CN110462394A - 具有聚丁二烯涂层的气相色谱柱 - Google Patents

具有聚丁二烯涂层的气相色谱柱 Download PDF

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Abstract

一种3D气相色谱(GC)柱发展，其通过组装两个部分而是可能的，每个是由气密材料形成的衬底。一个部分可以是具有蛇形流动通道结构的硅衬底，并且另一部分可以是玻璃板。两者涂覆有包括聚丁二烯的柱填料，其也能够将这两个部分胶合或结合在一起，从而密封流动通道，因此形成GC柱。柱封装能够以从非常疏水直到非常亲水的各种极性组成。以这种方式，能够关于针对有兴趣检测的具体分子(例如辛烷)的分辨率调节柱填料。本发明有利于微型GC柱。

Description

具有聚丁二烯涂层的气相色谱柱
技术领域
本发明总体上涉及气体的分析。具体地，本发明涉及一种气相色谱(GC)柱设备和一种用于制造GC柱(特别是如微型气相色谱(μGC)柱)的方法，所述GC柱例如适用于气体(例如从人呼出的呼吸气或基于来自皮肤、尿液或粪便的样本的气体)的医学分析。更具体地，本发明提供一种具有借助于包括聚丁二烯的涂层与第二衬底结合的第一衬底的GC柱。
背景技术
健康和疾病中的呼出气分析是一个日益增长的临床兴趣的领域。使用呼吸气作为生物样本是有吸引力的，因为呼吸气-收集是便宜的、易于执行的和非侵入性的。挥发性有机化合物(VOC)从皮肤、尿液、粪便排出，并且最显著的是经由呼出气排出。除肺部起源外，VOC还能够源自血液，从而反映了贯穿身体的生理、病理或病原体相关的生化过程。这样一来，呼出气分析可以允许对身体内任何地方的疾病过程进行代谢指纹识别。
对于对气体样本的分析，例如对于上述应用，能够使用3D GC柱。典型的μGC柱能够基本上包括两部分：具有3D通道结构的硅衬底晶片和覆盖通道以形成柱的玻璃部分。通过柱的侧壁上的均匀涂层来实现这种柱的功能部分。这种涂层的厚度通常为例如1μm，并且必须非常好地控制该厚度。衬底和玻璃部分的组装提供了问题。玻璃不会结合到所涂覆的硅上，因为这些涂层主要是基于硅烷和硅氧烷。这意味着作为后组装步骤，柱可能仅填充有涂层。
另一个问题是涂层相对于要被分离以进行检测的气体组分的分辨率。例如，在用于呼吸分析的一种具体情况下，期望在柱上产生对辛烷和类似分子的高分辨率。在人的呼吸气中检测辛烷能够指示某种肺部疾病。
发明内容
根据以上所述，本发明的发明人已经认识到，问题是能够提供一种GC设备，尤其是一种微型GC设备，其能够提供例如作为气体组分的辛烷的分离GC，并且同时所述GC设备优选易于以低成本来制造。
具体地，可以将本发明的目的看作是提供一种解决现有技术的上述问题或其他问题的设备和方法。
在第一方面中，本发明提供一种气相色谱(GC)柱，其布置为将气体样本从入口引导至出口，所述柱包括：
-气密材料(例如，硅)的第一衬底，所述第一衬底将流动通道定义在一个平面中在流动通道的一端的入口和相对端的出口之间，其中，第一衬底涂覆有第一涂层材料的第一层，以及
-气密材料(例如，玻璃)的第二衬底，所述第二衬底涂覆有第二涂层材料的第二层，其中，第二衬底通过第一和第二涂层材料之间的交联来结合到第一衬底，从而密封流动通道，
其中，第一和第二涂层材料包含聚丁二烯以允许所述交联，并且其中，至少第一涂层材料包含用于提供流动通道的期望的分子选择性性质的额外的材料。
形成GC柱的这样的流动通道是有利的，因为使用聚丁二烯作为涂层材料允许第一和第二衬底通过交联化学结合在一起。这允许适于低成本大规模生产的容易的制造工艺。能够利用这种GC柱完成的简单、低成本制造允许将GC柱考虑为一次性，使得消除柱再生。此外，利用引入/锚定诸如更多极性基团(例如不饱和脂肪酸)的额外的材料来对聚丁二烯层进行改性允许产生或调节用于要检测的具体的感兴趣分子(例如辛烷)的柱的所需的分子选择性。
“气密材料”应理解为至少在一定程度上是气密的以使得流动通道用作GC柱的材料。
在下文中，将描述第一方面的优选实施例和特征。
额外的材料可以被选择，以提供GC柱的分子选择性，以允许检测气体样本中的辛烷，从而允许检测肺部疾病，例如在分析来自活的人或动物的呼出气形式的气体样本的情况下。
额外的材料可以包括将更多极性基团(例如不饱和脂肪酸)锚定或引入到聚丁二烯。尤其是，额外的材料可以包括锚定至聚丁二烯的亚油酸。这允许将GC柱调节至用于要检测的具体感兴趣分子的所需的分辨率。
第一层和第二层可以具有0.1μm至10μm的厚度，诸如0.5μm至2.0μm(例如约1.0μm)。第一层和第二层可以具有大约相同的厚度，或者可以优选的是层具有不同的厚度。
流动通道可以具有1μm至300μm的宽度，例如1μm至100μm，并且优选地，流动通道也具有1μm至300μm的深度，例如1μm至100μm。这适用于微型GC，其能够以紧凑的尺寸制造，并且例如以低成本制造为一次性的。
尤其是，第一和第二涂层材料是相同的，然而其可以优选是不同的，或者至少是略微不同的。在第一和第二涂层材料两者中，聚丁二烯的量优选在范围10％至100％内，诸如20％至95％，诸如30％至90％，以便获得结合效应。
优选地，第一和第二衬底两者优选具有平面表面。在第一衬底的平面表面中，例如通过已知的薄膜技术形成凹槽，其中，凹槽定义流动通道。当结合到第一衬底的所述平面表面时，第二衬底的平面表面用于密封流动通道。然后，第一衬底的平面表面形成用于结合到第二衬底的平面表面的合适的表面，从而当两种涂覆材料结合在一起时提供流动通道的良好密封。第一衬底优选由选自硅、玻璃、陶瓷和金属的材料形成。第二衬底优选也由选自硅、玻璃、陶瓷和金属的材料形成。能够优选的是，第二衬底由透明材料形成，诸如玻璃或另一气密透明材料。在优选实施例中，第一衬底由硅形成，并且第二衬底由玻璃形成。
优选地，流动通道在所述平面中在入口和出口之间形成弯曲的形状。这允许GC柱具有合适的流动通道长度并且仍具有整体紧凑的尺寸。尤其是，弯曲的形状可以包括Z形部分，其在入口和出口之间具有至少10个弯曲，从而利用给定区域来提供长的GC柱。尤其是，入口和出口之间的流动路径的长度是入口和出口之间的距离的至少2倍，例如入口和出口之间的距离的至少10倍。
第一衬底可以将第二流动通道定义在一个平面中在所述第二流动通道的一端处的第二入口和相对端处的第二出口之间，从而在一个衬底上提供两个GC柱。尤其是，能够优选的是，第二流动通道的长度不同于第一流动通道的长度。
在第二方面中，本发明提供一种一次性气体样本分析试剂盒，其包括根据第一方面的气相色谱柱。这种一次性试剂盒是有利的，例如在适合于执行分析来自活的人或动物的呼出气或基于体液的气体样本的设备中，因为基于第一方面的GC柱能够以低成本制造，从而使一次性试剂盒可行。由此，能够消除GC柱的再生。
尤其是，GC柱，或者所描述的试剂盒可以形成呼吸分析系统的一部分，所述呼吸分析系统包括：被布置为针对根据从对象呼出的呼吸气获得的气体样本来接收指示分子洗脱时间的色谱数据的设备；以及处理器，其被编程为随后根据分析算法分析用于气体样本的色谱数据，并且相应地提供输出。尤其是，所述呼吸分析系统可以包括气体入口，所述气体入口包括布置在其壳体的外部部分上的接口管，从而允许对象(人或动物)直接呼吸到接口管中并且因此提供要分析的气体样本。其它管接头可以用于连接以接收来自机械通气机(例如在重症监护病房中的)的呼吸空气，对象连接到所述机械通气机。另外，设备的气体入口可以布置成用于安装具有要分析的气体样本的气囊。例如，气体入口可以被布置为接收来自对象的呼出气，并且其中，根据第一方面的GC柱、至少一个检测器以及通信模块可以布置在一个共同的壳体内。
在第三方面中，本发明提供一种制造气相色谱柱的方法，所述气相色谱柱被布置为将气体样本从入口引导至出口，所述方法包括：
-提供气密材料的第一衬底，
-在第一衬底的表面上在入口和出口之间形成流动通道，
-利用第一涂层材料的第一层涂覆第一衬底，所述第一涂层材料包括聚丁二烯的和用于提供流动通道的期望的分子选择性性质的额外的材料，并且
-提供气密材料的第二衬底，
-利用包括聚丁二烯的第二涂层材料的第二层涂覆第二衬底，以及
-通过第一和第二涂层材料之间的交联将第二衬底结合到第一衬底，从而密封流动通道。
该方法适用于低成本大规模生产，因为所涉及的所有材料都能够容易获得，并且所涉及的工艺也易于在大规模生产中执行和设置。
在硅衬底水中形成流动通道能够以各种方式进行，然而如技术人员已知的，例如，可以使用各种已知的薄膜技术。
通常，应意识到，本发明的各个方面可以在本发明的范围内以任何可能的方式组合和耦合。参考下文描述的实施例，本发明的这些和其他方面、特征和/或优点将显而易见并且得到阐述。
附图说明
将参考附图仅通过范例来描述本发明的实施例，其中，
图1图示了GC柱实施例的截面的草图，
图2图示了具有Z形流动通道的GC实施例，
图3图示了具有7个具有不同长度的独立流动通道的GC实施例的照片，
图4图示了不同长度的两个Z形流动通道的照片，
图5a-5d图示了硅衬底晶片和玻璃板的组装中的不同步骤，其中，图示了这些部分的两个涂覆表面之间的交联结合，
图6说明了将亚油酸锚定到涂层聚丁二烯橡胶层中，并且
图7图示了方法实施例的步骤。
具体实施方式
图1示出了具有流动通道FC的GC柱实施例的截面草图，所述流动通道FC被布置为将气体样本从入口引导至出口。第一衬底SSW(在优选实施例中，例如硅衬底晶片)具有平面表面，在所述平面表面中，流动通道FC已经形成在流动通道FC的一端的入口和相对端的出口之间的一个平面中。在草图上，流动通道FC的三个部分是可见的，然而应当理解，流动通道可以在硅衬底SSW的表面的平面中具有蛇形或Z字状形状。例如，流动通道FC借助于薄膜技术制成，以在硅衬底SSW中蚀刻期望的形状。
硅衬底晶片SSW的表面涂覆有第一涂层材料的第一层C1。第二衬底GP(优选地平面玻璃板)涂覆有第二涂层材料的第二层C2。玻璃板GP通过第一和第二涂层材料之间的交联以及因此第一和第二层C1、C2结合到硅衬底晶片SSW，从而密封流动通道FC。第一和第二涂层材料包括聚丁二烯，以允许所述交联效应，从而提供硅衬底晶片SSW和玻璃板GP之间的结合。第一和第二层C1、C2优选地由包括额外的材料的涂层材料形成，所述额外的材料用于提供流动通道FC的期望的分子选择性性质。尤其是，硅衬底晶片SSW能够利用聚丁二烯橡胶在庚烷中的溶液旋转涂覆。在蒸发之后，能够沉积1μm±0.5μm的庚烷层。玻璃板GP也能够利用聚丁二烯橡胶旋转涂覆。这些聚丁二烯橡胶层C1、C2中的两者能够有效地交联以封闭流动通道FC，从而形成柱。聚丁二烯层是非常疏水的。疏水层到更亲水层的改性能够通过在各种范围中混合如不饱和脂肪酸(例如亚油酸)的组分来完成。通过改变聚丁二烯层的极性，能够调节柱填料以用于针对要检测的组分(例如，辛烷)的最佳分辨率。
利用材料的该选择，涂层C1、C2能够用于将硅衬底晶片SSW和玻璃板结合在一起，并且仍然能够提供一种提供流动通道涂层的涂层，所述流动通道涂层能够满足允许将GC柱调节到能够检测具体分子的要求。因此，利用聚丁二烯材料以提供结合效应，能够在已经提供给予分子灵敏度的涂层之后封闭柱。
应当理解，第一和第二衬底SSW、GP能够分别由除硅和玻璃之外的其他材料制成。然而，形成衬底SSW、GP的材料应该是气密的，或者至少基本上是气密的，以便用作GC柱。例如，陶瓷或各种金属都能够用于第一和第二衬底SSW、GP两者。然而，能够优选的是，第二衬底GP是透明的。
易于制造引起用于微型GC的柱的便宜的一次性概念。柱不必再生，这简化了该技术。尤其是，GC柱可以形成用于例如基于从活的对象呼出的呼吸气来分析气体样本的一次性试剂盒的一部分。
图2示出了在气体入口G_I和气体出口G_O之间的流动通道布局FC的范例的草图，其中，在硅衬底晶片的表面中形成的流动通道FC具有Z形形状，此处示出有至少10个弯曲，从而提供显著长于气体入口G_I和出口G_O之间的仅仅距离的柱长度。
图3示出了具有多个独立的Z形流动通道的GC柱实施例的照片，每个流动通道具有独立的气体入口和出口。在独立的流动通道中Z形弯曲的数量是不同的，从而提供不同的有效柱长度。在所示照片中，有以平行图案布置的7个独立的流动通道。
图4示出了更详细示出的图3的照片中的独立的平行流动通道中的两个的照片，其中，能够看到具有多个弯曲的Z形或蛇形图案。
图5a-5d示出了组装GC柱的过程的步骤。平面玻璃板GP和具有定义在其表面上的流动通道FC的平面硅衬底晶片SSW已经被涂覆有两者都包括聚丁二烯的相应的涂层C1、C2。在图5a中，两个部分GP、SSW还没有放置在一起。在图5b和5c中，两个部分GP、SSW被如此紧密放置在一起，使得其聚丁二烯涂层C1、C2提供用于将两个部分GP、SSW结合在一起的交联。这种交联能够以许多方式形成。在图5b中示出了交联的一个范例，即聚丁二烯涂层C1、C2中的碳原子之间的嵌段方键被指示为交联可能性。在图5c中，指示了另一种交联可能性，其更可能被形成，即其中，两个自由电子能够进一步引起两个聚丁二烯涂层C1、C2之间的聚合。在图5d中，两部分GP、SSW已经结合在一起，从而密封流动通道FC，由此形成GC柱。在优选的微型GC柱实施例中，流动通道FC具有1μm至300μm(例如1μm至100μm，诸如1μm至50μm)的深度和宽度尺寸。例如，深度和宽度尺寸可以类似或基本上类似，例如在具体范例中，2μm的深度和3μm的宽度。但是，应当理解，本发明的原理也能够用于比300μm大得多的流动通道FC尺寸。
图6示出了将额外的材料(即在该范例中为亚油酸)锚定到聚丁二烯橡胶层PBL。该材料改变了聚丁二烯橡胶层PBL的极性，并且因此有效地改变了流动通道性质，并且结合效应仍然能够保持。例如，亚油酸的使用能够允许利用GC柱检测辛烷(Octave)。
图7示出了制造GC柱的方法的实施例的步骤，所述GC柱被布置为将气体样本从入口引导至出口。所述方法包括提供硅衬底晶片P_SSW，以及提供玻璃板P_GP。使用例如薄膜技术，方法包括在入口和出口之间的硅衬底晶片的表面上形成F_FC流动通道。下一步骤是利用第一涂层材料的第一层对硅衬底晶片的涂覆C_SSW，所述第一涂层材料包括聚丁二烯的和用于提供流动通道的期望的分子选择性性质的额外的材料。然后，利用包括聚丁二烯的第二涂层材料的第二层涂覆C_GP玻璃板，并且最终通过第一和第二涂层材料之间的交联将玻璃板结合(B_SSW_GP)到硅衬底晶片，从而密封流动通道。第一和第二涂层材料可以是相同的，并且优选地，涂层材料包括额外的材料以提供期望的分子检测效应。
应当理解，本发明的GC柱可以与医学数据的分析结合使用，例如，基于根据气体样本同步方法分析来自对象的呼出气的结果来诊断疾病。方法还可以包括起始具体治疗，例如，结核病的医学处置。此外，呼吸VOC分析可以用于监测/分析肺癌、乳腺癌、其他类型的癌症或呼吸道感染。而且，呼吸分析可以适用于监测诸如哮喘和慢性阻塞性肺病(COPD)的疾病，例如对处置的响应、恶化(excacerbation)监测。尤其是，这可以涉及检测诸如辛烷的分子。此外，还可以应用呼吸分析来监测糖尿病的葡萄糖水平。另外，应用范例可以是根据基于新生儿中的粪便的基于气体分析的VOC分析来监测败血症和坏死性小肠结肠炎(NEC)。
总体上，根据本发明的GC柱的应用可以是在诸如呼吸分析、肿瘤学、伤口处理、食物保存和尿液测试的领域内。
总之，本发明提供一种3D气相色谱(GC)柱发展，其通过组装两个部分而是可能的，每个部分是由气密材料形成的衬底。一个部分可以是具有蛇形流动通道结构的硅衬底，并且另一部分可以是玻璃板。两者都涂覆有包括聚丁二烯的柱填料，其也能够将两个部分胶合或结合在一起，从而密封流动通道，由此形成GC柱。柱封装能够以从非常疏水直到非常亲水的各种极性组成。以这种方式，能够关于针对对于检测而言感兴趣的具体分子(例如辛烷)的分辨率来调节柱填料。本发明有利于微型GC柱。
尽管已经在附图和前面的描述中详细图示和描述了本发明，但是这样的图示和描述应被认为是说明性或示范性的而非限制性的；本发明不限于所公开的实施例。通过研究附图、公开内容和权利要求书，本领域技术人员在实践所要求保护的发明时可以理解和实现对所公开实施例的其他变型。在权利要求中，词语“包括”不排除其他元件或步骤，并且词语“一”或“一个”不排除多个。单个处理器或其他单元可以履行权利要求中记载的若干项目的功能。尽管在互不相同的从属权利要求中记载了特定措施，但是这并不指示不能有利地使用这些措施的组合。计算机程序可以存储/分布在合适的介质上，例如与其他硬件一起提供或作为其他硬件的部分提供的光学存储介质或固态介质，但是计算机程序也可以以其他形式分布，例如经由因特网或其他有线或无线电信系统分布。权利要求中的任何附图标记不应被解释为对范围的限制。

Claims (15)

1.一种气相色谱柱，被布置为将气体样本(G_S)从入口(G_I)引导至出口(G_O)，所述柱包括：
-气密材料的第一衬底(SSW)，所述第一衬底(SSW)将流动通道(FC)定义在一个平面中在所述流动通道(FC)的一端处的所述入口(G_I)与相对端处的所述出口(G_O)之间，其中，所述第一衬底(SSW)被涂覆有第一涂层材料的第一层(C1)，以及
-气密材料的第二衬底(GP)，所述第二衬底被涂覆有第二涂层材料的第二层(C2)，其中，所述第二衬底(GP)通过所述第一涂层材料与所述第二涂层材料之间的交联来结合到所述第一衬底(SSW)，从而密封所述流动通道(FC)，
其中，所述第一涂层材料和所述第二涂层材料包括聚丁二烯以允许所述交联，并且其中，至少所述第一涂层材料包括用于提供流动通道(FC)的期望的分子选择性性质的额外的材料。
2.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述额外的材料被选择，从而提供允许对所述气体样本中的辛烷进行检测的分子选择性。
3.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述额外的材料包括被锚定至所述聚丁二烯(PBL)的亚油酸。
4.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述第一层(C1)和所述第二层(C2)具有0.1μm至10μm的厚度。
5.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述流动通道(FC)具有1μm至300μm的宽度。
6.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述第一涂层材料和所述第二涂层材料是相同的。
7.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述第一衬底(SSW)具有平面表面，在所述平面表面中凹槽已经被形成，其中，所述凹槽定义所述流动通道(FC)，并且其中，所述第二衬底(GP)具有被布置为在结合到所述第一衬底(SSW)的所述平面表面时密封所述流动通道(FC)的平面表面。
8.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述流动通道(FC)在所述平面中在所述入口(G_I)与所述出口(G_O)之间形成弯曲的形状。
9.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述第一衬底由从以下项选择的材料形成：硅、玻璃、陶瓷和金属。
10.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述第二衬底由从以下项选择的材料形成：硅、玻璃、陶瓷和金属。
11.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述第一衬底由硅形成，并且其中，所述第二衬底由玻璃形成。
12.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述入口与所述出口之间的所述流动路径(FC)的长度是所述入口(G_I)与所述出口(G_O)之间的距离的至少2倍，诸如是所述入口(G_I)与所述出口(G_O)之间的距离的至少10倍。
13.根据权利要求1所述的气相色谱柱，其中，所述第一衬底(SSW)将第二流动通道定义在一个平面中在所述第二流动通道的一端处的第二入口和相对端处的第二出口之间。
14.一种包括根据权利要求1所述的气相色谱柱的一次性气体样本分析试剂盒。
15.一种制造气相色谱柱的方法，所述气相色谱柱被布置为将气体样本从入口引导至出口，所述方法包括：
-提供(P_SSW)气密材料的第一衬底，
-在所述第一衬底的表面上在所述入口与所述出口之间形成(F_FC)流动通道，
-利用第一涂层材料的第一层来涂覆(C_SSW)所述第一衬底，所述第一涂层材料包括聚丁二烯和用于提供所述流动通道的期望的分子选择性性质的额外的材料，以及
-提供(P_GP)气密材料的第二衬底，
-利用第二涂层材料的第二层来涂覆(C_GP)所述第二衬底，所述第二涂层材料包括聚丁二烯，以及
-通过所述第一涂层材料与所述第二涂层材料之间的交联将所述第二衬底结合(B_SSW_GP)到所述第一衬底，从而密封所述流动通道。
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