CN110437773A - 一种热熔丁基密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热熔丁基密封胶及其制备方法，属于高分子材料领域，一种热熔丁基密封胶及其制备方法，包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶30‑50份、氯丁橡胶5‑30份、热塑性助剂0‑30份、改性聚醚促进剂4‑10份，抗氧剂2‑8份、阻燃剂4‑9份、稳定剂A 0.3‑2份、稳定剂B 0.3‑6份，熔胶增粘助剂1‑6份，本发明的热熔丁基密封胶光亮透明，添加剂各组分协调作用，综合性能优异，具有突出的耐候性且化学性质稳定，使用改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，提高了热熔丁基密封胶的粘结性，气密性好，降低了水汽透过率，主要应用于中空玻璃密封领域，有效延长了中空玻璃的使用寿命，成本低，适于工业化大规模的生产。

Description

一种热熔丁基密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，更具体地说，涉及一种热熔丁基密封胶及其制备方法。
背景技术
中空玻璃是一种深加工玻璃制品，也是一种用途广泛的节能材料。近年来，中空玻璃行业得到了快速发展，特别是随着塑钢窗的推广应用，中空玻璃已深入到普通居民，国内市场前景十分广阔。为了确保中空玻璃的质量，保证其节能和隔音的效果，现在国内外大部分的厂家都是采用双道密封的方法来保证其优良的性能。对于中空玻璃的密封，目前的制备工艺通常采用双道密封，及第一道密封采用丁基密封胶，主要起密封和初粘的作用；第二道密封则是由聚硫或硅酮密封胶来完成，具有优良的弹性和对玻璃良好的粘接性能，能够起到辅助密封、并保持中空玻璃结构稳定的作用。丁基密封胶被用作第一道中空玻璃密封剂，对中空玻璃制品的综合质量性能起到关键作用。
但是现有的丁基密封胶化学性能不稳定，耐候性差，抗紫外光老化效果不佳，有一定的水蒸气透过率，影响了中空玻璃的使用寿命。
中国专利CN101805569 A公开了一种透明丁基热熔密封胶及其制备方法，其原料组分为：丁基橡胶、聚异丁烯、增塑剂、增粘剂、软化剂、稳定剂、填料、粘接促进剂，制得丁基热熔密封胶外观透明，粘接性好，但水蒸气透过率高。
中国专利CN105385388 A公开了丁基热熔胶及其制备方法，其原料组分为：丁基橡胶、聚异丁烯、填料、增粘树脂、抗老化剂、软化剂，制得丁基热熔胶粘接性能好，耐紫外老化性能好，但方案未能降低水蒸气透过率。
因此，研发一种能满足目前中空玻璃密封胶需求，具有突出的耐候性、抗紫外光性和极低的水汽透过率，化学性质稳定且价格低廉的热熔丁基密封胶，有利于加快推进密封胶技术的产业化步伐。
发明内容
为克服现有技术中存在的耐候性差、化学性质不稳定和防水性差，本发明提供一种热熔丁基密封胶的制备方法，其通过改变配方中的组分及配比，使热熔丁基密封胶具有突出的耐候性、极低的水汽透过率、化学性质稳定且价格低廉。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种热熔丁基密封胶，包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶30-50份、氯丁橡胶5-30份、热塑性助剂0-30份、改性聚醚促进剂4-10份，抗氧剂2-8份、阻燃剂4-9份、稳定剂A 0.3-2份、稳定剂B 0.3-6份和熔胶增粘助剂1-6份；
所述稳定剂A和稳定剂B的重量份比为1：1-3；
所述改性聚醚促进剂的分子结构式为：
其中R1为氢原子、甲基、乙基和苄基中的一种，R2为羟基、氨基、氯原子和氢原子中的一种，m的取值为2-8，n的取值为1-5。
作为优选的，所述热塑性助剂体为苯乙烯嵌段共聚物、热塑性硫化胶和热塑性聚氨酯中的一种或多种。
作为优选的，所述抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌、N-苯基-α-萘胺和烷基吩噻嗪、硫代氨基甲酸铜盐、N-苄胺苯二胺、2，8一二叔丁基-4一甲基苯酚和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或多种。
作为优选的，所述熔胶增粘助剂为树脂衍生物，分子结构式为：
其中R3为甲基、异丙基、对甲基苯基和羧乙基中的一种，R4为氨基、羟甲基、羟丙基和氢原子中的一种，R5为氢原子、羟基和苄基中的一种，p的取值为1-10，z的取值为5-15。
作为优选的，所述阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三(2，3-二氯丙基)酯、磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、氯丹酸酐、二氯溴甲烷、八溴二苯基氧化物、三聚氰胺盐和环磷酰胺聚合物中的一种或多种。
作为优选的，所述稳定剂A为邻羟基苯甲酸苯酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和甲基锡中的一种或多种。
作为优选的，所述稳定剂B为UV-531，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶和2，4，6-三(2’-羟基-4’-正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪中的一种或多种。
本发明热熔丁基密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比将聚异丁烯橡胶、热塑性助剂体加入反应器中，将搅拌器的转速调节到140-160rpm，进行搅拌混合，通过电加热将温度升至120-150℃，搅拌40-60min；
(2)向反应器中按比重添加氯丁橡胶、抗氧剂、稳定剂A和阻燃剂，升温至175-185℃，搅拌器的转速调节到180-200rpm，抽真空至0.1-0.2MPa，搅拌60-90min，直至氯丁橡胶、抗氧剂和阻燃剂全部溶解；
(3)将反应器温度降至130-140℃，向反应器中依次加入稳定剂B、改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，升温至195-205℃，搅拌60-120min，直至物料熔融变成均匀透明的粘稠液体，保温60-80min后，再降温至120-130℃出料，即可生成热熔丁基密封胶。
作为优选的，所述步骤(2)中的温度为178-180℃。
作为优选的，所述步骤(3)中的搅拌时间为70-80min。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明的热熔丁基密封胶通过改变配方中的组分及配比，使热熔丁基密封胶具有突出的耐候性、极低的水汽透过率且化学性质稳定，产品光亮透明，成分均匀，实用性强，制备工艺简单，生产成本低，有利于工业化大生产。
(1)热熔丁基密封胶的配方中，热塑性助剂体主要作用是增加柔软性，增加了热熔丁基密封胶的抗冲击性能。
(2)抗氧剂主要用于防止聚合物的老化，增强了耐候性能，延长使用寿命；阻燃剂则是起阻燃作用的功能助剂，使用后高分子材料具有良好的阻燃性能；稳定剂可以使热熔丁基密封胶的抗紫外线性能好且化学性质稳定。
(3)改性聚醚促进剂可以促进各组分物质相互协同作用，分散性好，水汽不易透过；熔胶增粘助剂增强了热熔丁基密封胶的粘性，用于中空玻璃的密封，粘度高，附着性能好，密封性更佳，水汽透过率低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明做进一步的阐述和说明；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种热熔丁基密封胶，包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶30份、氯丁橡胶30份、苯乙烯嵌段共聚物25份、二烷基二硫代磷酸锌3份、磷酸三(2，3-二氯丙基)酯4份、甲基锡1份、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶2份、改性聚醚促进剂4份和熔胶增粘助剂1份。其中，改性聚醚促进剂的分子结构式中的R1为氢原子，R2为羟基，m为3，n为2，熔胶增粘助剂为树脂衍生物，分子结构式中的R3为甲基，R4为氨基，R5为氢原子，p为3，z为6。
上述热熔丁基密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比将聚异丁烯橡胶、苯乙烯嵌段共聚物加入反应器中，将搅拌器的转速调节到140rpm，进行搅拌混合，通过电加热将温度升至120℃，搅拌40min；
(2)向反应器中按比重添加氯丁橡胶、二烷基二硫代磷酸锌、甲基锡和磷酸三(2，3-二氯丙基)酯，升温至175℃，搅拌器的转速调节到180rpm，抽真空至0.1MPa，搅拌60min，直至氯丁橡胶、二烷基二硫代磷酸锌和磷酸三(2，3-二氯丙基)酯全部溶解；
(3)将反应器温度降至130℃，向反应器中依次加入4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，升温至195℃，搅拌60min，直至物料熔融变成均匀透明的粘稠液体，保温60min后，再降温至120℃出料，即可生成热熔丁基密封胶。
实施例2：
一种热熔丁基密封胶，包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶33份、氯丁橡胶25份、热塑性聚氨酯20份、2，8一二叔丁基-4一甲基苯酚5份、磷酸三(2，3-二氯丙基)酯6份、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮1份、B为UV-5311份、改性聚醚促进剂4份和熔胶增粘助剂5份。其中，改性聚醚促进剂的分子结构式中的R1为氢原子，R2为氨基，m为7，n为3，熔胶增粘助剂为树脂衍生物，分子结构式中的R3为羧乙基，R4为氨基，R5为苄基，p为3，z为6。
上述热熔丁基密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比将聚异丁烯橡胶、热塑性聚氨酯加入反应器中，将搅拌器的转速调节到150rpm，进行搅拌混合，通过电加热将温度升至120℃，搅拌50min；
(2)向反应器中按比重添加氯丁橡胶、2，8一二叔丁基-4一甲基苯酚、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和磷酸三(2，3-二氯丙基)酯，升温至180℃，搅拌器的转速调节到180rpm，抽真空至0.1MPa，搅拌90min，直至氯丁橡胶、2，8一二叔丁基-4一甲基苯酚和磷酸三(2，3-二氯丙基)酯全部溶解；
(3)将反应器温度降至135℃，向反应器中依次加入UV-531、改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，升温至198℃，搅拌80min，直至物料熔融变成均匀透明的粘稠液体，保温60min后，再降温至125℃出料，即可生成热熔丁基密封胶。
实施例3：
一种热熔丁基密封胶，包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶40份、氯丁橡胶20份、热塑性硫化胶20份、N-苄胺苯二胺6份、磷酸三甲苯酯7份、邻羟基苯甲酸苯酯1份、2，4，6-三(2’-羟基-4’-正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪3份、改性聚醚促进剂1份和熔胶增粘助剂2份。其中，改性聚醚促进剂的分子结构式中的R1为甲基，R2为氢原子，m为8，n为4，熔胶增粘助剂为树脂衍生物，分子结构式中的R3为异丙基，R4为羟丙基，R5为羟基，p为3，z为6。
上述热熔丁基密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比将聚异丁烯橡胶、热塑性硫化胶加入反应器中，将搅拌器的转速调节到160rpm，进行搅拌混合，通过电加热将温度升至130℃，搅拌40min；
(2)向反应器中按比重添加氯丁橡胶、N-苄胺苯二胺、邻羟基苯甲酸苯酯和磷酸三甲苯酯，升温至175℃，搅拌器的转速调节到200rpm，抽真空至0.2MPa，搅拌70min，直至氯丁橡胶、N-苄胺苯二胺和磷酸三甲苯酯全部溶解；
(3)将反应器温度降至130℃，向反应器中依次加入2，4，6-三(2’-羟基-4’-正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，升温至202℃，搅拌65min，直至物料熔融变成均匀透明的粘稠液体，保温60min后，再降温至125℃出料，即可生成热熔丁基密封胶。
实施例4：
一种热熔丁基密封胶，包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶50份、氯丁橡胶21份、热塑性聚氨酯11份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份、八溴二苯基氧化物4份、邻羟基苯甲酸苯酯1份、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑2份、改性聚醚促进剂7份和熔胶增粘助剂2份。其中，改性聚醚促进剂的分子结构式中的R1为氢原子，R2为苄基，m为3，n为4，熔胶增粘助剂为树脂衍生物，分子结构式中的R3为对甲基苯基，R4为氢原子，R5为氢原子，p为6，z为10。
上述热熔丁基密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比将聚异丁烯橡胶、热塑性聚氨酯加入反应器中，将搅拌器的转速调节到140rpm，进行搅拌混合，通过电加热将温度升至150℃，搅拌60min；
(2)向反应器中按比重添加氯丁橡胶、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、邻羟基苯甲酸苯酯和八溴二苯基氧化物，升温至178℃，搅拌器的转速调节到180rpm，抽真空至0.1MPa，搅拌70min，直至氯丁橡胶、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和八溴二苯基氧化物全部溶解；
(3)将反应器温度降至135℃，向反应器中依次加入2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，升温至205℃，搅拌60min，直至物料熔融变成均匀透明的粘稠液体，保温60min后，再降温至130℃出料，即可生成热熔丁基密封胶。
实施例5：
一种热熔丁基密封胶，包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶41份、氯丁橡胶25份、苯乙烯嵌段共聚物10份、2，8一二叔丁基-4一甲基苯酚5份、氯丹酸酐6份、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮1份、UV-5311份、改性聚醚促进剂5份和熔胶增粘助剂6份。其中，改性聚醚促进剂的分子结构式中的R1为氢原子，R2为氨基，m为7，n为3，熔胶增粘助剂为树脂衍生物，分子结构式中的R3为羧乙基，R4为氨基，R5为苄基，p为3，z为6。
上述热熔丁基密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比将聚异丁烯橡胶、苯乙烯嵌段共聚物加入反应器中，将搅拌器的转速调节到150rpm，进行搅拌混合，通过电加热将温度升至120℃，搅拌60min；
(2)向反应器中按比重添加氯丁橡胶、2，8一二叔丁基-4一甲基苯酚、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和氯丹酸酐，升温至180℃，搅拌器的转速调节到180rpm，抽真空至0.1MPa，搅拌90min，直至氯丁橡胶、氯丹酸酐、邻羟基苯甲酸苯酯全部溶解；
(3)将反应器温度降至135℃，向反应器中依次加入UV-531、改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，升温至202℃，搅拌75min，直至物料熔融变成均匀透明的粘稠液体，保温80min后，再降温至130℃出料，即可生成热熔丁基密封胶。
实施例6：
一种热熔丁基密封胶，包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶45份、氯丁橡胶10份、苯乙烯嵌段共聚物5份、热塑性硫化胶20份、硫代氨基甲酸铜盐3份、环磷酰胺聚合物6份、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮1份、2，4，6-三(2’-羟基-4’-正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪2份、改性聚醚促进剂2份和熔胶增粘助剂6份。其中，改性聚醚促进剂的分子结构式中的R1为氢原子，R2为氯原子，m为5，n为5，熔胶增粘助剂为树脂衍生物，分子结构式中的R3为甲基，R4为氢原子，R5为羟基，p为10，z为15。
上述热熔丁基密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比将聚异丁烯橡胶、苯乙烯嵌段共聚物、热塑性硫化胶加入反应器中，将搅拌器的转速调节到160rpm，进行搅拌混合，通过电加热将温度升至130℃，搅拌40min；
(2)向反应器中按比重添加氯丁橡胶、硫代氨基甲酸铜盐、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和环磷酰胺聚合物，升温至175℃，搅拌器的转速调节到200rpm，抽真空至0.2MPa，搅拌70min，直至氯丁橡胶、硫代氨基甲酸铜盐和环磷酰胺聚合物；
(3)将反应器温度降至130℃，向反应器中依次加入2，4，6-三(2’-羟基-4’-正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，升温至205℃，搅拌65min，直至物料熔融变成均匀透明的粘稠液体，保温60min后，再降温至120℃出料，即可生成热熔丁基密封胶。
本发明提供的热熔丁基密封胶与市售的热熔丁基密封胶的性能测试均按JC/T914-2014《中空玻璃用丁基热熔密封胶》中的试验方法测定，具体结果如下表所示：
由上表可以看出，本发明所制备的热熔丁基密封胶主要应用于中空玻璃密封，通过改变配方中的组分及配比，使热熔丁基密封胶具有突出的耐候性、剪切强度好、水汽透过率低且化学性质稳定，产品光亮透明，成分均匀，生产成本低，适于工业化大规模的生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种热熔丁基密封胶，其特征在于：包括如下重量份的各原料组分：聚异丁烯橡胶30-50份、氯丁橡胶5-30份、热塑性助剂0-30份、改性聚醚促进剂1-8份，抗氧剂2-8份、阻燃剂4-9份、稳定剂A0.3-2份、稳定剂B0.3-6份，熔胶增粘助剂1-6份；
所述稳定剂A和稳定剂B的重量份比为1：1-3；
所述改性聚醚促进剂的分子结构式为：
其中R1为氢原子、甲基、乙基和苄基中的一种，R2为羟基、氨基、氯原子和氢原子中的一种，m的取值为2-8，n的取值为1-5。
2.根据权利要求1所述的一种热熔丁基密封胶及其制备方法，其特征在于：所述热塑性助剂体为苯乙烯嵌段共聚物、热塑性硫化胶和热塑性聚氨酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种热熔丁基密封胶，其特征在于：所述抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌、N-苯基-α-萘胺和烷基吩噻嗪、硫代氨基甲酸铜盐、N-苄胺苯二胺、2，8一二叔丁基-4一甲基苯酚和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种热熔丁基密封胶，其特征在于：所述熔胶增粘助剂为树脂衍生物，分子结构式为：
其中R3为甲基、异丙基、对甲基苯基和羧乙基中的一种，R4为氨基、羟甲基、羟丙基和氢原子中的一种，R5为氢原子、羟基和苄基中的一种，p的取值为1-10，z的取值为5-15。
5.根据权利要求1所述的一种热熔丁基密封胶，其特征在于：所述阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三(2，3-二氯丙基)酯、磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、氯丹酸酐、二氯溴甲烷、八溴二苯基氧化物、三聚氰胺盐和环磷酰胺聚合物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种热熔丁基密封胶，其特征在于：所述稳定剂A为邻羟基苯甲酸苯酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和甲基锡中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种热熔丁基密封胶，其特征在于：所述稳定剂B为UV-531，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶和2，4，6-三(2’-羟基-4’-正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪中的一种或多种。
8.根据权利要求1至7所述的一种热熔丁基密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按重量百分比将聚异丁烯橡胶、热塑性助剂体加入反应器中，将搅拌器的转速调节到140-160rpm，进行搅拌混合，通过电加热将温度升至120-150℃，搅拌40-60min；
(2)向反应器中按比重添加氯丁橡胶、抗氧剂、稳定剂A和阻燃剂，升温至175-185℃，搅拌器的转速调节到180-200rpm，抽真空至0.1-0.2MPa，搅拌60-90min，直至氯丁橡胶、抗氧剂和阻燃剂全部溶解；
(3)将反应器温度降至130-140℃，向反应器中依次加入稳定剂B、改性聚醚促进剂和熔胶增粘助剂，升温至195-205℃，搅拌60-120min，直至物料熔融变成均匀透明的粘稠液体，保温60-80min后，再降温至120-130℃出料，即可生成热熔丁基密封胶。
9.根据权利要求6所述的一种热熔丁基密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的温度为178-180℃。
10.根据权利要求6所述的一种热熔丁基密封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的搅拌时间为70-80min。
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