CN110470575B - 一种页岩盐离子扩散能力实验测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种页岩盐离子扩散能力实验测试方法，该方法首先将页岩储层段的岩心加工为岩心并烘干至恒重；然后根据压裂层段地层参数及施工参数确定页岩盐离子扩散浓度测试实验的实验围压、实验温度、实验流体注入压力以及转子转速；对岩心加载围压并加热至设定温度；用恒速恒压泵以确定的注入压力向岩心注入实验液体，并利用转子搅动反应釜中液体后再停止，以模拟页岩压裂与焖井全过程；实验过程中从反应釜下部的取样器，每隔一定时间取样进行实验液体盐离子浓度测试，从而定量的计算页岩盐离子扩散能力。本发明能够流动状态、储层围压、储层温度、流体压力对页岩盐离子扩散能力的影响，并能够定量表征页岩盐离子扩散能力的动态变化规律。

Description

一种页岩盐离子扩散能力实验测试方法

技术领域

本发明涉及石油天然气工程领域，尤其是页岩水力压裂过程中一种页岩盐离子扩散能力实验测试方法。

背景技术

借鉴北美页岩气开发经验中国对页岩气勘探开发技术进行持续攻关研究，取得突破性进展，通过水平井多段多簇体积压裂改造，实现了页岩气商业化开发。区别与常规储层，页岩在储层特征、压裂工艺、裂缝面积等方面具有显著的差异，页岩气井压裂焖井后表现出截然不同的返排特征，通常呈现出“低返排率、高矿化度、高产能”等特征。

美国Eagle Ford盆地低于20％，Barnett盆地低于50％，中国涪陵页岩气储层压裂后返排率甚至低于3％(张涛,李相方,杨立峰.关井时机对页岩气井返排率和产能的影响[J].天然气工业,2017,37(8):48-58)，Haluszczak等测试了北美页岩气井3个月返排液矿化度高度170000mg/L(Haluszczak L O,Rose AW, Kump L R.Geochemical evaluation offlowback brine from Marcellus gas wells in Pennsylvania,USA[J].AppliedGeochemistry,2013,28:55-61)。研究发现页岩盐离子扩散浓度是评价页岩气井体积压裂效果的关键因素，而页岩盐离子扩散浓度主要由页岩盐离子扩散能力及页岩压裂后裂缝复杂程度决定，因此准确的测试页岩盐离子扩散能力对评价页岩体积改造效果至关重要。

研究表明，页岩储层温度、储层围压、压裂液流动、焖井时间等都对页岩盐离子扩散能力有重要影响，但目前的实验研究大多数是在常温常压下开展页岩盐离子扩散浓度测试实验，测试实验液体中电导率随渗吸时间的变化，来间接的评价页岩盐离子扩散浓度，研究得出盐离子扩散与页岩渗吸同步进行，压裂液渗吸进入基质为盐离子扩散提供了通道与条件。

基于现有技术中没有综合考虑页岩压裂过程中液体在水力裂缝中的流动、储层围压、储层温度、焖井时间等因素对页岩盐离子扩散能力的影响，且缺乏盐离子扩散能力的定量化表征，因此有必要对页岩储层条件下压裂与焖井全过程页岩盐离子扩散能力展开研究，以便为认识压裂液在页岩储层渗吸能力与压裂效果评价等提供科学依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种页岩盐离子扩散能力的实验测试方法，依次包括以下步骤：

(1)岩心制备：将页岩储层段的井下岩柱或同层位露头岩石制成岩心，将岩心放置烘箱内干燥至恒重，根据岩心端面尺寸计算渗吸面积为A，岩心长度即为实验测量长度L；

(2)根据储层应力、储层温度、水力压裂施工参数确定实验条件，其具体确定方法为：由表达式是(1)～(4)确定实验加载围压，储层温度即为实验温度，实验流体注入压力由表达式(5)确定。

σ'_z＝σ_z-αP_p (1)

σ'_H＝σ_H-αP_p (2)

σ'_h＝σ_h-αP_p (3)

σ_围＝(σ'_z+σ'_H+σ'_h)/3 (4)

P_inj＝P_ISI-P_p (5)

式中：σ'_z为垂向有效应力，MPa；σ'_H为最大水平有效主应力，MPa；σ'_h为最小水平有效主应力，MPa；σ_z为垂向应力，MPa；σ_H为最大水平主应力，MPa；σ_h为最小水平主应力，MPa；α为有效应力系数，小数；σ_围为实验围压，MPa； P_inj为实验注入压力，MPa；P_ISI为水力压裂瞬时停泵井底压力，MPa；P_P为地层孔隙压力，MPa；

(3)将实验液体倒入恒速恒压泵的中间容器中，将步骤(1)中所述干燥后的岩心装入岩心夹持器中，并利用围压泵给岩心加载初始围压；

(4)利用加热器将反应釜、岩心及岩心夹持器加热至步骤(2)中确定的实验温度；

(5)用真空泵排空管线及反应釜中的空气，排空完成后关闭真空泵入口阀并利用恒速恒压泵将中间容器中的实验液体泵入反应釜中；

(6)根据现场页岩气井施工排量、页岩储层厚度、水力裂缝宽度求取液体在裂缝壁面的线速度，由表达式(6)计算，进一步由线速度和转速的关系，计算实验加载转速，由表达式(7)计算：

式中：v为线速度，m/s；Q为页岩气井压裂施工排量，m³/min；h为页岩气井所在储层厚度，m；w为水力裂缝宽度，m；n为转子转速，rad/min；r为转子半径，m；

(7)根据步骤(2)中确定的围压设置围压泵的加载压力和确定的注入压力设置恒速恒压泵的泵注压力，根据步骤(6)确定的反应釜转子转速，开启电动机将转子加载到设定转速，搅动反应釜中液体，电动机搅动时间为页岩气井平均单段压裂施工时间，电动机停止搅动后继续开展实验，进一步测试页岩气井焖井过程中液体盐离子扩散浓度变化，从反应釜下部的取样口，每隔一定时间取样进行盐离子扩散浓度测试；

(8)根据步骤(7)获得不同时间离子浓度变化规律曲线，通过单位时间单位体积盐离子扩散浓度来表征页岩盐离子扩散能力S_ion，表达式如下：

式中：S_ion为测试液体盐离子扩散能力，mg/L/cm³/d；C_ion为测试液体盐离子扩散浓度，mg/L；A为渗吸面积，cm²；L为岩心长度，cm；t为盐离子扩散时间，d。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：

(1)本发明设计了一种页岩气井压裂与焖井全过程中，同时考虑液体在流动状态下、储层围压、储层温度、流体压力等多种影响因素的页岩盐离子扩散能力测试方法。

(2)本发明能够真实反映并定量测试不同储层及施工条件下的页岩盐离子扩散浓度随时间的动态变化规律，同时定义单位体积盐离子扩散浓度来定量表征页岩盐离子扩散能力，为理清页岩水相渗吸作用机理、优化页岩气井返排制度和评价页岩储层体积压裂效果等有重要指导作用。

附图说明

图1为本发明页岩盐离子扩散能力测试装置示意图。

图2为本发明页岩岩心S1和S2盐离子扩散浓度随时间的变化曲线。

图3为本发明页岩岩心S1和S2盐离子扩散能力随时间的变化曲线。

其中，1、恒速恒压泵；2、恒速恒压泵出口阀；3、中间容器；4、中间容器出口阀；5、真空泵；6、真空泵入口阀；7、电动机；8、转子；8-1、转子叶片；9、反应釜；10、加热器；11、岩心；12、岩心夹持器；13、圆柱形垫块；14、岩心夹持器出口阀；15、围压泵；16、取样器进口阀；17、取样器；18、取样器出口阀；19、烧杯。

具体实施方式

结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而不能以任何方式理成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。

页岩盐离子扩散能力实验测试装置由恒速恒压泵1，恒速恒压泵出口阀2，中间容器3，中间容器出口阀4，真空泵5，真空泵入口阀6，电动机7，转子8，转子叶片8-1，反应釜9，加热器10，岩心11，岩心夹持器12，圆柱形垫块13，岩心夹持器出口阀14，围压泵15，取样器进口阀16，取样器17，取样器出口阀18，烧杯19组成。

其中，加热器10用于给实验测试装置加热，以模拟地层温度。

围压泵15通过岩心夹持器12向岩心11施加地层围压，以模拟井下岩石所受到的地层围压。

恒速恒压泵1、恒速恒压泵出口阀2、中间容器3、中间容器出口阀4依次连接至反应釜9，真空泵5、真空泵入口阀6依次连接至反应釜9。

电动机7通过转子8驱动转子叶片8-1转动，转子叶片8-1置于反应釜9中，通过转子叶片8-1搅动反应釜9中液体运动，以模拟流体流动对页岩盐离子扩散能力的影响。

反应釜9的出口依次连接取样器进口阀16、取样器17、取样器出口阀18，在反应釜的取样器出口阀18，每隔一定时间通过烧杯19取样，进行离子扩散浓度测试。

岩心11放置在岩心夹持器12中，岩心的一个端面与反应釜9中的流动流体接触，另一端面接触圆柱形垫块13。圆柱形垫块13与岩心接触面设有导流槽，垫块13中心处有供流体流动的孔眼13-1，流体可经该孔眼流到岩心夹持器出口阀14。

为了便于测试，取样器17容积可优选为10mL，反应釜9容积可优选为1000 mL。反应釜内腔可优选为圆柱形，其内腔直径可优选为7.6cm；转子叶片8-1 半长为3.6cm，厚0.2cm，宽3cm。转子叶片8-1的高度应与岩心11的轴线对齐。

使用上述实验装置进行页岩盐离子扩散能力的实验测试方法，依次包括以下步骤：

(1)岩心制备：将页岩储层段的井下岩柱或同层位露头岩石制成直径为 2.5cm，长度为5cm的标准岩心，根据岩心端面尺寸计算渗吸面积为A，岩心长度即为实验测量长度L，将岩心放置在100℃烘箱内干燥至恒重；

(2)根据储层应力、储层温度、水力压裂施工参数确定实验条件，其具体确定方法为：由表达式是(1)～(4)确定实验加载围压，储层温度即为实验温度，实验流体注入压力由表达式(5)确定。

σ'_z＝σ_z-αP_p (1)

σ'_H＝σ_H-αP_p (2)

σ'_h＝σ_h-αP_p (3)

σ_围＝(σ'_z+σ'_H+σ'_h)/3 (4)

P_inj＝P_ISI-P_p (5)

式中：σ'_z为垂向有效应力，MPa；σ'_H为最大水平有效主应力，MPa；σ'_h为最小水平有效主应力，MPa；σ_z为垂向应力，MPa；σ_H为最大水平主应力，MPa；σ_h为最小水平主应力，MPa；α为有效应力系数，小数；σ_围为实验围压，MPa； P_inj为实验注入压力，MPa；P_ISI为水力压裂瞬时停泵井底压力，MPa；P_P为地层孔隙压力，MPa。

(3)将实验液体倒入恒速恒压泵的中间容器中，将步骤(1)中所述干燥后的标准岩心装入岩心夹持器中，并利用围压泵给岩心加载初始围压5MPa；

(4)利用加热器将反应釜、岩心及岩心夹持器加热至步骤(2)中确定的实验温度；

(5)用真空泵排空管线及反应釜中的空气，排空完成后关闭真空泵入口阀并利用恒速恒压泵将中间容器中的实验液体泵入反应釜中；

(6)根据现场页岩气井施工排量、页岩储层厚度、水力裂缝宽度求取液体在裂缝壁面的线速度，由表达式(6)计算，进一步由线速度和转速的关系，计算实验加载转速，由表达式(7)计算。

式中：v为线速度，m/s；Q为页岩气井压裂施工排量，m³/min；h为页岩气井所在储层厚度，m；w为水力裂缝宽度，m；n为转子转速，rad/min；r为转子半径，m。

(7)根据步骤(2)中确定的围压设置围压泵的加载压力和确定的注入压力设置恒速恒压泵的泵注压力，根据步骤(6)确定的反应釜转子转速，开启电动机将转子加载到设定转速，搅动反应釜中液体，电动机搅动时间为页岩气井平均单段压裂施工时间，电动机停止搅动后继续开展实验，进一步测试页岩气井焖井过程中液体盐离子扩散浓度变化，从反应釜下部的取样口，每隔一定时间取样进行离子扩散浓度测试。

(8)根据步骤(7)获得不同时间离子浓度变化规律曲线。定义单位时间单位体积盐离子扩散浓度来表征页岩盐离子扩散能力S_ion。表达式如下：

式中：S_ion为测试液体盐离子扩散能力，mg/L/cm³/d；C_ion为测试液体盐离子扩散浓度，mg/L；A为渗吸面积，cm²；L为岩心长度，cm；t为盐离子扩散时间，d。

实例计算

为了便于本领域技术人员对本发明技术方案以及优点的理解，以四川盆地龙马溪组一口页岩井井下岩心为实例详细描述本发明的具体实施方式。具体如下：

根据附图和四川盆地川南地区龙马溪组一口页岩井为实例详细描述本发明的具体实施方式。具体如下：

(1)、岩心制备：取自C1井3000～3060m储层段不同位置实际井下岩心，分别加工成直径为2.5cm，长度为5cm的标准岩心S1和S2，根据两块岩心端面尺寸计算渗吸面积为A为4.9cm²，实验测量长度L为5cm；将两块标准岩心放置100℃烘箱内干燥至恒重；

(2)、C1井页岩储层温度90℃、地层孔隙压力50MPa，最大水平主应力 52MPa，最小水平主应力44MPa，垂向应力48MPa，水力压裂瞬时停泵井底压力53MPa，有效应力系数为0.5。由储层温度可确定实验温度为90℃，利用公式(1)～(3)可确定最大水平有效主应力27MPa，最小水平有效主应力19MPa，垂向有效应力为23MPa，利用公式(4)可确定实验加载围压为23MPa，利用公式(5)可确定实验注入流体压力为3MPa；

(3)、将实验液体去离子水倒入恒速恒压泵1的中间容器3中，将步骤(1) 中所述干燥后的标准岩心S1装入岩心夹持器12中，并利用围压泵15给岩心S1 加载初始围压5MPa；

(4)、利用加热器10将反应釜9、岩心S1及岩心夹持器12加热至步骤(2) 中确定的实验温度。

(5)、用真空泵5排空管线及反应釜9中的空气，排空完成后关闭真空泵入口阀6并利用恒速恒压泵1将中间容器3中的去离子水泵入反应釜9中；

(6)、实例井C1的压裂施工排量Q为14m³/min，页岩储层厚度h为28m，水力裂缝宽度w假设为0.008m，实验装置转子8半径r为0.036m，由表达式(6) 和(7)计算转子转速为277rad/min。

(7)、据步骤(2)中确定的围压设置围压泵15的加载压力和确定的注入压力设置恒速恒压泵1的泵注压力，开启实验装置电动机7并将转子8加载到步骤(6)计算的转速，搅动反应釜中液体，实例井C1平均单段压裂施工时间为3小时，电动机7搅动3小时后停止转动，继续开展实验，每隔5d、10d、15d、 20d分别从反应釜下部的取样器17中取样，进行去离子水盐离子扩散浓度测试，重复步骤(3)～(7)测试页岩岩心S2页岩盐离子扩散浓度随时间变化。即可得到页岩岩心S1和S2不同实验时间对应页岩盐离子扩散浓度(附图2)。

(8)、根据步骤(7)中获得页岩岩心S1和S2不同时间页岩盐离子扩散浓度，利用步骤(1)测试标准岩心的渗吸面积A、实验长度L和表达式(8)，计算页岩岩心S1和S2不同时间对应页岩盐离子浓度扩散能力(附图3)。岩心 S1实验5d、10d、15d、20d对应页岩盐离子扩散能力分别为：0.79mg/L/cm³/d、 0.55mg/L/cm³/d、0.45mg/L/cm³/d、0.48mg/L/cm³/d；岩心S2实验5d、10d、15d、 20d对应页岩盐离子扩散能力分别为：0.22mg/L/cm³/d、0.19mg/L/cm³/d、0.16 mg/L/cm³/d、0.15mg/L/cm³/d。

通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，本实施例仅是本发明的优选实施例，并非对本发明作任何限制，也并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除。而本领域人员所进行的改动和简单变化不脱离本发明技术思想和范围，则均属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (1)

1.一种页岩盐离子扩散能力实验测试方法，依次包括以下步骤：

(1)岩心制备：将页岩储层段的井下岩心或同层位露头岩石制成岩心，将岩心放置烘箱内干燥至恒重，根据岩心端面尺寸计算渗吸面积为A，岩心长度即为实验测量长度L；

(2)根据储层应力、储层温度、水力压裂施工参数确定实验条件，其具体确定方法为：由表达式(1)～(4)确定实验加载围压，储层温度即为实验温度，实验流体注入压力由表达式(5)确定；

σ'_z＝σ_z-αP_p (1)

σ'_H＝σ_H-αP_p (2)

σ'_h＝σ_h-αP_p (3)

σ_围＝(σ'_z+σ'_H+σ'_h)/3 (4)

P_inj＝P_ISI-P_p (5)

式中：σ'_z为垂向有效应力，MPa；σ'_H为最大水平有效主应力，MPa；σ'_h为最小水平有效主应力，MPa；σ_z为垂向应力，MPa；σ_H为最大水平主应力，MPa；σ_h为最小水平主应力，MPa；α为有效应力系数，小数；σ_围为实验围压，MPa；P_inj为实验注入压力，MPa；P_ISI为水力压裂瞬时停泵井底压力，MPa；P_P为地层孔隙压力，MPa；

(3)将实验液体倒入恒速恒压泵的中间容器中，将步骤(1)中所述干燥后的岩心装入岩心夹持器中，并利用围压泵给岩心加载初始围压；

(4)利用加热器将反应釜、岩心及岩心夹持器加热至步骤(2)中确定的实验温度；

(5)用真空泵排空管线及反应釜中的空气，排空完成后关闭真空泵入口阀并利用恒速恒压泵将中间容器中的实验液体泵入反应釜中；

(6)根据现场页岩气井施工排量、页岩储层厚度、水力裂缝宽度求取液体在裂缝壁面的线速度，由表达式(6)计算，进一步由线速度和转速的关系，计算实验加载转速，由表达式(7)计算：

式中：v为线速度，m/s；Q为页岩气井压裂施工排量，m³/min；h为页岩气井所在储层厚度，m；w为水力裂缝宽度，m；n为转子转速，rad/min；r为转子半径，m；

(7)根据步骤(2)中确定的围压设置围压泵的加载压力和确定的注入压力设置恒速恒压泵的泵注压力，根据步骤(6)确定的反应釜转子转速，开启电动机将转子加载到设定转速，搅动反应釜中液体，电动机搅动时间为页岩气井平均单段压裂施工时间，电动机停止搅动后继续开展实验，进一步测试页岩气井焖井过程中液体盐离子扩散浓度变化，从反应釜下部的取样口，每隔一定时间取样进行盐离子扩散浓度测试；

(8)根据步骤(7)获得不同时间离子浓度变化规律曲线，通过单位时间单位体积盐离子扩散浓度来表征页岩盐离子扩散能力S_ion，表达式如下：

式中：S_ion为测试液体盐离子扩散能力，mg/L/cm³/d；C_ion为测试液体盐离子扩散浓度，mg/L；A为渗吸面积，cm²；L为岩心长度，cm；t为盐离子扩散时间，d。

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