CN110437408B - 高温激发型油基钻井液用固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温激发型油基钻井液用固化剂及其制备方法。固化剂以重量百分比计，原料配比为：异氰酸酯类30~50份；胺类10~50份；催化剂0.05~0.1份；羟基类5~20份；羟基硅类5~50份；温控剂10~30份；稀释剂20~30份。本发明为一种温控性固化剂，可直接加入油基钻井液中，配制及施工工艺简单、可带钻头直接施工，低温不固化，不通过缓凝剂控制反应速度，固化激发温度为130~160℃，候凝时间60min~90min，使油基钻井液固化成型后的承压封堵压力达5.7MPa。

Description

高温激发型油基钻井液用固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油基钻井液堵漏技术领域，尤其涉及一种高温激发型油基钻井液用固化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国页岩气勘探开发工作的快速推进，钻探深度不断加深、水平井长度不断增长，涪陵、昭通、长宁-威远等页岩气井井底温度陆续接近或超过150℃。油基钻井液作为一种稳定的油包水分散体系，较水基钻井液具有更强的抑制性、防塌性、抗污染性、润滑性、抗高温能力和油气层保护能力，国际上，油基钻井液已成为公认的解决页岩气地层钻井过程中井壁稳定性的有效途径之一。然而页岩地层层理-裂缝性发育，钻遇过程中常发生井漏，并存在漏点多、漏失量大、堵漏时间长等问题。国家页岩气示范基地长宁-威远区块龙马溪地层平均漏失量达208.16m3，单层最高漏失量达374.8m3，平均堵漏次数2～3次。油基钻井液漏失大大增加了钻井成本、储层破坏风险及环保风险，严重制约了页岩气安全高效钻井进程。
目前，常用的高温油基钻井液堵漏方法主要为物理堵漏法和化学堵漏法。其中，物理堵漏法即通过固体颗粒架桥堵漏，所用的固体材料须解决油分散性差、内摩擦力小、材质抗高温能力差等问题。由于大部分固体材料表面亲水不亲油，不容易在油基钻井液体系中被有效分散，配制出的堵漏浆存在分层、沉降等现象，并且油基钻井液连续相为油，具备天然高润滑性，油基钻井液中堵漏颗粒间、封堵层与漏层壁面间无法建立较大的内摩擦力及外摩擦力，存在“抓壁性”差、易滑脱失稳等问题，再加上地层高温对固体材质的形变破坏，堵漏浆不容易在高温深井漏失通道内形成有效的封堵层，容易导致堵漏失败。而化学堵漏法主要为聚合物凝胶堵漏法和水泥浆堵漏法，上述两种方法均存在与油基钻井液不互溶、污染油基钻井液、施工复杂、风险高、高温凝固速度快等问题。在高温深井、超深井中，由于井底温度高、井深度大，化学堵漏浆常存在未到达井底就开始固化的风险，从而导致堵漏风险增高、堵漏成功率降低的问题。为了保障施工安全，常采用体系加缓凝剂和调配堵漏剂浓度等方法来控制凝固时间，然而高温油基用缓凝剂研究较少，而调配浓度后形成的堵漏浆，在井下实际温度压力等作用下常与室内实验有偏差，控制性差、风险高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种高温激发型油基钻井液用固化剂及其制备方法。本发明为一种温控性固化剂，可直接加入油基钻井液中，配制及施工工艺简单、可带钻头直接施工，不通过缓凝剂控制反应速度，低温不固化，固化激发温度为130～160℃，候凝时间60min～90min，使油基钻井液固化成型后的承压封堵压力达5.7MPa。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高温激发型油基钻井液用固化剂，其特征在于，以重量百分比计，原料配比为：
Figure BDA0002137108460000021
所述异氰酸酯类为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种。
所述胺类为乙二胺、三乙胺、苯二胺、N,N-二甲基苯胺中的一种。
所述催化剂为异辛酸锌、异辛酸锡、异辛酸铋中的一种。
所述羟基类为甲酸、水、叔醇中的一种或其按任意比例的混合物。
所述羟基硅类为双羟基聚醚硅油、羟基硅油、端羟基氟硅油中的一种。
所述温控剂为ε-己内酰胺、N-甲基苯胺、6-甲基-2-哌啶酮、N-羟基丁二酰亚胺中的一种。
所述稀释剂为邻苯二甲酸二辛脂、二甘醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种。
一种高温激发型油基钻井液用固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将反应瓶置于水浴锅内，通氮气60min后，将异氰酸酯类、胺类、催化剂装入反应瓶中，加入5～20g甲苯混合均匀，将羟基类缓慢滴加到四口烧瓶中，每10～30s滴加1滴，3h内滴完，保持反应温度在70±2℃，搅拌回流8h后加热至140±5℃，冷凝回流24h，形成溶液A，备用；
b、反应瓶内保持反应温度为70±2℃，向溶液A中滴加羟基硅类，保温反应至NCO含量为6％～8％，停止反应，形成溶液B；
c、反应瓶内保持反应温度为60±5℃，向溶液B中滴加温控剂，保温反应至NCO无检出，停止反应；冷却至室温，加入稀释剂混合均匀得到固化剂。
采用本发明的优点在于：
本发明的优点在于，通过引入高温解封型封闭基团达到温度＜130℃不固化、130～160℃温度范围内固化油基钻井液目的。通过控制解封前NCO含量、调配固化剂/油基钻井液混合比例达到60～90min固化油基钻井液目的。通过调配稀释剂含量、固化剂/油基钻井液混合比例达到堵漏浆常温可泵送目的。该固化剂配制的油基钻井液堵漏浆固化成型后的承压封堵压力达5.7MPa。本发明是一种新型的油基钻井液用固化剂，非水泥类和聚合物类，解决了油基钻井液堵漏领域用化学类堵漏材料油溶性差、高温可控性差、高温凝固速度快、油基钻井液不固化、高温承压封堵能力差的问题。
具体实施方式
实施例1
高温激发型油基钻井液用固化剂的制备方法，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：异佛尔酮二异氰酸酯30g、乙二胺10g、异辛酸锌0.1g、甲酸15g、双羟基聚醚硅油6g、ε-己内酰胺14g、邻苯二甲酸二辛脂25g。
(2)制备方法：
a.反应瓶为安装有搅拌器、氮气通管口、回流冷凝器、分液漏斗的四口圆底烧瓶，置于水浴锅内，通氮气60min后，将30g异佛尔酮二异氰酸酯、10g乙二胺、0.1g异辛酸锌装入反应瓶中，加入10g甲苯混合均匀。将15g甲酸缓慢滴加到四口烧瓶中，每20s滴加1滴，3h内滴完，保持反应温度在70±2℃，搅拌回流8h后加热至140±5℃，冷凝回流24h，形成溶液A，备用。
b.反应瓶内保持反应温度为70±2℃，向溶液A中滴加6g双羟基聚醚硅油，保温反应至NCO含量为6％～8％，停止反应，形成溶液B。
c.反应瓶内保持反应温度为60±5℃，向溶液B中滴加14gε-己内酰胺，保温反应至NCO无检出，停止反应；冷却至室温，加入25g邻苯二甲酸二辛酯混合均匀。
实施例2
高温激发型油基钻井液用固化剂的制备方法，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：异佛尔酮二异氰酸酯40g、三乙胺20g、异辛酸锌0.08g、水5g、叔醇5g、双羟基聚醚硅油6g、N-甲基苯胺20g、二甘醇二苯甲酸酯25g。
(2)制备方法：
a.反应瓶为安装有搅拌器、氮气通管口、回流冷凝器、分液漏斗的四口圆底烧瓶，置于水浴锅内，通氮气60min后，将30g异佛尔酮二异氰酸酯、20g三乙胺、0.08g异辛酸锌装入反应瓶中，加入10g甲苯混合均匀。将5g水、5g叔醇缓慢滴加到四口烧瓶中，每30s滴加1滴，3h内滴完，保持反应温度在70±2℃，搅拌回流8h后加热至140±5℃，冷凝回流24h，形成溶液A，备用。
b.反应瓶内保持反应温度为70±2℃，向溶液A中滴加6g双羟基聚醚硅油，保温反应至NCO含量为6％～8％，停止反应，形成溶液B。
c.反应瓶内保持反应温度为60±5℃，向溶液B中滴加20g N-甲基苯胺，保温反应至NCO无检出，停止反应；冷却至室温，加入25g二甘醇二苯甲酸酯，混合均匀。
实施例3
高温激发型油基钻井液用固化剂的制备方法，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：六亚甲基二异氰酸酯30g、苯二胺15g、异辛酸锡0.05g、甲酸15g、羟基硅油15g、6-甲基-2-哌啶酮15g、二丙二醇二苯甲酸酯25g。
(2)制备方法：
a.反应瓶为安装有搅拌器、氮气通管口、回流冷凝器、分液漏斗的四口圆底烧瓶，置于水浴锅内，通氮气60min后，将30g六亚甲基二异氰酸酯、15g苯二胺、0.05g异辛酸锡装入反应瓶中，加入15g甲苯混合均匀。将15g甲酸缓慢滴加到四口烧瓶中，每20s滴加1滴，3h内滴完，保持反应温度在70±2℃，搅拌回流8h后加热至140±5℃，冷凝回流24h，形成溶液A，备用。
b.反应瓶内保持反应温度为70±2℃，向溶液A中滴加15g羟基硅油，保温反应至NCO含量6％～8％，停止反应，形成溶液B。
c.反应瓶内保持反应温度为60±5℃，向溶液B中滴加15g 6-甲基-2-哌啶酮，保温反应至NCO无检出，停止反应；冷却至室温后加入25g二丙二醇二苯甲酸酯，混合均匀。
实施例4
高温激发型油基钻井液用固化剂的制备方法，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：甲苯二异氰酸酯30g、N,N-二甲基苯10g、异辛酸铋0.06g、甲酸15g、端羟基氟硅油15g、N-羟基丁二酰亚胺15g、对苯二甲酸二辛酯25g。
(2)制备方法：
a.反应瓶为安装有搅拌器、氮气通管口、回流冷凝器、分液漏斗的四口圆底烧瓶，置于水浴锅内，通氮气60min后，将30g甲苯二异氰酸酯、10g N,N-二甲基苯、0.06g异辛酸铋装入反应瓶中，加入15g甲苯混合均匀。将15g甲酸缓慢滴加到四口烧瓶中，每30s滴加1滴，2h内滴完，保持反应温度在70±2℃，搅拌回流8h后加热至140±5℃，冷凝回流24h，形成溶液A，备用。
b.反应瓶内保持反应温度为70±2℃，向溶液A中滴加15g端羟基氟硅油，保温反应至NCO含量6％～8％，停止反应，形成溶液B。
c.反应瓶内保持反应温度为60±5℃，向溶液B中滴加15g N-羟基丁二酰亚胺，保温反应至NCO无检出，停止反应；冷却至室温，加入25g对苯二甲酸二辛酯，混合均匀。
实施例性能评价
油基钻井液配方为：
270mL白油+9g CQ-ETS(脂肪酸酰胺类乳化剂)+3g CQ-NZC(纳米有机硅酸盐化合物类增粘稳定剂)+6g CaO+1.5g CQ-RZL(改性聚酰胺类流型调节剂)+30mL氯化钙盐水(20％wt)+重晶石(加重至2.2g/cm3)
性能参数：
1、油溶性评价
按固化剂：油基钻井液＝1:1、2:3、1:2、2:5体积比混合均匀在室温下静止观察1h。
表1 室温条件下堵漏剂油溶性考察
Figure BDA0002137108460000041
Figure BDA0002137108460000051
2、常温条件流变性
室温条件下，按固化剂：油基钻井液＝1:1体积比混合均匀，通过Brookfiled粘度计对固化剂、堵漏浆进行粘度测定，选用转子3～5#，测定转速100rpm，扭矩控制范围10～100％。室温条件下，通过36×60×60mm净浆流动度试模对堵漏浆流动度进行测量。
表2 25℃条件下固化剂及堵漏浆粘度及流动度
Figure BDA0002137108460000052
Figure BDA0002137108460000061
3、不同温度条件下堵漏浆形态
室温条件下，按固化剂：油基钻井液＝1:1体积比混合均匀，在80℃、100℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃烘箱内候凝90min，观察堵漏浆固结情况。
表3 不同温度条件下堵漏浆固结情况
Figure BDA0002137108460000062
4、堵漏浆固化时间
室温条件下，将固化剂和油基钻井液按照体积比混合均匀后，放入烘箱内，在相应激发温度下进行固化时间评价。
表4 堵漏浆的的初凝时间(t1)、终凝时间(t2)
Figure BDA0002137108460000063
Figure BDA0002137108460000071
5、承压封堵能力评价试验
室温条件下，将固化剂和油基钻井液按照体积比混合均匀，配制成堵漏浆，采用CDL-Ⅱ型高温高压堵漏模拟试验仪对油基堵漏浆进行实验评价，注入T型(5-3)mm漏失通道模拟器中，分别在相应固化激发温度下候凝90min后用清水对堵漏浆进行承压封堵测试。
表5 堵漏浆候凝90min后承压封堵能力测试
Figure BDA0002137108460000072
实施例5
一种高温激发型油基钻井液用固化剂，以重量百分比计，原料配比为：
Figure BDA0002137108460000073
所述异氰酸酯类为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种。
所述胺类为乙二胺、三乙胺、苯二胺、N,N-二甲基苯胺中的一种。
所述催化剂为异辛酸锌、异辛酸锡、异辛酸铋中的一种。
所述羟基类为甲酸、水、叔醇中的一种或其按任意比例的混合物。
所述羟基硅类为双羟基聚醚硅油、羟基硅油、端羟基氟硅油中的一种。
所述温控剂为ε-己内酰胺、N-甲基苯胺、6-甲基-2-哌啶酮、N-羟基丁二酰亚胺中的一种。
所述稀释剂为邻苯二甲酸二辛脂、二甘醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种。
一种高温激发型油基钻井液用固化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将反应瓶置于水浴锅内，通氮气60min后，将异氰酸酯类、胺类、催化剂装入反应瓶中，加入5～20g甲苯混合均匀，将羟基类缓慢滴加到四口烧瓶中，每10～30s滴加1滴，3h内滴完，保持反应温度在70±2℃，搅拌回流8h后加热至140±5℃，冷凝回流24h，形成溶液A，备用；
b、反应瓶内保持反应温度为70±2℃，向溶液A中滴加羟基硅类，保温反应至NCO含量6％～8％，停止反应，形成溶液B；
c、反应瓶内保持反应温度为60±5℃，向溶液B中滴加温控剂，保温反应至NCO无检出，停止反应；冷却至室温，加入稀释剂混合均匀得到固化剂。

Claims (3)

1.一种高温激发型油基钻井液用固化剂，其特征在于，以重量百分比计，原料配比为：
异氰酸酯类 30~50份；
胺类 10~50份；
催化剂 0.05~0.1份；
羟基硅类 5~50份；
温控剂 10~30份；
稀释剂 20~30份；
甲酸、水、叔醇中的一种或其按任意比例的混合物 5~20份；
所述异氰酸酯类为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种；所述胺类为乙二胺、三乙胺、苯二胺、N,N-二甲基苯胺中的一种；所述羟基硅类为双羟基聚醚硅油、羟基硅油、端羟基氟硅油中的一种；所述温控剂为ε-己内酰胺、N-甲基苯胺、6-甲基-2-哌啶酮、N-羟基丁二酰亚胺中的一种；所述稀释剂为邻苯二甲酸二辛脂、二甘醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的高温激发型油基钻井液用固化剂，其特征在于：所述催化剂为异辛酸锌、异辛酸锡、异辛酸铋中的一种。
3.根据权利要求1所述的高温激发型油基钻井液用固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将反应瓶置于水浴锅内，通氮气60min后，将异氰酸酯类、胺类、催化剂装入反应瓶中，加入5~20g甲苯混合均匀，将甲酸、水、叔醇中的一种或其按任意比例的混合物缓慢滴加到四口烧瓶中， 每10~30s滴加1滴，3h内滴完，保持反应温度在70±2℃，搅拌回流8 h后加热至140±5℃，冷凝回流24 h，形成溶液A，备用；
b、反应瓶内保持反应温度为70±2℃，向溶液A中滴加羟基硅类，保温反应至NCO含量为6%~8%，停止反应，形成溶液B；
c、反应瓶内保持反应温度为60±5℃，向溶液B中滴加温控剂，保温反应至NCO无检出，停止反应；冷却至室温，加入稀释剂混合均匀得到固化剂。
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