CN110453017A - 一种玉屏风复合多糖的水解方法 - Google Patents

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徐志高
张勇军
巴娟
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Abstract

本发明公开了一种玉屏风复合多糖的水解方法，通过预处理，冷却，加入三氟乙酸和过硼酸钠混合液及超声的过程，得到玉屏风复合多糖的水解产物。本发明的水解方法水解玉屏风复合多糖需要的时间不超过3个小时，相比于现有技术中需要的8小时，不仅节省了大量时间，同时操作简单方便，对设备的损伤较小。

Description

一种玉屏风复合多糖的水解方法
技术领域
本发明多糖水解领域，具体涉及一种玉屏风复合多糖的水解方法。
背景技术
在生命新陈代谢过程中，多糖不仅作为能量物质和结构物质，而且还具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗衰老、免疫调节、降血脂及抗血栓等多种生物活性，研究多糖的性质已经成为中药的研究热点。在多糖研究和开发中，多糖的结构分析对于揭示多糖构效关系、开发新型功能多糖具有重要意义。如何控制多糖的质量标准是药物研发中急需发展的技术，其中，对多糖水解得到的单糖组成的测定，是多糖质控的主要指标。
目前，对玉屏风复合多糖的水解主要是在一个密闭的容器中将玉屏风复合多糖和三氟乙酸混合，通过水浴锅沸水浴或者放入100℃恒温箱，处理8小时。实验耗时长，使用沸水浴还需要时常注意无离子水的蒸发，不定时间的添加无离子水；而恒温箱长时间处于高温状态，对设备的损伤很大。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，有鉴于此，本发明提供了一种玉屏风复合多糖的水解方法，包括以下步骤：
步骤1：将玉屏风复合多糖放置在氧气流中加热进行预处理，得到预处理产物；
步骤2：将预处理产物冷却至室温；
步骤3：向冷却后的预处理产物中加入三氟乙酸和过硼酸钠的混合液，超声1～1.5h进行水解，得到玉屏风复合多糖的水解产物。
作为实施方式的进一步优选，步骤1中，预处理时间为1～1.2h，加热温度为95～105℃，预处理湿度为60～70％。
优选地，预处理时间为1h，加热温度为100℃，预处理湿度为65％。
作为实施方式的进一步优选，步骤1中，所述氧气流的流速为50～80mL/min。
作为实施方式的进一步优选，步骤3中，所述三氟乙酸的浓度为1～4mol/L，所述过硼酸钠的浓度为1～5mol/L。
优选地，所述三氟乙酸的浓度为2mol/L，所述过硼酸钠的浓度为2mol/L。
作为实施方式的进一步优选，步骤3中，每1g预处理产物加入30～50mL三氟乙酸和过硼酸钠的混合液。
作为实施方式的进一步优选，步骤3中，所述超声时间为1.2h。
本发明的有益效果为：本发明的水解方法水解玉屏风复合多糖需要的时间不超过3个小时，相比于现有技术中需要的8小时，不仅节省了大量时间，同时操作简单方便，对设备的损伤较小。
附图说明
图1所示为混合单糖对照品溶液的HPLC色谱图；
图2所示为玉屏风复合多糖的HPLC色谱图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
一种玉屏风复合多糖的水解方法，包括以下步骤：
步骤1：将50mg玉屏风复合多糖放置在氧气流中加热进行预处理，氧气流的流速为60mL/min，得到预处理产物，预处理时间为1h，加热温度为100℃，预处理湿度为65％；
步骤2：将预处理产物自然冷却至室温；
步骤3：向冷却后的预处理产物中加入2mL三氟乙酸和过硼酸钠的混合液，超声1.2h进行水解，得到玉屏风复合多糖的水解产物，其中，所述三氟乙酸的浓度为2mol/L，所述过硼酸钠的浓度为2mol/L。
实施例2：
一种玉屏风复合多糖的水解方法，包括以下步骤：
步骤1：将50mg玉屏风复合多糖放置在氧气流中加热进行预处理，氧气流的流速为70mL/min，得到预处理产物，预处理时间为1h，加热温度为105℃，预处理湿度为70％；
步骤2：将预处理产物自然冷却至室温；
步骤3：向冷却后的预处理产物中加入2.5mL三氟乙酸和过硼酸钠的混合液，超声1h进行水解，得到玉屏风复合多糖的水解产物，其中，所述三氟乙酸的浓度为2mol/L，所述过硼酸钠的浓度为4mol/L。
实施例3：
称取D-果糖、D-核糖、D-半乳糖、D-葡萄糖、D-甘露糖、D-半乳糖醛酸、鼠李糖、阿拉伯糖对照品各5mg，于25mL容量瓶中定容即得混合单糖标准品溶液。
精密吸取标准品溶液100μL与0.3mol/L NaOH溶液和0.5mol/L PMP甲醇溶液各50μL充分混合，沸水浴30min，待冷却后，加入50μL 0.3mol/L HCl进行中和，再加入1mL氯仿萃取，以3000r/min离心10min，去除最底层有机相，并重复萃取3～5次，取上清液经0.22μm滤膜过滤，对滤液进行柱前衍生化高效液相色谱检测，结果如图1所示，其中，图1中1为D-果糖，2为D-甘露糖，3为D-核糖，4为鼠李糖，5为D-半乳糖醛酸，6为D-葡萄糖，7为D-半乳糖，8为阿拉伯糖。色谱条件：Wondasil C18(4.6×250mm，5μm)色谱柱；以磷酸盐缓冲溶液(pH6.9)-乙腈(85：15)为流动相；柱温25℃；流速1.0mL/min；进样量20μL检测波长254nm。
称取实施例1制得的玉屏风复合多糖的水解产物100μL，采用上述相同操作和色谱条件进行柱前衍生化高效液相色谱检测，结果如图2所示，其中，图2中1为D-果糖，2为D-甘露糖，3为D-核糖，4为鼠李糖，5为D-半乳糖醛酸，6为D-葡萄糖，7为D-半乳糖，8为阿拉伯糖。对照图1和图2的可知，本发明水解方法能够完全水解玉屏风复合多糖，水解得到的各单糖在图2中得到了良好的分离。

Claims (8)

1.一种玉屏风复合多糖的水解方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将玉屏风复合多糖放置在氧气流中加热进行预处理，得到预处理产物；
步骤2：将预处理产物冷却至室温；
步骤3：向冷却后的预处理产物中加入三氟乙酸和过硼酸钠的混合液，超声1～1.5h进行水解，得到玉屏风复合多糖的水解产物。
2.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，步骤1中，预处理时间为1～1.2h，加热温度为95～105℃，预处理湿度为60～70％。
3.根据权利要求2所述的水解方法，其特征在于，预处理时间为1h，加热温度为100℃，预处理湿度为65％。
4.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，步骤1中，所述氧气流的流速为50～80mL/min。
5.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，步骤3中，所述三氟乙酸的浓度为1～4mol/L，所述过硼酸钠的浓度为1～5mol/L。
6.根据权利要求5所述的水解方法，其特征在于，所述三氟乙酸的浓度为2mol/L，所述过硼酸钠的浓度为2mol/L。
7.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，步骤3中，每1g预处理产物加入30～50mL三氟乙酸和过硼酸钠的混合液。
8.根据权利要求1所述的水解方法，其特征在于，步骤3中，所述超声时间为1.2h。
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