CN108456839A - 一种电解等离子喷涂制备涂层的方法及其装置 - Google Patents

一种电解等离子喷涂制备涂层的方法及其装置 Download PDF

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张永福
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Abstract

本发明涉及一种电解等离子喷涂制备涂层的方法及其装置，属于表面改性技术领域。该方法利用液压将等离子体喷涂在基材表面，随等离子弧一起喷涂在基材表面的电解液发生复杂的物理化学反应后形成涂层，该方法对基材的损害较小，能够得到连续、均匀且致密的涂层，并且简化了传统材料表面处理工艺过程。本发明所述的装置结构简单，易于操作，成本低，且易于实现对基材表面的连续处理。

Description

一种电解等离子喷涂制备涂层的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种电解等离子喷涂制备涂层的方法及其装置，属于表面改性技术领域。
背景技术
随着科技的不断进步，对材料的要求越来越高，如何提高材料的性能(如耐腐蚀、耐磨损、耐高温等)成为了大家研究的热点。由于材料的失稳和失效更容易发生在其表面，所以通常采用物理或化学方法在材料表面附着一定厚度的涂层，提高材料的耐腐蚀、耐磨损以及高温抗氧化等性能，从而抵抗外部环境对材料的伤害，改善材料的使用寿命。目前，在材料表面制备涂层的方法有很多，其中，离子镀法对于大型零件难镀覆，而且成本高；溶胶-凝胶法涉及有机物原料，对健康有害，而且制备周期长，通常需要几天或者几周；传统等离子体电解法是阴极在溶液中放电产生等离子体作用在材料表面，其瞬间产生的高温和强烈冲击波会对材料有所损耗，所以对材料的强度有所要求，而且长时间持续使用，对阴极损耗大，更换困难；传统喷涂工艺是将喷涂材料通过热源加热至溶化或半溶化状态，以一定的速度喷射到基体表面而形成涂层的方法，该方法对设备和操作人员的技术要求较高，涂层容易产生气孔，则对于耐化学介质腐蚀的涂层是不利的。因此，如何能够采用一种低成本、工艺简单、操作安全以及制备周期短的方法在材料表面制备一层均匀且无缺陷的涂层，是当前急需解决的难题。
发明内容
针对现有的涂层制备技术存在工艺复杂、成本高以及涂层不均匀等缺陷，本发明的目的之一在于提供一种电解等离子喷涂制备涂层的方法，该方法是利用液压将等离子体喷涂在基材表面发生物理化学反应生成涂层，对基材损伤小，可对复杂形状零件内外进行加工，而且能够在基材表面形成均匀、连续且致密的涂层；
本发明的目的之二在于提供一种电解等离子喷涂制备涂层的装置，所述装置结构简单，易于操作，成本低，易于实现对基材表面的连续处理。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种电解等离子喷涂制备涂层的方法，所述方法步骤如下：
步骤1.将阳电极放入底部加工有出样口的反应容器中，并向反应容器中加入电解液，且阳电极与电解液接触；在反应容器出样口的正下方依次放置阴电极、基材，阴电极与阳电极分别与电源连接；
步骤2.打开电源，阴电极形成稳定的等离子弧，从反应容器的出样口流出的电解液流到阴电极后，阴电极产生的等离子弧同电解液一起喷涂在基材表面，在等离子弧的作用下电解液在基材表面发生复杂的物理化学反应，从而在基材表面得到连续、均匀的涂层。
所述电解液是含有涂层组分的酸水溶液、碱水溶液或盐水溶液。
阳电极的材质为石墨。
阴电极的材质为铜、钨或钼。
电源对阴电极和阳电极施加的电压为100V～300V。
在基材表面形成的涂层厚度与喷涂的时间长短有关，因此，可以根据实际需要的涂层厚度，确定喷涂的时间。
一种采用本发明所述方法制备涂层的装置，所述装置包括反应容器、阀门、泵、阴电极、喷头、阳电极、螺栓、电源、储液池以及支架；
反应容器的底部加工有出样口，侧面上分别加工有进样口和螺栓孔；
阳电极是由垂直部分和水平部分组成的L型或者U型结构；水平部分上加工有通孔；
喷头为两端开放的中空结构，一端的开口尺寸小于另一端的开口尺寸，其外表面上加工有安装通孔；
反应容器固定安装在支架上，反应容器的进样口、泵、储液池之间采用管道按顺序依次连接，阀门安装在反应容器的进样口与泵之间的管道上；阳电极置于反应容器的内部，且阳电极的水平部分放置在反应容器的底部，阳电极与反应容器之间设置绝缘层，螺栓穿过反应容器上的螺栓孔后与阳电极的垂直部分相接触，螺栓与螺栓孔之间设置绝缘垫片；喷头的大开口端与反应容器的底部固定连接，阴电极放置在喷头的安装通孔中，且阴电极的两端分别套一个绝缘帽，基材放置在喷头的小开口端的正下方；阴电极以及螺栓通过导线分别与电源连接。
喷涂时，先打开泵和阀门，调节从储液池流入反应容器中电解液的流量，使电解液从喷头的小开口端均匀流出；再将电源打开，从反应容器的出样口流出的电解液流到阴电极后，阴电极产生的等离子弧随着电解液一起从喷头的小开口端喷涂到基材表面并发生反应，则在基材表面形成涂层。
另外，所述装置还包括放线轮、收线轮、压线轮以及电动机；两个压线轮固定安装在喷头小开口端的下方用于控制基材的走向，且两个压线轮之间的基材处于喷头小开口端的下方；基材缠绕在放线轮上，基材的一端由放线轮引出，依次经过两个压线轮后缠绕在收线轮上，电动机与收线轮连接以带动收线轮转动，使基材匀速连续通过喷头的小开口端下方。
反应容器和喷头的材质均为金属材料；放线轮、收线轮以及压线轮的材质均为PVC(聚氯乙烯)。
有益效果：
(1)本发明所述方法结合了传统等离子体电解以及传统喷涂工艺的优点，利用液压将等离子体喷涂在基材表面，避免了传统等离子体电解过程中等离子体瞬间产生的高温以及强烈冲击波对基材的损害；随等离子弧一起喷涂在基材表面的电解液，在等离子弧的作用下在基材表面发生复杂的物理化学反应后形成涂层，避免了传统喷涂工艺中由于设备以及操作人员等不确定因素对涂层的影响，能够得到连续、均匀且致密的涂层。该方法可对复杂形状的零件进行表面处理，并且简化了传统材料表面处理工艺过程，弥补了当今在结构复杂、导电性差的材料表面制备涂层方法的不足，具有高效、环保以及成本低等优点。
(2)本发明所述的装置结构简单，易于操作，成本低，且易于实现对基材表面的连续处理。
附图说明
图1为实施例1中所述装置的结构示意图。
图2为实施例1中石墨块涂覆涂层后的表面扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例2中所述装置的结构示意图。
图4为实施例2中碳纤维布表面涂覆涂层后的表面扫描电子显微镜图。
其中，1-反应容器，2-阀门，3-泵，4-管道，5-压线轮，6-收线轮，7-电动机，8-支架，9-放线轮，10-储液池，11-基材，12-阴电极，13-喷头，14-阳电极，15-绝缘层，16-绝缘垫片，17-螺栓，18-置样架。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中：
碳纤维布：T-300(3k)，日本东丽公司；
高频直流电源：TN-KGZ01，扬州双鸿电子有限公司；
高纯石墨板：纯度99.9％，北京晶龙特碳科技有限公司；
铜棒：4平方，廊坊市鑫朝龙线缆科技有限公司；
石墨块：纯度99.9％，上海隆进特殊钢有限公司；
扫描电子显微镜：S-4800，日本日立公司。
实施例1
一种采用电解等离子喷涂技术在石墨块表面制备涂层的装置，所述装置包括反应容器1、阀门2、泵3、阴电极12、喷头13、阳电极14、螺栓17、电源、储液池10以及支架8，如图1所示；
反应容器1为一端开放的中空圆柱体，其底部加工有出样口，侧面上分别加工有进样口和螺栓孔；反应容器1的材质为金属材料；
阳电极14是由高纯石墨板制成的一端开放的中空圆柱体，其底部加工有多个通孔；
阴电极为铜棒；
喷头13为两端开放的中空结构，一端的开口尺寸小于另一端的开口尺寸，其外表面上加工有安装通孔；喷头13的材质为金属材料；
反应容器1固定安装在支架8上，反应容器1的进样口、泵3、储液池10之间采用管道4按顺序依次连接，阀门2安装在反应容器1的进样口与泵4之间的管道4上；阳电极14嵌套在反应容器1的内部，阳电极14的底部放置在反应容器1的底部，阳电极14与反应容器1之间设置绝缘层15，螺栓17穿过反应容器1上的螺栓孔后与阳电极14的侧面部分相接触，螺栓17与螺栓孔之间设置绝缘垫片16；喷头13的大开口端与反应容器1的底部固定连接，阴电极12放置在喷头13的安装通孔中，且阴电极12的两端分别套一个绝缘帽，基材11(即石墨块)放置在喷头13的小开口端的正下方的置样架18上，置样架18置于储液池10中；阴电极12以及螺栓17通过导线分别与电源(高频直流电源)连接；
采用本实施例所述装置在石墨块表面制备涂层时，具体步骤如下：
(1)配制浓度为85g/L的Na2SiO3水溶液，即为电解液；
(2)将配制的电解液倒入储液池10中；
(3)打开泵3和阀门2，调节从储液池10流入反应容器1中电解液的流量，使反应容器1中电解液的液面在螺栓孔下面，且保证电解液经过阳电极14的通孔、反应容器1的出样口以及阴电极12后，能够从喷头13的下开口端均匀流出；
(4)将电源打开并施加160V的电压，在阴电极12形成稳定的等离子弧，从反应容器1的出样口流出的电解液流到阴电极12后，阴电极12产生的等离子弧随着电解液一起从喷头13的小开口端喷出，在等离子弧的作用下，喷涂在基材11表面的电解液发生反应，喷涂处理25min后在基材11表面形成一层连续、均匀且厚度为8μm的SiO2涂层。
将表面沉积有涂层的石墨块置于1000℃下烧结1h后，再对其表面进行SEM表征，结果如图2所示。从图2中可以明显看到，经过等离子喷涂后，石墨块表面形成了一定厚度的涂层。在对石墨块进行表面处理时，可以根据实际所需要的厚度设置沉积的时间。
实施例2
一种采用电解等离子喷涂技术在碳纤维布表面制备涂层的装置，所述装置包括反应容器1、阀门2、泵3、压线轮5、收线轮6、电动机7、放线轮9、阴电极12、喷头13、阳电极14、螺栓17、电源以及储液池10，如图3所示；
反应容器1为一端开放的中空圆柱体，其底部加工有出样口，侧面上分别加工有进样口和螺栓孔；反应容器1的材质为金属材料；
阳电极14是由高纯石墨板制成的一端开放的中空圆柱体，其底部加工有多个通孔；
阴电极为铜棒；
喷头13为两端开放的中空结构，一端的开口尺寸小于另一端的开口尺寸，其外表面上加工有安装通孔；喷头13的材质为金属材料；
反应容器1固定安装在支架8上，反应容器1的进样口、泵3、储液池10之间采用管道4按顺序依次连接，阀门2安装在反应容器1的进样口与泵4之间的管道4上；阳电极14嵌套在反应容器1的内部，阳电极14的底部放置在反应容器1的底部，阳电极14与反应容器1之间设置绝缘层15，螺栓17穿过反应容器1上的螺栓孔后与阳电极14的侧面部分相接触，螺栓17与螺栓孔之间设置绝缘垫片16；喷头13的大开口端与反应容器1的底部固定连接，阴电极12放置在喷头13的安装通孔中，且阴电极12的两端分别套一个绝缘帽，阴电极12以及螺栓17通过导线分别与电源(高频直流电源)连接；储液池10放置在喷头13的小开口端的正下方，储液池10的内圆周面的上端边缘处均布两个压线轮5，两个压线轮5用于控制基材11的走向，基材11(碳纤维布)缠绕在放线轮9上，基材11的一端由放线轮9引出，依次经过两个压线轮5后缠绕在收线轮6上，电动机7与收线轮6连接以带动收线轮6转动，使基材11连续通过喷头13的小开口端下方。
采用本实施例所述装置在碳纤维布表面制备涂层时，具体步骤如下：
(1)配制浓度为300g/L的Al(NO3)3水溶液，即为电解液；
(2)将配制的电解液倒入储液池10中；
(3)打开泵3和阀门2，调节从储液池10流入反应容器1中电解液的流量，使反应容器1中电解液的液面在螺栓孔下面，且保证电解液经过阳电极14的通孔、反应容器1的出样口以及阴电极12后，能够从喷头13的下开口端均匀流出；
(4)将电源打开并施加170V的电压，在阴电极12形成稳定的等离子弧，从反应容器1的出样口流出的电解液流到阴电极12后，阴电极12产生的等离子弧随着电解液一起从喷头13的小开口端喷出，在等离子弧的作用下，喷涂在基材11表面的电解液发生反应，从而在基材11表面形成一层连续且厚度为100nm～120nm的Al2O3涂层；其中，基材11以0.06m/s的速度从喷头13的小开口端下方通过。
图4是喷涂涂层后碳纤维布表面的SEM图，可以明显看到，经过等离子喷涂后，碳纤维布表面沉积有一定厚度的涂层。在对碳纤维布表面进行处理时，可以根据所需要的涂层厚度设置碳纤维布经过喷头13的小开口端的速度。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电解等离子喷涂制备涂层的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
步骤1.将阳电极放入底部加工有出样口的反应容器中，并向反应容器中加入电解液，且阳电极与电解液接触；在反应容器出样口的正下方依次放置阴电极、基材，阴电极与阳电极分别与电源连接；
步骤2.打开电源，从反应容器的出样口流出的电解液流到阴电极后，阴电极产生的等离子弧同电解液一起喷涂在基材表面并发生反应，从而在基材表面得到连续、均匀的涂层；
其中，所述电解液是含有涂层组分的酸水溶液、碱水溶液或盐水溶液；电源对阴电极和阳电极施加的电压为100V～300V。
2.根据权利要求1所述的一种电解等离子喷涂制备涂层的方法，其特征在于：阳电极的材质为石墨。
3.根据权利要求1所述的一种电解等离子喷涂制备涂层的方法，其特征在于：阴电极的材质为铜、钨或钼。
4.一种电解等离子喷涂制备涂层的装置，其特征在于：所述装置包括反应容器(1)、阀门(2)、泵(3)、阴电极(12)、喷头(13)、阳电极(14)、螺栓(17)、电源、储液池(10)以及支架(8)；
反应容器(1)的底部加工有出样口，侧面上分别加工有进样口和螺栓孔；
阳电极(14)是由垂直部分和水平部分组成的L型或者U型结构，水平部分上加工有通孔；
喷头(13)为两端开放的中空结构，一端的开口尺寸小于另一端的开口尺寸，其外表面上加工有安装通孔；
反应容器(1)固定安装在支架(8)上，反应容器(1)的进样口、泵(3)、储液池(10)之间采用管道(4)按顺序依次连接，阀门(2)安装在反应容器(1)的进样口与泵(3)之间的管道(4)上；阳电极(14)置于反应容器(1)的内部，且阳电极(14)的水平部分放置在反应容器(1)的底部，阳电极(14)与反应容器(1)之间设置绝缘层(15)，螺栓(17)穿过反应容器(1)上的螺栓孔后与阳电极(14)的垂直部分相接触，螺栓(17)与螺栓孔之间设置绝缘垫片(16)；喷头(13)的大开口端与反应容器(1)的底部固定连接，阴电极(12)放置在喷头(13)的安装通孔中，且阴电极(12)的两端分别套一个绝缘帽，基材(11)放置在喷头(13)的小开口端的正下方；阴电极(12)以及螺栓(17)通过导线分别与电源连接；
在基材表面(11)制备涂层时，先打开泵(3)和阀门(2)，调节从储液池(10)流入反应容器(1)中电解液的流量，使电解液从喷头(13)的小开口端均匀流出；再将电源打开，从反应容器(1)的出样口流出的电解液流到阴电极(12)后，阴电极(12)产生的等离子弧随着电解液一起从喷头(13)的小开口端喷涂到基材(11)表面并发生反应，则在基材(11)表面形成涂层；
其中，储液池(10)中的电解液是含有涂层组分的酸水溶液、碱水溶液或盐水溶液；电源对阴电极(12)和阳电极(14)施加的电压为100V～300V。
5.根据权利要求4所述的一种电解等离子喷涂制备涂层的装置，其特征在于：所述装置还包括放线轮(9)、收线轮(6)、压线轮(5)以及电动机(7)；
其中，两个压线轮(5)固定安装在喷头(13)小开口端的下方用于控制基材(11)的走向，且两个压线轮(5)之间的基材(11)处于喷头(13)小开口端的下方；基材(11)缠绕在放线轮(9)上，基材(11)的一端由放线轮(9)引出，依次经过两个压线轮(5)后缠绕在收线轮(6)上；电动机(7)与收线轮(6)连接以带动收线轮(6)转动，使基材(5)匀速连续通过喷头(13)的小开口端下方。
6.根据权利要求4所述的一种电解等离子喷涂制备涂层的装置，其特征在于：反应容器(1)和喷头(13)的材质均为金属材料。
7.根据权利要求5所述的一种电解等离子喷涂制备涂层的装置，其特征在于：放线轮(9)、收线轮(6)以及压线轮(5)的材质均为PVC。
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