CN110453259A - 一种用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法 - Google Patents

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向艳
卜爱明
张永福
杨赟杰
程焕武
王鲁
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Abstract

本发明涉及一种用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，属于耐火涂层加工技术领域。本发明所述方法以铝盐或硅酸盐、PEG以及水的混合溶液作为电解质溶液，采用液相等离子电解法在纤维编织材料表面上制备Al2O3或SiO2耐火涂层，该方法操作简单、工序周期短、成本低，而且所制备的Al2O3或SiO2耐火涂层能起到很好地隔热效果，适用于加工柔性纤维编织材料以及易于实现小工业化生产。

Description

一种用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，属于耐火涂层加工技术领域。
背景技术
目前纤维编织材料可分为有机纤维与无机纤维两种。有机纤维由有机聚合物或天然聚合物制成，在温度达到250℃时逐渐失去强度并燃烧，耐火性能较差，难以在高温环境下正常使用；无机纤维的耐火性能虽显著优于有机纤维，但仍受限于其自身的化学成分与结构，比如玻璃纤维的耐火温度为500℃，高氧硅纤维的耐火温度为950℃。
在此基础上，耐火纤维得到发展。耐火纤维是一种纤维状轻质耐火材料，与普通纤维相比，具有优异的高效绝热、耐高温、抗氧化的性能。然而，耐火纤维是非致密材料，其强度低于致密耐火材料，不耐冲刷，在经常遭受机械挤压、摩擦的部位通常需采取特殊的保护措施。耐火涂料可持续耐高温不变形，隔热效果好，保护基体不被火焰损坏。但目前市面上的耐火涂料在高温环境下容易变硬变脆，对于刚性材料可以起到很好的隔热效果，但无法应用于纤维编织物这种柔性材料。
目前采用液相等离子电解法在纤维上制备的涂层较薄，无法起到很好的耐高温效果。提高电解质溶液浓度会加大起弧电压，安全性不够；而减小纤维与阴极间距离、降低纤维通过阴极等离子弧区的速度均会在不同程度上加大等离子弧对纤维的损伤。所以，目前采用液相等离子电解法还无法在纤维编制材料表面制备得到具有恒高耐高温效果的涂层。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，主要是在电解质溶液中加入PEG，能够增加液相等离子电解法制备的涂层厚度，而且所制备的涂层致密并与基体结合性好，可对柔性纤维编织材料起到很好地隔热效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤：
以盐、PEG(聚乙二醇)以及水的混合溶液作为电解质溶液，采用液相等离子电解法在纤维编织材料表面上制备Al2O3或SiO2耐火涂层；其中，PEG在电解质溶液中的质量分数为0.9％～4％，盐为铝盐或硅酸盐。
进一步地，盐在电解质溶液中的质量分数优选1.8％～5.6％。
进一步地，盐在电解质溶液中的质量分数为1.9％～2.9％，PEG在电解质溶液中的质量分数为0.9％～2％。
进一步地，盐与PEG的质量比为2:1～4:3。
进一步地，铝盐选用AlCl3，硅酸盐选用Na2SiO3或Li3SiO3。
进一步地，PEG的分子量优选200～600。
进一步地，液相等离子电解中选用高频直流电源，而且电源对阴电极和阳电极施加150V～300V电压。
进一步地，纤维编织材料与阴电极之间的距离为5mm～20mm。
进一步地，纤维编织材料通过阴极等离子弧区的速度为0.1m/s～1m/s。
进一步地，阳电极材料选用石墨或铂，阴电极材料选用铜、钨或钛。
有益效果：
本发明在电解质溶液中加入PEG，不仅可以有效降低电流密度，实现大面积涂层的沉积，还能使电解质溶液黏度增加，接触角增大，气泡脱离阴极表面的排斥力减小，进而当纤维编织物经过阴极等离子弧区时，阳离子更易附在纤维表面形核长大，使形成的涂层厚度有所提高，而且伴随着等离子弧的强大能量，涂层致密且与柔性纤维编织材料基体结合性好，高温环境下不易变脆、脱落，可对柔性纤维编织材料起到很好地隔热效果，保护基体不被火焰损坏。本发明所述方法操作简单，工序周期短，成本低，所制备的Al2O3或SiO2耐火涂层能起到很好地隔热效果，适用于加工柔性纤维编织材料以及易于实现小工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
(1)将60份AlCl3、30份PEG-200与1000份去离子水配制成电解质溶液A；
将60份AlCl3与1000份去离子水配制成电解质溶液B；
(2)在电解质溶液A以及电解质溶液B中分别放入阴电极(钨)和阳电极(石墨)，并在阴电极和阳电极之间连接高频直流电源(TN-KKZ03，国光光电科技江苏股份有限公司)，电解质溶液A以及电解质溶液B中施加的电压均为270V，在电解溶液A中的阴电极以及电解质溶液B中的阴电极分别形成均匀稳定的阴极等离子弧区；
(3)一份石英纤维编织材料(A型石英纱编织的平纹布，湖北菲利华石英玻璃股份有限公司生产)以1m/s的速度连续穿过电解质溶液A中的等离子弧区，另一份石英纤维编织材料(A型石英纱编织的平纹布，湖北菲利华石英玻璃股份有限公司生产)以1m/s的速度连续穿过电解质溶液B中的等离子弧区，两份石英纤维编织材料与相应阴电极之间的距离均为20mm，在两份石英纤维编织材料上分别形成Al2O3耐火涂层。
电解质溶液A中处理后的石英纤维编织材料(简记样品A)、电解质溶液B中处理后的石英纤维编织材料(简记样品B)以及未处理的石英纤维编织材料(简记空白样品)分别进行机加工制成直径为30mm以及厚度为5mm的标准块状试样，然后采用YS-IV型氧-乙炔烧蚀试验机(陕西电器研究所)对所制备的试样进行高温烧蚀试验。每种样品进行三次平行试验，试验条件参考标准GJB323A-96，温度为3000℃，烧蚀时间持续20s，记录每个样品的质量烧蚀率，结果如表1所示。
表1
由表1的测试结果可知，在添加PEG-200的电解质溶液中处理后，沉积耐火涂层的石英纤维编织材料的质量烧蚀率较未沉积涂层的石英纤维编织材料的质量烧蚀率降低了20.93％；在未添加PEG-200的电解质溶液中处理后，沉积耐火涂层的石英纤维编织材料的质量烧蚀率较未沉积涂层的石英纤维编织材料的质量烧蚀率仅降低了4.65％，表明PEG对于提高涂层耐火性具有很好的效果。
实施例2
(1)将40份Na2SiO3、20份PEG-200与1000份去离子水配制成电解质溶液A；
将40份Na2SiO3与1000份去离子水配制成电解质溶液B；
(2)在电解质溶液A以及电解质溶液B中分别放入阴电极(钛)和阳电极(铂)，并在阴电极和阳电极之间连接高频直流电源(TN-KKZ03，国光光电科技江苏股份有限公司)，电解质溶液A以及电解质溶液B中施加的电压均为220V，在电解溶液A中的阴电极以及电解质溶液B中的阴电极分别形成均匀稳定的阴极等离子弧区；
(3)一份聚乙烯纤维柔性编织材料(白色PE编织布，山东潍坊浩远塑编厂生产)以0.6m/s的速度连续穿过电解质溶液A中的等离子弧区，另一份聚乙烯纤维柔性编织材料(白色PE编织布，山东潍坊浩远塑编厂生产)以0.6m/s的速度连续穿过电解质溶液B中的等离子弧区，两份聚乙烯纤维柔性编织材料与相应阴电极之间的距离均为10mm，在两份聚乙烯纤维柔性编织材料上分别形成SiO2耐火涂层。
电解质溶液A中处理后的聚乙烯纤维柔性编织材料(简记样品A)、电解质溶液B中处理后的聚乙烯纤维柔性编织材料(简记样品B)以及未处理的聚乙烯纤维柔性编织材料(简记空白样品)分别进行机加工制成直径为30mm以及厚度为5mm的标准块状试样，然后采用YS-IV型氧-乙炔烧蚀试验机对所制备的试样进行高温烧蚀试验。每种样品进行三次平行试验，试验条件参考标准GJB323A-96，温度为1000℃，烧蚀时间持续20s，记录每个样品的质量烧蚀率，结果如表2所示。
表2
由表2的测试结果可知，在添加PEG-200的电解质溶液中处理后，沉积耐火涂层的聚乙烯纤维柔性编织材料的质量烧蚀率较未沉积涂层的聚乙烯纤维柔性编织材料的质量烧蚀率降低了15.67％；在未添加PEG-200的电解质溶液中处理后，沉积耐火涂层的聚乙烯纤维柔性编织材料的质量烧蚀率较未沉积涂层的聚乙烯纤维柔性编织材料的质量烧蚀率仅降低了5.47％，表明PEG对于提高涂层耐火性具有很好的效果。
实施例3
(1)将30份AlCl3、15份PEG-200与1000份去离子水配制成电解质溶液；
(2)在所配制的电解质溶液中放入阴电极(铜)和阳电极(石墨)，选用高频直流电源(TN-KKZ03，国光光电科技江苏股份有限公司)对阴电极和阳电极施加170V的电压，在阴电极形成均匀稳定的阴极等离子弧区；
(3)将芳纶纤维编织材料(芳纶机织布，东莞市特凯纶新材料有限公司生产)以0.2m/s中的速度连续穿过阴极等离子弧区，且芳纶纤维编织材料与阴电极之间的距离为5mm，在芳纶纤维编织材料上形成Al2O3耐火涂层。
沉积涂层后的芳纶纤维编织材料(简记样品A)以及沉积涂层前的芳纶纤维编织材料(简记空白样品)分别进行机加工制成直径为30mm以及厚度为5mm的标准块状试样，然后采用YS-IV型氧-乙炔烧蚀试验机对所制备的试样进行高温烧蚀试验。每种样品进行三次平行试验，试验条件参考标准GJB323A-96，温度为1000℃，烧蚀时间持续20s，记录每个样品的质量烧蚀率，结果如表3所示。
表3
由表3的测试结果可知，在添加PEG-200的电解质溶液中处理后，沉积耐火涂层的芳纶纤维编织材料的质量烧蚀率较未沉积涂层的芳纶纤维编织材料的质量烧蚀率降低了26.79％，表明该耐火涂层具有优异的耐火性。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
以盐、PEG以及水的混合溶液作为电解质溶液，采用液相等离子电解法在纤维编织材料表面上制备Al2O3或SiO2耐火涂层；
其中，盐为铝盐或硅酸盐，PEG在电解质溶液中的质量分数为0.9％～4％。
2.根据权利要求1所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：盐在电解质溶液中的质量分数为1.8％～5.6％。
3.根据权利要求1所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：盐在电解质溶液中的质量分数为1.9％～2.9％，PEG在电解质溶液中的质量分数为0.9％～2％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：盐与PEG的质量比为2:1～4:3。
5.根据权利要求1所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：铝盐选用AlCl3，硅酸盐选用Na2SiO3或Li3SiO3。
6.根据权利要求1所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：PEG的分子量为200～600。
7.根据权利要求1所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：液相等离子电解中，选用高频直流电源对阴电极和阳电极施加150 V～300V电压。
8.根据权利要求1所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：阳电极材料选用石墨或铂，阴电极材料选用铜、钨或钛。
9.根据权利要求1所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：纤维编织材料与阴电极之间的距离为5mm～20mm。
10.根据权利要求1所述的用于纤维编织材料耐火涂层的制备方法，其特征在于：纤维编织材料通过阴极等离子弧区的速度为0.1m/s～1m/s。
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