CN110437761A - 一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于导电粘合剂技术领域，具体涉及一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂及其制备方法，所述粘合剂包括以下重量份的组分：环氧树脂10‑25份、活性稀释剂5‑8份、潜伏性固化剂1‑10份、固化促进剂0‑1份、导电粒子60‑85份、助剂0‑0.2份。本发明制备的粘合剂兼具了双组份胶黏剂固化温度低和单组分胶黏剂使用工艺简单的优点，粘结强度高，安全环保。

Description

一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于导电粘合剂技术领域，具体涉及一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体和导电粒子为主要组成成分，通过基体固化后的粘接作用把导电粒子和粘接基材结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。
由于导电胶基体的多样性，可以选择不同的基体与导电粒子搭配，以适应不同固化温度的需要进行粘接，并实现导电性。导电胶的基体通常包含树脂和固化剂两个主要部分，根据基体的组成区别，导电胶可以分为单组分导电胶和双组分导电胶。双组份导电胶，导电粒子分别加入到树脂和固化剂中，树脂部分和固化剂分开存放，使用时将树脂和固化剂两部分混合。双组份导电胶具有室温存放时间长的优点，但使用时需要及时称料、混料，工艺复杂，有效使用期短，物料浪费严重，且固化时间相对较长，影响生产效率；单组分导电胶，是指树脂、固化剂和导电粒子混合再一起，室温或者低温存放，使用时通过一定方式固化，胶使用工艺简单，可操作期相对较长。
单组分胶常用的有分室温固化导电胶和加热固化导电胶。室温固化导电胶，常含有溶剂，固化后有溶剂挥发，在某些要求较高的应用领域不适用；同时，室温固化导电胶常带有粘接强度低、完全固化需要的时间较长等缺陷，导致生产周期过长，生产效率低下。加热固化导电胶通过加热的方式缩短固化周期，固化程度高，粘接强度高、固化时间短、适合高效率生产。单组分导电胶加热固化温度较高，常需要140-175℃的固化条件。由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，不仅要求粘结材料要有良好的粘接性能，还要能适应快速化作业，较低的固化温度以保护材质不受热老化的损害。
目前市场上IC、LED等应用领域，主要采用加热固化的单组分导电胶。随着集成电路等微电子产业的快速发展，特别是中兴、华为等通讯设备企业技术更新日益加快，以及国家在微电子领域高度重视和大力投入，降低胶黏剂固化温度成为市场和企业迫切的需求。而降低固化温度会导致存放时间缩短，使用期缩短等问题。目前，低温导电胶主要有丙烯酸导电胶和环氧溶剂型导电胶，固化温度可以降低到120℃左右，但存在粘接不足、溶剂挥发污染环境的问题，特别是固化温度仍然相对较高，不能满足社会生产的实际需要。
发明内容
本发明主要提供了一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂及其制备方法，制备的粘合剂兼具了双组份胶黏剂固化温度低和单组分胶黏剂使用工艺简单的优点。其技术方案如下：
一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其包括以下重量份的组分：环氧树脂10-25份、活性稀释剂5-8份、潜伏性固化剂1-10份、固化促进剂0-1份、导电粒子60-85份、助剂0-0.2份。
优选的，所述环氧树脂为液态环氧树脂，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F树脂、酚醛环氧树脂中的一种或几种。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂EPICLON850。
优选的，所述活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚AGE和/或丁基缩水甘油醚BGE。
优选的，所述潜伏性固化剂为胺类和/或咪唑类固化剂。
优选的，所述固化促进剂改性胺类和/或改性咪唑类促进剂。
优选的，所述固化促进剂为FXR-1061、PN23J中的一种或两种。
优选的，所述助剂为硅烷偶联剂。
优选的，所述导电填料为银粉。
一种上述可低温固化单组分环氧导电粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取配方量环氧树脂和活性稀释剂搅拌混合；
(2)加入配方量潜伏性固化剂、固化促进剂及助剂搅拌均匀，经三辊研磨；
(3)加入导电粒子，混合均匀，脱泡，即得可低温固化单组分环氧导电粘合剂。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的环氧导电粘合剂为单一环氧组分，可以在80-110℃这种较低的温度下固化，兼具了双组份胶黏剂固化温度低和单组分胶黏剂使用工艺简单的优点；
(2)本粘合剂相较于现有的可以常温固化的粘合剂而言，安全环保，无溶剂，适用范围广泛，现有的常温固化的粘合剂中的溶剂极易挥发，容易对环境造成污染，并且其粘接力较低，完全固化时间常需要3小时以上，不能满足生产需求；
(3)本发明粘合剂的平均粘接强度可以达到4KGF以上，粘结强度高，且固化时间可以控制在1小时以内。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
1.本实施例环氧导电粘合剂的组成成分见表1所示。
表1实施例1中环氧导电粘合剂的组成成分
2.环氧导电粘合剂的制备方法为：
(1)称取配方量环氧树脂和活性稀释剂按照1000转/min的速度物理混合物料；
(2)加入配方量潜伏性固化剂、固化促进剂及助剂，，按照1000转/min的速度物理混合物料，经三辊研磨；
(3)加入导电粒子，按照800转/min的速度物理混合物料，脱泡，即得可低温固化单组分环氧导电粘合剂。
实施例2
1.本实施例环氧导电粘合剂的组成成分见表2所示。
表2实施例2中环氧导电粘合剂的组成成分
组份 名称 重量比
环氧树脂 双酚F树脂CYDF180 17
活性稀释剂 丁基缩水甘油醚BGE 6
潜伏性固化剂 胺类EH-5031S 5
固化促进剂 PN23J 0.4
导电粒子 AgF-3 72
助剂 硅烷偶联剂KH-550 0.1
2.环氧导电粘合剂的制备方法为：
(1)称取配方量环氧树脂和活性稀释剂按照1000转/min的速度物理混合物料；
(2)加入配方量潜伏性固化剂、固化促进剂及助剂，，按照1000转/min的速度物理混合物料，经三辊研磨；
(3)加入导电粒子，按照800转/min的速度物理混合物料，脱泡，即得可低温固化单组分环氧导电粘合剂。
实施例3
1.本实施例环氧导电粘合剂的组成成分见表3所示。
表3实施例3中环氧导电粘合剂的组成成分
2.环氧导电粘合剂的制备方法为：
(1)称取配方量环氧树脂和活性稀释剂按照1000转/min的速度物理混合物料；
(2)加入配方量潜伏性固化剂、固化促进剂及助剂，，按照1000转/min的速度物理混合物料，经三辊研磨；
(3)加入导电粒子，按照800转/min的速度物理混合物料，脱泡，即得可低温固化单组分环氧导电粘合剂。
实施例4
1.本实施例环氧导电粘合剂的组成成分见表4所示。
表4实施例4中环氧导电粘合剂的组成成分
2.环氧导电粘合剂的制备方法为：
(1)称取配方量环氧树脂和活性稀释剂按照1000转/min的速度物理混合物料；
(2)加入配方量潜伏性固化剂、固化促进剂及助剂，，按照1000转/min的速度物理混合物料，经三辊研磨；
(3)加入导电粒子，按照800转/min的速度物理混合物料，脱泡，即得可低温固化单组分环氧导电粘合剂。
性能测试
分别取实施例1-4中制备的环氧导电粘合剂，分别测定在80℃、95℃、110℃条件下的固化时间、体积电阻率、粘接强度等，结果如表5所示。
表5实施例1-4测试样测试性能结果
由表5可知，本发明制备的粘合剂可以在80-110℃这种较低的温度下固化，相较于现有的需要140℃以上才能固化的胶黏剂而言，其固化温度低，节省能源损耗，满足实际生产需求；同时相较于现有的常温固化的胶黏剂而言，本发明胶粘合剂不挥发有毒有害溶剂，安全环保，并且本粘合剂粘结力强，具有良好的导电性能。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其包括以下重量份的组分：环氧树脂10-25份、活性稀释剂5-8份、潜伏性固化剂1-10份、固化促进剂0-1份、导电粒子60-85份、助剂0-0.2份。
2.根据权利要求1所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其特征在于：所述环氧树脂为液态环氧树脂，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F树脂、酚醛环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂EPICLON850。
4.根据权利要求1所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其特征在于：所述活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚AGE和/或丁基缩水甘油醚BGE。
5.根据权利要求1所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其特征在于：所述潜伏性固化剂为胺类和/或咪唑类固化剂。
6.根据权利要求1所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其特征在于：所述固化促进剂改性胺类和/或改性咪唑类促进剂。
7.根据权利要求6所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其特征在于：所述固化促进剂为FXR-1061、PN23J中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其特征在于：所述助剂为硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂，其特征在于：所述导电填料为银粉。
10.一种如权利要求1所述的可低温固化单组分环氧导电粘合剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取配方量环氧树脂和活性稀释剂搅拌混合；
(2)加入配方量潜伏性固化剂、固化促进剂及助剂搅拌均匀，经三辊研磨；
(3)加入导电粒子，混合均匀，脱泡，即得可低温固化单组分环氧导电粘合剂。
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