CN110437754B - 一种反应倍粘型高分子防水卷材及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种反应倍粘型高分子防水卷材及其生产方法，属于防水卷材技术领域。该防水卷材是通过涂油对辊在高强韧聚烯烃热塑性弹性体胎基增强层上涂覆反应粘型的改性沥青反应粘胶，然后在改性沥青反应粘胶层上覆以防粘隔离膜制成。改性沥青反应粘胶由以下原料制成：90#石油沥青，SBR橡胶，SIS热塑性橡胶，环氧树脂粉末，环烷基橡胶油，活性增粘树脂，增塑剂，抗氧化剂，交联剂，交联促进剂，无机填料；活性增粘树脂为增粘树脂增粘树脂JT‑260、烷基酚乙炔增粘树脂、C5石油树脂混合组成。本发明通过限定橡胶改性剂的种类和比例，并针对性地添加活性增粘树脂，来改进其初粘性和持粘性，从而达到更优异的防水效果。

Description

一种反应倍粘型高分子防水卷材及其生产方法
【技术领域】
本发明涉及防水卷材技术领域，具体涉及一种反应倍粘型高分子防水卷材及其生产方法。
【背景技术】
防水卷材主要是用于建筑墙体、屋面、以及隧道、公路、地铁、垃圾填埋场等处，起到抵御外界雨水、地下水渗漏的一种可卷曲成卷状的柔性建材产品，作为工程基础与建筑物之间无渗漏连接，是整个工程防水的第一道屏障，对整个工程起着至关重要的作用，根据其主要防水组成材料可分为沥青防水材料、高聚物改性防水卷材和合成高分子防水卷材三大类。传统的沥青防水卷材是在基胎(如原纸、纤维织物)上浸涂沥青后，再在表面撒布粉状或片状的隔离材料而制成的可卷曲片状防水材料，因此，传统沥青防水材料使用寿命短，化学稳定性差，且防水效果不理想。随着沥青防水卷材或带织物层的高分子片材的出现，由于其可以工业化生产，使用方便，在建筑施工中应用越来越受到人们的青睐，特别是楼房顶层天面、地铁天面和堤坝涵闸顶面的施工，将改性沥青卷材带有粘合剂的一面直接粘贴到混凝土表面就达到防水的目的。
目前，防水效果较为理想的防水卷材是通过改性沥青和交联剂混合产生化学交联和物理卯榫作用来增强防水卷材与混凝土基面的粘结作用力，提升防水的效果，这种防水卷材能在潮湿基面上进行铺贴，增加了施工的便利性。但是，目前的反应粘结湿铺高分子防水卷材在使用中存在如下缺陷：反应粘防水卷材在正常施工条件下，揭去表面隔离膜，露出反应粘胶料，然后再与基层进行粘接，形成一层防水层。但是在基层不平整、表面有浮灰、基层潮湿或温度较低的情况下，会出现反应粘防水卷材与基层粘接不牢，易形成空鼓现象，相当于施工后卷材从基层上剥离下来后的界面脱离，不能在施工基层上留下改性沥青料，从而影响防水效果。因此，本发明通过研制一种具有更好的初粘性、持粘性的反应倍粘型高分子防水卷材及其生产方法来解决上述问题。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种反应倍粘型高分子防水卷材及其生产方法，本发明的防水卷材在反应粘沥青胶料制备过程中，通过限定橡胶改性剂的种类和比例，并针对性地添加活性增粘树脂，来改进其初粘性，以及赋予该防水卷材在使用过程中持久的高粘性，从而达到更优异的防水效果。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种反应倍粘型高分子防水卷材，是通过涂油对辊在高强韧聚烯烃热塑性弹性体胎基增强层的一侧或两侧涂覆反应粘型的改性沥青反应粘胶，形成改性沥青反应粘胶层，然后在改性沥青反应粘胶层上覆以防粘隔离膜制成：
所述改性沥青反应粘胶由以下重量份的原料制成：90#石油沥青45～65份，SBR橡胶4～8份，SIS热塑性橡胶3～6份，环氧树脂粉末2～5份，环烷基橡胶油8～12份，活性增粘树脂3～6份，增塑剂3-5份，抗氧化剂0.5～1份，交联剂0.8～2份，交联促进剂0.2～0.6份，无机填料20～30份；其中，所述活性增粘树脂为增粘树脂JT-260、烷基酚乙炔增粘树脂、C5石油树脂按照质量比为1:1:3～5混合组成。
本发明中，更优地，所述聚烯烃热塑性弹性体主要由以下重量份的原料制成：分子量为10,000～100,000的聚异丁烯5～10份、分子量为1000～3500的乙烯和辛烯的共聚物20～30份、乙丙橡胶3～6份、改性聚丙烯10～25份、抗氧剂1.2～2.0份、抗老化剂1.0～2.0份、软化剂1～3份、填充料20～30份；其中，所述填充料为质量比为1～3：6的轻质碳酸钙和膨润土混合改性后的混合物；
本发明中，更优地，所述SBR橡胶为平均分子量为15～20万的聚苯乙烯丁二烯共聚物，所述SIS热塑性橡胶为平均分子量为8～12万的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
本发明中，更优地，所述填充料通过以下方法制备得到：按重量比取轻质碳酸钙和膨润土混合物在110～120℃的条件下脱水干燥，再加入到高速混合机中，在75～90℃的条件下向混合物中加入改性剂，在1000-1300r/min的高速搅拌下改性10～15min，得到填充料；其中改性剂的用量为干燥后的轻质碳酸钙和膨润土混合物的2.5-3.0％,改性剂为重量比为1：1-3：0.5-1的聚萘甲醛磺酸钠盐、聚乙二醇和异丙醇胺。
本发明中，更优地，所述改性沥青反应粘胶的原料中，抗氧化剂为亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯；所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酸基硅烷或乙烯基三叔丁基过氧硅烷，所述交联促进剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷；无机填料为滑石粉或石棉粉。
本发明中，更优地，所述聚烯烃热塑性弹性体的原料中，所述抗氧剂为硫代二丙酸二(十二醇)酯或硫代二丙酸二(十八醇)酯；抗老化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；软化剂为减二线机油或减三线机油。
本发明的另一个目的在于提供上述反应倍粘型高分子防水卷材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份数将聚异丁烯、乙烯和辛烯的共聚物、抗氧剂、抗老化剂、软化剂、填充料在120℃～180℃的温度下密炼捏合至混合均匀，然后加入改性聚丙烯，在180℃～210℃的温度下进行第二密炼，经挤出机挤出得到聚烯烃热塑性弹性体膜；
(2)按照重量份数将90#石油沥青和环烷基橡胶油添加到带有搅拌装置的反应釜中升温至145～165℃，然后依次加入SBR橡胶、SIS热塑性橡胶、环氧树脂粉末和活性增粘树脂，搅拌60～90分钟，将反应温度升温至160～170℃后，加入交联剂、交联促进剂，用高速剪切机搅拌60～90分钟，降温至145～165℃加入抗氧化剂、无机填料，直至90#石油沥青与其他物料分散均匀，制得改性沥青反应粘胶；
(3)在150～180℃的条件下，将改性沥青反应粘胶与聚烯烃热塑性弹性体膜热压粘结，控厚定型、并覆隔离膜保护层、收卷制成。
优选地，步骤(1)中，控制所述的聚烯烃热塑性弹性体膜的厚度为0.5～2.0mm。
优选地，隔离膜保护层为聚乙烯膜、聚氯乙烯膜或聚酯膜。
本发明中，改性沥青反应粘胶主要由90#石油沥青、SBR橡胶、SIS热塑性橡胶、环氧树脂粉末、环烷基橡胶油、活性增粘树脂、抗氧化剂、交联剂，交联促进剂、填充料制备得到。沥青的改性所用的改性剂为SBR橡胶、SIS热塑性橡胶、环氧树脂粉末，主要用于提高反应粘改性沥青卷材的各种物理性能，使改性沥青具有更好的黏附性、高温稳定性、低温柔韧性、抗流动变形能力；这些改性剂与90#石油沥青混合具有很好的相容性，保证了产品的长期使用和储存的稳定性。环烷基橡胶油用于改善本发明中所用橡胶的柔韧性、易加工性、易混炼性，有利于与沥青的反应改性；环烷基橡胶油相比芳香基橡胶油环保性更好，与改性剂SBR橡胶、SIS热塑性橡胶的相容性也优于石腊基橡胶油，因而能保证沥青反应改性的进行，也能保证后期产品的长期使用和储存的稳定性。
本发明中采用的活性增粘树脂为增粘树脂增粘树脂JT-260、烷基酚乙炔增粘树脂、C5石油树脂按照质量比为1:1:3～5混合组成。增粘树脂JT-260是一种广泛用于不同粘度和不同极性橡胶混炼的芳香及脂肪族树脂混合物，可提高混炼时的橡胶均匀性；与橡胶的相容性好，极易分散于橡胶中，具有优良的加工性能，且有助于其它填充物的分散，减少喷霜倾向；该产品能快速降低胶料门尼粘度，缩短混炼时间；可增加胶料粘性，改善胶料在开炼机上脱辊现象；能提高挤出速度，而口型膨胀不会增加，也可提高压延速率。烷基酚乙炔增粘树脂是山东莱芜润达新材料有限公司研制的一种超粘型增粘树脂，其与天然橡胶和合成橡胶均具有很好的相容性，能在高温和高湿等恶劣条件下具有较好的初始粘性、粘性保持力，具有其他增粘树脂无法比拟的性能，达到了国际产品的先进水平，目前烷基酚乙炔增粘树脂主要用于轮胎的生产，本发明利用少量烷基酚乙炔增粘树脂与C5石油树脂复配，能够获得反应倍粘性的改性沥青防水卷材，取得新的研究进展。C5石油树脂是沥青橡胶改性中常用的增粘剂，用于提高自粘沥青卷材的初粘性以及粘接持久性，在本发明中，通过与增粘树脂JT-260、烷基酚乙炔增粘树脂，赋予了沥青防水卷材更好的初粘性和持粘性。
添加的增塑剂能削弱分子链间的聚集作用，显著增加石油沥青的低温柔性和耐高温性；抗氧化剂可以提高粘结剂层的化学稳定性，防止其老化；采用的交联剂和交联促进剂能够与现浇混凝土发生化学反应，两者之间在催化体系作用下形成化学键，使卷材牢固地与混凝土或水泥界面结合；同时水泥在固化过程中，消耗大量的水，导致在水泥与自粘卷材间形成局部封闭的体系中产生负压，以及水泥的固化放热，促进自粘胶的蠕变，使其深入到混凝土的毛细管或孔隙中，形成物理卯榫作用，达到可靠的粘结效果；自粘结剂层渗透到混凝土的毛细管或孔隙中的同时，增大了自粘胶与混凝土接触的面积，促进自粘结剂层与混凝土形成更多的离子键，而起到“化学交联-物理卯榫的协同效应”(Chemical Bonding andPhysical Crosslinking Synergism，简称CPS)，使基面与自粘层形成“互穿网络式”界面结构，从而使粘接更为牢靠，使它能彻底解决与基层粘结的问题和湿面施工的难题。
因此，本发明改性沥青反应粘胶通过各组分和各组分含量的复配，能够显著提高本发明粘结剂层的初粘性、持粘性，且具有较好的低温柔性、热稳定性以及内聚力，粘结剂层还能与混凝土发生化学交联-物理卯榫的协同效应，获得比沥青和交联剂混合使用更大的粘结作用力，达到更佳的密封防水效果。
胎基层的选择对防水卷材整体的防水性能也有较大的影响，胎基层需要能与反应粘沥青胶层有较好的黏附性，还应具有较好的防水性、拉伸强度、抗裂性等。本发明倍粘性的防水卷材需要其胎基层具有较优异的性能，以使其能够用于环境更为恶劣的场合，即使在后期使用时，一旦发生意外情况，如铺设面产生裂缝，则造成卷材拉伸的情况，胎基层也具有一定的能力能缓解拉伸时形成的拉伸应力，避免造成卷材出现裂缝甚至断裂，影响卷材的防水密封性能。聚烯烃热塑性弹性体是一类由聚丙烯、聚乙烯和乙丙橡胶共混反应所得的聚合物，加入抗氧剂、防老剂、软化剂后，具有抗老化、拉伸强度高，伸长率大的优点。这种材料不是单纯的共混物，而是一个均匀分布的共聚连续相，有一系列独特的性能，因其原料的不同，产品的性能会存在明显区别。本发明中，通过试验发现，采用分子量为10,000～100,000的聚异丁烯、分子量为1000～3500的乙烯和辛烯的共聚物、乙丙橡胶按照一定的比例混合，然后加入改性聚丙烯、抗氧剂、抗老化剂、软化剂、填充料，能获得拉伸强度更高、抗裂性能更好的聚烯烃热塑性弹性体基膜。聚烯烃热塑性弹性体基膜的聚丙烯的表面能低、润湿性差、低极性，使得其作为材料作为胎基层时，与粘合剂层的附着力低，如铺设面产生裂缝，胎基层有剥落进而断裂的可能，影响卷材的防水密封性能，本发明采用氯化聚丙烯和环烷酸锌催化剂对平均分子量为50,000～300,000聚丙烯改性，能改善其低表面能低、低极性的特性，增加聚烯烃热塑性弹性体基膜的润湿性和与本发明的粘合剂层的附着力，从而保障防水密封性能更加持久。填充料为质量比为1-3：6的轻质碳酸钙和膨润土混合改性后的混合物，改性消除了碳酸钙和膨润土本身自由的凝聚，使得其粒径更好，分布更为均匀，从而在聚烯烃热塑性弹性体中混合地更为均匀，保证胎基层的强度。而膨润土虽本身分散性好，但其与水泥水合矿物之间不能形成有效的融合区或强化过渡区，容易造成渗水，本发明经过使用聚萘甲醛磺酸钠盐、聚乙二醇和异丙醇胺对其改性，在保证了其好的分散性的同时，使其在水泥混凝土中能起到有效防水抗渗作用，不影响本发明的防水密封性。另外，本聚烯烃热塑性弹性体基膜中的填料添加量对基膜的延伸率、拉伸强度和撕裂强度有明显影响，在本发明的添加量范围内，能保持较好的性能，且对本聚烯烃热塑性弹性体基膜的抗老性有明显的改善作用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明的反应倍粘型高分子防水卷材，通过各组分和各组分含量的复配，能够显著提高本发明粘结剂层的初粘性、持粘性，且具有较好的低温柔性、热稳定性以及内聚力，粘结剂层还能与混凝土发生化学交联-物理卯榫的协同效应，获得比沥青和交联剂混合使用更大的粘结作用力，达到更佳的密封防水效果。
2、本发明中聚烯烃热塑性弹性体采用特定分子量的聚异丁烯、乙烯和辛烯的共聚物、以及改性聚丙烯与乙丙橡胶为主料，密炼后具有更好的分子链结构，具有拉伸强度高、伸长率大和抗裂性能好的优点，聚丙烯的改性使得聚烯烃热塑性弹性体膜具有更好的润湿性和附着性，从而使其能与粘合剂层发生更紧密的粘接，保证材料的密封防水性能，在铺设面产生裂缝时，避免发生基层断裂或者基层与粘结剂层分层，保证了卷材的防水密封效果。
3、本发明中聚烯烃热塑性弹性控制填料种类和用量，保证了较好的延伸率、拉伸强度和撕裂强度，且能使聚烯烃热塑性弹性体基膜的抗老性有明显的改善作用。
【具体实施方式】
为了更清楚地表达本发明，以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种反应倍粘型高分子防水卷材，通过涂油对辊在高强韧聚烯烃热塑性弹性体胎基增强层的两侧涂覆反应粘型的改性沥青反应粘胶，形成改性沥青反应粘胶层，然后在改性沥青反应粘胶层上覆以防粘隔离膜制成：
改性沥青反应粘胶由以下重量份的原料制成：90#石油沥青45份，平均分子量为15万的聚苯乙烯-丁二烯共聚物4份，平均分子量为8万的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物3份，环氧树脂粉末2份，环烷基橡胶油8份，活性增粘树脂3份，增塑剂偏苯三酸脂3份，抗氧化剂亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯0.5份，交联剂乙烯基三乙氧基硅烷0.8份，交联促进剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.2份，无机填料滑石粉20份；其中，所述活性增粘树脂为增粘树脂增粘树脂JT-260、烷基酚乙炔增粘树脂、C5石油树脂按照质量比为1:1:3混合组成。
聚烯烃热塑性弹性体主要由以下重量份的原料制成：分子量为10,000的聚异丁烯5份、分子量为1000～3500的乙烯和辛烯的共聚物20份、乙丙橡胶3份、改性聚丙烯10份、抗氧剂硫代二丙酸二(十二醇)酯1.2份、抗老化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1.0份、软化剂减二线机油1份、填充料20份；其中，所述填充料为质量比为1:3的轻质碳酸钙和膨润土混合改性后的混合物；
上述反应倍粘型高分子防水卷材的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料的预处理：
改性聚丙烯：取平均分子量为50,000的聚丙烯50kg、氯化聚丙烯20kg、环烷酸锌催化剂3kg，在120℃的温度下搅拌反应20min，然后造粒成颗粒物。
填充料的制备：按重量比取轻质碳酸钙和膨润土混合物在110℃的条件下脱水干燥，再加入到高速混合机中，在75℃的条件下向混合物中加入改性剂，在1000r/min的高速搅拌下改性10min，得到填充料；其中改性剂的用量为干燥后的轻质碳酸钙和膨润土混合物的2.5-3.0％,改性剂为重量比为1：1：0.5的聚萘甲醛磺酸钠盐、聚乙二醇和异丙醇胺。
(2)制备聚烯烃热塑性弹性体膜：按重量份数将聚异丁烯、乙烯和辛烯的共聚物、抗氧剂、抗老化剂、软化剂、填充料在120℃的温度下密炼捏合至混合均匀，然后加入改性聚丙烯，在180℃的温度下进行第二密炼，经挤出机挤出得到聚烯烃热塑性弹性体膜，聚烯烃热塑性弹性体膜的厚度为1.5mm；
(3)制备反应倍粘石油沥青粘结剂：按照重量份数将90#石油沥青和环烷基橡胶油添加到带有搅拌装置的反应釜中升温至145℃，然后依次加入SBR橡胶、SIS热塑性橡胶、环氧树脂粉末和活性增粘树脂，搅拌60分钟，将反应温度升温至160℃后，加入交联剂、交联促进剂，采用1000r/min的高速剪切搅拌60分钟，降温至145℃加入抗氧化剂、无机填料，直至90#石油沥青与其他物料分散均匀，制得改性沥青反应粘胶；
(4)复合：在150℃的条件下，将改性沥青反应粘胶与聚烯烃热塑性弹性体膜热压粘结，控厚定型、并覆隔离膜保护层、收卷制成，隔离膜保护层为聚酯膜。
实施例2
一种反应倍粘型高分子防水卷材，通过涂油对辊在高强韧聚烯烃热塑性弹性体胎基增强层的两侧涂覆反应粘型的改性沥青反应粘胶，形成改性沥青反应粘胶层，然后在改性沥青反应粘胶层上覆以防粘隔离膜制成：
改性沥青反应粘胶由以下重量份的原料制成：90#石油沥青60份，平均分子量为18万的聚苯乙烯丁二烯共聚物6份，平均分子量为10万的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物5份，环氧树脂粉末4份，环烷基橡胶油10份，活性增粘树脂5份，增塑剂偏苯三酸脂4份，抗氧化剂亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯0.8份，交联剂乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷1份，交联促进剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.4份，无机填料滑石粉25份；其中，所述活性增粘树脂为增粘树脂增粘树脂JT-260、烷基酚乙炔增粘树脂、C5石油树脂按照质量比为1:1:4混合组成。
聚烯烃热塑性弹性体主要由以下重量份的原料制成：分子量为10,000～100,000的聚异丁烯8份、分子量为1000～3500的乙烯和辛烯的共聚物25份、乙丙橡胶4份、改性聚丙烯20份、抗氧剂硫代二丙酸二(十八醇)酯1.8份、抗老化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1.50份、软化剂减三线机油2份、填充料25份；其中，所述填充料为质量比为1:5的轻质碳酸钙和膨润土混合改性后的混合物；
上述反应倍粘型高分子防水卷材的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料的预处理：
改性聚丙烯：取平均分子量为100,000的聚丙烯50kg、氯化聚丙烯20kg、环烷酸锌催化剂3kg，在120℃的温度下搅拌反应20min，然后造粒成颗粒物。
填充料的制备：按重量比取轻质碳酸钙和膨润土混合物在115℃的条件下脱水干燥，再加入到高速混合机中，在85℃的条件下向混合物中加入改性剂，在1200r/min的高速搅拌下改性12min，得到填充料；其中改性剂的用量为干燥后的轻质碳酸钙和膨润土混合物的2.8％,改性剂为重量比为1：2：0.8的聚萘甲醛磺酸钠盐、聚乙二醇和异丙醇胺。
(2)制备聚烯烃热塑性弹性体膜：按重量份数将聚异丁烯、乙烯和辛烯的共聚物、抗氧剂、抗老化剂、软化剂、填充料在150℃的温度下密炼捏合至混合均匀，然后加入改性聚丙烯，在190℃的温度下进行第二密炼，经挤出机挤出得到聚烯烃热塑性弹性体膜，聚烯烃热塑性弹性体膜的厚度为1.5mm；
(3)制备反应倍粘石油沥青粘结剂：按照重量份数将90#石油沥青和环烷基橡胶油添加到带有搅拌装置的反应釜中升温至160℃，然后依次加入SBR橡胶、SIS热塑性橡胶、环氧树脂粉末和活性增粘树脂，搅拌80分钟，将反应温度升温至165℃后，加入交联剂、交联促进剂，采用1200r/min的高速剪切搅拌75分钟，降温至160℃加入抗氧化剂、无机填料，直至90#石油沥青与其他物料分散均匀，制得改性沥青反应粘胶；
(4)复合：在160℃的条件下，将改性沥青反应粘胶与聚烯烃热塑性弹性体膜热压粘结，控厚定型、并覆隔离膜保护层、收卷制成，隔离膜保护层为聚氯乙烯膜。
实施例3
一种反应倍粘型高分子防水卷材，通过涂油对辊在高强韧聚烯烃热塑性弹性体胎基增强层的两侧涂覆反应粘型的改性沥青反应粘胶，形成改性沥青反应粘胶层，然后在改性沥青反应粘胶层上覆以防粘隔离膜制成：
改性沥青反应粘胶由以下重量份的原料制成：90#石油沥青65份，平均分子量为20万的聚苯乙烯丁二烯共聚物8份，平均分子量为12万的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物6份，环氧树脂粉末5份，环烷基橡胶油12份，活性增粘树脂6份，增塑剂偏苯三酸脂5份，抗氧化剂亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯1份，交联剂乙烯基三叔丁基过氧硅烷2份，交联促进剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.6份，无机填料滑石粉30份；其中，所述活性增粘树脂为增粘树脂增粘树脂JT-260、烷基酚乙炔增粘树脂、C5石油树脂按照质量比为1:1:5混合组成。
聚烯烃热塑性弹性体主要由以下重量份的原料制成：分子量为10,000～100,000的聚异丁烯10份、分子量为3500的乙烯和辛烯的共聚物30份、乙丙橡胶6份、改性聚丙烯25份、抗氧剂硫代二丙酸二(十八醇)酯2.0份、抗老化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2.0份、软化剂减二线机油3份、填充料30份；其中，所述填充料为质量比为1：6的轻质碳酸钙和膨润土混合改性后的混合物；
上述反应倍粘型高分子防水卷材的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料的预处理：
改性聚丙烯：取平均分子量为50,000～300,000的聚丙烯50kg、氯化聚丙烯20kg、环烷酸锌催化剂3kg，在120℃的温度下搅拌反应20min，然后造粒成颗粒物。
填充料的制备：按重量比取轻质碳酸钙和膨润土混合物在120℃的条件下脱水干燥，再加入到高速混合机中，在90℃的条件下向混合物中加入改性剂，在1300r/min的高速搅拌下改性15min，得到填充料；其中改性剂的用量为干燥后的轻质碳酸钙和膨润土混合物的3.0％,改性剂为重量比为1：3：1的聚萘甲醛磺酸钠盐、聚乙二醇和异丙醇胺。
(2)制备聚烯烃热塑性弹性体膜：按重量份数将聚异丁烯、乙烯和辛烯的共聚物、抗氧剂、抗老化剂、软化剂、填充料在180℃的温度下密炼捏合至混合均匀，然后加入改性聚丙烯，在210℃的温度下进行第二密炼，经挤出机挤出得到聚烯烃热塑性弹性体膜，聚烯烃热塑性弹性体膜的厚度为1.5mm；
(3)制备反应倍粘石油沥青粘结剂：按照重量份数将90#石油沥青和环烷基橡胶油添加到带有搅拌装置的反应釜中升温至165℃，然后依次加入SBR橡胶、SIS热塑性橡胶、环氧树脂粉末和活性增粘树脂，搅拌90分钟，将反应温度升温至170℃后，加入交联剂、交联促进剂，采用1300r/min的高速剪切搅拌90分钟，降温至165℃加入抗氧化剂、无机填料，直至90#石油沥青与其他物料分散均匀，制得改性沥青反应粘胶；
(4)复合：在180℃的条件下，将改性沥青反应粘胶与聚烯烃热塑性弹性体膜热压粘结，控厚定型、并覆隔离膜保护层、收卷制成，隔离膜保护层为聚乙烯膜。
对比例1
该对比例1与实施例2的区别在于增粘树脂全部采用烷基酚乙炔增粘树脂。
对比例2
该对比例2与实施例2的区别在于增粘树脂全部采用C5石油树脂。
对比例3
该对比例2与实施例2的区别在于填充料采用未经处理的轻质碳酸钙代替。
对比例4
该对比例1与实施例2的区别在于改性聚丙烯采用平均分子量为400,000以上的未经改性的聚丙烯代替。
将实施例1-3以及对比例1-4制备所得的防水卷材按照GB/T35467-2017《湿铺防水卷材》进行性能测试，测试结果见下表1和表2。
表1
Figure BDA0002167320870000101
Figure BDA0002167320870000111
表2
Figure BDA0002167320870000112
Figure BDA0002167320870000121
Figure BDA0002167320870000131
从表1和表2的结果可以看出，本发明实施例1-3的防水卷材性能均超过了国家标准要求，性能十分优异。对比例1采用的增粘树脂为全部采用烷基酚乙炔增粘树脂，虽然为超粘增粘剂，但使用的量和体系不适合，造成粘性和其他性能反而不足。对比例2采用普通的增粘剂，性能仍然能保持较好。对比例3中采用的填充料未经过处理，影响了体系的分散性，使得其力学性能如拉伸性能和撕裂性能都差于本发明，且其对比例2中的填充料不含膨润土，其抗老性也差于本发明，说明膨润土经改性后，对提高抗老性有协同作用。对比例4与混凝土之间的粘接性能也非常好，但其由于聚烯烃热塑性弹性体膜在断裂时发生了分层，在使用过程中，如果在铺设面产生裂缝时，可能发生基层与粘结剂层分层，造成渗水。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (7)

1.一种反应倍粘型高分子防水卷材，是通过涂油对辊在高强韧聚烯烃热塑性弹性体胎基增强层的一侧或两侧涂覆反应粘型的改性沥青反应粘胶，形成改性沥青反应粘胶层，然后在改性沥青反应粘胶层上覆以防粘隔离膜制成，其特征在于：
2、所述改性沥青反应粘胶由以下重量份的原料制成：90#石油沥青45～65份，SBR橡胶4～8份，SIS热塑性橡胶3～6份，环氧树脂粉末2～5份，环烷基橡胶油8～12份，活性增粘树脂3～6份，增塑剂3-5份，抗氧化剂0.5～1份，交联剂0.8～2份，交联促进剂0.2～0.6份，无机填料20～30份；其中，所述活性增粘树脂为增粘树脂JT-260、烷基酚乙炔增粘树脂、C5石油树脂按照质量比为1:1:3～5混合组成；
所述聚烯烃热塑性弹性体主要由以下重量份的原料制成：分子量为10,000～100,000的聚异丁烯5～10份、分子量为1000～3500的乙烯和辛烯的共聚物20～30份、乙丙橡胶3～6份、改性聚丙烯10～25份、抗氧剂1.2～2.0份、抗老化剂1.0～2.0份、软化剂1～3份、填充料20～30份；其中，所述填充料为质量比为1～3：6的轻质碳酸钙和膨润土混合改性后的混合物；
所述填充料通过以下方法制备得到：按重量比取轻质碳酸钙和膨润土混合物在110～120℃的条件下脱水干燥，再加入到高速混合机中，在75～90℃的条件下向混合物中加入改性剂，在1000-1300r/min的高速搅拌下改性10～15min，即得所述填充料；其中改性剂的用量为干燥后的轻质碳酸钙和膨润土混合物的2.5-3.0％，改性剂为重量比为1：1-3：0.5-1的聚萘甲醛磺酸钠盐、聚乙二醇和异丙醇胺。
2.根据权利要求1所述的一种反应倍粘型高分子防水卷材，其特征在于：所述SBR橡胶为平均分子量为15～20万的聚苯乙烯-丁二烯共聚物，所述SIS热塑性橡胶为平均分子量为8-12万的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种反应倍粘型高分子防水卷材，其特征在于：所述改性沥青反应粘胶的原料中，抗氧化剂为亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯；所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酸基硅烷或乙烯基三叔丁基过氧硅烷，所述交联促进剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷；无机填料为滑石粉或石棉粉。
4.根据权利要求1所述的一种反应倍粘型高分子防水卷材，其特征在于：所述聚烯烃热塑性弹性体的原料中，所述抗氧剂为硫代二丙酸二(十二醇)酯或硫代二丙酸二(十八醇)酯；抗老化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；软化剂为减二线机油或减三线机油。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种反应倍粘型高分子防水卷材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份数将聚异丁烯、乙烯和辛烯的共聚物、抗氧剂、抗老化剂、软化剂、填充料在120℃～180℃的温度下密炼捏合至混合均匀，然后加入改性聚丙烯，在180℃～210℃的温度下进行第二密炼，经挤出机挤出得到聚烯烃热塑性弹性体膜；
(2)按照重量份数将90#石油沥青和环烷基橡胶油添加到带有搅拌装置的反应釜中升温至145～165℃，然后依次加入SBR橡胶、SIS热塑性橡胶、环氧树脂粉末和活性增粘树脂，搅拌60～90分钟，将反应温度升温至160～170℃后，加入交联剂、交联促进剂，用高速剪切机搅拌60～90分钟，降温至145～165℃加入抗氧化剂、无机填料，直至90#石油沥青与其他物料分散均匀，制得改性沥青反应粘胶；
(3)在150～180℃的条件下，将改性沥青反应粘胶与聚烯烃热塑性弹性体膜热压粘结，控厚定型、并覆隔离膜保护层、收卷制成。
6.根据权利要求5所述的一种反应倍粘型高分子防水卷材的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，控制所述的聚烯烃热塑性弹性体膜的厚度为0.5～2.0mm。
7.根据权利要求5所述的一种反应倍粘型高分子防水卷材的生产方法，其特征在于：隔离膜保护层为聚乙烯膜、聚氯乙烯膜或聚酯膜。
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