CN110452566A - 一种真石漆乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真石漆乳液及其制备方法，属于真石漆乳液技术领域，其原料包括水、复配乳化剂、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸、釜底溶液、初引发剂、反应引发剂、复配添加剂、氧化剂、还原剂、消泡剂、杀菌剂、成膜助剂，釜底溶液包括水、反应乳化剂、碳酸氢钠，丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33，复配添加剂包括水、两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，两性离子聚丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的重量配比为1:1.5。该真石漆乳液，其不仅具有较高的固含量，而且还具有低粒径、较高玻璃化温度的优点，并适用于平光中档乳胶漆、半光中档乳胶漆中。
Description
技术领域
本发明涉及真石漆乳液技术领域，更具体的说，它涉及一种真石漆乳液及其制备方法。
背景技术
真石漆乳液为新型苯丙乳液，苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸丁酯单体经乳液共聚而得，具有附着力好、胶膜透明等特点。目前，市场上的真石漆根据乳液的配比以及质量分为三个等级，分别为低档、中档和高档，低档真石漆的性能和特点相对比较低，中档真石漆具有较好的抗水性和保色性，高档真石漆的各个方面非常好，但是价格较高，不适用于普遍应用，因此，多数企业都集中在对中档真石漆的研究。最低成膜温度和玻璃化温度是真石漆乳液应用的重要指标，玻璃化温度通常用Tg表示，其是指高聚物由弹性状态转变为玻璃态的温度，在高于Tg值时，表现出弹性，在低于Tg值时，表现出脆性，其玻璃化温度反应真石漆乳液形成涂膜后硬度的大小，并影响真石漆乳液涂膜后的抗污性，因此，急需研究一种具有较高玻璃化温度的真石漆乳液，并使其适用于平光中档乳胶漆、半光中档乳胶漆中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真石漆乳液，其不仅具有较高的固含量，而且还具有低粒径、较高玻璃化温度的优点，并适用于平光中档乳胶漆、半光中档乳胶漆中。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种真石漆乳液，按重量份数计，其原料包括水700-1000份、复配乳化剂7-11份、丙烯酸正丁酯714-895份、苯乙烯950-1190份、丙烯酰胺35-50份、丙烯酸22-34份、釜底溶液846-1122份、初引发剂28-42份、反应引发剂120-180份、复配添加剂93-134份、氧化剂13.2-19.8份、还原剂41-61份、消泡剂1.5-2.5份、杀菌剂1.5-2.5份、成膜助剂62-85份，所述釜底溶液包括水800-1200份、反应乳化剂7.8-11份、碳酸氢钠1-1.4份，所述丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33，所述复配添加剂包括水90-130份、两性离子聚丙烯酰胺1.8-2.2份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.7-3.3份，所述两性离子聚丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的重量配比为1:1.5。
通过采用上述技术方案，各原料之间的协同作用，以及丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33、两性离子聚丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的重量配比为1:1.5，使真石漆乳液不仅具有较高的固含量，而且还具有低粒径、较高玻璃化温度的优点，并适用于平光中档乳胶漆、半光中档乳胶漆中。
较优选地，其原料包括水750-900份、复配乳化剂8-10份、丙烯酸正丁酯741-853份、苯乙烯985-1135份、丙烯酰胺40-45份、丙烯酸25-30份、釜底溶液923-1084份、初引发剂32-39份、反应引发剂135-165份、复配添加剂108-134份、氧化剂14.8-18.1份、还原剂46.3-51.5份、消泡剂1.8-2.2份、杀菌剂1.8-2.2份、成膜助剂73-89份，所述釜底溶液包括水900-1100份、反应乳化剂8.5-10.5份、碳酸氢钠1.1-1.3份，所述复配添加剂包括水100-120份、两性离子聚丙烯酰胺1.9-2.1份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.85-3.15份。
通过采用上述技术方案，对真石漆乳液的原料配比进行优化，进一步提高真石漆乳液的性能。
较优选地，所述初引发剂是质量分数为18.33％的过硫酸铵溶液，所述反应引发剂是质量分数为4.14％的过硫酸铵溶液。
通过采用上述技术方案，对初引发剂的质量分数进行限定，且使釜底溶液中形成一定量的自由基，避免初引发剂的量过小而降低釜底溶液中的自由基浓度，进而影响后续自由基聚合反应，同时也避免初引发剂的量过大而使其自身碰撞消灭，同时对反应引发剂的质量分数进行限定，使自由基聚合体系内能够形成相对稳定的自由基浓度，以维持自由基聚合反应的效率，避免反应引发剂的量过小而降低反应效果，也避免反应引发剂的量过大而出现自身碰撞消灭的情况。
较优选地，所述复配乳化剂包括双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂，所述双子阴离子表面活性剂:聚乙二醇单辛基苯基醚:双子非离子表面活性剂的重量配比为3:2:0.8。
通过采用上述技术方案，双子表面活性剂通过化学键将两个或两个以上的同一或几乎同一的表面活性剂单体，在亲水头基或靠近亲水头基附近用联接基团将这两亲成份联接在一起，形成的一种表面活性剂称为双子表面活性剂，通过双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂之间的协同作用，使复配乳化剂表面除了良好的乳化效果，而且还提高了真石漆乳液的耐水性和耐候性，同时降低了真石漆乳液的粒径，并降低了真石漆乳液的成膜温度。
较优选地，所述反应乳化剂是烯丙氧基羟丙基磺酸钠。
通过采用上述技术方案，烯丙氧基羟丙基磺酸钠作为一种表面活性剂，能够起到良好的乳化效果，并在釜底溶液中加入丙烯酸正丁酯、苯乙烯等时，使丙烯酸正丁酯、苯乙烯和釜底溶液中的自由基充分接触，并引发自由基聚合反应，从而加速了自由基聚合的反应。
较优选地，所述氧化剂是质量分数为10％叔丁基过氧化氢溶液，所述还原剂是质量分数为3％雕白粉溶液。
通过采用上述技术方案，对叔丁基过氧化氢消耗原料中的还原性物质，雕白粉消耗原料中的氧化物质，从而提高了真石漆乳液的稳定性，而且还提高了真石漆乳液的抗氧化性，同时通过对叔丁基过氧化氢溶液的质量分数、雕白粉溶液的质量分数分别进行限定，避免氧化剂、还原剂的加入量过少而影响其使用效果，也避免氧化剂、还原剂的加入量过多而增加其生产成本。
较优选地，所述复配添加剂采用以下方法制备：将两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀，然后采用喷洒的方式，加入1/10的水，并混合均匀，静置2min，之后采用喷洒的方式，加入剩余的水，从而得到复配添加剂。
通过采用上述技术方案，首先将两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进行初混合，然后加入1/10的水，使初混合物溶解，之后加入剩余的水，降低了两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的浓度，便于将复配添加剂加入到原料中，使两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和原料之间的混合更均匀，避免出现局部复配添加剂过多的情况发生，使得生成的真石漆乳液更稳定。
本发明的目的二在于提供一种制备上述一种真石漆乳液的方法，通过各原料之间的协同作用，以及各个步骤之间的相互配合，使真石漆乳液不仅具有较高的固含量，而且还具有低粒径，同时还具有储放稳定的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种制备上述一种真石漆乳液的方法，包括如下步骤：
(1)将水、反应乳化剂、碳酸氢钠混合均匀，得到釜底溶液，备用；
(2)将水、复配乳化剂、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸混合均匀，得到混合单体溶液，备用；
(3)在温度为83℃的条件下，向釜底溶液中加入初引发剂，然后采用滴加的方式，分别滴加混合单体溶液和反应引发剂，且控制温度在86℃，并在2.5-5h内滴加完毕，之后加入复配添加剂，保温反应1.5-4h；
(4)降温至为70℃，加入氧化剂，保温反应4-8min，加入还原剂，保温反应10-60min，之后加入消泡剂、杀菌剂、成膜助剂，混合均匀，得到真石漆乳液。
通过采用上述技术方案，初引发剂在釜底溶液内形成一定量的自由基，反应引发剂使自由基聚合反应体系内维持相对稳定的自由基浓度，通过初引发剂和反应引发剂之间的协同作用，加速了自由基聚合反应的效率，采用滴加的方式加入混合单体溶液和反应引发剂，使原料的混合更均匀，然后加入复配添加剂，两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和原料也发生聚合反应，通过各原料之间的协同作用，以及各个步骤之间的相互配合，使真石漆乳液不仅具有较高的固含量，而且还具有低粒径，同时还具有较高玻璃化温度的优点，通过加入氧化剂、还原剂、消泡剂、杀菌剂，提高了真石漆乳液储存的稳定性。
较优选地，所述真石漆乳液的pH值控制在7-9之间，且所述真石漆乳液采用质量分数为5％的氨水调节其pH值。
通过采用上述技术方案，利用氨水调节真石漆乳液的pH值，并使真石漆乳液处于碱性条件，提高了其储存的稳定性，氨水原料易得，降低了生产成本，而且对氨水的质量分数进行限定，使真石漆乳液的pH值调节更方便。
较优选地，所述初引发剂、反应引发剂均在使用前30min内配制完成，所述复配添加剂在使用前3min内配制完成。
通过采用上述技术方案，初引发剂、反应引发剂在配制完成后，其内部随即产生少量的自由基，而自由基具有一定的半衰期，对初引发剂、反应引发剂的配制完成时间进行限定，避免初引发剂、反应引发剂的配制时间过早而减少其内产生的自由基，也避免初引发剂、反应引发剂的配制时间过晚而影响其使用。甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液在长时间放置的情况下溶于被氧化并变色，两性离子聚丙烯酰胺在长时间放置的情况下容易发生团聚，对复配添加剂的配制完成时间进行限定，避免复配添加剂的配制时间过早而使其自身发生氧化、团聚，从而影响其使用效果。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明的目的真石漆乳液，其不仅具有较高的固含量，而且还具有低粒径、较高玻璃化温度的优点，并适用于平光中档乳胶漆、半光中档乳胶漆中。
第二、通过双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂之间的协同作用，使复配乳化剂表面除了良好的乳化效果，而且还提高了真石漆乳液的耐水性和耐候性，同时降低了真石漆乳液的粒径，也降低了真石漆乳液的成膜温度。
第三、首先将两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进行初混合，然后加入1/10的水，使初混合物溶解，之后加入剩余的水，降低了两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的浓度，使原料之间的混合更均匀，避免出现局部复配添加剂过多的情况发生，使得生成的真石漆乳液更稳定。
第四、本发明的目的制备真石漆乳液的方法，通过各原料之间的协同作用，以及各个步骤之间的相互配合，使真石漆乳液不仅具有较高的固含量，而且还具有低粒径，同时还具有储放稳定的优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
表1实施例中釜底溶液的各原料含量(单位：Kg)
| 釜底溶液 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
| 水 | 800 | 900 | 1000 | 1100 | 1200 |
| 反应乳化剂 | 8.5 | 10.5 | 9.8 | 7.8 | 11 |
| 碳酸氢钠 | 1 | 1.3 | 1.2 | 1.1 | 1.4 |
表2实施例中复配添加剂的各原料含量(单位：Kg)
表3实施例中真石漆乳液的各原料含量(单位：Kg)
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 水 | 700 | 750 | 840 | 1000 | 900 |
| 复配乳化剂 | 8 | 7 | 9 | 11 | 10 |
| 丙烯酸正丁酯 | 895 | 714 | 812 | 741 | 853 |
| 苯乙烯 | 1190 | 950 | 1080 | 985 | 1135 |
| 丙烯酰胺 | 40 | 45 | 43.5 | 50 | 35 |
| 丙烯酸 | 25 | 30 | 28 | 22 | 34 |
| 初引发剂 | 32 | 42 | 35.5 | 135 | 28 |
| 反应引发剂 | 39 | 180 | 148.5 | 14.8 | 120 |
| 氧化剂 | 165 | 19.8 | 16.5 | 18.1 | 13.2 |
| 还原剂 | 46.3 | 41 | 51.5 | 55.5 | 61 |
| 消泡剂 | 1.8 | 1.5 | 2 | 2.2 | 2.5 |
| 杀菌剂 | 2.2 | 1.5 | 2 | 1.8 | 2.5 |
| 釜底溶液一 | 846 | - | - | - | - |
| 釜底溶液二 | - | 1122 | - | - | - |
| 釜底溶液三 | - | - | 1011 | - | - |
| 釜底溶液四 | - | - | - | 923 | - |
| 釜底溶液五 | - | - | - | - | 1084 |
| 复配添加剂一 | 93 | - | - | - | - |
| 复配添加剂二 | - | 108 | - | - | - |
| 复配添加剂三 | - | - | 112 | - | - |
| 复配添加剂四 | - | - | - | 121 | - |
| 复配添加剂五 | - | - | - | - | 134 |
实施例1
一种真石漆乳液，其原料配比见表1、表2、表3；
(1)在混合釜内，将水、烯丙氧基羟丙基磺酸钠反应乳化剂、碳酸氢钠混合均匀，得到釜底溶液，备用；
(2)在另外一个混合釜内，将水、复配乳化剂、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸混合均匀，此时丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33，得到混合单体溶液，备用；
(3)在反应釜中加入釜底溶液，且在温度为83℃的条件下，向反应釜中的釜底溶液中加入初引发剂，初引发剂选用质量分数为18.33％的过硫酸铵溶液，且初引发剂在加入反应釜前的20min配制完成，控制温度在86℃，然后采用滴加的方式，分别向反应釜中滴加混合单体溶液和反应引发剂，反应引发剂选用质量分数为4.14％的过硫酸铵溶液，且反应引发剂在加入反应釜前的20min配制完成，且混合单体溶液和反应引发剂均在4.5h滴加完毕，之后向反应釜中加入复配添加剂，复配添加剂在加入反应釜前的3min配制完成，保温反应5h；
(4)将反应釜中的温度降温至为70℃，加入氧化剂，氧化剂选用质量分数为10％叔丁基过氧化氢溶液，保温反应5min，加入还原剂，还原剂选用质量分数为3％雕白粉溶液，保温反应20min，之后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚消泡剂、五氯硝基苯杀菌剂，混合均匀，然后将反应釜中的温度降温至45℃，加入醇酯十二成膜助剂，混合均匀，得到真石漆乳液，之后在反应釜中加入质量分数为5％的氨水，调节pH值，并使真石漆乳液的pH值为8.5。
其中，复配乳化剂包括双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂，双子阴离子表面活性剂采用绍兴上虞斯莫有机化学研究所的双子阴离子表面活性剂SM-2B-30，双子非离子表面活性剂采用上海桑井化工有限公司的双子非离子表面活性剂ST-5000，双子阴离子表面活性剂:聚乙二醇单辛基苯基醚:双子非离子表面活性剂的重量配比为3:2:0.8。
其中，复配乳化剂采用以下方法制备：在混合釜中加入双子阴离子表面活性剂、双子非离子表面活性剂，混合均匀，然后加入聚乙二醇单辛基苯基醚，混合均匀，从而得到复配乳化剂。
其中，复配添加剂采用以下方法制备：两性离子聚丙烯酰胺采用河南恒海净水材料有限公司的两性离子聚丙烯酰胺，在混合釜中加入两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀，然后采用喷洒的方式，加入1/10的水，搅拌1min，静置2min，之后采用喷洒的方式，加入剩余的水，从而得到复配添加剂。
实施例2
一种真石漆乳液，其原料配比见表1、表2、表3；
(1)在混合釜内，将水、烯丙氧基羟丙基磺酸钠反应乳化剂、碳酸氢钠混合均匀，得到釜底溶液，备用；
(2)在另外一个混合釜内，将水、复配乳化剂、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸混合均匀，此时丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33，得到混合单体溶液，备用；
(3)在反应釜中加入釜底溶液，且在温度为83℃的条件下，向反应釜中的釜底溶液中加入初引发剂，初引发剂选用质量分数为18.33％的过硫酸铵溶液，且初引发剂在加入反应釜前的10min配制完成，控制温度在86℃，然后采用滴加的方式，分别向反应釜中滴加混合单体溶液和反应引发剂，反应引发剂选用质量分数为4.14％的过硫酸铵溶液，且反应引发剂在加入反应釜前的10min配制完成，且混合单体溶液和反应引发剂均在5h滴加完毕，之后向反应釜中加入复配添加剂，复配添加剂在加入反应釜前的2min配制完成，保温反应1.5h；
(4)将反应釜中的温度降温至为70℃，加入氧化剂，氧化剂选用质量分数为10％叔丁基过氧化氢溶液，保温反应8min，加入还原剂，还原剂选用质量分数为3％雕白粉溶液，保温反应60min，之后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚消泡剂、五氯硝基苯杀菌剂，混合均匀，然后将反应釜中的温度降温至45℃，加入醇酯十二成膜助剂，混合均匀，得到真石漆乳液，之后在反应釜中加入质量分数为5％的氨水，调节pH值，并使真石漆乳液的pH值为7.5。
其中，复配乳化剂包括双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂，双子阴离子表面活性剂采用绍兴上虞斯莫有机化学研究所的双子阴离子表面活性剂SM-2B-30，双子非离子表面活性剂采用上海桑井化工有限公司的双子非离子表面活性剂ST-5000，双子阴离子表面活性剂:聚乙二醇单辛基苯基醚:双子非离子表面活性剂的重量配比为3:2:0.8。
其中，复配乳化剂采用以下方法制备：在混合釜中加入双子阴离子表面活性剂、双子非离子表面活性剂，混合均匀，然后加入聚乙二醇单辛基苯基醚，混合均匀，从而得到复配乳化剂。
其中，复配添加剂采用以下方法制备：两性离子聚丙烯酰胺采用河南恒海净水材料有限公司的两性离子聚丙烯酰胺，在混合釜中加入两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀，然后采用喷洒的方式，加入1/10的水，搅拌1min，静置2min，之后采用喷洒的方式，加入剩余的水，从而得到复配添加剂。
实施例3
一种真石漆乳液，其原料配比见表1、表2、表3；
(1)在混合釜内，将水、烯丙氧基羟丙基磺酸钠反应乳化剂、碳酸氢钠混合均匀，得到釜底溶液，备用；
(2)在另外一个混合釜内，将水、复配乳化剂、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸混合均匀，此时丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33，得到混合单体溶液，备用；
(3)在反应釜中加入釜底溶液，且在温度为83℃的条件下，向反应釜中的釜底溶液中加入初引发剂，初引发剂选用质量分数为18.33％的过硫酸铵溶液，且初引发剂在加入反应釜前的10min配制完成，控制温度在86℃，然后采用滴加的方式，分别向反应釜中滴加混合单体溶液和反应引发剂，反应引发剂选用质量分数为4.14％的过硫酸铵溶液，且反应引发剂在加入反应釜前的10min配制完成，且混合单体溶液和反应引发剂均在4h滴加完毕，之后向反应釜中加入复配添加剂，复配添加剂在加入反应釜前的3min配制完成，保温反应3h；
(4)将反应釜中的温度降温至为70℃，加入氧化剂，氧化剂选用质量分数为10％叔丁基过氧化氢溶液，保温反应6min，加入还原剂，还原剂选用质量分数为3％雕白粉溶液，保温反应35min，之后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚消泡剂、五氯硝基苯杀菌剂，混合均匀，然后将反应釜中的温度降温至45℃，加入醇酯十二成膜助剂，混合均匀，得到真石漆乳液，之后在反应釜中加入质量分数为5％的氨水，调节pH值，并使真石漆乳液的pH值为8。
其中，复配乳化剂包括双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂，双子阴离子表面活性剂采用绍兴上虞斯莫有机化学研究所的双子阴离子表面活性剂SM-2B-30，双子非离子表面活性剂采用上海桑井化工有限公司的双子非离子表面活性剂ST-5000，双子阴离子表面活性剂:聚乙二醇单辛基苯基醚:双子非离子表面活性剂的重量配比为3:2:0.8。
其中，复配乳化剂采用以下方法制备：在混合釜中加入双子阴离子表面活性剂、双子非离子表面活性剂，混合均匀，然后加入聚乙二醇单辛基苯基醚，混合均匀，从而得到复配乳化剂。
其中，复配添加剂采用以下方法制备：两性离子聚丙烯酰胺采用河南恒海净水材料有限公司的两性离子聚丙烯酰胺，在混合釜中加入两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀，然后采用喷洒的方式，加入1/10的水，搅拌1min，静置2min，之后采用喷洒的方式，加入剩余的水，从而得到复配添加剂。
实施例4
一种真石漆乳液，其原料配比见表1、表2、表3；
(1)在混合釜内，将水、烯丙氧基羟丙基磺酸钠反应乳化剂、碳酸氢钠混合均匀，得到釜底溶液，备用；
(2)在另外一个混合釜内，将水、复配乳化剂、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸混合均匀，此时丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33，得到混合单体溶液，备用；
(3)在反应釜中加入釜底溶液，且在温度为83℃的条件下，向反应釜中的釜底溶液中加入初引发剂，初引发剂选用质量分数为18.33％的过硫酸铵溶液，且初引发剂在加入反应釜前的5min配制完成，控制温度在86℃，然后采用滴加的方式，分别向反应釜中滴加混合单体溶液和反应引发剂，反应引发剂选用质量分数为4.14％的过硫酸铵溶液，且反应引发剂在加入反应釜前的5min配制完成，且混合单体溶液和反应引发剂均在3.5h滴加完毕，之后向反应釜中加入复配添加剂，复配添加剂在加入反应釜前的2min配制完成，保温反应3.5h；
(4)将反应釜中的温度降温至为70℃，加入氧化剂，氧化剂选用质量分数为10％叔丁基过氧化氢溶液，保温反应7min，加入还原剂，还原剂选用质量分数为3％雕白粉溶液，保温反应50min，之后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚消泡剂、五氯硝基苯杀菌剂，混合均匀，然后将反应釜中的温度降温至45℃，加入醇酯十二成膜助剂，混合均匀，得到真石漆乳液，之后在反应釜中加入质量分数为5％的氨水，调节pH值，并使真石漆乳液的pH值为7。
其中，复配乳化剂包括双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂，双子阴离子表面活性剂采用绍兴上虞斯莫有机化学研究所的双子阴离子表面活性剂SM-2B-30，双子非离子表面活性剂采用上海桑井化工有限公司的双子非离子表面活性剂ST-5000，双子阴离子表面活性剂:聚乙二醇单辛基苯基醚:双子非离子表面活性剂的重量配比为3:2:0.8。
其中，复配乳化剂采用以下方法制备：在混合釜中加入双子阴离子表面活性剂、双子非离子表面活性剂，混合均匀，然后加入聚乙二醇单辛基苯基醚，混合均匀，从而得到复配乳化剂。
其中，复配添加剂采用以下方法制备：两性离子聚丙烯酰胺采用河南恒海净水材料有限公司的两性离子聚丙烯酰胺，在混合釜中加入两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀，然后采用喷洒的方式，加入1/10的水，搅拌1min，静置2min，之后采用喷洒的方式，加入剩余的水，从而得到复配添加剂。
实施例5
一种真石漆乳液，其原料配比见表1、表2、表3；
(1)在混合釜内，将水、烯丙氧基羟丙基磺酸钠反应乳化剂、碳酸氢钠混合均匀，得到釜底溶液，备用；
(2)在另外一个混合釜内，将水、复配乳化剂、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸混合均匀，此时丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33，得到混合单体溶液，备用；
(3)在反应釜中加入釜底溶液，且在温度为83℃的条件下，向反应釜中的釜底溶液中加入初引发剂，初引发剂选用质量分数为18.33％的过硫酸铵溶液，且初引发剂在加入反应釜前的30min配制完成，控制温度在86℃，然后采用滴加的方式，分别向反应釜中滴加混合单体溶液和反应引发剂，反应引发剂选用质量分数为4.14％的过硫酸铵溶液，且反应引发剂在加入反应釜前的30min配制完成，且混合单体溶液和反应引发剂均在2.5h滴加完毕，之后向反应釜中加入复配添加剂，复配添加剂在加入反应釜前的2min配制完成，保温反应4h；
(4)将反应釜中的温度降温至为70℃，加入氧化剂，氧化剂选用质量分数为10％叔丁基过氧化氢溶液，保温反应4min，加入还原剂，还原剂选用质量分数为3％雕白粉溶液，保温反应10min，之后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚消泡剂、五氯硝基苯杀菌剂，混合均匀，然后将反应釜中的温度降温至45℃，加入醇酯十二成膜助剂，混合均匀，得到真石漆乳液，之后在反应釜中加入质量分数为5％的氨水，调节pH值，并使真石漆乳液的pH值为9。
其中，复配乳化剂包括双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂，双子阴离子表面活性剂采用绍兴上虞斯莫有机化学研究所的双子阴离子表面活性剂SM-2B-30，双子非离子表面活性剂采用上海桑井化工有限公司的双子非离子表面活性剂ST-5000，双子阴离子表面活性剂:聚乙二醇单辛基苯基醚:双子非离子表面活性剂的重量配比为3:2:0.8。
其中，复配乳化剂采用以下方法制备：在混合釜中加入双子阴离子表面活性剂、双子非离子表面活性剂，混合均匀，然后加入聚乙二醇单辛基苯基醚，混合均匀，从而得到复配乳化剂。
其中，复配添加剂采用以下方法制备：两性离子聚丙烯酰胺采用河南恒海净水材料有限公司的两性离子聚丙烯酰胺，在混合釜中加入两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀，然后采用喷洒的方式，加入1/10的水，搅拌1min，静置2min，之后采用喷洒的方式，加入剩余的水，从而得到复配添加剂。
对比例1
对比例1和实施例3的区别在于，真石漆乳液的原料中未添加复配添加剂。
对比例2
对比例2和实施例3的区别在于，复配添加剂中未添加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
对比例3
对比例3和实施例3的区别在于，复配添加剂中未添加两性离子聚丙烯酰胺。
对比例4
对比例4和实施例3的区别在于，复配添加剂中两性离子聚丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的重量配比为1:1。
对比例5
对比例5和实施例3的区别在于，复配乳化剂中未添加双子阴离子表面活性剂、双子非离子表面活性剂。
对比例6
对比例6和实施例3的区别在于，复配添加剂替换为反应乳化剂。
对比例7
对比例7和实施例3的区别在于，复配添加剂在使用前5min配制完成。
分别对实施例1-5和对比例1-7得到的纯正苯丙建筑乳液，进行下述性能检测，检测结果如表4所示。
其中，在Ca2+稳定性检测中，氯化钙溶液:乳液的重量配比为1:4，且氯化钙溶液的质量分数为5％。
表4检测结果
从表4中可以看出，本发明的真石漆乳液，具有较高的固含量、玻璃化温度，固含量最高为48％，玻璃化温度最高为34，而且还具有较低的粘度、粒径，粘度最低为800Pa.s×10-3，粒径最低为0.09um，而且成膜温度最低为28℃，同时在5％氯化钙溶液:乳液的重量配比为1:4时，稳定存在、不破乳，因此还具有储存稳定性的优点，并适用于平光中档乳胶漆、半光中档乳胶漆中。
通过对比实施例3和对比例1-4，由此可以看出，在原料中加入复配添加剂，且两性离子聚丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的重量配比为1:1.5，并通过两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵之间的协同作用，使两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与原料之间发生聚合反应，两性离子聚丙烯酰胺表面既有羧基阴电荷，而且还具有乙烯基阳电荷，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体，其与原料之间通过电子之间的相互作用发生聚合反应，不仅增加了其抗菌性和固含量，而且提高了其玻璃化温度，而且使乳液离子的双电层更稳定，从而提高了其粒径的均匀性，以及降低了粒径，而且还提高了其钙离子的稳定性。
通过对比实施例3和对比例5-6，由此可以看出，通过复配乳化剂和反应乳化剂之间的协同作用，双子表面活性剂通过化学键将两个或两个以上的同一或几乎同一的表面活性剂单体，在亲水头基或靠近亲水头基附近用联接基团将这两亲成份联接在一起，形成的一种表面活性剂称为双子表面活性剂，通过双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂之间的协同作用，提高了水、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸之间混合的均匀性，并使有机物均匀的分散在水中，形成稳定的溶液，便于后续发生自由基聚合反应，同时在釜底溶液中加入反应乳化剂，在混合单体溶液加入釜底溶液时，使混合单体溶液能够快速的和釜底溶液混合均匀，并由釜底溶液中的自由基引发聚合反应，从而加速了自由基聚合反应，由于釜底溶液和混合单体溶液的原料不同、混合成分的不同、比例不同、目的也不相同，因此使得复配乳化剂和反应乳化剂的配方不同，同时通过双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂之间的协同作用，降低了真石漆乳液的成膜温度，不仅提高其实用性，而且便于施工。
通过对比实施例3和对比例7，由此可以看出，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液在长时间放置的情况下溶于被氧化并变色，两性离子聚丙烯酰胺在长时间放置的情况下容易发生团聚，对复配添加剂的配制完成时间进行限定，提高了其使用效果。
Claims (10)
1.一种真石漆乳液，其特征在于：按重量份数计，其原料包括水700-1000份、复配乳化剂7-11份、丙烯酸正丁酯714-895份、苯乙烯950-1190份、丙烯酰胺35-50份、丙烯酸22-34份、釜底溶液846-1122份、初引发剂28-42份、反应引发剂120-180份、复配添加剂93-134份、氧化剂13.2-19.8份、还原剂41-61份、消泡剂1.5-2.5份、杀菌剂1.5-2.5份、成膜助剂62-85份，所述釜底溶液包括水800-1200份、反应乳化剂7.8-11份、碳酸氢钠1-1.4份，所述丙烯酸正丁酯和苯乙烯的重量配比为1:1.33，所述复配添加剂包括水90-130份、两性离子聚丙烯酰胺1.8-2.2份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.7-3.3份，所述两性离子聚丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的重量配比为1:1.5。
2.根据权利要求1所述的一种真石漆乳液，其特征在于：其原料包括水750-900份、复配乳化剂8-10份、丙烯酸正丁酯741-853份、苯乙烯985-1135份、丙烯酰胺40-45份、丙烯酸25-30份、釜底溶液923-1084份、初引发剂32-39份、反应引发剂135-165份、复配添加剂108-134份、氧化剂14.8-18.1份、还原剂46.3-51.5份、消泡剂1.8-2.2份、杀菌剂1.8-2.2份、成膜助剂73-89份，所述釜底溶液包括水900-1100份、反应乳化剂8.5-10.5份、碳酸氢钠1.1-1.3份，所述复配添加剂包括水100-120份、两性离子聚丙烯酰胺1.9-2.1份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.85-3.15份。
3.根据权利要求1所述的一种真石漆乳液，其特征在于：所述初引发剂是质量分数为18.33%的过硫酸铵溶液，所述反应引发剂是质量分数为4.14%的过硫酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的一种真石漆乳液，其特征在于：所述复配乳化剂包括双子阴离子表面活性剂、聚乙二醇单辛基苯基醚、双子非离子表面活性剂，所述双子阴离子表面活性剂:聚乙二醇单辛基苯基醚: 双子非离子表面活性剂的重量配比为3:2:0.8。
5.根据权利要求1所述的一种真石漆乳液，其特征在于：所述反应乳化剂是烯丙氧基羟丙基磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种真石漆乳液，其特征在于：所述氧化剂是质量分数为10%叔丁基过氧化氢溶液，所述还原剂是质量分数为3%雕白粉溶液。
7.根据权利要求1所述的一种真石漆乳液，其特征在于：所述复配添加剂采用以下方法制备：将两性离子聚丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵混合均匀，然后采用喷洒的方式，加入1/10的水，并混合均匀，静置2min，之后采用喷洒的方式，加入剩余的水，从而得到复配添加剂。
8.一种制备权利要求1-7中任意一项所述的一种真石漆乳液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将水、反应乳化剂、碳酸氢钠混合均匀，得到釜底溶液，备用；
（2）将水、复配乳化剂、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸混合均匀，得到混合单体溶液，备用；
（3）在温度为83℃的条件下，向釜底溶液中加入初引发剂，然后采用滴加的方式，分别滴加混合单体溶液和反应引发剂，且控制温度在86℃，并在2.5-5h内滴加完毕，之后加入复配添加剂，保温反应1.5-4h；
（4）降温至为70℃，加入氧化剂，保温反应4-8min，加入还原剂，保温反应10-60min，之后加入消泡剂、杀菌剂、成膜助剂，混合均匀，得到真石漆乳液。
9.根据权利要求8所述的一种制备真石漆乳液的方法，其特征在于：所述真石漆乳液的pH值控制在7-9之间，且所述真石漆乳液采用质量分数为5%的氨水调节其pH值。
10.根据权利要求8所述的一种制备真石漆乳液的方法，其特征在于：所述初引发剂、反应引发剂均在使用前30min内配制完成，所述复配添加剂在使用前3min内配制完成。
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