CN110437737A - 一种轻质低导烧蚀维形防热涂料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于特种涂料技术领域，尤其是一种轻质低导烧蚀维形防热涂料及其制备和应用。该防热涂料包括分装的组分A和组分B，喷涂前将组分A和组分B按照一定的比例混合；其中，组分A的原料包括有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、轻质低导纳米填料、烧蚀维形填料、溶剂、助剂；组分B为组分A质量3％‑5％的氨类固化剂。本发明提供的防热涂料，导热系数低、密度低、粘结强度高，并达到烧蚀维形的目的，其综合性能优良，有效解决航天产品舱体的高温气动冲刷的防热问题；该防热涂料已用于在航天产品舱体结构的热防护，经试验证明，该防热涂料性能指标完全满足某航天产品工程化应用的要求。

Description

一种轻质低导烧蚀维形防热涂料及其制备和应用
技术领域
本发明属于特种涂料技术领域，尤其是一种轻质低导烧蚀维形防热涂料及其制备和应用。
背景技术
随着先进航天技术的发展，航天产品在高机动、大过载、飞行速度、命中精度和突防能力等方面综合性能逐步提高，设计者必须兼顾载体重量、材料结构强度及载体内部元器件的安全性。航天产品的舱体多采用合金材料制造舱体，舱体结构材料随温度的升高力学性会急剧下降，对航天产品进行隔热防护是解决以上问题的有效途径。
航天产品工作时的温度可达1000℃以上，尤其对于新型航天产品，由于高机动性且飞行速度快，航天产品表面在短时间内，气动加热加剧温度急升；若不采取有效的热防护措施，航天产品的头部、翼面(或舵面)的前缘、整流罩及各舱段由于温度过高而结构强度下降，进而导致舱体破坏和航天产品设备元件损坏。为了保证航天产品的安全飞行，确保击中目标，必须采取有效的热防护措施。
目前，航天产品表面结构的防热涂料多数采用有机聚合物为基料的烧蚀隔热涂料。烧蚀隔热涂料在高温冲刷的情况下发生物理、化学变化，引起涂料消融并带走热量，从而达到保护航天产品表面结构的目的；但是这种烧蚀隔热涂料很难实现航天产品表面结构的维形，容易引起航天产品结构外形改变，进而影响航天产品的工作性能。
轻质低导烧蚀维形防热涂料因其具有质量轻、导热系数低和烧蚀维形等优点，且在一定时间内具有良好的隔热性能、抗冲刷性能而成为优选的防热材料，是航天产品热防护所急需的新型防热材料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种轻质低导烧蚀维形防热涂料及其制备和应用，具体是通过以下技术方案实现的：
一种轻质低导烧蚀维形防热涂料，包括分装的组分A和组分B，组分A按重量份计包括以下原料：有机硅树脂25～29份、环氧树脂10～15份、丙烯酸树脂4～7份、轻质低导纳米填料8～12份、烧蚀维形填料10～18份、溶剂25～35份、助剂1～3份；所述组分B为组分A质量3～5％的氨类固化剂。
优选地，所述组分A按重量份计包括以下原料：有机硅树脂25～28份、环氧树脂10～14份、丙烯酸树脂4～7份、轻质低导纳米填料9～11份、烧蚀维形填料10～15份、溶剂25～35份、助剂1～3份；所述组分B为组分A质量3～5％的氨类固化剂。
更优选地，所述组分A按重量份计包括以下原料：有机硅树脂26份、环氧树脂13份、丙烯酸树脂6份、轻质低导纳米填料10份、烧蚀维形填料14份、溶剂25～35份、助剂2份；所述组分B为组分A质量3-5％的氨类固化剂。
优选地，所述有机硅树脂为1152有机硅树脂；所述环氧树脂为E51环氧树脂；所述丙烯酸树脂为BP-3丙烯酸树脂。
优选地，所述轻质低导纳米填料为纳米气相二氧化硅；所述烧蚀维形填料为空心玻璃微珠。
需要说明的是，上述技术方案中的溶剂为醇、酮类、脂类、二甲苯中的一种或组合；助剂为防沉剂、附着力促进剂，防沉剂可以选择但不限于KYC-426防沉剂、KYC-436防沉剂，附着力促进剂可以选择但不限于CS4214促进剂、CS6011促进剂。
一种轻质低导烧蚀维形防热涂料的制备，取有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、轻质低导纳米填料、烧蚀维形填料、助剂，混合均匀加入溶剂调匀分散砂磨，制成组分A；再将组分A与组分B装即可。
优选地，所述轻质低导烧蚀维形防热涂料的制备，具体包括以下步骤：
(1)预混：取有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、轻质低导纳米填料、烧蚀维形填料、助剂和80％左右的溶剂加到分散砂磨机中搅拌预混；
(2)分散：将预混好的防热涂料在600～800r/min的转速下分散50min～60min，再在1000～1600r/min的转速下高速分散100min～120min；
(3)研磨、调配：将分散好的涂料进行研磨后过滤，过滤后加入剩余的20％左右的溶剂调配均匀，即得组分A；研磨时涂料的温度不超过35℃；研磨后涂料的粘度控制在室温下25～45s，细度不大于40μm为研磨合格；
(4)分装：将组分A与组分B按比例分装即得。
一种上述所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料在航天产品舱体结构热防护上的应用，包括以下步骤：
(1)舱体预处理：用乙酸乙酯或丙酮清洗舱体表面使其外表面的镁合金氧化；在舱体氧化后的24h内喷轻质低导烧蚀维形防热涂料作为工序保护；
(2)喷涂：将轻质低导烧蚀维形防热涂料中的组分A、组分B混合均匀，加溶剂调整达到易于喷涂的粘度后喷涂，空气压力控制在0.35MPa左右，喷枪距离约30cm，单层湿膜厚度在30μm～50μm，涂层厚度控制在0.8mm～1.0mm；
(3)涂层固化：先将舱体防热涂层自然干燥48h；然后置于40℃～80℃的烘箱中烘24h，分别在40℃、60℃、80℃烘8h；最后再自然干燥24h。
现有的轻质低导烧蚀维形防热涂料的主体树脂一般采用有机硅树脂，但用有机硅树脂加工而成的涂料的工艺性能差，例如附着力不好、固化温度过高等。基于现有有机硅树脂涂料的不足，本发明人员经过大量的实验研究和筛选，选用了环氧树脂、丙烯酸树脂对有机硅树脂进行双改性技术处理，具体研究结果如表1所示。
表1有机硅树脂的改性性能对比
本发明还通过大量实验筛选出了有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、填料及助剂的优选配方；并研究了配方中的有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂种类对防热涂料性能的影响，筛选出了有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂的最佳配方，具体见表2，表2仅列出了3个递进筛选配方的试验结果。
表2有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂的筛选结果
本发明通过使用环氧树脂、丙烯酸树脂对有机硅树脂进行改性处理，有效改进了有机硅树脂的工艺性能，改性后的涂料体系能实现常温固化；同时应用了抗烧蚀、低密度、低导热的特种填料(轻质低导纳米填料、烧蚀维形填料)，实现了轻质低导烧蚀维形防热涂料配方的研制。
本发明的有益效果在于：
与现有技术相比，本发明提供的轻质低导烧蚀维形防热涂料导热系数小于0.2W/m.K、密度低于1.0g/cm3、粘结强度可达6MPa以上、静态隔热温度低于200℃，并达到了烧蚀维形的目的，其综合性能优良，有效解决航天产品舱体的高温气动冲刷防热问题；该防热涂料已用于在航天产品舱体结构的热防护，经试验证明，该防热涂料性能指标完全满足某航天产品工程化应用的要求。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1：涂料配方见表3
表3防热涂料配方
所述防热涂料的制备方法，具体包括以下过程：
(1)预混：按上述重量份称取1152有机硅树脂、E51环氧树脂、BP-3丙烯酸树脂、纳米气相二氧化硅、空心玻璃微珠、助剂和80％的溶剂加到分散砂磨机，用尼龙棒搅拌混合均匀；
(2)分散：将预混好的防热涂料先在600～800r/min的转速下分散50min～60min，再在1000～1600r/min的转速下高速分散100min～120min；分散时料的温度不超过35℃，保证涂料体系混合均匀；
(3)研磨：将卧式砂磨机装好研磨介质(φ1.5～φ3的玻璃珠或氧化锆珠)，设定好温度、压力后，将步骤(2)分散好的涂料进行两个循环的砂磨；砂磨时料温不得超过35℃，涂料粘度控制在25s～45s，细度不大于40μm为研磨合格；
(4)调配：将研磨好的涂料用不小于80目的铜丝网过滤，过滤后加入剩余的20％溶剂调配均匀，即得组分A；
(5)分装：将组分A与组分B按比例分装即得。
实施例2
取实施例1制备好的涂料进行性能测试，测试过程具体包括以下步骤：
(a)试件的前处理：试片(铝试片阳极化，镁试片氧化)用乙酸乙酯或丙酮清洗干净。
(b)涂料的调配：称取防热涂料A组分1000g，再称取B组分30g～50g，将A、B组分混合均匀，加溶剂调整达到易于喷涂的粘度；
(c)喷涂：选择小型喷枪喷涂，空气压力控制在0.3MPa左右，喷枪距离约20cm～30cm，单层湿膜厚度在30μm～50μm；常规性能、耐热性能涂层厚度控制在30μm～50μm，隔热性能涂层厚度控制在0.8mm～1.0mm，热性能测试涂层厚度控制在3mm～4mm(按标准尺寸后加工)；
(d)固化：先将试片自然干燥48h；然后在40℃～80℃的烘箱中烘24h，分别在40℃、60℃、80℃下烘8h，允许间断烘；最后再自然干燥24h；
(e)试片测试：按相关标准对试片进行性能测试，测试指标见表4。
表4轻质低导烧蚀维形防热涂料性能要求及测试结果
实施例3
取实施例1制备的轻质低导烧蚀维形防热涂料用于航天产品舱体结构的热防护，具体包括以下步骤：
(a)舱体的前处理：用乙酸乙酯或丙酮清洗舱体外表面，使舱体外表面的镁合金氧化；
(b)工序保护喷涂：在舱体氧化后的24h内喷轻质低导烧蚀维形防热涂料作为工序保护；
(c)喷涂：称取防热涂料A组分：B组分＝100：5～7，将A、B组分混合均匀，加溶剂调整达到易于喷涂的粘度；然后选择大型喷枪喷涂，空气压力控制在0.35MPa左右，喷枪距离约30cm，单层湿膜厚度在30μm～50μm，涂层厚度控制在0.8mm～1.0mm；
(d)涂层固化：先将舱体防热涂层自然干燥48h；然后在40℃～80℃的烘箱中烘24h，分别在40℃、60℃、80℃下烘8h，允许间断烘；最后再自然干燥24h。
轻质低导烧蚀维形防热涂料用于航天产品舱体结构的热防护已经实现了工程化应用，从涂装质量、综合性能分析，轻质低导烧蚀维形防热涂料完全满足航天产品应用的需要。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种轻质低导烧蚀维形防热涂料，包括分装的组分A和组分B，其特征在于，组分A按重量份计包括以下原料：有机硅树脂25～29份、环氧树脂10～15份、丙烯酸树脂4～7份、轻质低导纳米填料8～12份、烧蚀维形填料10～18份、溶剂25～35份、助剂1～3份；所述组分B为组分A质量3-5％的氨类固化剂。
2.如权利要求1所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料，其特征在于，所述组分A按重量份计包括以下原料：有机硅树脂25～28份、环氧树脂10～14份、丙烯酸树脂4～7份、轻质低导纳米填料9～11份、烧蚀维形填料10～15份、溶剂25～35份、助剂1～3份；所述组分B为组分A质量3～5％的氨类固化剂。
3.如权利要求2所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料，其特征在于，所述组分A按重量份计包括以下原料：有机硅树脂26份、环氧树脂13份、丙烯酸树脂6份、轻质低导纳米填料10份、烧蚀维形填料14份、溶剂25～35份、助剂2份；所述组分B为组分A质量3～5％的氨类固化剂。
4.如权利要求1-3任意一项所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料，其特征在于，所述有机硅树脂为1152有机硅树脂；所述环氧树脂为E51环氧树脂；所述丙烯酸树脂为BP-3丙烯酸树脂。
5.如权利要求1-3任意一项所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料，其特征在于，所述轻质低导纳米填料为纳米气相二氧化硅；所述烧蚀维形填料为空心玻璃微珠。
6.一种如权利要求1-3任意一项所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料的制备，其特征在于，取有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、轻质低导纳米填料、耐烧蚀填料、助剂，混合均匀加入溶剂调匀分散砂磨，制成组分A；再将组分A与组分B装即可。
7.如权利要求6所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料的制备，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)预混：取有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、轻质低导纳米填料、烧蚀维形填料、助剂和80％左右的溶剂加到分散砂磨机中搅拌预混；
(2)分散：将预混好的防热涂料在600～800r/min的转速下分散50min～60min，再在1000～1600r/min的转速下高速分散100min～120min；
(3)研磨、调配：将分散好的防热涂料研磨后，用不小于80目的筛过滤，过滤后加入剩余的20％左右的溶剂调配均匀，即得组分A；
(4)分装：将组分A与组分B按比例分装即得。
8.如权利要求7所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料的制备，其特征在于，所述步骤(3)，研磨时涂料的温度不超过35℃，研磨后涂料的粘度控制在室温下25～45s，细度不大于40μm。
9.一种轻质低导烧蚀维形防热涂料在航天产品舱体结构热防护上的应用，包括舱体预处理、喷涂、涂层固化步骤；其特征在于，所述的喷涂为：将防热涂料中的组分A、组分B混合均匀，加溶剂调整达到易于喷涂的粘度后喷涂，空气压力控制在0.35MPa左右，喷枪距离约30cm，单层湿膜厚度在30μm～50μm，涂层厚度控制在0.8mm～1.0mm。
10.如权利要求9所述的轻质低导烧蚀维形防热涂料在航天产品舱体结构热防护上的应用，其特征在于，所述的涂层固化为：先将舱体防热涂层自然干燥48h；然后置于40℃～80℃的烘箱中烘24h，分别在40℃、60℃、80℃烘8h；最后再自然干燥24h。
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