CN110451460A - 双氧水氧化残液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双氧水氧化残液的回收方法，主要解决现有技术中氧化残液杂质含量高、处理难度大、安全性较差的问题。本发明通过采用一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐至少分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线，氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于50ppm，金属离子质量含量小于0.5ppm，阴离子质量含量小于0.5ppm；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全的技术方案较好地解决了上述问题，可用于氧化残液回收中。
Description
技术领域
本发明涉及一种双氧水氧化残液的回收方法。
背景技术
过氧化氢是世界主要的基础化学产品之一，目前，蒽醌法双氧水生产工艺是其主要生产方法。基于该生产工艺，在氧化塔底部会产生氧化残液，该残液中杂质含量较高，过氧化氢含量较高，危险性极大。因此，氧化残液需要进行处理，消除此安全隐患，目前的处理方法是送入萃取塔，重新回到系统中，该方法危险性较大，可能会危害到主装置的安全。也有将残液装入桶，外卖处理，由于氧化残液稳定性差，运输过程非常危险。近年也有专利提到了氧化残液回用的方法，如CN201420150180.7-一种双氧水氧化残液精制回收装置，但该专利仅提及了过滤和吸附有机物，对影响双氧水稳定性的金属离子未涉及。本专利提出了一种包含活性炭吸附、阳离子交换和阴离子交换的处理方法，能安全的回收氧化残液中的双氧水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中氧化残液杂质含量高、处理难度大、安全性较差的问题，提供一种新的双氧水氧化残液的回收方法，具有双氧水回收量高、安全性较好的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐至少分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线，氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于50ppm，金属离子质量含量小于0.5ppm，阴离子质量含量小于0.5ppm；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全。
上述技术方案中，优选地，活性炭层用于吸附氧化残液中的有机碳，活性炭层的工艺条件为：常温常压操作，活性炭用量为40～60L，活性炭用量与氧化物残液的质量比为1:8～12，活性炭为煤质活性炭。
上述技术方案中，优选地，吸附罐顶部设有安全阀，吸附罐底部设有紧急排放管线。
上述技术方案中，优选地，吸附罐的每一层设有至少一个温度测量点，温度测量点均与温度高联锁通过信号线相连，温度高联锁分别与氮气管线、紧急排放管线、双氧水氧化残液进料管线上的阀门通过信号线相连；温度超过45℃后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线。
上述技术方案中，优选地，阳离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的金属离子。
上述技术方案中，优选地，阳离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，树脂用量为8～12L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:8～12。
上述技术方案中，优选地，阴离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的阴离子离子；阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。
上述技术方案中，优选地，阴离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，阴离子交换树脂用量为8～12L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:8～12。
上述技术方案中，优选地，当氧化残液出口管线的物流中，满足下列条件之一：有机碳质量含量大于45ppm，铁离子质量含量大于0.4ppm，其它金属离子质量含量大于0.8ppm时，需对吸附罐进行再生操作。
上述技术方案中，优选地，氧化残液进料管线中，有机碳质量含量为100～400ppm，金属离子质量含量为1～20ppm，阴离子质量含量为1～20ppm。
本专利提出了一种专用于双氧水氧化残液回收处理方法，可回收残液中的双氧水，增加双氧水产量，保障装置安全稳定运行，消除氧化残液的安全隐患；同时，本发明为双氧水氧化残液处理提供了安全可靠的回收方法，结构设计巧妙，有效减少设备数量，操作简便，易于推广，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液(有机碳质量含量为100ppm，金属离子质量含量为1ppm，阴离子质量含量为1ppm)从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全。
活性炭层用于吸附氧化残液中的有机碳，活性炭层的工艺条件为：常温常压操作，活性炭用量为50L，活性炭用量与氧化物残液的质量比为1:10，活性炭为煤质活性炭。
吸附罐顶部设有安全阀，吸附罐底部设有紧急排放管线。吸附罐的每一层设有至少一个温度测量点，温度测量点均与温度高联锁通过信号线相连，温度高联锁分别与氮气管线、紧急排放管线、双氧水氧化残液进料管线上的阀门通过信号线相连；温度超过45℃后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线。
阳离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的金属离子。阳离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，树脂用量为10L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:10。
阴离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的阴离子离子；阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。阴离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，阴离子交换树脂用量为10L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:10。
当氧化残液出口管线的物流中，满足下列条件之一：有机碳质量含量大于45ppm，铁离子质量含量大于0.4ppm，其它金属离子质量含量大于0.8ppm时，需对吸附罐进行再生操作。
氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于30ppm，金属离子质量含量小于0.1ppm，阴离子质量含量小于0.1ppm。
氧化残液经过本专利的吸附罐，高效的脱除了其中的杂质，回收残液中的双氧水，增加双氧水产量，保障装置安全稳定运行，消除氧化残液的安全隐患，取得了较好的技术效果。
【实施例2】
一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液(有机碳质量含量为200ppm，金属离子质量含量为3ppm，阴离子质量含量为3ppm)从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全。
活性炭层用于吸附氧化残液中的有机碳，活性炭层的工艺条件为：常温常压操作，活性炭用量为50L，活性炭用量与氧化物残液的质量比为1:10，活性炭为煤质活性炭。
吸附罐顶部设有安全阀，吸附罐底部设有紧急排放管线。吸附罐的每一层设有至少一个温度测量点，温度测量点均与温度高联锁通过信号线相连，温度高联锁分别与氮气管线、紧急排放管线、双氧水氧化残液进料管线上的阀门通过信号线相连；温度超过45℃后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线。
阳离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的金属离子。阳离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，树脂用量为10L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:10。
阴离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的阴离子离子；阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。阴离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，阴离子交换树脂用量为10L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:10。
当氧化残液出口管线的物流中，满足下列条件之一：有机碳质量含量大于45ppm，铁离子质量含量大于0.4ppm，其它金属离子质量含量大于0.8ppm时，需对吸附罐进行再生操作。
氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于30ppm，金属离子质量含量小于0.2ppm，阴离子质量含量小于0.2ppm。
氧化残液经过本专利的吸附罐，高效的脱除了其中的杂质，回收残液中的双氧水，增加双氧水产量，保障装置安全稳定运行，消除氧化残液的安全隐患，取得了较好的技术效果。
【实施例3】
一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液(有机碳质量含量为300ppm，金属离子质量含量为12ppm，阴离子质量含量为12ppm)从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全。
活性炭层用于吸附氧化残液中的有机碳，活性炭层的工艺条件为：常温常压操作，活性炭用量为40L，活性炭用量与氧化物残液的质量比为1:8，活性炭为煤质活性炭。
吸附罐顶部设有安全阀，吸附罐底部设有紧急排放管线。吸附罐的每一层设有至少一个温度测量点，温度测量点均与温度高联锁通过信号线相连，温度高联锁分别与氮气管线、紧急排放管线、双氧水氧化残液进料管线上的阀门通过信号线相连；温度超过45℃后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线。
阳离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的金属离子。阳离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，树脂用量为8L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:8。
阴离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的阴离子离子；阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。阴离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，阴离子交换树脂用量为8L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:8。
当氧化残液出口管线的物流中，满足下列条件之一：有机碳质量含量大于45ppm，铁离子质量含量大于0.4ppm，其它金属离子质量含量大于0.8ppm时，需对吸附罐进行再生操作。
氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于35ppm，金属离子质量含量小于0.3ppm，阴离子质量含量小于0.3ppm。
氧化残液经过本专利的吸附罐，高效的脱除了其中的杂质，回收残液中的双氧水，增加双氧水产量，保障装置安全稳定运行，消除氧化残液的安全隐患，取得了较好的技术效果。
【实施例4】
一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液(有机碳质量含量为400ppm，金属离子质量含量为20ppm，阴离子质量含量为20ppm)从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全。
活性炭层用于吸附氧化残液中的有机碳，活性炭层的工艺条件为：常温常压操作，活性炭用量为60L，活性炭用量与氧化物残液的质量比为1:12，活性炭为煤质活性炭。
吸附罐顶部设有安全阀，吸附罐底部设有紧急排放管线。吸附罐的每一层设有至少一个温度测量点，温度测量点均与温度高联锁通过信号线相连，温度高联锁分别与氮气管线、紧急排放管线、双氧水氧化残液进料管线上的阀门通过信号线相连；温度超过45℃后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线。
阳离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的金属离子。阳离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，树脂用量为12L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:12。
阴离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的阴离子离子；阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。阴离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，阴离子交换树脂用量为12L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:12。
当氧化残液出口管线的物流中，满足下列条件之一：有机碳质量含量大于45ppm，铁离子质量含量大于0.4ppm，其它金属离子质量含量大于0.8ppm时，需对吸附罐进行再生操作。
氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于40ppm，金属离子质量含量小于0.4ppm，阴离子质量含量小于0.4ppm。
氧化残液经过本专利的吸附罐，高效的脱除了其中的杂质，回收残液中的双氧水，增加双氧水产量，保障装置安全稳定运行，消除氧化残液的安全隐患，取得了较好的技术效果。
【比较例1】
从双氧水生产装置氧化塔底部得到的氧化残液(有机碳质量含量为400ppm，阳离子质量含量为10ppm，阴离子质量含量为10ppm)进入按照CN201420150180.7中提供的处理装置，出口物流中，有机碳质量含量为50ppm，阳离子质量含量为7ppm，阴离子质量含量为8ppm。有机碳得到有效去除，但是金属离子含量仍然较高，无法保证双氧水的安全性。
【比较例2】
从双氧水生产装置氧化塔底部得到的氧化残液(有机碳质量含量为400ppm，阳离子质量含量为10ppm，阴离子质量含量为10ppm)进入仅设置一层活性炭层，出口物流中，有机碳质量含量为40ppm，铁离子质量含量为6ppm，其它金属离子质量含量为4ppm。有机碳得到有效去除，但是阴阳离子含量仍然较高，无法保证双氧水的安全性。【比较例3】
从双氧水生产装置氧化塔底部得到的氧化残液(有机碳质量含量为400ppm，阳离子质量含量为10ppm，阴离子质量含量为10ppm)进入仅设置一层阳离子交换树脂层，出口物流中，有机碳质量含量为300ppm，阳离子质量含量为0.4ppm，阴离子质量含量5ppm。阳离子得到有效去除，但是阴离子和有机碳含量仍然较高，无法保证双氧水的安全性。
【比较例4】
从双氧水生产装置氧化塔底部得到的氧化残液(有机碳质量含量为400ppm，阳离子质量含量为10ppm，阴离子质量含量为10ppm)进入仅设置一层阴离子交换树脂层，出口物流中，有机碳质量含量为260ppm，阳离子质量含量为7ppm，阴离子质量含量为0.5ppm。阴离子得到有效去除，但是有机碳和阳离子含量仍然较高，无法保证双氧水的安全性。
Claims (10)
1.一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐至少分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线，氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于50ppm，金属离子质量含量小于0.5ppm，阴离子质量含量小于0.5ppm；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全。
2.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于活性炭层用于吸附氧化残液中的有机碳，活性炭层的工艺条件为：常温常压操作，活性炭用量为40～60L，活性炭用量与氧化物残液的质量比为1:8～12，活性炭为煤质活性炭。
3.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于吸附罐顶部设有安全阀，吸附罐底部设有紧急排放管线。
4.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于吸附罐的每一层设有至少一个温度测量点，温度测量点均与温度高联锁通过信号线相连，温度高联锁分别与氮气管线、紧急排放管线、双氧水氧化残液进料管线上的阀门通过信号线相连；温度超过45℃后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线。
5.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于阳离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的金属离子。
6.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于阳离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，树脂用量为8～12L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:8～12。
7.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于阴离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的阴离子离子；阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于阴离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，树脂用量为8～12L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:8～12。
9.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于当氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量大于45ppm，金属离子质量含量大于0.4ppm，阴离子质量含量大于0.4ppm时，需对吸附罐进行再生操作。
10.根据权利要求1所述双氧水氧化残液的回收方法，其特征在于氧化残液进料管线中，有机碳质量含量为100～400ppm，金属离子质量含量为1～20ppm，阴离子质量含量为1～20ppm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191115 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |