CN102703152A - 一种制备悬浮态天然气水合物的装置及其制备方法 - Google Patents
一种制备悬浮态天然气水合物的装置及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102703152A CN102703152A CN201210192975XA CN201210192975A CN102703152A CN 102703152 A CN102703152 A CN 102703152A CN 201210192975X A CN201210192975X A CN 201210192975XA CN 201210192975 A CN201210192975 A CN 201210192975A CN 102703152 A CN102703152 A CN 102703152A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample hose
- framework material
- layer
- refrigerator
- rock core
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备悬浮态天然气水合物的装置及其制备方法。装置由低温循环冷冻装置、微波加热装置和水合物反应釜三部分构成；制备方法是：将骨架材料涂上憎水剂，装入样品管中，低温冷冻后放到微波加热装置中，边转动边对样品管内骨架材料微波加热，卸下端盖和底座放入不锈钢反应釜中，开启节流阀使甲烷气体与冰颗粒充分反应后，注入人工海水，使骨架材料悬浮在孔隙水中，从而制备出悬浮态天然气水合物。用微波加热升温明显，样品内部吸收微波量少，升温不明显，弥补了低温冷冻时的温度梯度，为甲烷气体与冰颗粒反应生成均匀的悬浮态天然气水合物创造了有利条件。骨架材料经表面处理，使其具有疏水性，避免骨架材料本身被覆天然气水合物层。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然气水合物制备装置和方法，尤其是制备悬浮态的天然气水合物的装置及制备方法。
技术背景
天然气水合物(Natural Gas Hydrates)是由水分子和碳氢气体分子组成的具有笼状结构的似冰雪状结晶化合物。因其中气体分子以甲烷(CH4)为主(＞90％)，故也被称为甲烷天然气水合物或“可燃冰”。决定天然气水合物形成并稳定存在条件的基础因素有：有充足的气体和水存在，与气体成分、水的相状态、水的成分、温度、压力和PH值有关。天然气水合物是在低温(0～10℃)高压(＞10MPa)条件下形成的。在海洋沉积地层中，赋存于沉积物孔隙中的天然气水合物，在沉积物骨架颗粒间可能存在三种形态，即悬浮态、接触态和胶结态。
现有的在实验室条件下制备出的水合物一般都是胶结态或者是接触态，还没有一种方法比较成功的在多孔介质中生成悬浮态水合物的方法，而且悬浮态水合物、胶结态水合物、接触态水合物三者的地震波波速大小、波速衰减特性及电阻率等地球物理探测数据差异性较大，导致了不能很好地展开后续的地球物理和原位开采水合物等相关工作。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种制备悬浮态天然气水合物的装置；
本发明的另一目的是提供一种制备悬浮态天然气水合物的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
制备悬浮态天然气水合物的装置，是由低温循环冷冻装置、微波加热装置和水合物反应釜三部分构成；
——低温循环冷冻装置是由低温冷冻液循环泵1通过循环泵出口管路2经循环泵出口阀3、屏蔽式增压泵4、增压泵连通阀5和岩心冷冻器进口6与圆柱型岩心冷冻器7连接，样品管10的下部通过螺纹连接样品管底座8，样品管10的上部通过螺纹连接样品管上端盖11，样品管10内装有骨架材料9和去离子水，样品管底座8、样品管10和样品管上端盖11与圆柱型岩心冷冻器7之间构成的环状间隙为低温酒精循环通道12，圆柱型岩心冷冻器7上端通过岩心冷冻器出口13与循环泵进口管路14连接构成；
——微波加热装置是在六边形支架15的中心点上通过螺栓固定着电动机19，电动机19的转动轴上卡装有托盘18，托盘18之上通过卡座固定圆柱型样品管10，在六边形支架15的剖面上设有三层波导管16，在平面上每层设有三个波导管16，每层波导管16按等圆心角分布，每层波导管16的后端均用螺栓连接磁控管17，第一层波导管16的开口对着样品管10的上部，第二层波导管16的开口对着样品管10的中部，第三层波导管16的开口对着样品管10的下部，在剖面上，第一层和第三层在同一剖面上，第二层相对一和三层逆时针旋转60°；
——水合物反应釜装置是由高压甲烷气源20的上端经节流阀21和出口管线22与恒温水箱23内的不锈钢反应釜24连接，不锈钢反应釜24内放置有装有骨架材料9的样品管10，不锈钢反应釜24内装有两个温度传感器和两个压力传感器，恒温水箱23内装有一个温度传感器。
所述的圆柱型岩心冷冻器7与样品管10之间的环状间隙为5mm。
所述的岩心冷冻器7、样品管10、样品管上端盖11、样品管底座8和托盘18都用PPR材料制成，
所述的骨架材料为具有吸波功能的碳化硅或辉石。
一种制备悬浮态天然气水合物的方法，包括以下步骤：
a、将所选具有吸波特性，且200vm-3mm粒径的骨架材料9表面涂上一层憎水剂，自然干燥后备用；
b、把干燥后的骨架材料9装入样品管10中，并夯实后抽真空；
c、往样品管10内注去离子水，使去离子水充满骨架材料9之间的孔隙；
d、将样品管10放入岩心冷冻器7中，用低温冷却液循环泵1循环低于-40℃的低温酒精对样品管10内充满去离子水的骨架材料9低温冷冻三小时；
e、把样品管10从岩心冷冻器7中取出，迅速地放到微波加热装置的托盘18上，调整波导管16的位置，使其尽可能靠近样品管10，启动转速为150-1350转/分钟电动机，边转动边对样品管10内的骨架材料9进行10-30秒的微波加热，通过远红外仪观察样品管内平的溶解程度，当靠近样品管10的冰融解成水，而样品管10中间的冰颗粒没有被融化停止加热；
f、把样品管10从托盘18上取下抽水，将样品管10中的水抽干，使骨架材料9颗粒间就只剩下没融化的冰颗粒；
g、把样品管10的上端盖11和底座8拧卸下来，并迅速地放入恒温水箱23中的不锈钢反应釜24中，再进行抽真空处理，把骨架材料9内颗粒间的气体以及不锈钢反应釜24内的气体全部抽尽；
h、开启节流阀21，使高压甲烷气源20中的甲烷气体进入不锈钢反应釜24与骨架材料9颗粒之间的冰颗粒充分接触反应，在整个反应过程中不锈钢反应釜24的压强要维持在15～18MPa，温度为3～5℃，反应时间15-24小时；
i、待反应完成后，从不锈钢反应釜24中取出样品管10，并拧上上端盖11和底座8，再对样品管10进行抽真空处理，把骨架材料9颗粒之间多余的甲烷气体抽尽；
j、往样品管10内注入低温的海水或人工配置的海水，使骨架材料9的颗粒悬浮在海水或人工配置的海水中，从而制备出悬浮态天然气水合物。
有益效果：本发明设计了合理的微波加热装置，使其具有均匀性良好的微波场强，在低温冷冻骨架材料9时，骨架材料9整体温度表现为由四周向中心逐渐升高的梯度，最外侧温度最低，中心部分温度最高。而在用微波加热装置对样品管进行加热时，由于样品外侧吸收微波量大并且场强也大，所以升温明显；而样品内部特别是中心部分吸收的微波量少，且场强弱，升温不明显。弥补了低温冷冻时的温度梯度，使样品管10内部和外部的温度基本相同，为通入高压甲烷气体与冰颗粒反应生成均匀的悬浮态天然气水合物创造了有利条件。充分利用了微波加热特性，采用了吸收微波能力远强于冰的辉石，碳化硅等作为骨架材料；对骨架材料9进行表面处理，使其具有疏水性，避免骨架材料9本身被覆天然气水合物层。
附图说明
图1为一种制备悬浮态天然气水合物的装置低温循环冷冻装置结构图
图2为图1A-A剖面图
图3为一种制备悬浮态天然气水合物的装置微波加热装置结构图
图4为图3B-B剖面图
图5为图3C-C剖面图
图6为图3D-D剖面图
图7为一种制备悬浮态天然气水合物的装置合物反应釜装置结构图
图8为磁控管17的外联电路图
图9为一种制备悬浮态天然气水合物的方法流程图
1低温冷却循环泵，2循环泵出口管路，3循环泵出口连通阀，4屏蔽式增压泵，5增压泵连通阀，6岩心冷冻器进口，7岩心冷冻器，8样品管底座，9骨架材料，10样品管，11上端盖，12低温酒精循环通道，13岩心冷冻器出口，14循环泵进口管路，15支架，16波导管，17磁控管，18托盘，19电动机，20高压甲烷气源，21节流阀，22气源出口管线，23恒温水箱，24不锈钢反应釜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例作进一步的详细说明：
制备悬浮态天然气水合物的装置，是由低温循环冷冻装置、微波加热装置和水合物反应釜三部分构成；
——低温循环冷冻装置是由低温冷冻液循环泵1通过循环泵出口管路2经循环泵出口阀3、屏蔽式增压泵4、增压泵连通阀5和岩心冷冻器进口6与圆柱型岩心冷冻器7连接，样品管10的下部通过螺纹连接样品管底座8，样品管10的上部通过螺纹连接样品管上端盖11，样品管10内装有骨架材料9和去离子水，骨架材料为具有吸波功能的碳化硅或辉石。样品管底座8、样品管10和样品管上端盖11与圆柱型岩心冷冻器7之间构成的环状间隙为低温酒精循环通道12，样品管底座8与样品管10之间和样品管10与圆柱型岩心冷冻器7之间留有5mm环状间隙的间隙，样品管底座8与样品管10之间和样品管10与圆柱型岩心冷冻器7之间通过支撑连接固定，圆柱型岩心冷冻器7上端通过岩心冷冻器出口13与循环泵进口管路14连接构成。岩心冷冻器7、样品管10、样品管上端盖11、样品管底座8和托盘18都用PPR材料制备而成。
——微波加热装置是在六边形支架15的中心点上通过螺栓固定着电动机19，电动机19的转动轴上卡装有托盘18，托盘18之上通过卡座固定圆柱型样品管10，在六边形支架15的剖面上设有三层波导管16，在平面上每层设有三个波导管16，每层波导管16按等圆心角分布，每层波导管16的后端均用螺栓连接磁控管17，第一层波导管16的开口对着样品管10的上部，第二层波导管16的开口对着样品管10的中部，第三层波导管16的开口对着样品管10的下部，在剖面上，第一层和第三层在同一剖面上，第二层相对一和三层逆时针旋转60°；
——水合物反应釜装置是由高压甲烷气源20的上端经节流阀21和出口管线22与恒温水箱23内的不锈钢反应釜24连接，不锈钢反应釜24内放置有装有骨架材料9的样品管10，不锈钢反应釜24内装有两个温度传感器和两个压力传感器，恒温水箱23内装有一个温度传感器。
一种制备悬浮态天然气水合物的方法，包括以下步骤：
a、将所选具有吸波特性，且200vm-3mm粒径的骨架材料9表面涂上一层憎水剂，自然干燥后备用；
b、把干燥后的骨架材料9装入样品管10中，并夯实后抽真空；
c、往样品管10内注去离子水，使去离子水充满骨架材料9之间的孔隙；
d、将样品管10放入岩心冷冻器7中，用低温冷却液循环泵1循环低于-40℃的低温酒精对样品管10内充满去离子水的骨架材料9低温冷冻三小时；
e、把样品管10从岩心冷冻器7中取出，迅速地放到微波加热装置的托盘18上，调整波导管16的位置，使其尽可能靠近样品管10，启动转速为150-1350转/分钟电动机，边转动边对样品管10内的骨架材料9进行10-30秒的微波加热，微波的额定功率是700W，通过远红外仪观察样品管内平的溶解程度，当靠近样品管10的冰融解成水，而样品管10中间的冰颗粒没有被融化停止加热；
f、把样品管10从托盘18上取下抽水，将样品管10中的水抽干，使骨架材料9颗粒间就只剩下没融化的冰颗粒；
g、把样品管10的上端盖11和底座8拧卸下来，并迅速地放入恒温水箱23中的不锈钢反应釜24中，再进行抽真空处理，把骨架材料9内颗粒间的气体以及不锈钢反应釜24内的气体全部抽尽；
h、开启节流阀21，使高压甲烷气源20中的甲烷气体进入不锈钢反应釜24与骨架材料9颗粒之间的冰颗粒充分接触反应，在整个反应过程中不锈钢反应釜24的压强要维持在15～18MPa，温度为3～5℃，反应时间15-24小时；
i、待反应完成后，从不锈钢反应釜24中取出样品管10，并拧上上端盖11和底座8，再对样品管10进行抽真空处理，把骨架材料9颗粒之间多余的甲烷气体抽尽；
j、往样品管10内注入低温的海水或人工配置的海水，使骨架材料9的颗粒悬浮在海水或人工配置的海水中，从而制备出悬浮态天然气水合物。
实施例1：
制备悬浮态天然气水合物的装置，是由低温循环冷冻装置、微波加热装置和水合物反应釜三部分构成；
——低温循环冷冻装置是由低温冷冻液循环泵1通过循环泵出口管路2经循环泵出口阀3、屏蔽式增压泵4、增压泵连通阀5和岩心冷冻器进口6与圆柱型岩心冷冻器7连接，样品管10的下部通过螺纹连接样品管底座8，样品管10的上部通过螺纹连接样品管上端盖11，样品管10内装有骨架材料9和去离子水，骨架材料为具有吸波功能的碳化硅。样品管底座8、样品管10和样品管上端盖11与圆柱型岩心冷冻器7之间构成的环状间隙为低温酒精循环通道12，样品管底座8与样品管10之间和样品管10与圆柱型岩心冷冻器7之间留有5mm环状间隙的间隙，样品管底座8与样品管10之间和样品管10与圆柱型岩心冷冻器7之间通过支撑连接固定，圆柱型岩心冷冻器7上端通过岩心冷冻器出口13与循环泵进口管路14连接构成。岩心冷冻器7、样品管10、样品管上端盖11、样品管底座8和托盘18都用PPR材料制备而成。
——微波加热装置是在六边形支架15的中心点上通过螺栓固定着电动机19，电动机19的转动轴上卡装有托盘18，托盘18之上通过卡座固定圆柱型样品管10，在六边形支架15的剖面上设有三层波导管16，在平面上每层设有三个波导管16，每层波导管16按等圆心角分布，每层波导管16的后端均用螺栓连接磁控管17，第一层波导管16的开口对着样品管10的上部，第二层波导管16的开口对着样品管10的中部，第三层波导管16的开口对着样品管10的下部，在剖面上，第一层和第三层在同一剖面上，第二层相对一和三层逆时针旋转60°；
——水合物反应釜装置是由高压甲烷气源20的上端经节流阀21和出口管线22与恒温水箱23内的不锈钢反应釜24连接，不锈钢反应釜24内放置有装有骨架材料9的样品管10，不锈钢反应釜24内装有两个温度传感器和两个压力传感器，恒温水箱23内装有一个温度传感器。
一种制备悬浮态天然气水合物的方法，包括以下步骤：
a、将所选具有吸波特性，且200vm-3mm粒径的骨架材料9表面涂上一层憎水剂，自然干燥后备用；
b、把干燥后的骨架材料9装入样品管10中，并夯实后抽真空；
c、往样品管10内注去离子水，使去离子水充满骨架材料9之间的孔隙；
d、将样品管10放入岩心冷冻器7中，用低温冷却液循环泵1循环低于-40℃的低温酒精对样品管10内充满去离子水的骨架材料9低温冷冻三小时；
e、把样品管10从岩心冷冻器7中取出，迅速地放到微波加热装置的托盘18上，调整波导管16的位置，使其尽可能靠近样品管10，启动转速为800转/分钟电动机，边转动边对样品管10内的骨架材料9进行700W 20秒的微波加热，通过远红外仪观察样品管内平的溶解程度，当靠近样品管10的冰融解成水，而样品管10中间的冰颗粒没有被融化停止加热；
f、把样品管10从托盘18上取下抽水，将样品管10中的水抽干，使骨架材料9颗粒间就只剩下没融化的冰颗粒；
g、把样品管10的上端盖11和底座8拧卸下来，并迅速地放入恒温水箱23中的不锈钢反应釜24中，再进行抽真空处理，把骨架材料9内颗粒间的气体以及不锈钢反应釜24内的气体全部抽尽；
h、开启节流阀21，使高压甲烷气源20中的甲烷气体进入不锈钢反应釜24与骨架材料9颗粒之间的冰颗粒充分接触反应，在整个反应过程中不锈钢反应釜24的压强要维持在15MPa，温度为4℃，反应时间24小时；
i、待反应完成后，从不锈钢反应釜24中取出样品管10，并拧上上端盖11和底座8，再对样品管10进行抽真空处理，把骨架材料9颗粒之间多余的甲烷气体抽尽；
j、往样品管10内注入低温的海水或人工配置的海水，使骨架材料9的颗粒悬浮在海水或人工配置的海水中，从而制备出悬浮态天然气水合物。
实施例2：
制备悬浮态天然气水合物的装置，是由低温循环冷冻装置、微波加热装置和水合物反应釜三部分构成；
——低温循环冷冻装置是由低温冷冻液循环泵1通过循环泵出口管路2经循环泵出口阀3、屏蔽式增压泵4、增压泵连通阀5和岩心冷冻器进口6与圆柱型岩心冷冻器7连接，样品管10的下部通过螺纹连接样品管底座8，样品管10的上部通过螺纹连接样品管上端盖11，样品管10内装有骨架材料9和去离子水，骨架材料为具有吸波功能的辉石。样品管底座8、样品管10和样品管上端盖11与圆柱型岩心冷冻器7之间构成的环状间隙为低温酒精循环通道12，样品管底座8与样品管10之间和样品管10与圆柱型岩心冷冻器7之间留有5mm环状间隙的间隙，样品管底座8与样品管10之间和样品管10与圆柱型岩心冷冻器7之间通过支撑连接固定，圆柱型岩心冷冻器7上端通过岩心冷冻器出口13与循环泵进口管路14连接构成。岩心冷冻器7、样品管10、样品管上端盖11、样品管底座8和托盘18都用PPR材料制备而成。
——微波加热装置是在六边形支架15的中心点上通过螺栓固定着电动机19，电动机19的转动轴上卡装有托盘18，托盘18之上通过卡座固定圆柱型样品管10，在六边形支架15的剖面上设有三层波导管16，在平面上每层设有三个波导管16，每层波导管16按等圆心角分布，每层波导管16的后端均用螺栓连接磁控管17，第一层波导管16的开口对着样品管10的上部，第二层波导管16的开口对着样品管10的中部，第三层波导管16的开口对着样品管10的下部，在剖面上，第一层和第三层在同一剖面上，第二层相对一和三层逆时针旋转60°；
——水合物反应釜装置是由高压甲烷气源20的上端经节流阀21和出口管线22与恒温水箱23内的不锈钢反应釜24连接，不锈钢反应釜24内放置有装有骨架材料9的样品管10，不锈钢反应釜24内装有两个温度传感器和两个压力传感器，恒温水箱23内装有一个温度传感器。
一种制备悬浮态天然气水合物的方法，包括以下步骤：
a、将所选具有吸波特性，且200vm-3mm粒径的骨架材料9表面涂上一层憎水剂，自然干燥后备用；
b、把干燥后的骨架材料9装入样品管10中，并夯实后抽真空；
c、往样品管10内注去离子水，使去离子水充满骨架材料9之间的孔隙；
d、将样品管10放入岩心冷冻器7中，用低温冷却液循环泵1循环低于-40℃的低温酒精对样品管10内充满去离子水的骨架材料9低温冷冻三小时；
e、把样品管10从岩心冷冻器7中取出，迅速地放到微波加热装置的托盘18上，调整波导管16的位置，使其尽可能靠近样品管10，启动转速为1300转/分钟电动机，边转动边对样品管10内的骨架材料9进行700W 30秒的微波加热，通过远红外仪观察样品管内平的溶解程度，当靠近样品管10的冰融解成水，而样品管10中间的冰颗粒没有被融化停止加热；
f、把样品管10从托盘18上取下抽水，将样品管10中的水抽干，使骨架材料9颗粒间就只剩下没融化的冰颗粒；
g、把样品管10的上端盖11和底座8拧卸下来，并迅速地放入恒温水箱23中的不锈钢反应釜24中，再进行抽真空处理，把骨架材料9内颗粒间的气体以及不锈钢反应釜24内的气体全部抽尽；
h、开启节流阀21，使高压甲烷气源20中的甲烷气体进入不锈钢反应釜24与骨架材料9颗粒之间的冰颗粒充分接触反应，在整个反应过程中不锈钢反应釜24的压强要维持在18MPa，温度为5℃，反应时间18小时；
i、待反应完成后，从不锈钢反应釜24中取出样品管10，并拧上上端盖11和底座8，再对样品管10进行抽真空处理，把骨架材料9颗粒之间多余的甲烷气体抽尽；
j、往样品管10内注入低温的海水或人工配置的海水，使骨架材料9的颗粒悬浮在海水或人工配置的海水中，从而制备出悬浮态天然气水合物。
Claims (5)
1.一种制备悬浮态天然气水合物的装置，其特征在于，是由低温循环冷冻装置、微波加热装置和水合物反应釜三部分构成；
——低温循环冷冻装置是由低温冷冻液循环泵(1)通过循环泵出口管路(2)经循环泵出口阀(3)、屏蔽式增压泵(4)、增压泵连通阀(5)和岩心冷冻器进口(6)与圆柱型岩心冷冻器(7)连接，样品管(10)的下部通过螺纹连接样品管底座(8)，样品管(10)的上部通过螺纹连接样品管上端盖(11)，样品管(10)内装有骨架材料(9)和去离子水，样品管底座(8)、样品管(10)和样品管上端盖(11)与圆柱型岩心冷冻器(7)之间构成的环状间隙为低温酒精循环通道(12)，圆柱型岩心冷冻器(7)上端通过岩心冷冻器出口(13)与循环泵进口管路(14)连接构成；
——微波加热装置是在六边形支架(15)的中心点上通过螺栓固定着电动机(19)，电动机(19)的转动轴上卡装有托盘(18)，托盘(18)之上通过卡座固定圆柱型样品管(10)，在六边形支架(15)的剖面上设有三层波导管(16)，在平面上每层设有三个波导管(16)，每层波导管(16)按等圆心角分布，每层波导管(16)的后端均用螺栓连接磁控管(17)，第一层波导管(16)的开口对着样品管(10)的上部，第二层波导管(16)的开口对着样品管(10)的中部，第三层波导管(16)的开口对着样品管(10)的下部，在剖面上，第一层和第三层在同一剖面上，第二层相对一和三层逆时针旋转60°；
——水合物反应釜装置是由高压甲烷气源(20)的上端经节流阀(21)和出口管线(22)与恒温水箱(23)内的不锈钢反应釜(24)连接，不锈钢反应釜(24)内放置有装有骨架材料(9)的样品管(10)，不锈钢反应釜(24)内装有两个温度传感器和两个压力传感器，恒温水箱(23)内装有一个温度传感器。
2.按照权利要求1所说的一种制备悬浮态天然气水合物的装置，其特征在于，圆柱型岩心冷冻器(7)与样品管(10)之间的环状间隙为5mmcm。
3.一种制备悬浮态天然气水合物的装置，其特征在于，岩心冷冻器(7)、样品管(10)、样品管上端盖(11)、样品管底座(8)和托盘(18)都用PPR材料制成。
4.一种制备悬浮态天然气水合物的装置，其特征在于，所述的骨架材料(9)为具有吸波功能的碳化硅或辉石。
5.一种制备悬浮态天然气水合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将所选具有吸波特性，且50μm-6mm粒径的骨架材料(9)表面涂上一层憎水剂，自然干燥后备用；
b、把干燥后的骨架材料(9)装入样品管(10)中，并振动密实后抽真空；
c、往样品管(10)内注去离子水，使去离子水充满骨架材料(9)之间的孔隙；
d、将样品管(10)放入岩心冷冻器(7)中，用低温冷却液循环泵1循环低于-10℃的低温酒精对样品管(10)内充满去离子水的骨架材料(9)低温冷冻六小时以上，使孔隙水充分转化为冰；
e、把样品管(10)从岩心冷冻器(7)中取出，迅速地放到微波加热装置的托盘(18)上，调整波导管(16)的位置，使其尽可能靠近样品管(10)，启动转速为150-1350转/分钟电机，边转动边对样品管(10)内的骨架材料(9)进行5-20秒的微波加热，通过远红外热成像仪观察样品管(10)内冰的融化程度，当与骨架材料(9)接触的冰融化成水，而骨架材料(9)颗粒之间的孔隙中间部分的冰颗粒并没有被融化时停止加热；
f、把样品管(10)从托盘(18)上取下抽水，将样品管(10)中的水抽干，使骨架材料(9)颗粒间就只剩下没融化的冰颗粒；
g、把样品管(10)的上端盖(11)和底座(8)拧卸下来，并迅速地放入恒温水箱(23)中的不锈钢反应釜(24)中，再进行抽真空处理，把骨架材料(9)内颗粒间的气体以及不锈钢反应釜(24)内的气体全部抽尽；
h、开启节流阀(21)，使高压甲烷气源(20)中的甲烷气体进入不锈钢反应釜(24)与骨架材料(9)颗粒之间的冰颗粒充分接触反应，在整个反应过程中不锈钢反应釜(24)的压强要维持在15～18MPa，温度为-15℃，反应时间至少8小时，时间越长越有利于完全反应；
i、待反应完成后，从不锈钢反应釜(24)中取出样品管(10)，并拧上上端盖(11)和底座(8)，再对样品管(10)进行抽真空处理，把骨架材料(9)颗粒之间多余的甲烷气体抽尽；
j、往样品管(10)内注入低温人工配置的海底水合物层的孔隙水，使生成的天然气水合物颗粒悬浮在孔隙水中，从而制备出悬浮态天然气水合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210192975 CN102703152B (zh) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | 一种制备悬浮态天然气水合物的装置及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210192975 CN102703152B (zh) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | 一种制备悬浮态天然气水合物的装置及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102703152A true CN102703152A (zh) | 2012-10-03 |
| CN102703152B CN102703152B (zh) | 2013-10-23 |
Family
ID=46896212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210192975 Expired - Fee Related CN102703152B (zh) | 2012-06-12 | 2012-06-12 | 一种制备悬浮态天然气水合物的装置及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102703152B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103726817A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-04-16 | 辽宁石油化工大学 | 一种利用微波技术开采天然气水合物的方法与装置 |
| CN103775069A (zh) * | 2013-12-28 | 2014-05-07 | 吉林大学 | 悬浮态水合物地层模拟装置及地层模拟方法 |
| CN110470515A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-11-19 | 中国石油大学(华东) | 一种非成岩水合物粉砂岩芯制作装置及方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4393660A (en) * | 1981-06-29 | 1983-07-19 | General Foods Corporation | Quiescent formation of gasified ice product and process |
| WO1998019101A1 (en) * | 1996-10-25 | 1998-05-07 | Den Norske Stats Oljeselskap A/S | Method and means for preparing, storage and regasification of a hydrocarbon product, the product prepared thereby and applications thereof |
| CN101225338A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-07-23 | 中国科学院广州能源研究所 | 采用静态超重力快速制备天然气水合物的方法及装置 |
| CN202064908U (zh) * | 2011-03-16 | 2011-12-07 | 中国海洋石油总公司 | 一种天然气水合物三维合成与开采模拟装置 |
-
2012
- 2012-06-12 CN CN 201210192975 patent/CN102703152B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4393660A (en) * | 1981-06-29 | 1983-07-19 | General Foods Corporation | Quiescent formation of gasified ice product and process |
| WO1998019101A1 (en) * | 1996-10-25 | 1998-05-07 | Den Norske Stats Oljeselskap A/S | Method and means for preparing, storage and regasification of a hydrocarbon product, the product prepared thereby and applications thereof |
| CN101225338A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-07-23 | 中国科学院广州能源研究所 | 采用静态超重力快速制备天然气水合物的方法及装置 |
| CN202064908U (zh) * | 2011-03-16 | 2011-12-07 | 中国海洋石油总公司 | 一种天然气水合物三维合成与开采模拟装置 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103775069A (zh) * | 2013-12-28 | 2014-05-07 | 吉林大学 | 悬浮态水合物地层模拟装置及地层模拟方法 |
| CN103775069B (zh) * | 2013-12-28 | 2016-06-08 | 吉林大学 | 悬浮态水合物地层模拟装置及地层模拟方法 |
| CN103726817A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-04-16 | 辽宁石油化工大学 | 一种利用微波技术开采天然气水合物的方法与装置 |
| CN110470515A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-11-19 | 中国石油大学(华东) | 一种非成岩水合物粉砂岩芯制作装置及方法 |
| CN110470515B (zh) * | 2019-08-22 | 2022-06-24 | 中国石油大学(华东) | 一种非成岩水合物粉砂岩芯制作装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102703152B (zh) | 2013-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108636304B (zh) | 一种通过超临界干燥法制备气凝胶的方法和用于超临界干燥的装置 | |
| CN102703152B (zh) | 一种制备悬浮态天然气水合物的装置及其制备方法 | |
| CN204704606U (zh) | 一种基于液氮冷量调节的液化天然气储罐 | |
| US9702632B2 (en) | Apparatus and method for the analysis of gases, in particular for the analysis of natural gas extracted as shale gas | |
| CN108332507B (zh) | 一种利用lng冷能制取流体冰晶的装置及其方法 | |
| CN103512783B (zh) | 一种水合物沉积物样品制备方法 | |
| CN206531418U (zh) | 一种柱形水合盐相变材料稳定过冷蓄能装置及蓄能系统 | |
| KR101274310B1 (ko) | 가스 수화물 연속 제조 방법 | |
| CN208457571U (zh) | 一种二氯频哪酮生产用液氯气化系统 | |
| CN205447252U (zh) | Lng加气站加气系统 | |
| Lv et al. | Study on the growth kinetics of methane hydrate in pure water system containing ZIF-8 | |
| CN104061435A (zh) | 一种基于自保护效应的水合物储运方法 | |
| CN208222987U (zh) | 一种利用lng冷能制取流体冰晶的装置 | |
| CN207945890U (zh) | 一种速冻机冲霜装置 | |
| CN206247724U (zh) | 一种用于渔船动力lng冷能梯级装置 | |
| CN206539884U (zh) | 循环水式cng加热器 | |
| CN102399608B (zh) | 与气井采气作业同步制备固体天然气的工艺和装置 | |
| CN102139932B (zh) | 利用液化天然气冷能进行海水淡化的试验装置 | |
| CN114962977A (zh) | 一种天然气水合物储存和再气化装置及方法 | |
| CN201713351U (zh) | 在海水淡化过程中利用液化天然气冷能的一种装置 | |
| CN112479802B (zh) | 一种丙烷水合物的生成系统以及生成方法 | |
| CN217464061U (zh) | 一种对低温氦气的加热系统 | |
| CN207595684U (zh) | 一种液体化学品储罐 | |
| CN210772786U (zh) | 热油装置 | |
| CN103105004A (zh) | 一种低热损保温水箱 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131023 Termination date: 20140612 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |