CN110452612B - 一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂及其制备方法 - Google Patents

一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂及其制备方法。本发明的水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂由以下质量份的组分组成：水性聚氨酯丙烯酸酯乳液：20～30份；硅丙乳液：20～30份；颜料：5～8份；填料：70～90份；防污助剂：0.3～1份；消泡剂：0.1～0.5份；流平剂：0.2～0.5份；增稠剂：0.2～0.5份。本发明的水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂制备方法十分简单，分批次将各组分混合均匀即可。本发明的水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂具有固含量高、收缩率低、耐污性好、耐候性能优异、易清洁等优点，且施工方便、安全环保，可以广泛用于瓷砖、马赛克、石材等的填缝。

Description

一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂及其制备方法。
背景技术
白水泥是一种传统的瓷砖缝隙填充材料，应用十分广泛，但其存在表面粗糙、易失去光泽、易霉变发黑、难清洁等缺点，不具备持久装饰美观效果。近年来，美缝剂受到了市场的青睐，并开始逐步取代白水泥。美缝剂不仅填缝效果优异，而且还具有防水防霉、易清洁、不变黑、光泽度高等优点。
美缝剂主要分为双组分美缝剂和单组分美缝剂：双组分美缝剂主要是双组分环氧树脂体系，在施工前需要按比例混合，而混合后便无法再进行保存，不仅使用不方便，而且容易造成浪费；单组分美缝剂，特别是水性单组分美缝剂，使用前无需配料，且有机挥发性成分少，既方便又环保，具有更好的应用前景。然而，市售水性单组分美缝剂的固含量普遍偏低，收缩率大，容易脱落，容易粉化，常常需要进行二次施工，增加了施工成本。此外，市售水性单组分美缝剂大多是丙烯酸酯聚合物体系，虽然具备丙烯酸酯聚合物耐水性能优异、硬度大等优点，但同样也存在丙烯酸酯聚合物热粘冷脆的缺陷，难以实现高弹性和高强度的统一，在长期使用过程中容易失效，影响美缝剂的使用效果和美观性。
因此，有必要开发一种各方面综合性能更加优异的水性单组分美缝剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，由以下质量份的组分组成：
水性聚氨酯丙烯酸酯乳液：20～30份；
硅丙乳液：20～30份；
颜料：5～8份；
填料：70～90份；
防污助剂：0.3～1份；
消泡剂：0.1～0.5份；
流平剂：0.2～0.5份；
增稠剂：0.2～0.5份。
优选的，所述水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的固含量为42％～50％。
优选的，所述水性聚氨酯丙烯酸酯乳液通过以下方法制备得到：
1)将80～100份大分子二醇、3～6份二羟甲基丙酸和40～60份二异氰酸酯加入反应釜，混合均匀，70～85℃反应2～3h，再冷却至60～65℃，得到预聚体；
2)将10～40份丙烯酸酯单体加入反应釜进行降粘，再将5～10份羟基丙烯酸酯单体加入反应釜，充分反应；
3)将2～4份三乙胺加入反应釜中和釜内物料20～40min，再边搅拌边将120～160份水加入反应釜进行乳化；
4)将0～10份扩链剂和5～10份硅烷偶联剂加入反应釜，充分反应；
5)将1～3份引发剂入反应釜，75～85℃反应1～2h，得到水性聚氨酯丙烯酸酯乳液。
优选的，所述大分子二醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚酯二元醇中的至少一种。
进一步优选的，所述大分子二醇为数均分子量1000～3000的聚丙二醇、数均分子量1000～3000的聚四氢呋喃二醇、数均分子量1000～3000的聚酯二元醇中的至少一种。
优选的，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
优选的，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
优选的，所述羟基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
优选的，所述扩链剂为乙二胺、丙二胺、异氟尔酮二胺中的至少一种。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-550)、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-791)中的至少一种。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
优选的，所述硅丙乳液的固含量为42％～50％。
优选的，所述颜料为珠光粉、钛白粉、金葱粉中的至少一种。
优选的，所述填料为气相二氧化硅、活性碳酸钙、重质碳酸钙中的至少一种。
优选的，所述重质碳酸钙为800～1000目的重质碳酸钙。
优选的，所述防污助剂为羟基含量1wt％～3wt％的羟基硅油。
优选的，所述消泡剂为Tego 901W、Tego Foamex 810、Tego Foamex 1488中的至少一种。
优选的，所述流平剂为Tego wet 270、Tego flow 425、Tego Glide 450中的至少一种。
优选的，所述增稠剂为丙烯酸酯类增稠剂、缔合型聚氨酯增稠剂中的至少一种。
优选的，所述丙烯酸酯类增稠剂为ASE-60(罗门哈斯)、TT-935(罗门哈斯)中的至少一种。
优选的，所述缔合型聚氨酯增稠剂为RM-8W(罗门哈斯)、RM-12W(罗门哈斯)中的至少一种
上述水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、硅丙乳液、防污助剂、消泡剂、流平剂和一部分增稠剂加入分散机，控制分散机转速为400～600rpm，混合搅拌8～12min；
2)将颜料和填料分别加入分散机，控制分散机转速为1800～2200rpm，混合搅拌25～35min；
3)将剩余的增稠剂加入分散机，控制分散机转速为400～600rpm，混合搅拌25～35min，得到水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂。
本发明的有益效果是：本发明的水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂具有固含量高、收缩率低、耐污性好、耐候性能优异、易清洁等优点，且施工方便、安全环保，可以广泛用于瓷砖、马赛克、石材等的填缝。
1)本发明的水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂中添加有水性聚氨酯丙烯酸酯乳液，结合了聚氨酯和丙烯酸酯聚合物各自的性能优点，集高强度、高耐水耐候性能、高弹性和高韧性等为一体；
2)本发明的水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂中添加有硅丙乳液，其可以通过硅氧烷基团与无机填料之间形成化学键连接，极大地提高了相容性和结合强度，可以有效防止美缝剂粉化失效；
3)本发明的水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂中添加有防污助剂，且其通过共价键连接到了材料本体中，防污效果长效持久；
4)本发明的水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂一次施工即可满足要求，极大地简化了施工过程。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其组成如下表所示：
表1一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的组成表
Figure GDA0002200576490000041
注：
表中的水性聚氨酯丙烯酸酯乳液通过以下方法制备得到：1)将60份聚丙二醇(数均分子量1000)、20份聚酯二元醇(数均分子量2000)、3份二羟甲基丙酸和40份异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜，混合均匀，85℃反应2h，再冷却至60℃，得到预聚体；2)将10份甲基丙烯酸甲酯加入反应釜进行降粘，再将5份甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，充分反应(至理论NCO值)；3)将2份三乙胺加入反应釜中和釜内物料30min，再边搅拌边将160份去离子水加入反应釜进行乳化；4)将5份乙二胺和5份KH-550加入反应釜，充分反应；5)将1份过硫酸铵加入反应釜，75℃反应1.5h，得到水性聚氨酯丙烯酸酯乳液(测得固含量为42％)。
上述水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的制备方法包括以下步骤：
1)将水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、硅丙乳液、羟基硅油、Tego 901W、Tego wet 270和1/2的ASE-60加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌10min；
2)将珠光粉、活性碳酸钙和重质碳酸钙分别加入分散机，控制分散机转速为2000rpm，混合搅拌30min；
3)将剩余的ASE-60加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌30min，得到水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂。
实施例2：
一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其组成如下表所示：
表2一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的组成表
Figure GDA0002200576490000051
注：
表中的水性聚氨酯丙烯酸酯乳液通过以下方法制备得到：1)将60份聚丙二醇(数均分子量2000)、40份聚四氢呋喃二醇(数均分子量3000)、6份二羟甲基丙酸和60份甲苯二异氰酸酯加入反应釜，混合均匀，70℃反应3h，再冷却至65℃，得到预聚体；2)将20份甲基丙烯酸异辛酯和20份甲基丙烯酸丁酯加入反应釜进行降粘，再将10份甲基丙烯酸羟丙酯加入反应釜，充分反应(至理论NCO值)；3)将4份三乙胺加入反应釜中和釜内物料30min，再边搅拌边将120份去离子水加入反应釜进行乳化；4)将10份KH-791加入反应釜，充分反应；5)将3份过硫酸钾加入反应釜，85℃反应2h，得到水性聚氨酯丙烯酸酯乳液(测得固含量为50％)。
上述水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的制备方法包括以下步骤：
1)将水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、硅丙乳液、羟基硅油、Tego Foamex 810、Tegoflow 425和TT-935加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌10min；
2)将钛白粉、气相二氧化硅和重质碳酸钙分别加入分散机，控制分散机转速为2000rpm，混合搅拌30min；
3)将RM-12W加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌30min，得到水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂。
实施例3：
一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其组成如下表所示：
表3一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的组成表
Figure GDA0002200576490000061
注：
表中的水性聚氨酯丙烯酸酯乳液通过以下方法制备得到：1)将70份聚四氢呋喃二醇(数均分子量1000)、30份聚丙二醇(数均分子量3000)、5份二羟甲基丙酸和50份4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯加入反应釜，混合均匀，80℃反应2.5h，再冷却至65℃，得到预聚体；2)将25份甲基丙烯酸丁酯和10份甲基丙烯酸甲酯加入反应釜进行降粘，再将7份甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，充分反应(至理论NCO值)；3)将3.5份三乙胺加入反应釜中和釜内物料30min，再边搅拌边将140份去离子水加入反应釜进行乳化；4)将10份异氟尔酮二胺和7份KH-550加入反应釜，充分反应；5)将1.5份过硫酸铵加入反应釜，80℃反应2h，得到水性聚氨酯丙烯酸酯乳液(测得固含量为45％)。
上述水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的制备方法包括以下步骤：
1)将水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、硅丙乳液、羟基硅油、Tego Foamex 1488、TegoGlide 450和ASE-60加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌10min；
2)将金葱粉和活性碳酸钙分别加入分散机，控制分散机转速为2000rpm，混合搅拌30min；
3)将RM-12W加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌30min，得到水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂。
实施例4：
一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其组成如下表所示：
表4一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的组成表
Figure GDA0002200576490000071
注：
表中的水性聚氨酯丙烯酸酯乳液通过以下方法制备得到：1)将50份聚四氢呋喃二醇(数均分子量2000)、40份聚酯二元醇(数均分子量1000)、4.5份二羟甲基丙酸和48份异氟尔酮二异氰酸酯加入反应釜，混合均匀，85℃反应2.5h，再冷却至60℃，得到预聚体；2)将10份甲基丙烯酸异辛酯和15份甲基丙烯酸甲酯加入反应釜进行降粘，再将6份甲基丙烯酸羟乙酯加入反应釜，充分反应(至理论NCO值)；3)将3份三乙胺加入反应釜中和釜内物料30min，再边搅拌边将150份去离子水加入反应釜进行乳化；4)将8份丙二胺和5份KH-791加入反应釜，充分反应；5)将2份过硫酸铵加入反应釜，80℃反应1.5h，得到水性聚氨酯丙烯酸酯乳液(测得固含量为48％)。
上述水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的制备方法包括以下步骤：
1)将水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、硅丙乳液、羟基硅油、Tego Foamex 1488、Tegowet 270和TT-935加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌10min；
2)将珠光粉、气相二氧化硅和活性碳酸钙分别加入分散机，控制分散机转速为2000rpm，混合搅拌30min；
3)将RM-8W加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌30min，得到水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂。
实施例5：
一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其组成如下表所示：
表5一种水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的组成表
Figure GDA0002200576490000081
注：
表中的水性聚氨酯丙烯酸酯乳液通过以下方法制备得到：1)将80份聚四氢呋喃二醇(数均分子量1000)、20份聚酯二元醇(数均分子量3000)、4份二羟甲基丙酸和50份异氟尔酮二异氰酸酯加入反应釜，混合均匀，80℃反应2.5h，再冷却至60℃，得到预聚体；2)将30份甲基丙烯酸丁酯加入反应釜进行降粘，再将8份甲基丙烯酸羟丙酯加入反应釜，充分反应(至理论NCO值)；3)将3份三乙胺加入反应釜中和釜内物料30min，再边搅拌边将145份去离子水加入反应釜进行乳化；4)将9份乙二胺和5份KH-550加入反应釜，充分反应；5)将1.5份过硫酸铵加入反应釜，75℃反应2h，得到水性聚氨酯丙烯酸酯乳液(测得固含量为47％)。
上述水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的制备方法包括以下步骤：
1)将水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、硅丙乳液、羟基硅油、Tego 901W、Tego flow 425和TT-935加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌10min；
2)将珠光粉、气相二氧化硅、活性碳酸钙和重质碳酸钙分别加入分散机，控制分散机转速为2000rpm，混合搅拌30min；
3)将RM-8W加入分散机，控制分散机转速为500rpm，混合搅拌30min，得到水性单组分聚氨酯丙烯酸酯美缝剂。
对比例1：
市售某水性单组分丙烯酸酯美缝剂A。
对比例2：
市售某水性单组分丙烯酸酯美缝剂B。
测试例：
对实施例1～5和对比例1～2的美缝剂进行性能测试，测试结果如下表所示：
表6实施例1～5和对比例1～2的美缝剂的性能测试结果
Figure GDA0002200576490000091
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其特征在于：由以下质量份的组分组成：
水性聚氨酯丙烯酸酯乳液：20～30份；
硅丙乳液：20～30份；
颜料：5～8份；
填料：70～90份；
防污助剂：0.3～1份；
消泡剂：0.1～0.5份；
流平剂：0.2～0.5份；
增稠剂：0.2～0.5份；
所述防污助剂为羟基含量1wt％～3wt％的羟基硅油；
所述水性聚氨酯丙烯酸酯乳液通过以下方法制备得到：
1)将80～100份大分子二醇、3～6份二羟甲基丙酸和40～60份二异氰酸酯加入反应釜，混合均匀，70～85℃反应2～3h，再冷却至60～65℃，得到预聚体；
2)将10～40份丙烯酸酯单体加入反应釜进行降粘，再将5～10份羟基丙烯酸酯单体加入反应釜，充分反应；
3)将2～4份三乙胺加入反应釜中和釜内物料20～40min，再边搅拌边将120～160份水加入反应釜进行乳化；
4)将0～10份扩链剂和5～10份硅烷偶联剂加入反应釜，充分反应；
5)将1～3份引发剂入反应釜，75～85℃反应1～2h，得到水性聚氨酯丙烯酸酯乳液。
2.根据权利要求1所述的水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其特征在于：所述水性聚氨酯丙烯酸酯乳液的固含量为42％～50％。
3.根据权利要求1所述的水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其特征在于：所述大分子二醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚酯二元醇中的至少一种；所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种；所述羟基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种；所述扩链剂为乙二胺、丙二胺、异氟尔酮二胺中的至少一种；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其特征在于：所述硅丙乳液的固含量为42％～50％。
5.根据权利要求1或2所述的水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其特征在于：所述颜料为珠光粉、钛白粉、金葱粉中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其特征在于：所述填料为气相二氧化硅、活性碳酸钙、重质碳酸钙中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂，其特征在于：所述消泡剂为Tego 901W、Tego Foamex 810、Tego Foamex 1488中的至少一种；所述流平剂为Tegowet 270、Tego flow 425、Tego Glide 450中的至少一种；所述增稠剂为丙烯酸酯类增稠剂、缔合型聚氨酯增稠剂中的至少一种。
8.权利要求1～7中任意一项所述的水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将水性聚氨酯丙烯酸酯乳液、硅丙乳液、防污助剂、消泡剂、流平剂和一部分增稠剂加入分散机，控制分散机转速为400～600rpm，混合搅拌8～12min；
2)将颜料和填料分别加入分散机，控制分散机转速为1800～2200rpm，混合搅拌25～35min；
3)将剩余的增稠剂加入分散机，控制分散机转速为400～600rpm，混合搅拌25～35min，得到水性单组分 聚氨酯丙烯酸酯美缝剂。
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