CN110446954A - 液晶显示装置、偏光板和偏振片保护膜 - Google Patents

液晶显示装置、偏光板和偏振片保护膜 Download PDF

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Abstract

本发明的课题之一在于，提供：液晶显示装置的宽色域化所产生的背光光源的波长光谱的多样化、将偏振片保护膜薄膜化的情况下也能抑制虹斑发生的、液晶显示装置、偏光板、偏振片保护膜。一种偏振片保护膜，其特征在于，由聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜形成，前述聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜满足下述的(1)～(2)。(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜具有3000～30000nm的延迟量、(2)刚直非晶分率为33wt％以上。

Description

液晶显示装置、偏光板和偏振片保护膜
技术领域
本发明涉及液晶显示装置、偏光板和偏振片保护膜。
背景技术
液晶显示装置(LCD)中使用的偏光板通常为用2张偏振片保护膜夹持偏振片的构成，所述偏振片是在聚乙烯醇(PVA)等上染有碘而得到的，作为偏振片保护膜，通常使用有三醋酸纤维素(TAC)薄膜。近年来，伴着LCD的薄型化，逐渐要求偏光板的薄层化。但是，若为此而使作为保护膜使用的TAC薄膜的厚度变薄，则无法获得足够的机械强度，另外，会发生透湿性恶化的问题。另外，TAC薄膜非常昂贵，虽然提出了聚酯薄膜作为低廉的替代原材料(专利文献1～3)，但存在观察到虹状色斑的问题。
在偏振片的单侧配置具有双折射性的取向聚酯薄膜的情况下，从背光单元或偏振片射出的直线偏振光在通过聚酯薄膜时偏振状态会变化。透射的光根据取向聚酯薄膜的双折射与厚度的积即延迟量而显示出特有的干涉色。因此，若使用冷阴极管、热阴极管等不连续的发射光谱作为光源，则根据波长而显示出不同的透射光强度并形成虹状色斑(参照：第15次微光学会议论文集、第30～31项)。
作为用于解决上述问题的方法，提出了使用白色发光二极管那样的具有连续的且较宽的发射光谱的白色光源作为背光光源，进而使用具有恒定延迟量的取向聚酯薄膜作为偏振片保护膜(专利文献4)。对于白色发光二极管，在可见光区域内具有连续的且较宽的发射光谱。因此，着眼于基于透射双折射体的透射光的干涉色光谱的包络线形状时，通过控制取向聚酯薄膜的延迟量，可以得到与光源的发射光谱相似的光谱，由此可以抑制虹斑。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-116320号公报
专利文献2：日本特开2004-219620号公报
专利文献3：日本特开2004-205773号公报
专利文献4：WO2011/162198
发明内容
发明要解决的问题
作为液晶显示装置的背光光源，一直以来广泛使用有由组合了蓝色发光二极管和钇·铝·石榴石系黄色荧光体(YAG系黄色荧光体)的发光元件形成的白色发光二极管(白色LED)。该白色光源的发射光谱在可见光区域中具有较宽的光谱，且发光效率也优异，因此，通用作为背光光源。然而，以该白色LED为背光光源的液晶显示装置中，仅可以重现人眼能识别的光谱的20％左右的颜色。
另一方面，由于近年来的色域扩大要求提高，而开发了如下应对宽色域化的液晶显示装置：白色光源的发射光谱在R(红)、G(绿)、B(蓝)的各波长区域中，分别具有清楚的峰形状。例如开发了如下对应宽色域化的液晶显示装置：其使用利用了量子点技术的白色光源；使用通过激发光而在R(红)、G(绿)的区域具有清楚的发光峰的荧光体和蓝色LED的荧光体方式的白色LED光源；3波长方式的白色LED光源；使用组成式为K2SiF6：Mn4+的氟化物荧光体(也称为“KSF”)等和蓝色LED的白色LED光源等各种种类的光源。这样的应对宽色域化的液晶显示装置的情况下，据说可以重现人眼能识别的光谱的60％以上的颜色。
这些白色光源与以往的由使用YAG系黄色荧光体的白色发光二极管形成的光源相比，峰的半值宽度均窄，将具有延迟量的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜作为偏光板的构成构件即偏振片保护膜使用的情况下，新发现根据光源的种类而有时产生虹斑。
另外，偏振片保护膜的进一步的薄膜化的愿望变强烈，在这样的情况下，也要求能进一步抑制从倾斜方向观察显示画面时的虹斑的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜(偏振片保护膜)。
即，本发明中，其课题在于，提供：将作为偏光板的构成构件即偏振片保护膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜用于应对宽色域化的液晶显示装置的情况下、薄膜化的情况下、也可以抑制虹斑的发生、可视性得到改善的液晶显示装置、偏光板、偏振片保护膜。
用于解决问题的方案
本发明人等深入研究，结果发现：聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜在具有特定范围的延迟量的基础上，将刚直非晶分率控制为恒定以上，从而可以解决上述课题。
代表性的本发明如以下所述。
项1.
一种偏振片保护膜，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜形成，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜满足下述的(1)和(2)。
(1)延迟量为3000nm以上且30000nm以下
(2)下式所示的刚直非晶分率为33wt％以上
(刚直非晶分率(wt％))＝100-(可动非晶分率(wt％))-(质量分率结晶度(wt％))
项2.
根据项1所述的偏振片保护膜，其中，前述聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜进一步满足下述(3)。
(3)用X射线衍射测得的(100)面相对于薄膜面的取向度为0.7以下
项3.
一种偏光板，其是在偏振片的至少一个表面层叠项1或2所述的偏振片保护膜而得到的。
项4.
一种液晶显示装置，其具有：背光光源、2个偏光板、和配置于前述2个偏光板之间的液晶单元，
前述2个偏光板中的至少一者为项3所述的偏光板。
发明的效果
根据本发明，可以提供：将作为偏光板的构成构件即偏振片保护膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜用于应对宽色域化的液晶显示装置的情况下、薄膜化的情况下、也可以抑制虹斑的发生、可视性得到改善的液晶显示装置、偏光板、偏振片保护膜。
具体实施方式
1.偏振片保护膜
本发明的偏振片保护膜中使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜优选具有3000nm以上且30000nm以下的延迟量。延迟量低于3000nm时，作为偏振片保护膜使用的情况下，从倾斜方向观察时呈现强的干涉色，无法确保良好的可视性。优选的延迟量的下限值为4000nm、进一步优选的下限值为5000nm。
另一方面，延迟量的上限优选30000nm。即使使用具有其以上的延迟量的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜，也实质上无法得到可视性进一步的改善效果，薄膜的厚度也变得相当厚，作为工业材料的操作性降低。优选的上限值为10000nm、更优选的上限值为9000nm、进一步更优选的上限值为8000nm。
延迟量可以测定薄膜面内的2轴方向的折射率和薄膜厚度而求出，或者也可以使用KOBRA-21ADH(Oji Scientific Instruments Co.,Ltd.)之类的市售的自动双折射测定装置而求出。折射率的测定波长在589nm下测定。
聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的薄膜面内的折射率差(慢轴方向的折射率-快轴方向的折射率)优选0.08以上、更优选0.09以上、进一步优选0.10以上。前述折射率差的上限优选0.15以下。从进一步抑制虹斑的观点出发，优选的是，沿单向强烈拉伸而薄膜面内的折射率差大者。需要说明的是，慢轴方向的折射率和快轴方向的折射率利用阿贝折射率计(ATAGO Inc.制、NAR-4T、测定波长589nm)而求出。
本发明的偏振片保护膜中使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜在具有特定范围的延迟量的基础上，出于抑制从倾斜方向观察的虹斑的观点出发，优选刚直非晶分率为33wt％以上。聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的刚直非晶分率优选33wt％以上、更优选34wt％以上、更优选35wt％以上、进一步优选36wt％以上。上限优选60wt％，但50wt％或45wt％左右也是充分的。此处，刚直非晶分率用下述的(1)式表示。
(刚直非晶分率(wt％))＝100-(可动非晶分率(wt％))-(质量分率结晶度(wt％))···(1)
需要说明的是，本说明书中，wt％与质量％为相同含义。
以往认为高分子的高级结构被分为晶体和非晶。然而，近年来，非晶区域可以根据其分子运动的温度依赖性而进一步区分，报道了被分为在玻璃化转变点(Tg)下分子运动被释放的可动非晶、和在Tg以上的温度下分子运动也被冻结的刚直非晶。已知，对于该刚直非晶，为聚对苯二甲酸乙二醇酯的情况下，保持非晶不变直至200℃附近的温度。由此认为，刚直非晶分率越大，随着薄膜的拉伸、热处理的结晶越难以进行。聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜中，厚度、延迟量相同的情况下，其苯环围绕分子链轴而越随机取向，用于偏振片保护膜时从倾斜方向观察的虹斑越被抑制。另一方面，聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜中，已知，随着结晶，苯环相对于薄膜面平行地取向。通过已知的方法制膜而成的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜中，如果增大前述薄膜面内的折射率差，则苯环相对于薄膜面的取向度也同时变大，有时无法得到充分的虹斑抑制效果。本发明人等进行了研究，结果发现：通过将刚直非晶分率控制为上述范围，从而增大薄膜面内的折射率差时，也可以有效地抑制随着结晶的苯环的取向，可以抑制从倾斜方向观察的虹斑。
刚直非晶分率以上述(1)式、用可动非晶分率和质量分率结晶度的值间接地求出。可动非晶分率由以用差示扫描量热计(TA Instrument公司制、Q100)的温度调制DSC测定得到的可逆热容量曲线的Tg处的可逆热容量差ΔCp求出。另一方面，质量分率结晶度依据JISK7112，根据使用密度梯度管得到的密度的值而算出。详细在实施例中如后述。
聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜中的苯环相对于薄膜面的取向度可以将与苯环大致平行的(100)面相对于薄膜面的取向度作为指标来评价。本发明的偏振片保护膜中使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜在具有特定范围的延迟量的基础上，出于抑制从倾斜方向观察的虹斑的观点出发，优选用X射线衍射测得的(100)面相对于薄膜面的取向度为0.7以下。聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的(100)面相对于薄膜面的取向度优选0.7以下、更优选0.68以下、更优选0.66以下、进一步优选0.64以下。下限优选0.40。(100)面相对于薄膜面的取向度是表示围绕聚对苯二甲酸乙二醇酯的晶体的分子链轴的取向的指标，该值越低，表示围绕分子链轴的取向越随机。该围绕分子链轴的取向越随机，从倾斜方向观察的虹斑越被抑制。
高分子的X射线衍射测定中，主要测定由晶体所散射的X射线的强度，但由成为取向并具有规整性的非晶(取向非晶)所散射的X射线的强度也包含于测定值。通常(100)面是指，晶格中的特定的晶面，前述(100)面相对于薄膜面的取向度相当于结晶和取向非晶中的苯环相对于薄膜面的取向度的指标。
(100)面相对于薄膜面的取向度是使用X射线衍射装置(Rigaku Corporation制、RINT2100PC)、使用通过广角X射线衍射测定而得到的(100)面的衍射强度曲线的半值宽度，以下述式定义的参数。详细如实施例后述。
(100)面相对于薄膜面的取向度＝(180-半值宽度)/180
本发明的保护膜即聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜可以利用通常的聚酯薄膜的制造方法而制造。例如可以举出如下方法：使聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂熔融，挤出为片状并成型，将得到的无取向聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂在玻璃化转变温度以上的温度下、利用辊的速度差沿纵向进行拉伸，然后利用拉幅机沿横向进行拉伸，实施热处理。
对聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的制膜条件具体进行说明时，纵向拉伸温度、横向拉伸温度优选100～130℃、特别优选110～125℃。
制造在薄膜宽度方向(TD方向)上具有慢轴的薄膜的情况下，纵向拉伸倍率优选0.7～1.5倍、特别优选0.7倍～1.0倍。另外，从抑制拉伸中的非晶分子链的缓和、提高刚直非晶分率的观点出发，优选提高横拉伸倍率。横拉伸倍率的下限优选4.5倍、更优选4.7倍、特别优选5.0倍。另一方面，横拉伸倍率超过7.0倍时，薄膜容易沿横向撕裂，生产率降低。因此，横拉伸倍率的上限优选7.0倍、更优选6.5倍、特别优选6.0倍、最优选5.5倍。
另一方面，制造在薄膜纵向(MD方向)上具有慢轴的薄膜的情况下，横拉伸倍率优选1.0～3.0倍、更优选2.0～3.0倍。从抑制拉伸中的非晶分子链的缓和、提高刚直非晶分率的观点出发，优选提高纵向拉伸倍率。纵向拉伸倍率的下限优选4.5倍、更优选4.7倍、特别优选5.0倍。纵向拉伸倍率超过7.0倍时，薄膜容易沿纵向撕裂，生产率降低，因此，纵向拉伸倍率的上限优选7.0倍、更优选6.5倍、特别优选6.0倍。
为了将延迟量控制为上述范围，优选控制纵向拉伸倍率与横向拉伸倍率的比率、拉伸温度、薄膜的厚度。纵横的拉伸倍率之差如果过小，则变得难以提高延迟量，不优选。
为了抑制热处理时随着结晶的苯环相对于薄膜面的取向，优选增大刚直非晶分率。具体而言，优选抑制拉伸中的非晶分子链的缓和，优选增大薄膜的慢轴方向上拉伸中的应变速度。应变速度优选13％/秒以上、更优选15％/秒以上、特别优选17％/秒以上。从制膜性的观点出发，应变速度的上限优选60％/秒。此处，应变速度为(慢轴方向上的拉伸中的公称应变(％))/(慢轴方向上的拉伸中的所需时间(秒))所示的量，公称应变(％)可以通过((变形量(mm))/(初始长(mm)))×100求出。
在接下来的热处理中，从促进取向结晶、提高延迟量的观点出发，热处理温度的下限优选150℃、更优选160℃、特别优选170℃、最优选180℃。另一方面，从防止刚直非晶的结晶、降低晶体的(100)面相对于薄膜面的取向度的观点出发，热处理温度的上限优选220℃、更优选210℃、特别优选200℃。
对于构成聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂，优选单体单元的85摩尔％以上为对苯二甲酸乙二醇酯。对苯二甲酸乙二醇酯单位优选90摩尔％以上、更优选95摩尔％以上。需要说明的是，作为共聚成分，可以包含公知的酸成分、二醇成分。作为聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂，特别优选的是，作为均聚物的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
这些树脂的透明性优异，且热特性、机械特性也优异，通过拉伸加工，容易控制延迟量。聚对苯二甲酸乙二醇酯的固有双折射大，即使薄膜的厚度较薄，也可以较容易地得到大的延迟量，为最适合的原材料。
另外，出于抑制碘色素等光学功能性色素的劣化的目的，本发明的保护膜理想的是，波长380nm的光线透射率为20％以下。380nm的光线透射率更优选15％以下、进一步优选10％以下、特别优选5％以下。前述光线透射率如果为20％以下，则可以抑制光学功能性色素的由紫外线所导致的变质。需要说明的是，本发明中的透射率是在与薄膜的平面垂直方向上测定的，可以使用分光光度计(例如日立U-3500型)而测定。
为了使本发明的保护膜的波长380nm的透射率为20％以下，理想的是，适宜调节紫外线吸收剂的种类、浓度和薄膜的厚度。本发明中使用的紫外线吸收剂为公知的物质。作为紫外线吸收剂，可以举出有机系紫外线吸收剂和无机系紫外线吸收剂，从透明性的观点出发，优选有机系紫外线吸收剂。作为有机系紫外线吸收剂，可以举出苯并三唑系、二苯甲酮系、环状亚氨基酯系等、和其组合，但只要为本发明所限定的吸光度的范围就没有特别限定。然而，从耐久性的观点出发，特别优选苯并三唑系、环状亚氨基酯系。组合使用2种以上的紫外线吸收剂的情况下，可以同时吸收各波长的紫外线，因此，可以进一步改善紫外线吸收效果。
作为二苯甲酮系紫外线吸收剂、苯并三唑系紫外线吸收剂、丙烯腈系紫外线吸收剂，例如可以举出2-[2’-羟基-5’-(甲基丙烯酰氧基甲基)苯基]-2H-苯并三唑、2-[2’-羟基-5’-(甲基丙烯酰氧基乙基)苯基]-2H-苯并三唑、2-[2’-羟基-5’-(甲基丙烯酰氧基丙基)苯基]-2H-苯并三唑、2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮、2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮、2,4-二叔丁基-6-(5-氯苯并三唑-2-基)苯酚、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(5-氯(2H)-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(叔丁基)苯酚、2,2’-亚甲基双(4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚等。作为环状亚氨基酯系紫外线吸收剂，例如可以举出2,2’-(1,4-亚苯基)双(4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮)、2-甲基-3,1-苯并噁嗪-4-酮、2-丁基-3,1-苯并噁嗪-4-酮、2-苯基-3,1-苯并噁嗪-4-酮等。然而，不特别限定于这些。
另外，除紫外线吸收剂以外，在不妨碍本发明的效果的范围内，含有除催化剂以外的各种添加剂也是优选的方案。作为添加剂，例如可以举出无机颗粒、耐热性高分子颗粒、碱金属化合物、碱土金属化合物、磷化合物、抗静电剂、耐光剂、阻燃剂、热稳定剂、抗氧化剂、抗胶凝剂、表面活性剂等。另外，为了发挥高的透明性，还优选聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜中实质上不含有颗粒。“实质上不含有颗粒”是指，例如无机颗粒的情况下，以荧光X射线分析定量无机元素的情况下，成为50ppm以下、优选成为10ppm以下、特别优选成为检测限以下的含量。
另外，作为在本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜中配混紫外线吸收剂的方法，可以组合公知的方法而采用，例如可以通过预先使用混炼挤出机，将经干燥的紫外线吸收剂和聚合物原料共混，制作母料，薄膜制膜时将规定的该母料和聚合物原料混合的方法等而配混。
为了使紫外线吸收剂均匀分散、且经济地配混，此时的母料的紫外线吸收剂浓度优选设为5～30质量％的浓度。作为制作母料的条件，优选的是，使用混炼挤出机，在挤出温度为聚对苯二甲酸乙二醇酯系原料的熔点以上、且290℃以下的温度下，以1～15分钟进行挤出。290℃以上时，紫外线吸收剂的减量大，另外，母料的粘度降低变大。挤出时间为1分钟以下时，紫外线吸收剂的均匀的混合变困难。此时，根据需要可以添加稳定剂、色调调节剂、抗静电剂。
另外，本发明中，优选的是，使薄膜为至少3层以上的多层结构，且在薄膜的中间层中添加紫外线吸收剂。中间层中包含紫外线吸收剂的3层结构的薄膜具体而言可以如下制作。将作为外层用的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的粒料单独进行混合，作为中间层用的含有紫外线吸收剂的母料和聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的粒料以规定的比率进行混合，并干燥后，供给至公知的熔融层叠用挤出机，从狭缝状的模头挤出成片状，在浇铸辊上进行冷却固化，制成未拉伸薄膜。即，使用2台以上的挤出机、3层的歧管或合流块(例如具有角型合流部的合流块)，将构成两外层的薄膜层、构成中间层的薄膜层层叠，从喷嘴挤出3层的片，在浇铸辊上冷却，制成未拉伸薄膜。需要说明的是，本发明中，为了去除成为光学坏点的原因的、原料的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂中所含的异物，优选进行熔融挤出时进行高精度过滤。熔融树脂的高精度过滤中使用的滤材的过滤颗粒尺寸(初始过滤效率95％)优选15μm以下。滤材的过滤颗粒尺寸如果超过15μm，则20μm以上的异物的去除容易变得不充分。
进而，为了使与偏振片的粘接性良好，也可以对本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜实施电晕处理、涂覆处理、火焰处理等。
本发明中，为了改良与偏振片的粘接性，优选的是，在本发明的薄膜的至少单面上具有易粘接层，所述易粘接层以聚酯树脂、聚氨酯树脂或聚丙烯酸类树脂中的至少1种为主成分。此处，“主成分”是指，构成易粘接层的固体成分中的50质量％以上的成分。本发明的易粘接层的形成中使用的涂布液优选的是，包含水溶性或水分散性的共聚聚酯树脂、丙烯酸类树脂和聚氨酯树脂内的、至少1种的水性涂布液。作为这些涂布液，例如可以举出日本专利第3567927号公报、日本专利第3589232号公报、日本专利第3589233号公报、日本专利第3900191号公报、日本专利第4150982号公报等中公开的水溶性或水分散性共聚聚酯树脂溶液、丙烯酸类树脂溶液、聚氨酯树脂溶液等。
易粘接层可以如下得到：将前述涂布液涂布于纵向的单轴拉伸薄膜的单面或两面后，以100～150℃进行干燥，进一步沿横向进行拉伸，从而得到。最终的易粘接层的涂布量优选管理为0.05～0.2g/m2。涂布量如果明显低于0.05g/m2，则与所得偏振片的粘接性有时变得不充分。另一方面，涂布量如果明显超过0.2g/m2，则抗粘连性有时降低。在聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的两面设有易粘接层的情况下，两面的易粘接层的涂布量可以相同也可以不同，可以分别独立地在上述范围内设定。
为了对易粘接层赋予易滑性，优选添加颗粒。优选使用微粒的平均粒径为2μm以下的颗粒。颗粒的平均粒径如果明显超过2μm，则颗粒变得容易从覆盖层脱落。作为易粘接层中含有的颗粒，例如可以举出氧化钛、硫酸钡、碳酸钙、硫酸钙、二氧化硅、氧化铝、滑石、高岭土、粘土、磷酸钙、云母、锂蒙脱石、氧化锆、氧化钨、氟化锂、氟化钙等无机颗粒、苯乙烯系、丙烯酸系、三聚氰胺系、苯并胍胺系、有机硅系等有机聚合物系颗粒等。它们可以单独添加至易粘接层，也可以组合2种以上而添加。
另外，作为涂布涂布液的方法，可以使用公知的方法。例如可以举出逆转辊·涂布法、凹版·涂布法、唇口·涂布法、辊刷法、喷涂法、气刀涂布法、线棒涂布法、管式刮刀法等，可以将这些方法单独进行或组合后进行。
需要说明的是，上述颗粒的平均粒径的测定通过如下方法进行。对于颗粒，用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄照片，以最小的颗粒1个的大小成为2～5mm的倍率，测定300～500个颗粒的最大直径(最远离的2点之间的距离)，将其平均值作为平均粒径。
本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的厚度是任意的，但优选30～300μm的范围、更优选40～200μm的范围。即使为低于30μm的厚度的薄膜，原理上也可以得到3000nm以上的延迟量。然而，上述情况下，薄膜的力学特性的各向异性变显著，变得容易产生断裂、破损等，作为工业材料的实用性明显降低。特别优选的厚度的下限为45μm。另一方面，偏振片保护膜的厚度的上限如果超过300μm，则偏光板的厚度变得过厚，不优选。从作为偏振片保护膜的实用性的观点出发，厚度的上限优选120μm、更优选100μm以下、进一步更优选80μm以下、进一步更优选65μm以下、进一步更优选60μm以下、进一步更优选55μm以下。通常，从薄膜化的观点出发，偏振片保护膜的厚度优选设为30～65μm的范围。
为了抑制延迟量的变动，优选的是，薄膜的厚度不均小。拉伸温度、拉伸倍率对薄膜的厚度不均造成较大影响，因此，从厚度不均的观点出发，也优选进行制膜条件的最佳化。特别是为了提高延迟量而降低纵向拉伸倍率时，纵厚度不均有时变差。纵厚度不均存在在拉伸倍率的某个特定的范围内变得非常差的区域，因此，理想的是，在该范围之外设定制膜条件。
本发明的薄膜的厚度不均优选5.0％以下、进一步优选4.5％以下、更进一步优选4.0％以下、特别优选3.0％以下。
偏振片保护膜中使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的|ny-nz|/|ny-nx|所示的Nz系数优选1.7以下。Nz系数可以如以下求出。用分子取向计(王子计测器株式会社制、MOA-6004型分子取向计)求出薄膜的取向轴方向，通过阿贝折射率计(ATAGO Inc.制、NAR-4T、测定波长589nm)求出取向轴方向和与其正交的方向的二轴的折射率(ny、nx、其中ny>nx)、和厚度方向的折射率(nz)。将如此求出的nx、ny、nz代入|ny-nz|/|ny-nx|所示的式，可以求出Nz系数。Nz系数更优选1.65以下、进一步优选1.63以下。Nz系数的下限值为1.2。另外，为了保持薄膜的机械强度，Nz系数的下限值优选1.3以上、更优选1.4以上、进一步优选1.45以上。
对于聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜，其延迟量(Re)与厚度方向延迟量(Rth)之比(Re/Rth)优选0.2以上、更优选0.5以上、进一步优选0.6以上。上述比(Re/Rth)越大越优选。上限优选2.0以下、更优选1.8以下。需要说明的是，厚度方向延迟量是指，表示从薄膜厚度方向截面观察时的2个双折射△Nxz(＝|nx-nz|)、△Nyz(＝|ny-nz|)分别乘以薄膜厚度d而得到的延迟量的平均的参数。求出nx、ny、nz和薄膜厚度d(nm)，算出(△Nxz×d)与(△Nyz×d)的平均值，可以求出厚度方向延迟量(Rth)。需要说明的是，nx、ny、nz可以利用阿贝折射率计(ATAGO Inc.制、NAR-4T、测定波长589nm)而求出。
2.偏光板
本发明的偏光板具有在偏振片的至少一个表面上粘贴有偏振片保护膜的结构，所述偏振片是在聚乙烯醇(PVA)等上染有碘而得到的，任意偏振片保护膜优选为前述本发明的偏振片保护膜。另一偏振片保护膜优选使用以TAC薄膜、丙烯酸类薄膜、降冰片烯系薄膜为代表的无双折射的薄膜。另外，无需必须存在另一者的偏振片保护膜。对于本发明中使用的偏光板，出于防反光、抑制眩光、抑制刮痕等目的，在表面涂布各种硬涂层也是优选的方案。
3.液晶显示装置
通常，液晶面板从与背光光源对置的一侧起向显示图像的一侧(可视侧)依次由后面模块、液晶单元和前面模块构成。后面模块和前面模块通常由透明基板、形成于该液晶单元侧表面的透明导电膜、和配置于其相反侧的偏光板构成。此处，对于偏光板，在后面模块中，配置于与背光光源对置的一侧，在前面模块中，配置于显示图像的一侧(可视侧)。
本发明的液晶显示装置至少将背光光源、和配置于2个偏光板之间的液晶单元作为构成构件。另外，可以适宜具有除这些以外的其他构成、例如滤色器、透镜薄膜、扩散片、防反射薄膜等。优选前述2个偏光板中的至少一个偏光板为前述本发明的偏光板。
作为背光的构成，可以为将导光板、反射板等作为构成构件的侧光方式，也可以为直下型方式。
作为液晶显示装置的背光光源，没有特别限定，优选荧光体方式的白色LED。即，组合使用了化合物半导体的发出蓝色光、或紫外光的发光二极管和荧光体而发出白色的元件。作为荧光体，有：钇·铝·石榴石系的黄色荧光体、铽·铝·石榴石系的黄色荧光体等。
另外，作为背光光源，还优选的是，在400nm以上且低于495nm、495nm以上且低于600nm、和600nm以上且780nm以下的各波长区域处分别具有发射光谱的峰顶的白色光源。例如可以举出：利用量子点技术的白色光源；使用通过激发光而在R(红)、G(绿)的区域分别具有发光峰的荧光体和蓝色LED的荧光体方式的白色LED光源；3波长方式的白色LED光源；组合了红色激光的白色LED光源；以及例如使用组成式为K2SiF6：Mn4+的氟化物荧光体(也称为“KSF”)等和蓝色LED的白色LED光源等。它们作为应对宽色域的液晶显示装置的背光光源受到关注。
该具有特定延迟量的本发明的偏振片保护膜在液晶显示装置内的配置没有特别限定，设有配置于入射光侧(光源侧)的偏光板、液晶单元、和配置于射出光侧(可视侧)的偏光板的液晶显示装置的情况下，优选的是，配置于入射光侧的偏光板的入射光侧的偏振片保护膜、和/或配置于射出光侧的偏光板的射出光侧的偏振片保护膜为由该具有特定延迟量的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜形成的偏振片保护膜。特别优选的方式为如下方式：使配置于射出光侧的偏光板的射出光侧的偏振片保护膜为该具有特定延迟量的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜。在除上述以外的位置配置聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜的情况下，有时使液晶单元的偏振性变化。不优选在需要偏振性的部位使用本发明的高分子薄膜，因此，优选作为这样的特定的位置的偏光板的保护膜使用。
实施例
以下，列举实施例对本发明更具体地进行说明，但本发明不受下述实施例的限制，也可以在能符合本发明的主旨的范围内可以适宜加以变更而实施，这些均包含于本发明的保护范围。需要说明的是，以下的实施例中的物性的评价方法如以下所述。
(1)延迟量(Re)
延迟量为由薄膜上的正交的双轴的折射率的各向异性(△Nxy＝|Nx-Ny|)与薄膜厚度d(nm)的积(△Nxy×d)定义的参数，是表示光学的各向同性、各向异性的标准。通过以下的方法求出双轴的折射率的各向异性(△Nxy)。使用分子取向计(Oji ScientificInstruments Co.,Ltd.制、MOA-6004型分子取向计)，求出薄膜的慢轴方向，以慢轴方向与测定用样品长边成为平行的方式，切出4cm×2cm的长方形，作为测定用样品。对于该样品，利用阿贝折射率计(ATAGO Inc.制、NAR-4T、测定波长589nm)求出正交的双轴的折射率(慢轴方向的折射率：ny，与慢轴方向正交的方向的折射率：nx)、和厚度方向的折射率(nz)，将前述双轴的折射率差的绝对值(|nx-ny|)作为折射率的各向异性(△Nxy)。对于薄膜的厚度d(nm)，使用电测微计(Fine Liu off Co.,制、Miritoron 1245D)进行测定，将单位换算为nm。根据折射率的各向异性(△Nxy)与薄膜的厚度d(nm)的积(△Nxy×d)求出延迟量(Re)。
(2)刚直非晶分率
刚直非晶分率用前述(1)式表示，由可动非晶分率和质量分率结晶度的值间接地算出。
可动非晶分率是利用通过用差示扫描量热计(TA Instrument公司制、Q100)的温度调制DSC测定而得到的可逆热容量曲线的Tg下的可逆热容量差ΔCp(J/(g·K))、以下述式定义的参数。
可动非晶分率＝((试样的ΔCp)/(完全非晶的ΔCp))×100(wt％)
聚对苯二甲酸乙二醇酯的情况下，为完全非晶的ΔCp＝0.4052(J/(g·K))。在铝盘内以2.0±0.2mg称量试样，在MDSC(注册商标)仅加热模式下，以平均升温速度5.0℃/分钟、调制周期60秒进行测定。测定数据在5Hz的取样频率下收集。另外，温度和热量的校正使用铟，比热的校正使用蓝宝石。
以下，示出Tg和ΔCp的算出方法。首先，标绘可逆热容量曲线F(T)的温度T的一阶导数F’(T)，取每2401个点的移动平均，进行平滑化处理后，读取峰顶处的温度的值，从而求出Tg。接着，求出通过点A(Tg-15，F(Tg-15))和点B(Tg+15，F(Tg+15))这2点的直线G(T)。接着，将在Tg-15≤T≤Tg+15的范围内F(T)-G(T)成为最小的温度作为T1、成为最大的温度作为T2。此处，T1相当于玻璃化转变的开始温度，T2相当于玻璃化转变的结束温度，因此，通过ΔCp＝F(T2)-F(T1)得到ΔCp的值。
质量分率结晶度χ如下：依据JIS K7112，利用使用水/硝酸钙系的密度梯度管得到的密度的值d(g/cm3)，根据下式而算出。
χ＝(dc/d)×((d-da)/(d-dc))×100(wt％)
其中，dc：完全结晶的密度、da：完全非晶的密度
聚对苯二甲酸乙二醇酯的情况下，为dc＝1.498(g/cm3)、da＝1.335(g/cm3)。
(3)(100)面相对于薄膜面的取向度
(100)面相对于薄膜面的取向度为如下参数：用X射线衍射装置(RigakuCorporation制、RINT2100PC)，用通过广角X射线衍射测定得到的(100)面的衍射强度曲线的半值宽度，以下述式定义的参数。
(100)面相对于薄膜面的取向度＝(180-半值宽度)/180
测定如下：安装能安装于RINT2100PC的RINT2000测角仪和极点用多目的试样台，通过schultz反射法进行。样品切成直径5cm的圆形状，以慢轴方向与β＝90和270度方向一致的方式安装于试样台。测定条件的详细情况如下：管电压＝40kV、管电流＝40mA、2θ固定角度＝25.830度、发散纵限制＝1.2mm、发散狭缝＝1度、散射狭缝1度、受光狭缝0.30mm，在β＝0和180度下分别移动了的状态下，将控制对象作为反射α，设为测定方法＝FT、开始位置＝15.000度、结束位置＝90.000度、步距幅度＝0.500度、计数时间＝2.0秒进行测定。
以下，示出(100)面相对于薄膜面的取向度的算出方法。首先，对于β＝0和180度下的衍射强度曲线I(α)(15≤α≤90)，根据下式，进行入射X射线相对于吸收的校正，得到各β下的衍射强度曲线J(α)(15≤α≤90)。
J(α)＝I(α)×(1-exp(-2μt/sinθ))/(1-exp(-2μt/(sinθcos(90-α))))
此处μ为CuKα射线的线吸收系数，聚对苯二甲酸乙二醇酯的情况下，为μ＝9.02(/cm)，t为样品厚度(cm)，θ为相当于测定时的2θ固定角度的一半的12.915度。对于得到的J(α)(15≤α≤90)，将横轴设为α’(β＝0度时，为α’＝α、β＝180度时，为α’＝180-α)，将纵轴设为各α’下的衍射强度，从而连接β＝0和180度下的衍射强度曲线，得到衍射强度曲线J(α’)(15≤α’≤165)。但α’＝90度下的衍射强度使用的是，β＝0度下的值和β＝180度下的值的平均值。接着，对J(α’)(15≤α’≤165)用伪沃伊特函数进行拟合，从而得到相对于全部α’的衍射强度曲线K(α’)。将连接α’＝0和180度下的衍射强度的直线作为基线从K(α’)中减去，用所得衍射强度曲线L(α’)的半值宽度，根据(180-半值宽度)/180，算出(100)面相对于薄膜面的取向度。
(4)虹斑观察
在由PVA和碘形成的偏振片的单侧以偏振片的吸收轴与薄膜的取向主轴成为垂直的方式粘贴以后述的方法制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜，在其相反的面上粘贴市售的TAC薄膜制成偏光板。将原本存在于市售的液晶显示装置(东芝株式会社制的REGZA43J10X)的出射光侧的偏光板替换为所得偏光板。需要说明的是，以偏光板的吸收轴与原本粘贴在液晶显示装置的偏光板的吸收轴方向一致的方式、且聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜成为可视侧的方式替换偏光板。前述液晶显示装置具有包含出射激发光的光源和KSF荧光体的背光光源。用Hamamatsu Photonics K.K.制多通道分光器PMA-12测定该液晶显示装置的背光光源的发射光谱，结果在448nm、533nm、630nm附近观察到具有峰顶的发射光谱，各峰顶的半值宽度为2nm～49nm。需要说明的是，光谱测定时的曝光时间设为20msec。使如此制作的液晶显示装置显示白色图像，从显示器的正面、和倾斜方向进行目视观察，对于虹斑的发生，如以下进行判定。需要说明的是，观察角度设为：从显示器的画面中心沿法线方向(垂直)引出的线、跟连接显示器中心与观察时的眼的位置的线所呈的角。
◎：在观察角度0～60度的范围内，未观察到虹斑。
○：在观察角度0～60度的范围内，观察到一部分浅的虹斑。
×：在观察角度0～60度的范围内，明显观察到虹斑。
(制造例1-聚酯A)
对酯化反应罐进行升温，在到达200℃的时刻，投入对苯二甲酸86.4质量份和乙二醇64.6质量份，边搅拌边投入作为催化剂的三氧化锑0.017质量份、乙酸镁四水合物0.064质量份、三乙胺0.16质量份。接着，进行加压升温，在表压0.34MPa、240℃的条件下进行加压酯化反应后，使酯化反应罐恢复到常压，添加磷酸0.014质量份。进而，用15分钟升温至260℃，添加磷酸三甲酯0.012质量份。接着15分钟后，用高压分散机进行分散处理，15分钟后，将所得酯化反应产物移送到缩聚反应罐中，在280℃下、减压下进行缩聚反应。
缩聚反应结束后，用95％截止直径为5μm的NASLON制过滤器进行过滤处理，从喷嘴挤出为股线状，使用预先进行了过滤处理(孔径：1μm以下)的冷却水进行冷却、固化，切割成粒料状。所得聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(A)的特性粘度为0.62dl/g，实质上不含有非活性颗粒及内部析出颗粒。(以下简写为PET(A)。)
(制造例2-聚酯B)
将干燥后的紫外线吸收剂(2,2’-(1,4-亚苯基)双(4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮)10质量份、不含有颗粒的PET(A)(特性粘度为0.62dl/g)90质量份混合，使用混炼挤出机，得到含有紫外线吸收剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(B)。(以下简写为PET(B))
(制造例3-粘接性改性涂布液的制备)
通过常规方法进行酯交换反应及缩聚反应，制备作为二羧酸成分的(相对于二羧酸成分整体)对苯二甲酸46摩尔％、间苯二甲酸46摩尔％及5-磺基间苯二甲酸钠8摩尔％、作为二醇成分的(相对于二醇成分整体)乙二醇50摩尔％及新戊二醇50摩尔％的组成的水分散性含磺酸金属盐基的共聚聚酯树脂。接着，将水51.4质量份、异丙基醇38质量份、正丁基溶纤剂5质量份、非离子系表面活性剂0.06质量份混合后，进行加热搅拌，达到77℃后，加入上述水分散性含磺酸金属盐基的共聚聚酯树脂5质量份，继续搅拌至树脂的块消失后，将树脂水分散液冷却至常温，得到固体成分浓度5.0质量％的均匀的水分散性共聚聚酯树脂液。进而，使聚集体二氧化硅颗粒(FUJI SILYSIA CHEMICAL LTD.制、SILYSIA 310)3质量份分散于水50质量份后，向上述水分散性共聚聚酯树脂液99.46质量份中加入SILYSIA 310的水分散液0.54质量份，边搅拌边加入水20质量份，得到粘接性改性涂布液。
(实施例1)
将作为基材薄膜中间层用原料的不含有颗粒的PET(A)树脂粒料90质量份和含有紫外线吸收剂的PET(B)树脂粒料10质量份以135℃进行6小时减压干燥(1Torr)后，供给至挤出机2(中间层II层用)，另外，通过常规方法将PET(A)干燥，分别供给至挤出机1(外层I层和外层III用)，以285℃溶解。将该2种聚合物分别用不锈钢烧结体的滤材(公称过滤精度10μm颗粒95％截止)过滤，利用2种3层合流块进行层叠，自喷嘴挤出为片状后，利用静电施加浇注法缠绕在表面温度30℃的流延鼓(casting drum)上进行冷却固化，制作未拉伸薄膜。此时，以I层、II层、III层的厚度的比成为10：80：10的方式调整各挤出机的排出量。
接着，通过逆转辊法以干燥后的涂布量为0.08g/m2的方式将上述粘接性改性涂布液涂布到该未拉伸PET薄膜的双面后，在80℃下干燥20秒。
将该形成有涂布层的未拉伸薄膜导入到拉幅拉伸机中，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度130℃的热风区，以沿宽度方向成为5.5倍的方式，以应变速度13.8％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度180℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约60μm的单轴取向PET薄膜。
(实施例2)
将以与实施例1相同的方法制作的未拉伸薄膜导入至拉幅拉伸机，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度120℃的热风区，以沿宽度方向成为5.5倍的方式，以应变速度13.8％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度180℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约60μm的单轴取向PET薄膜。
(实施例3)
将以与实施例1相同的方法制作的未拉伸薄膜导入至拉幅拉伸机，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度118℃的热风区，以沿宽度方向成为5.0倍的方式，以应变速度34.6％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度180℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约60μm的单轴取向PET薄膜。
(实施例4)
将以与实施例1相同的方法制作的未拉伸薄膜导入至拉幅拉伸机，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度107℃的热风区，以沿宽度方向成为5.0倍的方式，以应变速度34.6％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度180℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约60μm的单轴取向PET薄膜。
(实施例5)
改变厚度，除此之外，将以与实施例1相同的方法制作的未拉伸薄膜导入至拉幅拉伸机，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度125℃的热风区，以沿宽度方向成为5.5倍的方式，以应变速度18.3％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度180℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约50μm的单轴取向PET薄膜。
(实施例6)
将以与实施例1相同的方法制作的未拉伸薄膜导入至拉幅拉伸机，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度130℃的热风区，以沿宽度方向成为5.5倍的方式，以应变速度13.8％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度200℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约60μm的单轴取向PET薄膜。
(实施例7)
将以与实施例1相同的方法制作的未拉伸薄膜导入至拉幅拉伸机，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度120℃的热风区，以沿宽度方向成为6.0倍的方式，以应变速度20.8％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度180℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约50μm的单轴取向PET薄膜。
(比较例1)
将以与实施例1相同的方法制作的未拉伸薄膜导入至拉幅拉伸机，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度90℃的热风区，以沿宽度方向成为4.0倍的方式，以应变速度12.5％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度180℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约60μm的单轴取向PET薄膜。
(比较例2)
将以与实施例1相同的方法制作的未拉伸薄膜导入至拉幅拉伸机，边用夹具夹持薄膜的端部，边导入至温度130℃的热风区，以沿宽度方向成为5.5倍的方式，以应变速度13.8％/秒进行拉伸。接着，在宽度方向保持拉伸的幅度的状态下，在温度240℃的热风区中进行热处理，进一步沿宽度方向进行3％的松弛处理，得到薄膜厚度约60μm的单轴取向PET薄膜。
将对实施例、比较例中得到的PET薄膜进行了测定的结果示于表1。
[表1]
产业上的可利用性
如果为本发明的液晶显示装置、偏光板和偏振片保护膜，则液晶显示装置的宽色域化所产生的背光光源的波长光谱的多样化、偏振片保护膜的薄膜化的情况下，也可以抑制虹斑。

Claims (4)

1.一种偏振片保护膜，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜形成，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜满足下述的(1)和(2)，
(1)延迟量为3000nm以上且30000nm以下，
(2)下式所示的刚直非晶分率为33wt％以上，
(刚直非晶分率(wt％))＝100-(可动非晶分率(wt％))-(质量分率结晶度(wt％))。
2.根据权利要求1所述的偏振片保护膜，其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂薄膜进一步满足下述(3)，
(3)用X射线衍射测得的(100)面相对于薄膜面的取向度为0.7以下。
3.一种偏光板，其是在偏振片的至少一个表面层叠权利要求1或2所述的偏振片保护膜而得到的。
4.一种液晶显示装置，其具有：背光光源、2个偏光板、和配置于所述2个偏光板之间的液晶单元，
所述2个偏光板中的至少一者为权利要求3所述的偏光板。
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