CN110470515B - 一种非成岩水合物粉砂岩芯制作装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非成岩水合物粉砂岩芯制作装置及方法。本实验装置利用粉砂颗粒自沉淀的方法构造岩芯骨架，通过冷冻方式，使孔隙水凝结成冰作为胶结物，提升岩芯强度，经过切割后再低温高压环境使冰转化为水合物，最终形成含水合物的弱胶结岩芯。该岩芯内水合物分解后具有恢复无胶结、低强度、不成岩的特点，能更好的模拟海相水合物层。
Description
技术领域
本发明涉及新能源开发技术领域，是一种利用固体颗粒在液体中的沉降作用制作无胶结超细粉砂骨架后在岩芯内部生成水合物的实验装置和方法。
背景技术
目前，人们水合物的开采关注度正逐渐提高，了解水合物的分解状况来指导水合物的开采成为关注的焦点。中国珠江口神狐海域天然气水合物(可燃冰)于2017年5月10日点火试采，试采进行31天后总产气量达到21万立方米，平均日产6800立方米。然而依旧未达到可以进行商业开采的标准，因此积极开展针对水合物储层的研究非常重要。
在实验室中研究岩芯内水合物，实验室制作的用来模拟地层情况的水合物岩芯对于后期实验具有重要意义。我国神狐海域天然气水合物储层属于弱胶结的极细粉砂储层，目前对于水合物岩芯的制作方法很多，对于极细粉砂岩芯的制作少有涉及。一般岩芯制作方法对于极细粉砂岩芯的制作有一定困难并且不能模拟真实地层。为解决该问题，本发明设计了一种实验室水合物岩芯制作方法，通过该方法可得到骨架颗粒尺寸小、非成岩、弱胶结、高孔隙度的人造岩芯，能够良好模拟海域水合物储层。这对于研究水合物开采特别是我国水合物藏的探索具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有岩芯制作技术难以正确制成符合真实地层情况的水合物岩芯，提供一种利用颗粒自沉降方法制作岩石骨架并在岩石内部生成水合物的装置和方法，以获得与实际地层物理力学特性更加接近的水合物岩样制备方法，为天然气水合物资源的钻探和开发提供实验支撑。
本发明提到的一种非成岩水合物粉砂岩芯制作装置，主要设计了可拆卸颗粒沉淀装置、可拆卸直筒取芯装置、多反应釜水合物生成装置，并同时使用到冷库，数控压力机，岩芯切割机，真空干燥箱，变温冰箱等。
在可拆卸颗粒沉淀装置中完成颗粒沉淀过程，利用数控压力机控制可拆卸直筒取芯装置取芯，利用冰箱冷冻岩芯，在冷库中使用岩芯切割机加工岩芯形状，最后用多反应釜水合物生成装置在岩芯中生成水合物。
本发明的技术方案如下：
一种非成岩水合物粉砂岩芯制作装置及方法，利用颗粒在液体中的沉降作用使粒径小的石英粉砂在水中的沉淀装置中自然沉淀,得到求欠压实、低强度的岩石骨架形状，由于使用的是颗粒在液体自沉降的方法，所以在沉降过程中生成的岩石骨架颗粒均匀分布并且在骨架生成后也是饱和水状态。过程中可以通过定量控制配砂质量、配水体积、沉降时间和析水量来控制制成岩石骨架的体积、密度、孔隙度，使骨架参数达到一定程度模拟真实水合物藏的要求。
在骨架形成后，通过冷冻的方法固结岩芯骨架，本来无胶结低强度的岩石骨架形成了以冰为胶结物的具有一定强度岩芯，以便岩芯形状的二次加工，达到能够进行形状切割、磨平端面的目的。
通过将形状加工好的含冰岩芯放入水合物生成釜中，在高压低温下通入甲烷气，将岩芯内部的冰转化为水合物，通过控制恒定反应釜内的温度，利用气体损耗判定水合物生成情况。
当气体不再损耗后，可将制得岩芯一直放在反应釜中备用，能够通过关闭某反应釜气阀，在不影响其他反应釜的情况下取出岩芯使用。
附图说明：
图1为根据本发明可拆卸颗粒沉淀装置及其和其部件的结构示意图。
图中：1—半圆带槽筒；2—向下固定底座；3—密封硅胶条。
图2为根据本发明可拆卸直筒取芯装置和其部件结构示意图。
图中：4—内径25mm薄壁取芯筒；5—向上固定底座。
图3为根据本发明多反应釜水合物生成装置连接简图。
图中：6—甲烷气瓶；7—高压气体流量计；8—高压反应釜，9—真空泵。
具体实施方式：
该方法针对尺寸范围小，粒径尺寸大于250目小于1500目的石英砂制作尺寸为直径25mm高度50mm的含水合物粉砂岩芯。现对本方法进行详细说明。
步骤一：组装可拆卸颗粒沉淀装置并向其中加入物料，具体步骤为：
(1)将密封硅胶条3填充入两个半圆带槽筒如图所示拼接的圆柱凹槽以及下方半圆半环形凹槽内，对准密封硅胶条3的下方环形部分和向下固定底座2的半圆半环形凹槽，拼接在固定底座2上。
(2)利用螺栓穿过半圆带槽筒1上的水平固定孔，再用螺母紧固，使两个半圆带槽筒1紧固，利用螺栓穿过半圆带槽筒1上的垂直固定孔和向下固定底座2的对应孔洞，再用螺母紧固，使两个半圆带槽筒1和向下固定底座2紧固。
(3)向组装好的装置圆筒内部加入适当一定粒径的石英粉砂并加入过量水，使水砂质量为2:1，并记录石英砂质量m0和加入水体积V并搅拌最终形成不稳定的相对均匀的石英粉砂-水浊液。
步骤二：搅拌一定时间后，将可拆卸颗粒沉淀装置连同内部悬浊液水平放入真空干燥箱中抽真空去除液体中气泡。取出后利用向下固定底座2上的向下连接栓将可拆卸颗粒沉淀装置水平连接在数控压力机下底座上。再次对沉淀装置底部轻轻搅拌，待重新将底部少量已沉淀的石英砂搅起后，开始准备静置。
步骤三：用保鲜膜密封可拆卸颗粒沉淀装置上方开口，静置7天让颗粒充分沉淀，这时岩芯内部孔隙度在38％～47％，继续沉淀清液液柱高度无明显增加，记录下部粉砂岩柱高度h0，后利用针筒吸出上方析出的清液，称量得到清液体积V0，利用公式：孔隙度＝水体积/岩芯总体积，即φ＝(V-V0)/(πr2h0)进一步确定真实孔隙度，得到孔隙度φ0。
步骤四：继续密封静置，孔隙内水受内聚力作用继续析出，期间每隔24小时利用针筒吸出上方析出的清液，每次清液液柱高度0mm～2mm，记录每次吸出清液后的岩柱高度hi和吸出清液体积Vi，(i＝1,2,3,4,5…k)，利用公式φi＝(V-V0-∑Vi)/(πr2hi)不断确定孔隙度直至得到在目的孔隙度大小范围内的岩芯，当某次静置后观察到未有明显清液液柱产生证明内聚力已无法令岩芯内部孔隙水排出，岩芯内孔隙度已缩小至本方法极限值。
步骤五：颗粒沉淀装置内沉淀得到预期孔隙度的岩柱后，如图2组装可拆卸直筒取芯装置，组装方法为：
(1)将内径25mm薄壁取芯筒4上的直筒固定栓插入向上固定底座5上的直筒固定孔中，并用螺母固定。
(2)并利用向上固定底座5上的向上连接栓连接在数控压力机上端面，连接处再用螺母反向紧固，保证直筒开口向下，柱体与水平面垂直。
步骤六：利用电脑控制压力机施加恒定速度缓慢将上方带有排气孔的内径25mm薄壁钢筒4压入沉淀好的石英砂中，上方气体从内径25mm薄壁取芯筒4上端排气孔排出。并利用压力机的冲程长度控制配合观察压力显示，最终令带有排气孔的内径25mm薄壁钢筒4刚好触及向下固定底座2，使钢筒中存有石英砂柱。
步骤七：将颗粒沉淀及取芯装置拆卸，拆卸方式为：
(1)先将所有用于固定内径25mm薄壁取芯筒4的螺母旋下，利用电脑控制压力机带动向上固定底座5与内径25mm薄壁取芯筒4分离，旋下半圆带槽筒1上水平固定孔和垂直固定孔处的螺母并拔出螺栓，水平取走两个半圆带槽筒1，取走密封硅胶3，清理多余石英砂。水平将薄钢片缓慢插入内径25mm薄壁取芯筒4下，依次取走内部有岩芯柱的内径25mm薄壁取芯筒4。
步骤七：将取下的内径25mm薄壁取芯筒4放入-50℃冰箱中急冻2小时，取出内径25mm薄壁取芯筒4用温毛巾敷钢桶外壁，并用直径24mm的圆柱轻轻顶替被冰冻的饱和水粉砂岩芯直至岩芯能够活动，由排气孔向薄壁钢筒内注气将岩芯顶替出来。后立即将岩芯再放入冰箱中冷冻1小时。将其取出，在-20℃冷库中，利用岩芯切割机，切割上下端面，留下中段形成高50mm直径25mm的被冰冻的饱和水粉砂岩芯，其体积记为标准体积V标。取样出1～2个岩芯称量得到m1并加热烘干称量得到m2，烘干水质量即孔隙水质量m3＝m1-m2，计算得到孔隙水体积Vx，转换利用公式：实际孔隙度φx＝Vx/V标，由于操作误差，存在关系φx≈φk≤φ0，确定实际岩芯孔隙度φx是否达到实验要求。若未达到要求，则重复步骤一到步骤七，并在步骤四做出适当调整；若达到要求进行步骤八。
步骤八：先将所有高压反应釜放置在-15℃的冰箱中统一温度，再将被冰冻的饱和水粉砂岩芯分别放入各的高压反应釜8中，关闭冰箱保持恒定温度，如图3连接高压气体流量计7和高压反应釜8，并相互并联，连接甲烷气罐6，连接真空泵9。先关闭连接甲烷气罐6，使用真空泵9对高压反应釜8抽真空后，闭合连接真空泵9的管线并关闭真空泵9，打开高压气体流量计7，打开连接甲烷气罐6通过高压气体流量计7向高压反应釜8内通入甲烷气，直至反应釜压力8MPa，待气流稳定，读取各个高压气体流量计7数值V气i(i为各反应釜标号)，稳定压力温度，在低温高压环境下令岩芯中冰转化为水合物，期间不断读取高压气体流量计7数值V气i’，第i号反应釜进入气量ΔV气i＝V气i-V气i’。
步骤九：实际实验室内制取水合物的单位体积水合物储存甲烷体积为V存，计算高压反应釜8内岩芯孔隙中生成水合物体积Vi＝ΔV气i/V存，得到岩芯内水合物饱和度S＝Vi/(V标×φx)，当某高压反应釜8中岩芯内水合物饱和度S达到期望值，关闭该反应釜的气体注入通道。至此，该高压反应釜8内的非成岩水合物粉砂岩芯制作完毕，不打开且不移动高压反应釜8，将制作好的岩芯保存在低温下的高压反应釜8中直至实验需要后将其取出。
Claims (6)
1.一套非成岩水合物粉砂岩芯制作装置，主要包括可拆卸颗粒沉淀装置、可拆卸直筒取芯装置、多反应釜水合物生成装置，同时使用到冷库，数控压力机，岩芯切割机，真空干燥箱，变温冰箱，其特征在于：选取颗粒自由沉淀的方式制取岩石骨架，使用可拆卸颗粒沉淀装置进行石英粉砂颗粒沉淀，使用可拆卸直筒取芯装置对非成岩岩石骨架批量取芯，根据岩芯含水量控制岩芯孔隙度，利用急冻冰胶结颗粒的方式令非成岩骨架具有强度并进行标准岩芯尺寸加工，利用高浓甲烷气在低温高压下将岩芯孔隙内的冰转化为水合物；
可拆卸颗粒沉淀装置，由两个半圆带槽筒、向下固定底座、密封硅胶条组装而成，同时设计了4个水平紧固点和不同侧的2个垂直紧固点，令组装后的各部分间结构密封良好、应力分布合理，且便于拆除，使沉淀取芯后便于清理残余石英砂，方便岩芯取出；
可拆卸直筒取芯装置，由薄壁取芯筒和向上固定底座组成，多直筒的结构设计，使得在取芯过程中做到一批取9个岩芯，取芯效果好，取得岩芯之间结构差异小；直筒上端设有排气孔，可令取芯过程中直筒上方气体排出；直筒底座间使用螺母固定的设计，令组装拆卸简单，取芯结束后，取下螺母可使薄壁取芯筒脱离向上固定底座，避免薄壁取芯筒在拆卸过程的垂直位移；可拆卸直筒的结构设计，能够提供临时容器为模具将非成岩岩芯塑形并移动，在移动过程保持岩芯形状，便于急冻环境下岩芯形状塑造。
2.根据权利要求1所述的一套非成岩水合物粉砂岩芯制作装置，其特征在于：利用数控压力机进行取芯，可利用电脑准确操控取芯速度以及准确把控结束取芯的时间点。
3.根据权利要求1所述的一套非成岩水合物粉砂岩芯制作装置，其特征在于：制作过程利用了冰箱对饱和水的非成岩岩芯进行了低温急冻，在模具中将岩芯孔隙水急冻成冰的方式，让空隙内的冰作为岩芯的临时胶结剂，提升了岩芯的强度，利于将岩芯加工成标准岩芯尺寸。
4.根据权利要求1所述的一套非成岩水合物粉砂岩芯制作装置，其特征在于：在-20℃冷库中，利用岩芯切割机加工被冰冻的饱和水岩芯，避免了加工过程中非加工面的岩芯融化，降低了加工面因摩擦产生热量对端面的影响。
5.根据权利要求1所述的一套非成岩水合物粉砂岩芯制作装置，其特征在于：
(1)多反应釜水合物生成装置，由甲烷气瓶、高压气体流量计、高压反应釜、真空泵利用高压管线连接，各高压反应釜并联连接，便于每个反应釜内压力统一控制；
(2)每个反应釜有单独的高压气体流量计监测，有利于收集不同反应釜的各自独立数据。
6.根据权利要求1～5任一项所述的装置实现非成岩水合物粉砂岩芯制作的方法，其特征在于：
(1)利用颗粒自由沉淀的方法令岩石骨架制造过程中颗粒间无胶结剂且不受压实作用，制得岩芯具有不成岩、无胶结强度、欠压实的特征；
(2)能够通过控制孔隙内水体积在一定范围控制岩芯孔隙度；
(3)为了令不成岩岩芯具有可加工性，采取了冷冻塑形的方式；
(4)采用低温高压条件下孔隙冰直接转化为孔隙水合物的方法，岩芯骨架由冰胶结转化为水合物胶结，维持了岩芯的强度、骨架结构及加工好的标准形状，水合物分解后岩芯可以恢复无胶结、低强度、不成岩状态；
(5)可通过S＝V i/(V标×φx)随时计算岩芯内生成水合物饱和度；
(6)制作完成的水合物岩样为直径25mm，高度50mm。
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