例22中描述TPGBottoms和Propylene Glycol Highers的特征。另一方面，EDG产生与空白非常类似的性能。这表明EDG没有改进分级器性能，也没有使其更差。
实施例21: 烷醇氨基酸研磨稳定添加剂和各种丙二醇添加剂提高磨碎固体的表
面积
如上文在实施例20中所述进行用于制备水泥粉末、施加化学添加剂和进行分级器试验的相同步骤。在这种情况下，使用模压(die-crush)试验测试从分级器返回的粗粒级。通过插入底部活塞，部分组装具有32 mm内径的圆柱钢模。然后将25克材料置于模具中，并将顶部活塞安置就位。将组装好的模具置于水力压缩机中并施加20,000 lb的压缩力30秒。这一力相当于施加于样品的111 MPa的平均压力，这类似于由VRM的辊施加的最大压力。
将样品从模具中取出，现在压缩成圆盘形压坯。将该圆盘置于塑料袋中并使用手指压力粉碎直至无法察觉到团聚粒子。然后使用Malvern MasterSizer激光粒度分析仪与没有经过模压试验的相同材料的样品一起分析来自模压试验的粉末。为了量化在试验中发生的粒子粉碎的量，使用通过仪器软件由PSD试验计算的粉末的表面积。表14列出对于各种化学品由die crush试验造成的表面积变化。较大表面积变化表明较多粒子粉碎，这对研磨有益。
表14: 模压试验结果
| 化学品 | 计量 | 表面积提高 |
| EDG | 200 ppm | 14.9 % |
| TPG（纯级） | 200 ppm | 14.3 % |
| DOW TPG Bottoms | 200 ppm | 12.9 % |
| 三异丙醇胺（TIPA） | 200 ppm | 12.5 % |
| Dow Propylene Glycol Highers | 200 ppm | 12.4 % |
| 甘油 | 200 ppm | 12.4 % |
| 二乙醇异丙醇胺（DEIPA） | 200 ppm | 11.3 % |
| 空白 | 无化学品 | 11.1 % |
| 二乙二醇 (DEG) | 200 ppm | 11.1 % |
| 三乙醇胺（TEA） | 200 ppm | 10.0 % |
| 乙酸 | 200 ppm | 9.6 % |
令人惊讶地，在所有受试添加剂中，EDG在模压试验中表现最好，因为表面积增加最大百分比。纯TPG在这一试验中也表现极好。总之，实施例20和21中所示的结果表明EDG可通过与目前用作研磨助剂的其它化学品不同的机制改进研磨性能。例如，二乙二醇（DEG）是水泥熟料的广泛使用和有效的研磨助剂。DEG改进水泥粉末的分级器效率，以致较少细粒材料回到粗粒材料中（表13）。DEG也改进粉末的研磨效率（表14）。这并不令人惊讶，因为众所周知，细粒的存在干扰粒子粉碎过程，因此断定，除去细粒将改进模压试验结果。这一机制也适用于其它添加剂，包括TIPA和商业共混二醇。
另一方面，这一机制不适用于EDG。如上文在实施例20中所述，EDG样品没有比空白更高效地在分级器试验过程中除去细粒，但如实施例21中所述，其与空白相比和与其它众所周知的研磨添加剂如DEG相比改进模压性能。因此，这表明EDG通过不同的机制改进粉碎性能。受试化学品已知在薄层中吸附到粒子表面上，这会影响粒子在载荷下多么容易或困难地重排和滑过彼此。容易重排的粉末可能产生较差的压碎性能，因为粒子能够重排成更稳定的构型，其将载荷分布在更大量的粒子中，以致粒子碎裂较少。另一方面，如果粒子具有困难的时间重排(time rearranging)，则较少数量的粒子承担载荷，以造成这些粒子中的高应力和碎裂。实施例20和21中所示的结果表明EDG可通过限制粒子重排改进压碎行为。
实施例22: TPG Bottoms和Propylene Glycol Highers的分析
使用气相色谱/质谱法（GC/MS）表征TPG Bottoms和Propylene Glycol Highers样品。具体而言，Angilent 7890A+5975C Inert MSD GC/MS，具有30m x 250µm x 0.25µm柱、280℃前入口温度和50:1分流比。烘箱在35℃下保持10分钟，然后以10℃/min的速率加热到200℃，然后在200℃下保持10分钟。将1微升的各样品注入柱。载气是设定为1 ml/min的氦气。
来自GC/MS分析的结果显示在15.4、19.4和24.5 min的保留时间的三个峰。使用丙二醇、二丙二醇和三丙二醇标样，将在15.4的峰识别为三丙二醇。在19.4和24.5的峰也显示与由三丙二醇所见那些类似的一致碎片峰，但具有额外的更高分子量碎片。
表15概括TPG Bottoms和Propylene Glycol Highers分析的结果。
表15: TBP Bottoms和Propylene Glycol Highers的组成
| TPG | Higher Propylene Glycol (19.4 min) | Higher Propylene Glycol (24.5min) | 总计 | |
| TPG Bottoms | 0.5 | 92.7 | 6.7 | 100 |
| Propylene Glycol Highers | 29.4 | 65.5 | 7.6 | 102.4 |
尽管已参照其示例性实施方案特别显示和描述了本发明，但本领域技术人员会理解，可对其作出形式和细节的各种改变而不背离所附权利要求书涵盖的发明范围。
Claims (39)
1.一种在立式辊磨机（VRM）中研磨固体的方法，其包括：
在研磨稳定添加剂存在下研磨至少一种固体，其中所述研磨稳定添加剂包含具有下列结构式的烷醇氨基酸化合物或其二钠或二钾盐：
其中：
R1是(C1-C4)烷基-OH；且
R2和R3各自独立地为(C0-C3)烷基-COOR*，其中R*是H、Na+、K+或½Ca++。
2.权利要求1的方法，其中所述固体包含水泥熟料、石灰石、石膏、补充胶结料或其混合物的一种或多种。
3.权利要求1或权利要求2的方法，其中所述研磨稳定添加剂包含乙醇二甘氨酸（EDG）、异丙醇二甘氨酸（IPDG）、EDG二钠、EDG二钾、IPDG二钠、IPDG二钾或其混合物；其中EDG、IPDG、EDG二钠、EDG二钾、IPDG二钠、IPDG二钾或其混合物以基于研磨的固体的干重量计0.001-0.04%的量存在。
4.权利要求1、2或3任一项的方法，其进一步包括在至少一种补充添加剂存在下研磨固体，所述补充添加剂选自：
(A) 基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.1%的量的选自二醇或甘油的研磨剂；
(B) 基于研磨的固体的干重量计0.001-0.1%的量的选自叔烷醇胺或其乙酸盐的补充剂；
(C) 基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.06%的量的选自葡糖酸盐、糖蜜、蔗糖或玉米糖浆的缓凝剂；
(D) 基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.2%的量的选自硫氰酸盐、氯化物盐或其混合物的促凝剂；
(E) 基于研磨的固体的干重量计0.005%至0.1%的量选自乙酸钠、乙酸钾或其混合物的分散剂。
5.权利要求4的方法，其中所述补充剂选自三乙醇胺（“TEA”）、三异丙醇胺（“TIPA”）、二乙醇丙醇胺（“DEIPA”）、乙醇二异丙醇胺（“EDIPA”）、四羟乙基乙二胺（“THEED”）、上述任一种的乙酸盐、或上述任何材料的混合物。
6.权利要求1-4任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂包含EDG、IPDG、EDG二钠、EDG二钾、IPDG二钠、IPDG二钾或其混合物；
所述方法进一步包括在选自：(A) DEIPA、EDIPA、TIPA、TEA、THEED、DEIPA乙酸盐、EDIPA乙酸盐、TIPA乙酸盐、TEA乙酸盐、THEED乙酸盐或其混合物的至少一种；和(B) 乙酸钠、乙酸钾或其混合物；或(A)和(B)的混合物的至少一种试剂存在下研磨固体。
7.权利要求1-6任一项的方法，其中所述固体包含选自飞灰、粒状高炉矿渣、石灰石、煅烧粘土、天然火山灰和人造火山灰的补充胶结材料。
8.权利要求1-7任一项的方法，其中所述固体包含水泥熟料，
所述方法进一步包括在选自研磨剂、缓凝剂、促凝剂或分散剂的至少两种试剂存在下研磨固体。
9.权利要求1-7任一项的方法，其中所述固体包含水泥熟料；
所述方法包括在研磨剂存在下研磨固体，并且进一步地，其中：
研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.04%的量存在，且
研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.10%的量存在。
10.权利要求9的方法，其中研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.005%至0.02%的量存在。
11.权利要求1-8任一项的方法，其中所述固体包含水泥熟料，
所述方法进一步包括在研磨剂和选自叔烷醇胺或其乙酸盐的补充剂存在下研磨固体，其中：
研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001-0.04%的量存在；
研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.10%的量存在；且
补充剂以基于研磨的固体的干重量计0.001-0.04%的量存在。
12.权利要求1-8任一项的方法，其中所述固体包含水泥熟料，
所述方法进一步包括在研磨剂和缓凝剂存在下研磨固体，其中：
研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.04%的量存在，
研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001至0.1%的量存在，且
缓凝剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.03%的量存在。
13.权利要求1-8任一项的方法，其中所述固体包含水泥熟料，
所述方法进一步包括在研磨剂和促凝剂存在下研磨固体，其中：
研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.04%的量存在，
研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.1%的量存在，且
促凝剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.2%的量存在。
14.权利要求1-8任一项的方法，其中所述固体包含水泥熟料，
所述方法进一步包括在研磨剂和分散剂存在下研磨固体，其中：
研磨稳定添加剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.04%的量存在，
研磨剂以基于研磨的固体的干重量计0.001%至0.1%的量存在，且
分散剂以基于研磨的固体的干重量计0.005%至0.1%的量存在。
15.权利要求1-14任一项的方法，所述方法进一步包括在选自二醇、甘油、乙酸或其盐或其混合物的研磨剂存在下研磨固体。
16.权利要求1-15任一项的方法，所述方法进一步包括在选自葡糖酸盐、糖蜜、蔗糖、玉米糖浆或其混合物的缓凝剂存在下研磨固体。
17.权利要求1-16任一项的方法，所述方法进一步包括在选自硫氰酸盐、氯化物盐或其混合物的促凝剂存在下研磨固体。
18.权利要求1-17任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂是(a) EDG、(b) IPDG、(c)或其混合物、或(d) (a)、(b)或(c)任一种的盐；且
所述方法进一步包括在二醇、葡糖酸钠和选自氯化钠或硫氰酸钠的促凝剂存在下研磨固体。
19.权利要求1-18任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂是EDG或EDG盐。
20.权利要求1-18任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂是IPDG或IPDG盐。
21.权利要求1-20任一项的方法，其中所述固体是水泥熟料，
所述方法进一步包括与硫酸碱盐一起研磨水泥熟料。
22.权利要求1-21任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂通过一种方法制备，所述方法包括：使选自单氯乙酸和单溴乙酸的卤代乙酸或其盐与选自乙醇胺、异丙醇胺和异丁醇胺的烷醇胺在碱性条件下反应以生成下列结构式所示的研磨稳定添加剂
其中：
R1是(C1-C4)烷基-OH；
R2和R3各自独立地代表-CH2COO-R*，且
R*是H、Na+、K+或½Ca++。
23.权利要求22的方法，其中所述卤代乙酸或其盐是氯乙酸或其盐，且R1是-CH2CH2OH（乙醇）、-CH2-CH(CH3)-OH（异丙醇）或其混合物。
24.权利要求1-23任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂是下列结构式所示的乙醇-二甘氨酸二钠
其中R10是H或–CH3。
25.权利要求1-24任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂是液体。
26.一种用于研磨的添加剂组合物，其包含：(a) EDG、IPDG或其混合物；(b) 选自DEIPA、EDIPA、TIPA、TEA、THEED、DEIPA乙酸盐、EDIPA乙酸盐、TIPA乙酸盐、TEA乙酸盐、THEED乙酸盐或其混合物的至少一种烷醇胺；(c) 乙酸钠；或上述任何材料的混合物。
27.权利要求26的添加剂组合物，其包含组分(a)和(c)。
28.权利要求1-25任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；二乙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
29.一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG或IPDG或上述二甘氨酸的混合物；二乙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
30.一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；三丙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
31.一种用于研磨的添加剂组合物，其包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
32.一种用于研磨的添加剂组合物，其包含选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
33.一种用于研磨的添加剂组合物，其包含三丙二醇和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
34.权利要求1-25任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；三丙二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
35.权利要求1-25任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂包含EDG、IPDG或上述二甘氨酸的混合物；选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
36.权利要求1-25任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂包含选自二乙二醇、三丙二醇和四丙二醇的至少一种二醇和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
37.权利要求1-25任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂包含三丙二醇和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
38.一种用于研磨的添加剂组合物，其包含三丙二醇（TPG）；选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺；和任选地，EDG。
39.权利要求1-25任一项的方法，其中所述研磨稳定添加剂包含EDG；三丙二醇（TPG）；和选自TEA、DEIPA、EDIPA、TIPA、THEED、任何上述烷醇胺的乙酸盐或任何上述烷醇胺及其乙酸盐的混合物的至少一种烷醇胺。
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