CN110437074A - 一种间苯二胺的生产制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于间苯二胺制备技术领域，提供了一种间苯二胺的生产制备工艺，其采用一种间苯二胺制备装置实现间苯二胺的制备，所述间苯二胺制备装置包括供气组件、反应组件和提纯组件，所述供气组件包括储气罐、第一气阀、支管、总管、第二气阀和控制器，所述反应组件包括反应釜和出料管，所述反应釜连通所述总管，所述出料管的一端连通所述反应釜，所述提纯组件包括精馏塔、输送泵、结晶机、连通管，所述生产制备工艺包括反应釜中，以乙醇为溶剂，在催化剂和氢气的连续催化加氢反应下，将间二硝基苯进行还原；所述催化剂为四元雷尼镍，反应后经精馏塔进行精馏和结晶机进行结晶，本发明具有能够持续提供氢气，反应效率高的特点。

Description

一种间苯二胺的生产制备工艺
技术领域
本发明属于间苯二胺制备领域，尤其涉及一种间苯二胺的生产制备工艺。
背景技术
间苯二胺常温下为白色针状结晶，溶于乙醇、水、氯仿、丙酮、二甲基酰胺，微溶于醚、四氯化碳，难溶于苯、甲苯、丁醇。在空气中不稳定，易变成淡红色。本品可燃，燃烧分解物为一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。间苯二胺为有毒化学品，刺激眼睛和皮肤。该物质可通过吸入其蒸气，经皮肤和食入吸收到体内，反复或长期接触可能引起皮肤过敏，可能对肾和血液有影响，导致肾衰竭和形成正铁血红蛋白。影响可能推迟显现，需进行医学观察。间苯二胺广泛应用于制造分散染料、活性染料和直接染料和水泥促凝剂，间苯二胺能够通过相关设备进行批量加工和生产。
现有的生产制备工艺在使用时存在一定的缺陷，现有的生产制备工艺的工序单一，且生产效率低。
发明内容
本发明提供一种间苯二胺的生产制备工艺，旨在解决工序单一，且生产效率低的问题。
本发明是这样实现的，一种间苯二胺的生产制备工艺，其采用一种间苯二胺制备装置实现间苯二胺的制备，所述间苯二胺制备装置包括供气组件、反应组件和提纯组件；
所述供气组件包括：储气罐、第一气阀、支管、总管、第二气阀和控制器，所述储气罐设置有多个且用于提供氢气，每一个所述储气罐通过一个所述支管连通所述总管，所述支管上设置有所述第一气阀，所述总管上设置有所述第二气阀，所述控制器电连接所述第一气阀和所述第二气阀；
所述反应组件包括：反应釜和出料管，所述反应釜连通所述总管，所述出料管的一端连通所述反应釜；
所述提纯组件包括：精馏塔、输送泵、结晶机、连通管，所述出料管通过所述输送泵连通所述精馏塔，所述连通管的两端分别连通所述精馏塔和所述结晶机；
所述生产制备工艺包括以下步骤：
步骤A：反应釜中，以乙醇为溶剂，在催化剂和氢气的连续催化加氢反应下，将间二硝基苯进行还原；所述催化剂为四元雷尼镍；
步骤B：反应后经精馏塔进行精馏和结晶机进行结晶。
本发明还提供优选的，所述控制器对每一个所述储气罐进行依次编号，所述控制器首先打开第一个储气罐连接的所述第一气阀，当第一个所述储气罐内的气压值低于一个预设气压值时，所述控制器关闭第一个所述储气罐连接的所述第一气阀，并打开下一个所述储气罐连接的一个所述第一气阀。
本发明还提供优选的，所述反应釜内的连续催化加氢的反应温度为110℃～120℃。
本发明还提供优选的，所述反应釜的催化加氢的反应的氢气压力为氢压3.43～4.41MPa。
本发明还提供优选的，所述储气罐内储存有纯氢气。
本发明还提供优选的，所述反应釜的底部固定有连通所述反应釜的一个排渣管。
本发明还提供优选的，所述精馏塔的底部固定有连通所述精馏塔的一个排料管。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种间苯二胺的生产制备工艺，通过一种间苯二胺制备装置实现苯二胺的制备，通过设置多个储气罐以提供氢气，反应釜用于进行连续催化加氢反应以制备间苯二胺，还设置有用于提纯间苯二胺的精馏塔和用于结晶间苯二胺的结晶机，多个储气罐能够依次提供氢气，从而能够在一个储气罐内的氢气消耗完成后，通过另一个储气罐提供氢气，进而能够持续提供氢气，反应效率高，且使用安全。
附图说明
图1为本发明的苯二胺制备装置的整体结构示意图。
图中：1-供汽组件、11-储气罐、12-第一气阀、13-支管、14-总管、15-第二气阀、16-控制器、2-反应组件、21-反应釜、22-排渣管、23-出料管、3-提纯组件、31-精馏塔、32-输送泵、33-排料管、34-结晶机、35-连通管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种间苯二胺的生产制备工艺，其采用一种间苯二胺制备装置实现间苯二胺的制备，所述间苯二胺制备装置包括供气组件1、反应组件2和提纯组件3。
供气组件1包括：储气罐11、第一气阀12、支管13、总管14、第二气阀15和控制器16，储气罐11设置有三个且用于提供氢气，每一个储气罐11通过一个支管13连通总管14，支管13上设置有第一气阀12，总管14上设置有第二气阀15，控制器16电连接第一气阀12和第二气阀15，控制器16对每一个储气罐11进行依次编号，控制器16首先打开第一个储气罐11连接的第一气阀12，当第一个储气罐11内的气压值低于一个预设气压值时，控制器16关闭第一个储气罐11连接的第一气阀12，并打开下一个储气罐11连接的一个第一气阀12，储气罐11内储存有纯氢气，供气组件1用于提供氢气，储气罐11的出气口设置第一气阀12，第一气阀12为电磁阀且用于控制储气罐11开闭，支管13的一端通过第一气阀12连通储气罐11，多个支管13的另一端共同连通总管14，总管14的一端固定在反应釜12的顶壁上，第二气阀15设置在支管13与反应釜12之间，且用于控制总管14的通断，在进行供气时，需打开第二气阀15。
反应组件2包括：反应釜21和出料管23，反应釜21连通总管14，出料管23的一端连通反应釜21，反应釜21内的连续催化加氢的反应温度为110℃～120℃，反应釜21的催化加氢的反应的氢气压力为氢压3.43～4.41MPa，反应釜21的底部固定有连通反应釜21的一个排渣管22，反应釜21用于对二硝基本进行连续催化加氢反应，反应釜21内添加有乙醇、二硝基苯和催化剂，然后进行加压和加氢，反应后获得间苯二胺、水和乙醇的混合物。
提纯组件3包括：精馏塔31、输送泵32、结晶机34、连通管35，出料管23通过输送泵32连通精馏塔31，连通管35的两端分别连通精馏塔31和结晶机34，精馏塔31的底部固定有连通精馏塔31的一个排料管33，精馏塔31采用板式精馏塔，精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程，输送泵32通过出料管23将反应釜21内的混合物抽出并输送到精馏塔31内，间苯二胺通过加热挥发到精馏塔31的顶部并通过连通管35流到结晶机34内进行冷凝结晶，从而获得结晶的间苯二胺产品。
本发明的间苯二胺的生产制备工艺包括以下步骤：
步骤A：控制器16首先打开第一个储气罐11连接的第一气阀12，当第一个储气罐11内的气压值低于一个预设气压值时，控制器16关闭第一个储气罐11连接的第一气阀12，并打开下一个储气罐11连接的一个第一气阀12，反应釜21中，以乙醇为溶剂，在催化剂和氢气的连续催化加氢反应下，将间二硝基苯进行还原，并获得间苯二胺、水和乙醇的混合物；催化剂为四元雷尼镍。
步骤B：反应后经精馏塔31进行精馏和结晶机34进行冷凝结晶。
本发明的一种间苯二胺的生产制备工艺，通过一种间苯二胺制备装置实现苯二胺的制备，通过设置多个储气罐11以提供氢气，反应釜21用于进行连续催化加氢反应以制备间苯二胺，还设置有用于提纯间苯二胺的精馏塔31和用于结晶间苯二胺的结晶机34，多个储气罐11能够依次提供氢气，从而能够在一个储气罐11内的氢气消耗完成后，通过另一个储气罐11提供氢气，进而能够持续提供氢气，反应效率高，且使用安全。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种间苯二胺的生产制备工艺，其采用一种间苯二胺制备装置实现间苯二胺的制备，其特征在于：所述间苯二胺制备装置包括供气组件(1)、反应组件(2)和提纯组件(3)；
所述供气组件(1)包括：储气罐(11)、第一气阀(12)、支管(13)、总管(14)、第二气阀(15)和控制器(16)，所述储气罐(11)设置有多个且用于提供氢气，每一个所述储气罐(11)通过一个所述支管(13)连通所述总管(14)，所述支管(13)上设置有所述第一气阀(12)，所述总管(14)上设置有所述第二气阀(15)，所述控制器(16)电连接所述第一气阀(12)和所述第二气阀(15)；
所述反应组件(2)包括：反应釜(21)和出料管(23)，所述反应釜(21)连通所述总管(14)，所述出料管(23)的一端连通所述反应釜(21)；
所述提纯组件(3)包括：精馏塔(31)、输送泵(32)、结晶机(34)、连通管(35)，所述出料管(23)通过所述输送泵(32)连通所述精馏塔(31)，所述连通管(35)的两端分别连通所述精馏塔(31)和所述结晶机(34)；
所述生产制备工艺包括以下步骤：
步骤A：反应釜(21)中，以乙醇为溶剂，在催化剂和氢气的连续催化加氢反应下，将间二硝基苯进行还原；所述催化剂为四元雷尼镍；
步骤B：反应后经精馏塔(31)进行精馏和结晶机(34)进行结晶。
2.如权利要求1所述的一种间苯二胺的生产制备工艺，其特征在于：所述控制器(16)对每一个所述储气罐(11)进行依次编号，所述控制器(16)首先打开第一个储气罐(11)连接的所述第一气阀(12)，当第一个所述储气罐(11)内的气压值低于一个预设气压值时，所述控制器(16)关闭第一个所述储气罐(11)连接的所述第一气阀(12)，并打开下一个所述储气罐(11)连接的一个所述第一气阀(12)。
3.如权利要求1所述的一种间苯二胺的生产制备工艺，其特征在于：所述反应釜(21)内的连续催化加氢的反应温度为110℃～120℃。
4.如权利要求1所述的一种间苯二胺的生产制备工艺，其特征在于：所述反应釜(21)的催化加氢的反应的氢气压力为氢压3.43～4.41MPa。
5.如权利要求1所述的一种间苯二胺的生产制备工艺，其特征在于：所述储气罐(11)内储存有纯氢气。
6.如权利要求1所述的一种间苯二胺的生产制备工艺，其特征在于：所述反应釜(21)的底部固定有连通所述反应釜(21)的一个排渣管(22)。
7.如权利要求1所述的一种间苯二胺的生产制备工艺，其特征在于：所述精馏塔(31)的底部固定有连通所述精馏塔(31)的一个排料管(33)。
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