CN110455956A - 含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法 - Google Patents

含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110455956A
CN110455956A CN201910797748.1A CN201910797748A CN110455956A CN 110455956 A CN110455956 A CN 110455956A CN 201910797748 A CN201910797748 A CN 201910797748A CN 110455956 A CN110455956 A CN 110455956A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sour water
extractant
measuring method
siloxanes
organic phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910797748.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110455956B (zh
Inventor
吴云华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Bluestar Xinghuo Silicone Co Ltd
Original Assignee
Jiangxi Bluestar Xinghuo Silicone Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Bluestar Xinghuo Silicone Co Ltd filed Critical Jiangxi Bluestar Xinghuo Silicone Co Ltd
Priority to CN201910797748.1A priority Critical patent/CN110455956B/zh
Publication of CN110455956A publication Critical patent/CN110455956A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110455956B publication Critical patent/CN110455956B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
    • G01N30/8631—Peaks
    • G01N30/8634—Peak quality criteria
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Quality & Reliability (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开一种酸水中硅氧烷含量的测定方法。所述方法采用具有硅氧烷结构但不存在于酸水中的物质作为萃取剂，萃取分离酸水得到含硅氧烷的有机相；采用气质联用仪(GC‑MS)对所述有机相进行定性分析，确定所述有机相中的组分；采用色谱分析所述有机相，利用面积归一法定量，计算所述硅氧烷的总含量以及各组分含量。所述方法的硅氧烷回收率在89‑117％之间，精密度高，能够很好地测定出酸水中的各组分及其含量，符合分析要求。

Description

含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法
技术领域
本发明属于硅氧烷含量检测领域，具体涉及一种含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法。
背景技术
甲基氢二氯硅烷在加六甲基二硅氧烷(MM)的条件下，水解生成线性硅氧烷和环硅氧烷，析出的氯化氢溶于水形成盐酸酸水(盐酸质量分数约25-30％)，同时酸水中含有一定量的硅氧烷(主要成分为MM，以及少量的硅氧烷线体等其他硅氧烷聚合物)，其总含量在几百至几千个ppm，需经处理达到国家标准后方可排放。此外，如果要重复利用含氢硅油副产酸水，酸水中过量的硅氧烷在后续工艺中易堵塞管道，造成生产事故。由于酸水产量较大，直接处理费用较高，但脱除其中的硅氧烷后即可达到工业级盐酸标准，进行外销，创造效益，或经蒸馏产生HCl气体用于氯甲烷合成，回收利用，降低生产成本。
现有技术中，对于甲基氯硅烷副产盐酸中硅氧烷的含量测定方法有如下几种：
(1)盐酸水中微量线型硅氧烷的分析(张亚俊，2000年中国有机硅学术交流会论文集)：采用正己烷作萃取剂，将酸水中的线型硅氧烷和环硅氧烷萃取出来，用红外灯照射使萃取剂和环硅氧烷挥发，利用挥发前后的质量变化，测定线型硅氧烷的含量。实验结果表明：该方法操作简便，重现性好，相对标准偏差≤±0.88％。
但是，含氢硅油副产酸水中硅氧烷的主要成分为MM，其沸点为99.5℃，在红外灯加热过程中容易挥发损失，造成测定结果偏低。
(2)气相色谱法测定盐酸中的微量环硅氧烷(刘世纯，有机硅材料及应用，1997，02，15-18)：采用正庚烷作萃取剂，有机相直接进色谱，采用SE-30石英毛细色谱柱分离，以十甲基四硅氧烷为内标物进行定量分析。
但正庚烷萃取含氢硅油副产酸水中硅氧烷效率低，因此，该方法不适用于含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定。
(3)甲基氯硅烷副产盐酸中硅氧烷含量的测定(王勇武等，有机硅材料，2015，29(4)，305-307)：以三氯甲烷为萃取剂萃取甲基氯硅烷单体副产盐酸中的硅氧烷，通过分离，然后经水浴蒸出溶剂，于105℃烘箱中烘干，通过重量法获得副产盐酸中硅氧烷的含量。
但由于含氢硅油副产酸水中硅氧烷的主要成分为MM，其沸点为99.5℃，烘干加热过程中容易挥发损失，造成测定结果偏低，因此，该方法不适用于含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定。
(4)盐酸溶液中微量硅氧烷分析方法的改进(张姝，2006第十三届中国有机硅学术交流会论文集，136-139)：采用正庚烷作萃取剂，有机相直接进色谱，采用HP-1石英毛细色谱柱分离，以十甲基四硅氧烷为内标物测定环体含量。
由于含氢硅油副产酸水中硅氧烷主要为MM及少量的硅氧烷线体，正庚烷萃取效率低，因此，该方法不适用于含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定。
目前行业内暂无含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量测定的标准分析方法，因此需建立该组分的定量和定性方法，监控其硅氧烷含量，为脱除酸水中硅氧烷工艺效果评价提供依据，为生产高质量的盐酸提供支持。
发明内容
本发明提供一种酸水中硅氧烷含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向酸水中加入萃取剂，萃取分离得到含硅氧烷的有机相；
所述萃取剂具有硅氧烷结构，且酸水中不含有与该萃取剂相同的物质，例如萃取剂可以选自环状硅氧烷，比如D3(六甲基环三硅氧烷)、D4(八甲基环四硅氧烷)、D5(十甲基环五硅氧烷)中的一种；进一步优选为D5；
(2)采用气质联用仪(GC-MS)对所述有机相进行定性分析，确定所述有机相中的组分；
(3)采用气相色谱分析所述有机相，利用面积归一法定量计算所述硅氧烷的总含量、以及各组分含量。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中，所述酸水为含氢硅油副产酸水，所述酸水中含有HCl 25-30wt％，例如含有HCl 26-29wt％，示例性地含有HCl 28wt％。
其中，所述酸水与萃取剂的体积比可以为(3-8):1，例如为(4-7):1，示例性地为5:1。
其中，所述萃取剂与酸水混合后摇匀，一般需摇匀3-4min。进一步地，摇匀过程中需要间歇放气。更进一步地，待摇匀后，静置萃取至少50min，例如静置萃取至少60min。
其中，萃取剂(例如D5)的纯度大于99.5％，且不含MM和硅氧烷线体。
其中，步骤(1)中，当采用分液漏斗作为萃取装置时，尽量将量取的酸水全部转移至分液漏斗中，比如可以采用萃取剂洗涤量取酸水的容器，再倒入分液漏斗中。
具体地，步骤(1)可以包括以下操作：用量筒量取酸水倒入分液漏斗中，再用吸量管吸取D5，分多次(例如2次、3次)清洗量筒并倒入酸水中，摇匀，期间需要间歇放气，静置，放掉下层水相，吸取上层有机相。
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，所述气质联用仪的测试条件包括：
色谱柱选自聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱，优选为HP-5MS。在本发明的一个具体实施方式中，色谱柱为HP-5MS，规格30m×0.32mm×0.25μm；
进样量0.2-0.6μL，例如0.3-0.5μL，优选0.4μL；
柱流速1.0-2.5mL/min，例如1.0-2.0mL/min，优选1.5mL/min；
汽化温度250-270℃，例如255-265℃，优选260℃；
分流比(28-32):1，例如(29-31):1，优选30:1；
离子源温度220-240℃，例如225-235℃，优选230℃；
四级杆温度140-160℃，例如145-155℃，优选150℃；
辅助器接口温度220-240℃，例如225-235℃，优选230℃。
进一步地，所述气质联用仪的测试条件还包括：
初始温度70-90℃，例如75-85℃，优选80℃；
保持时间0.5-2min，例如0.8-1.5min，优选1min；
一阶速率5-15℃/min，例如7-12℃/min，优选10℃/min；
最终温度250-270℃，例如255-265℃，优选260℃；
保持时间20-30min，例如23-28min，优选25min。
根据本发明的实施方案，步骤(3)中，所述气相色谱分析的操作条件包括：
色谱柱选自聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱，例如HP-1、HP-5、DB-1、SE-30；优选为HP-1。
在本发明的一个具体实施方式中，色谱柱为HP-1，规格30m×0.32mm×0.25μm；
进样量0.2-0.6μL，例如0.3-0.5μL，优选0.4μL；
柱流速1.0-2.5mL/min，例如1.0-2.0mL/min，优选1.5mL/min；
汽化温度250-270℃，例如255-265℃，优选260℃；
检测温度290-310℃，例如295-305℃，优选300℃；
分流比(28-32):1，例如(29-31):1，优选30:1。
进一步地，所述色谱分析的操作条件还包括：
初始温度70-90℃，例如75-85℃，优选80℃；
保持时间0.5-2min，例如0.8-1.5min，优选1min；
一阶速率5-15℃/min，例如7-12℃/min，优选10℃/min；
最终温度250-270℃，例如255-265℃，优选260℃；
保持时间20-30min，例如23-28min，优选25min；
尾吹流量：N2，20-40mL/min，例如25-35mL/min，优选30mL/min；
燃气：H2，20-40mL/min，例如25-35mL/min，优选30mL/min；
助燃气：空气，320-380mL/min，例如340-360mL/min，优选350mL/min。
根据本发明的实施方案，步骤(3)中，将色谱分析所得MM等硅氧烷总含量记为X1，酸水中硅氧烷总含量记为X2，按式(1)计算出酸水中硅氧烷总含量：
式中：
X1—色谱分析MM等硅氧烷总含量，％；
ρ1—萃取剂(例如D5)密度，g/mL；
a—萃取剂的体积，mL；
ρ2—酸水样品的密度，g/mL；
b—酸水样品的体积，mL。
同理，可以依据面积归一法，根据每一种硅氧烷的色谱峰面积，采用该公式计算酸水中每一种硅氧烷的含量。
其中MM等硅氧烷总含量指MM、MDnM和(CH3)3SiOH等硅氧烷总含量。
根据本发明的实施方案，步骤(1)中还包括配制和萃取空白样品，得到空白样品的有机相。其中，所述空白样品为盐酸溶液，所述盐酸溶液中HCl的浓度与所述酸水中相同。所述萃取方式与所述酸水的萃取方式相同。
根据本发明的实施方案，步骤(3)还包括对空白样品的有机相进行如上所述的色谱分析。空白样品实验的目的是为了验证萃取剂(例如D5)在萃取酸水过程中是否发生裂解反应。
本发明的有益效果：
现有技术中采用正庚烷、正已烷、三氯甲烷等有机溶剂萃取甲基氢二氯硅烷副产酸水，而本发明采用低毒性的萃取剂(例如D5)萃取含氢硅油副产酸水，进而测定酸水中的硅氧烷含量，以面积归一法代替内标法，本发明方法硅氧烷的回收率在89-117％之间，能够很好地测定出酸水中的各组分及其含量，精密度高(RSD小于等于5.6％)，符合分析要求。
且该方法操作安全性高，萃取过程中放出气体体积小，不需要经常排气，可以降低操作风险。
附图说明
图1为实施例1中采用D5和正庚烷分别萃取得到的有机相色谱图；
图2为实施例1中D5萃取后的有机相质谱图；
图3为实施例1中酸水空白实验色谱图；
图4为萃取静置时间与硅氧烷含量的关系图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
1.测试所用仪器和试剂：
玻璃分液漏斗250mL、玻璃量筒50mL、玻璃吸量管10mL、一次性塑料滴管5mL。
气相色谱仪：安捷伦7890A，HP-1色谱柱(规格30m×0.32mm×0.25μm)，FID检测器。
质谱仪：安捷伦7890A-5975
D5：纯度大于99.5％，且不含MM等硅氧烷线体杂质。
含氢硅油副产酸水：其中含有28wt％的HCl。
正庚烷：分析纯，含量≥99.0％。
2.色谱仪器条件
表1.色谱柱及操作条件
色谱柱 HP-1，30m×0.32mm×0.25μm
汽化温度 260℃
分流比 30:1
柱流速 1.5mL/min
初始温度 80℃
保持时间 1min
一阶速率 10℃/min
最终温度 260℃
保持时间 25min
检测温度 300℃
尾吹流量 N<sub>2</sub>，30mL/min
燃气 H<sub>2</sub>，30mL/min
助燃气 Air，350mL/min
进样量 0.4μL
3.实验步骤
3.1萃取
用量筒量取50mL含氢硅油副产酸水倒入250mL分液漏斗中，再用吸量管吸取10mL萃取剂D5，分三次清洗量筒并倒入酸水中，摇匀3～4min，期间需要间歇放气，静置1h，放掉下层水相，用塑料滴管吸取上层有机相。
3.2色谱分析
选用正庚烷作为对比萃取剂。
采用表1所列的色谱分析条件，以面积归一法定量，计算MM等硅氧烷总含量X1。
分析结果表述：
含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量X2，数值以％表示，按式(1)计算：
式中：
X1—色谱分析MM等硅氧烷总含量，％；
ρ1—D5密度，g/mL；
a—萃取剂的体积，mL；在本实施例中a＝10；
ρ2—酸水样品的密度，g/mL。
b—酸水样品的体积，mL；在本实施例中b＝50。
测试结果：
正庚烷及D5萃取相同批次的含氢硅油副产酸水，对有机相进行分析，色谱对比图见图1，从图1可以看出：正庚烷含有的杂质2-甲基已烷和3-甲基已烷等，与含氢硅油副产酸水中MM的保留时间一致，出现峰位重叠，而MM是含氢硅油副产酸水中硅氧烷的主要成分，因此对测定结果有干扰。
正庚烷及D5萃取含氢硅油副产酸水色谱分析结果见表2。由表2可知：正庚烷对硅氧烷线体萃取效果明显比D5差。说明选用D5萃取含氢硅油副产酸水中硅氧烷更为合适。
表2.正庚烷及D5萃取含氢硅油副产酸水色谱分析结果
D5萃取含氢硅油副产酸水色谱分析计算得到的各组分和硅氧烷总含量结果如表3所示。
表3.含氢硅油副产酸水中各组分含量的测定结果
3.3质谱定性：采用GC-MS对D5萃取后的有机相进行定性
取D5萃取得到的有机相进行质谱定性分析，分析条件：
色谱柱：HP-5MS，规格30m×0.32mm×0.25μm；
柱流速：1.5mL/min；
汽化温度：260℃；
分流比:30:1。
柱温：80℃，保持时间1min，一阶速率10℃/min，最终温度260℃；
保持时间25min。
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
辅助器接口温度：230℃。
进样量：0.4μL。
质谱离子流图见图2，定性结果见表4。
表4.D5萃取后有机相定性结果
3.4空白实验：验证D5在萃取含氢硅油副产酸水过程中是否发生裂解反应配制28wt％盐酸溶液作为空白样，测定D5萃取前后有机相组分。萃取前后色谱图见图3，组分含量见表5。
表5.D5萃取空白实验色谱分析结果
组分名称 萃取前，％ 萃取后，％
D<sub>3</sub> 0.00218 0.00965
D<sub>4</sub> 0.06159 0.07498
D<sub>5</sub> 99.86166 99.83891
D<sub>6</sub> 0.07457 0.07646
从表5可知，有机相中仅含D3～D6组分，而D3、D4、D6为D5自带杂质，说明该萃取过程未发生裂解反应。
3.5萃取率的测定：了解萃取过程完全程度
3.5.1含氢硅油回收法：酸水空白样中加入含氢硅油，用红外光谱法测定硅氢含量，计算萃取率。
红外测定硅氢条件：采用中红外光谱仪测定，光程为0.5mm-1mm的液体池；
波数：2168cm-1左右。
配制HCl质量浓度28wt％的盐酸水溶液100mL作为酸水空白样，向其中添加SiH组分11617.8μg(以H计)，D5萃取，取上层油相，测定SiH含量为10400μg，萃取率为89.5％，符合分析要求。
3.5.2线性甲基硅油回收法：酸水空白样中加入一定量(如表6所示的量)5cs甲基硅油(以下简称DM5)和六甲基二硅氧烷(以下简称MM)，用色谱测定硅氧烷含量(测定条件和计算方法与前述第2节和3.2节相同)，计算萃取率。
表6.萃取率测定结果
序号 标准物 加入量，g 本底值，g 测定值，g 萃取率，％
1 DM5 0.1364 0 0.1455 106.7
2(加标) MM 0.0155 0.0159 0.03298 110.2
3 MM 0.0218 0 0.01955 89.7
4 MM 0.1382 0 0.1255 90.8
5 MM 0.1666 0 0.1717 103.1
6 MM 0.2144 0 0.2511 117.2
从表6数据可知，MM萃取率在89～117％之间，DM5萃取率可达到107％，符合分析要求。
3.6精密度的测定
按照3.1和3.2的操作，平行测定3批含氢硅油副产酸水样品(记为1#、2#、3#)，每批样品重复测定4次，测试精密度如表7所示。
表7.精密度的测定结果
从表7的结果可知，精密度符合分析要求。
对比例1
在50mL含氢硅油副产酸水中加入10mL D5，摇匀后静置20min后，按照实施例1中3.2的色谱条件分析萃取得到的有机相，测定结果见表8。
表8.静置20min测定结果
对比例2
在50mL含氢硅油副产酸水中加入10mL D5，摇匀后静置40min后，按照实施例1中3.2的色谱条件分析萃取得到的有机相，测定结果见表9。
表9.静置40min测定结果
对比例3
在50mL含氢硅油副产酸水中加入10mL D5，摇匀后静置80min后，按照实施例1中3.2的色谱条件分析萃取得到的有机相，测定结果见表10。
表10.静置80min测定结果
对比例4
在50m含氢硅油副产酸水中加入10mL D5，摇匀后静置100min后，按照实施例1中3.2的色谱条件分析萃取得到的有机相，测定结果见表11。
表11.静置100min测定结果
将表8-11和表3的测试结果绘制成曲线图，如图4所示，说明摇匀后萃取静置60min即可满足测定要求。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酸水中硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向酸水中加入萃取剂，萃取分离得到含硅氧烷的有机相；
所述萃取剂具有硅氧烷结构，且酸水中不含有与该萃取剂结构相同的物质；
优选地，所述萃取剂选自环状硅氧烷，优选为D3(六甲基环三硅氧烷)、D4(八甲基环四硅氧烷)和D5(十甲基环五硅氧烷)中的一种；
(2)采用气质联用仪(GC-MS)对所述有机相进行定性分析，确定所述有机相中的组分；
(3)采用气相色谱分析所述有机相，利用面积归一法定量，计算所述硅氧烷的总含量、以及各组分含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸水为含氢硅油副产酸水，所述酸水中含有HCl 25-30wt％；
优选地，所述酸水与萃取剂的体积比为(3-8):1；
优选地，所述萃取剂，例如D5，纯度大于99.5％，且不含MM和硅氧烷线体。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述萃取剂与酸水混合后摇匀，优选摇匀3-4min，摇匀过程中需要间歇放气；待摇匀后，静置萃取至少50min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气质联用仪的测试条件包括：色谱柱选自聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气质联用仪的测试条件包括：色谱柱为HP-5MS；
进样量0.2-0.6μL；
柱流速1.0-2.5mL/min；
汽化温度250-270℃；
分流比(28-32):1；
离子源温度220-240℃；
四级杆温度140-160℃；
辅助器接口温度220-240℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述气相色谱分析的操作条件包括：色谱柱选自聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱，优选HP-1、HP-5、DB-1、SE-30。
7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述色谱分析的操作条件包括：色谱柱为HP-1；
进样量0.2-0.6μL；
柱流速1.0-2.5mL/min；
汽化温度250-270℃；
检测温度290-310℃；
分流比(28-32):1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，将MM等硅氧烷总含量记为X1，酸水中硅氧烷总含量记为X2，按式(1)计算：
式中：
X1—色谱分析MM等硅氧烷总含量，％；
ρ1—萃取剂，例如D5，密度，g/mL；
a—萃取剂的体积，mL；
ρ2—酸水样品的密度，g/mL；
b—酸水样品的体积，mL；
任选，根据每一种硅氧烷的色谱峰面积，采用所述公式计算酸水中每一种硅氧烷的含量。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中还包括配制和萃取空白样品，得到空白样品的有机相。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)还包括对空白样品的有机相进行色谱分析。
CN201910797748.1A 2019-08-27 2019-08-27 含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法 Active CN110455956B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910797748.1A CN110455956B (zh) 2019-08-27 2019-08-27 含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910797748.1A CN110455956B (zh) 2019-08-27 2019-08-27 含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110455956A true CN110455956A (zh) 2019-11-15
CN110455956B CN110455956B (zh) 2022-08-30

Family

ID=68489460

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910797748.1A Active CN110455956B (zh) 2019-08-27 2019-08-27 含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110455956B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113522361A (zh) * 2020-04-22 2021-10-22 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101943686A (zh) * 2010-09-03 2011-01-12 中国广州分析测试中心 一种聚二甲基硅氧烷的检测方法
CN103674889A (zh) * 2013-12-27 2014-03-26 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 一种含氢硅油硅氢含量的分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101943686A (zh) * 2010-09-03 2011-01-12 中国广州分析测试中心 一种聚二甲基硅氧烷的检测方法
CN103674889A (zh) * 2013-12-27 2014-03-26 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 一种含氢硅油硅氢含量的分析方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CAROL CORTADA ET AL.: "Determination of cyclic and linear siloxanes in waste water samples by ultrasound-assisted dispersive liquid–liquid microextraction followed by gas chromatography–mass spectrometry", 《TALANTA》 *
J.RAICH-MONTIU ET AL.: "Analytical methodology for sampling and analysing eight siloxanes and trimethylsilanol in biogas from different wastewater treatment plants in Europe", 《ANALYTICA CHIMICA ACTA》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113522361A (zh) * 2020-04-22 2021-10-22 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种用于纯化环硅氧烷的固载催化剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN110455956B (zh) 2022-08-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102636603B (zh) 一种检测土壤中有机氯农药残留量的方法
Liang et al. Dispersive liquid–liquid microextraction preconcentration of palladium in water samples and determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry
CN112730697A (zh) 一种利用hplc-ms/ms同时检测5种大麻酚化合物的方法
CN102998381A (zh) 一种烟用接装纸中邻苯二甲酸酯含量的测定方法
CN106596778A (zh) 全氟酸类物质的检测方法
CN101975828B (zh) 一种检测水体中残留二甲基环硅氧烷的方法
CN105784894A (zh) 一种用于中药的农药残留检测方法
CN110455956A (zh) 含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法
Morello et al. Signature profiling and classification of illicit heroin by GC‐MS analysis of acidic and neutral manufacturing impurities
CN103995074A (zh) 原料乳中有机氯农药残留量的检测方法
CN109085266A (zh) 一种纺织品中喹啉的测定方法
CN102798682A (zh) 大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法
CN109254088A (zh) 一种测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的方法
CN113466371B (zh) 一种测定酚水中微量二异丙基醚的方法
Mirmoghaddam et al. Application of response surface modeling for optimization and determination of malondialdialdehyde by vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction and GC-FID
CN106769990A (zh) 一种采用近红外光谱分析酸水中硅氧烷含量的方法
CN106093253B (zh) 用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法及卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法
CN111855864B (zh) 二甲环丙醚及新戊二醇的气相色谱分析方法
CN109406649A (zh) 一种混合溶剂芳脂比的测定方法
CN102721777B (zh) 一种粘稠状烟用香精香料的检测方法
Michulec et al. Determination of solvents residues in vegetable oils and pharmaceuticals by headspace analysis and capillary gas chromatography
CN106770720B (zh) 有机溶剂样品成分的分析方法
CN115266983B (zh) 一种利用气相色谱质谱法对消毒产品抗、抑菌剂中抗真菌药物进行测定的方法
Le Pogam et al. Implementation of an MS/MS Spectral Library for Monoterpene Indole Alkaloids
CN102721776B (zh) 一种浸膏类香料的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant