CN110437566A - 一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯复合材料的技术领域，提供了一种甘蔗渣石墨烯‑Cu‑PVB复合材料及其制备方法和应用，本发明的甘蔗渣石墨烯‑Cu‑PVB复合材料采用原料包括废弃物甘蔗渣、乙酸钾以及乙酸铜制得的，制备工艺简单，价格低廉，安全环保，适于连续化工业生产，扩大了其应用领域，能够用于国防事业，具有广阔的市场应用前景。本发明制备过程中的甘蔗渣石墨烯‑Cu复合物，一方面，在不改变Cu原有属性前提下，提高其稳定性；另一方面，负载物由于高度分散性带来了高活性甘蔗渣石墨烯‑Cu，使得最终的甘蔗渣石墨烯‑Cu‑PVB复合材料拥有宽光谱吸收、低发射功能。

Description

一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料的技术领域，具体涉及一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
甘蔗是大家熟识的产糖作物，它含有大量糖分和水分，同时也含有各种维生素、蛋白质、有机酸等。甘蔗喜阳，在中国广西、广东、云南、海南等地大面积种植，其中又以广西种植面积最大，2017年仅广西省甘蔗糖销糖量就达到529.5万吨，占全国甘蔗糖销糖量的64.25%。
甘蔗在制糖或食用后会产生大量甘蔗渣。甘蔗渣含有大量纤维素、半纤维素、木质素等，本身偏酸性。甘蔗渣用途广泛。其中的半纤维素可用中和脱酸工艺或离子交换脱酸工艺生产木糖醇，也可用于生产糠醛（一种重要的有机化工产品，广泛应用于合成塑料、医药、农药等方面）；其中的木质素在制纸浆过程中的副产物碘化木质素可用于石油工业、水净化工业和制革工业等诸多行业，木质素磺酸钙也可作为混凝土减水剂或使用在耐火材料和陶瓷制造过程中，提高其成品率和成品质量；其中的全纤维素含量很高，制浆后掺杂木浆可造纸或生产一些纸制品。
高值化甘蔗渣技术也在不断发展，例如：生产甘蔗渣纤维素再生膜、利用近临界水制造蔗渣微晶纤维素、用于生产人造地板和复合材料（这也是当前利用甘蔗渣，最直接有效的方式）等等。
当下较为普遍且成熟的利用甘蔗渣的方式，是直接作为替代的生物质燃料、造纸及生产沼气这三种方式，且附加价值不高。
甘蔗渣市场带来的问题便是数量庞大的甘蔗渣的处理。一般而言，甘蔗渣占鲜甘蔗重的45% ~ 50%，大量遗弃的甘蔗渣不仅是资源上的浪费，还会对生态环境造成巨大的压力。
现有技术中CN107008468A公开了一种纳米铜-氟掺杂二氧化锡光催化剂及其制备方法和应用，纳米铜通常具有优异的光学性能，但稳定性较差，尤其不具备宽光谱吸收-低发射功能；
市场上使用的石墨烯导热膜和防腐涂料，尤其是有机高分子材料作为导热膜都不具备宽光谱吸收-低发射功能，因此，目前市场上还没有导热膜和防腐涂料具备宽光谱吸收-低发射功能的产品。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料及其制备方法和应用，本发明制备过程中的甘蔗渣石墨烯-Cu复合物，一方面，在不改变Cu原有属性前提下，提高其稳定性；另一方面，负载物由于高度分散性带来了高活性甘蔗渣石墨烯-Cu，使得最终的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料拥有宽光谱吸收、低发射功能。
本发明的技术内容如下：
一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料，其采用原料包括废弃物甘蔗渣、乙酸钾以及乙酸铜制得的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料，该复合材料具有宽光谱吸收、低发射功能。
本发明还提供了一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）准备PVB乙醇浆料；
2）制备甘蔗渣石墨烯：取甘蔗渣干粉在氮气条件下升温进行加热反应A，然后冷却得到甘蔗渣碳产物，加入乙酸钾混匀，在氮气条件下升温进行加热反应B，冷却之后得到甘蔗渣石墨烯；
3）制备甘蔗渣石墨烯-Cu复合物：在甘蔗渣石墨烯中加入聚乙二醇辛基苯基醚、乳酸以及乙酸铜，混匀进行恒温反应，之后进行光照反应得到甘蔗渣石墨烯-Cu复合物；
4）制备甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料：将PVB乙醇浆料与甘蔗渣石墨烯-Cu复合物充分混合即得甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料。
其中，步骤1）所述的PVB乙醇浆料为PVB与乙醇的混合，PVB与乙醇的使用比例为1:10~40；
步骤2）所述的升温之后均保温1~5小时，加热反应A的温度为650~900 ℃，加热反应B的温度为900~1100℃；
步骤2）中甘蔗渣碳产物与乙酸钾的使用比例为1:1~10；
步骤3）中甘蔗渣石墨烯与乙酸铜的使用比例为1:1~10；
步骤4）中PVB乙醇浆料与甘蔗渣石墨烯-Cu复合物的使用比例为1:1~10。
本发明还提供了一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料可应用于制备导热材料以及防腐涂料；将制得的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料干燥成膜，燥烘箱中80~100℃，2~5小时缓慢降至室温，获得导热膜。
本发明的有益效果如下：
本发明的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料采用废弃物甘蔗渣作为原料，成本低且原料普通，解决了废弃物甘蔗渣作为垃圾处理浪费资源的问题，该复合材料同时具备宽光谱吸收、低发射的功能，具有导热作用，可应用于制备导热材料（包括导热膜）和防腐涂料，导热膜可用于电子器件导热，解决了现有技术中存在的石墨烯复合材料含有对环境有害的重金属元素，且不具备宽光谱吸收、低发射的功能等的问题，限制其应用；
本发明的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备工艺简单，价格低廉，安全环保，适于连续化工业生产，扩大了其应用领域，能够用于国防事业，具有广阔的市场应用前景。
说明书附图
图1为实施例1所得的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB石墨烯的拉曼图谱；
图2为甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的宽光谱吸收图谱；
图3为甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的低发射图谱。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例以及附图说明对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
若无特殊说明，本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。
实施例1
一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备：
1）准备PVB乙醇浆料：将PVB粉末溶于乙醇中；
2）制备甘蔗渣石墨烯：取甘蔗渣干粉在氮气份（在氮气速率为10 ml/min）下，以1℃/min的速率从室温升温至650~900℃，保留1~5小时，以充分分解因燃烧产生的二噁英和除去杂原子；然后以5℃/min的速率冷却至室温，得到甘蔗渣碳；
在甘蔗渣碳加入乙酸钾（减少对炉膛的腐蚀作用，和减少生产过程中的酸和碱的用量）与甘蔗渣碳研磨均匀，在氮气条件下以1℃/min的速率从室温升温至900~1100℃，保留1~5小时，进一步除去N、S杂原子以利石墨烯的形成，然后以5℃/min的速率冷却至室温，得到甘蔗渣石墨烯；
3）制备甘蔗渣石墨烯-Cu复合物：在甘蔗渣石墨烯中加聚乙二醇辛基苯基醚，乳酸，乙酸铜分散到反应釜中，玻璃反应釜通过循环水控制反应温度在25℃；
通过光照之后铜纳米粒子（Cu）在甘蔗渣石墨烯表面生成，得到甘蔗渣石墨烯-Cu复合物；
4）制备甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料：将PVB乙醇浆料与甘蔗渣石墨烯-Cu复合物充分混合即得甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料。
所述PVB与乙醇的使用比例为1:10~40；
甘蔗渣碳产物与乙酸钾的使用比例为1:1~10；
甘蔗渣石墨烯与乙酸铜的使用比例为1:1~10；
PVB乙醇浆料与甘蔗渣石墨烯-Cu复合物的使用比例为1:1~10。
如图1所示为甘蔗渣石墨烯的拉曼图谱，在D峰在1370cm-1附近，G峰出现在1760cm-1处，甘蔗渣石墨烯缺陷峰，在2820cm-1处的2D峰的出现石墨烯的堆积方式。
仪器名称：显微拉曼光谱仪，型号：LabRAM Aramis生产厂家：法国H.J.Y公司。
实施例2
一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB导热材料的制备：
取甘蔗渣碳物质与乙酸钾1:1比例合成甘蔗渣石墨烯，取甘蔗渣石墨烯与乙酸铜1:1比例合成甘蔗渣石墨烯-Cu复合物，具体制备方法如实施例1所示；
按1:10的比例取PVB于乙醇中溶解，静置1小时，按照1:1的比例加入甘蔗渣石墨烯-Cu复合物搅拌均匀，静置1小时到没气泡为止，通风柜中铺膜，2小时后，在烘箱中烘干成膜。
导热系数通过导热系数测量仪（TC3000D，西安夏溪电子科技有限公司），导热系数在5.3 W/mK。
实施例3
一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB导热材料的制备：
取甘蔗渣碳物质与乙酸钾1:3比例合成甘蔗渣石墨烯，取甘蔗渣石墨烯与乙酸铜1:4比例合成甘蔗渣石墨烯-Cu复合物，具体制备方法如实施例1所示；
按1:20的比例取PVB于乙醇中溶解，静置1小时，按照1:5的比例加入甘蔗渣石墨烯-Cu复合物搅拌均匀，静置1小时到没气泡为止，通风柜中铺膜，2小时后，在烘箱中烘干成膜。
经测试，导热系数在5.5W/mK。
实施例4
取甘蔗渣碳物质与乙酸钾1:4比例合成甘蔗渣石墨烯，取甘蔗渣石墨烯与乙酸铜1:5比例合成甘蔗渣石墨烯-Cu复合物，具体制备方法如实施例1所示；
按1:25的比例取PVB于乙醇中溶解，静置1小时，按照1:8的比例加入甘蔗渣石墨烯-Cu复合物搅拌均匀，静置1小时到没气泡产生为止，通风柜中铺膜，2小时后，在烘箱中烘干成膜。
经测试，导热系数在6.1W/mK。
实施例5
取甘蔗渣碳物质与乙酸钾1:7比例合成甘蔗渣石墨烯，取甘蔗渣石墨烯与乙酸铜1:8比例合成甘蔗渣石墨烯-Cu复合物，具体制备方法如实施例1所示；
按1:30的比例取PVB于乙醇中溶解，静置1小时；按照1:7的比例加入甘蔗渣石墨烯-Cu复合物搅拌均匀，静置1小时到没气泡产生为止，通风柜中铺膜，2小时后，在烘箱中烘干成膜。
经测试，导热系数在6.5W/mK。
实施例6
取甘蔗渣碳物质与乙酸钾1:10比例合成甘蔗渣石墨烯，取甘蔗渣石墨烯与乙酸铜1:10比例合成甘蔗渣石墨烯-Cu复合物，具体制备方法如实施例1所示；
按1:40的比例取PVB于乙醇中溶解，静置1小时；按照1:10的比例加入甘蔗渣石墨烯-Cu复合物搅拌均匀，静置1小时到没气泡为止，通风柜中铺膜，2小时后，在烘箱中烘干成膜。
经测试，导热系数在6.9W/mK。
图2为甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的宽光谱吸收图谱（采用日本日立紫外可见光光度计U3010，引用BaSO4，紫外-可见漫反射数据是在200-900纳米的光谱区域），可见甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料从300 nm到900 nm均显示了较高的吸收，具有宽光谱吸收的功能。
图3为甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的低发射图谱（在日立F-4500荧光分光光度计上，以450 W氙灯为激发光源，在室温下进行光致发光(PL)测量），其激发光的波长为500nm，可见甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料具有低发射的功能。

Claims (10)

1.一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料，其特征在于，其采用原料包括废弃物甘蔗渣、乙酸钾以及乙酸铜制得的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料。
2.由权利要求1所述的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料，其特征在于，该复合材料具有宽光谱吸收、低发射功能。
3.一种甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）准备PVB乙醇浆料；
2）制备甘蔗渣石墨烯：取甘蔗渣干粉在氮气条件下升温进行加热反应A，然后冷却得到甘蔗渣碳产物，加入乙酸钾混匀，在氮气条件下升温进行加热反应B，冷却之后得到甘蔗渣石墨烯；
3）制备甘蔗渣石墨烯-Cu复合物：在甘蔗渣石墨烯中加入聚乙二醇辛基苯基醚、乳酸以及乙酸铜，混匀进行恒温反应，之后进行光照反应得到甘蔗渣石墨烯-Cu复合物；
4）制备甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料：将PVB乙醇浆料与甘蔗渣石墨烯-Cu复合物充分混合即得甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料。
4.由权利要求3所述的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的升温之后均保温1~5小时。
5.由权利要求3或4所述的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中甘蔗渣碳产物与乙酸钾的使用比例为1:1~10。
6.由权利要求3或4所述的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中甘蔗渣石墨烯与乙酸铜的使用比例为1:1~10。
7.由权利要求3所述的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中PVB乙醇浆料与甘蔗渣石墨烯-Cu复合物的使用比例为1:1~10。
8.由权利要求3所述的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的PVB乙醇浆料为PVB与乙醇的混合，PVB与乙醇的使用比例为1:10~40。
9.由权利要求4所述的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的加热反应A的温度为650~900℃，加热反应B的温度为900~1100℃。
10.权利要求1或2所述的甘蔗渣石墨烯-Cu-PVB复合材料可应用于制备导热材料以及防腐涂料。
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