CN110467723B - 一种封端全氟聚醚油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种封端全氟聚醚油的制备方法，包括：(1)向反应釜内加入未封端的全氟聚醚基础油和已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝7.5‑70:5‑15:0.3‑3；(2)搅拌，升温至70‑100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；(3)继续升温至130‑170℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。该方法对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。

Description

一种封端全氟聚醚油的制备方法
技术领域
本发明涉及物质合成技术领域，尤其涉及一种封端全氟聚醚油的制备方法。
背景技术
全氟聚醚的主链是由—CF2—O—CF2—这样的醚链构成，与—CF2CF2CF2—的全氟烯烃链不同，它具有可挠曲性，玻璃化温度低，共液体温度范围(凝固点到沸点)极宽。另一方面由于氟元素具有较强吸电子效应而使聚合物不显醚的性能，所以具有很好的耐热性，化学稳定性、氧化安定性和完全不燃性。然而，这种物质缺乏吸湿性，且在有机溶剂中也不溶解，仅在全氟油或氟利昂中具有互溶性。这种性质使它对塑料及橡胶几乎不会产生有害的影响。
技术工艺现状：由于全氟聚醚粗品里含有不饱和双键、羧基和酰氟基团等活跃基团，所以常用氟气在高温条件下对全氟聚醚粗油产品进行氧化封端处理，使得不饱和键羧基和酰氟基团变成稳定的三氟甲基基团。但是传统的氟气封端工艺有以下两个弊端：一是安全性。传统的直接氟化封端工艺反应温度在180℃以上，高温反应时经常有副反应发生，导致全氟聚醚基础油发黑，极端时反应过于剧烈，反应釜内甚至会出现爆鸣声。二是反应效率特别低，持续时间长氟气利用率低，通常氟气用量是理论用量的5倍以上。
总之现有技术存在弊端：反应温度过高而导致的安全性问题，以及氟气的使用量高，收率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种封端全氟聚醚油的制备方法，可降低反应温度，极大地提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。
本发明是这样实现的：
本发明提供了一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向反应釜内加入未封端的全氟聚醚基础油和已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝7.5-70:5-15:0.3-3；
步骤2、开启搅拌，升温至70-100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；
步骤3、继续升温至130-170℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。
优选地，所述步骤1中，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品＝1-7:1；所述已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝7.5:0.3-3。
最为优选地，所述步骤1中，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝30:7.5:1。
优选地，所述步骤2中，升温至80℃后持续通入氟氮混合气。
优选地，所述步骤3中，升温至150℃后持续通入氟氮混合气。
优选地，所述步骤2和步骤3中，所述氟氮混合气的浓度为10％-50％。
最为优选地，所述步骤2和步骤3中，所述氟氮混合气的浓度为40％。所述浓度是指混合气中的氟气与氮气的体积比。
优选地，所述步骤2和所述步骤3的反应时间为6-10h。
本发明的所述全氟聚醚基础油粗油和已经封端完毕的全氟聚醚油成品均购自湖南有色金属研究院，货号20180427。
本发明具有的有益效果是：
本发明提供的一种封端全氟聚醚油的制备方法，对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法，逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，极大地提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率；具体地：与对比例1相比，对比例1的氟气的使用量为300g，实施例1-9的氟气的使用量为81-115g，极大地降低了氟气的使用量；对比例1的收率为72.0％，
实施例1-9的收率为83.2％-93.0％，提高了收率。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的封端全氟聚醚油的制备方法的中的红外分析图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入3000g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一750g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入100g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至80℃后后开始持续通入体积比为40％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到60g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至150℃后后开始持续通入体积比40％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到100g时，对釜内原料取样进行红外分析(如图1所示)，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为93％，氟气使用总量为100g。
实施例2
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入3000g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一750g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入100g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至80℃后后开始持续通入体积比为20％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到55g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至150℃后后开始持续通入体积比20％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到97g时，对釜内原料取样进行红外分析，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为86.1％，氟气使用总量为97g。
实施例3
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入3000g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一750g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入100g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至80℃后后开始持续通入体积比为30％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到57g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至150℃后后开始持续通入体积比30％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到98g时，对釜内原料取样进行红外分析，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为88.2％，氟气使用总量为98g。
实施例4
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入3000g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一750g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入100g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至80℃后后开始持续通入体积比为50％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到71g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至150℃后后开始持续通入体积比50％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到115g时，对釜内原料取样进行红外分析，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为93％，氟气使用总量为115g。
实施例5
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入3000g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一750g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入100g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至80℃后后开始持续通入体积比为10％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到55g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至150℃后后开始持续通入体积比10％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到97g时，对釜内原料取样进行红外分析，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为87.4％，氟气使用总量为97g。
实施例6
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入5250g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一750g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入300g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至70℃后后开始持续通入体积比为40％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到55g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至130℃后后开始持续通入体积比40％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到96g时，对釜内原料取样进行红外分析，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为85.9％，氟气使用总量为96g。
实施例7
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入750g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一750g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入30g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至100℃后后开始持续通入体积比为40％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到51g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至170℃后后开始持续通入体积比40％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到81g时，对釜内原料取样进行红外分析，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为83.2％，氟气使用总量为81g。
实施例8
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入7000g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一1000g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入300g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至90℃后后开始持续通入体积比为40％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到54g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至160℃后后开始持续通入体积比40％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到95g时，对釜内原料取样进行红外分析，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为84.0％，氟气使用总量为95g。
实施例9
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入1500g未封端的全氟聚醚基础油粗品和一1500g已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀。向上述反应釜内加入300g的氟化氢，混合均匀开启搅拌；
步骤2、升温至100℃后后开始持续通入体积比为40％的氟氮混合气，釜内压力为常压。当通入氟气总量达到48g时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团已经全部消失。
步骤3、继续升温至170℃后后开始持续通入体积比40％的氟氮混合气，釜内压力为常压，当氟气总量达到82g时，对釜内原料取样进行红外分析，羧基和酰氟基团等活泼基团的红外峰全部消失，全部反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为66.1％，氟气使用总量为82g。
对比例1
一种封端全氟聚醚油的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向2升不锈钢高温高压反应釜内加入3公斤未封端的全氟聚醚基础油粗品，开启搅拌，升温至150℃后开始持续通入体积比为20％的氟氮混合气，釜内压力为常压；当氟气使用量至150克时，对釜内原料取样进行红外分析，酰氟基团全部消失；
步骤2、继续升温至180℃继续通入体积比为20％的氟氮混合气，釜内压力为常压；当总的通氟量达到300克时，全氟聚醚基础油封端完毕，反应结束。
最后得到的封端全氟聚醚油的收率为72.0％，氟气使用量为300克。
实验例
将实施例1-9以及对比例1的反应条件(所有原料配比，反应温度等)以及最后得到的封端全氟聚醚油的收率、整个实验过程的氟气使用量统计如表1所示。
表1
Figure BDA0002157664410000091
Figure BDA0002157664410000101
由表1可知，与对比例1相比，对比例1的氟气的使用量为300g，实施例1-9的氟气的使用量为81-115g，极大地降低了氟气的使用量；对比例1的收率为72.0％，实施例1-9的收率为83.2％-93.0％，提高了收率。对比例的反应温度分别为150℃，180℃；而本实施例1-9的反应温度为70-100℃，130-170℃，可降低反应温度。
终上所述，本发明提供的一种封端全氟聚醚油的制备方法，对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法，逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，极大地提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1、向反应釜内加入未封端的全氟聚醚基础油和已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝7.5-70:5-15:0.3-3；
步骤2、开启搅拌，升温至70-100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；
步骤3、继续升温至130-170℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。
2.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤1所用全氟聚醚基础油的分子量为3300的全氟聚醚基础油粗品。
3.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品＝1-7:1；所述已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝7.5:0.3-3。
4.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝30:7.5:1。
5.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，所述氟氮混合气的浓度为10％-50％，所述浓度为混合气中氟气与氮气的体积比。
6.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，所述氟氮混合气的浓度为40％，所述浓度为混合气中氟气与氮气的体积比。
7.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，升温至80℃后持续通入氟氮混合气。
8.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤2的反应时间为6-10h。
9.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤3中,升温至150℃后持续通入氟氮混合气。
10.如权利要求1所述的封端全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，所述步骤3的反应时间为6-10h。
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