CN110437061A - 一种顺酐稳定剂制备方法及制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顺酐稳定剂制备方法，首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2‑二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度20℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为150g邻苯二甲酰氯，再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收，此顺酐稳定剂制备装置，通过吸收装置和分离装置将DBP溶剂内的邻苯二甲酰氯吸收进水中，后水经过蒸馏得到顺酐稳定剂，便于对管路的保护，增大管路使用寿命，分离装置保护DBP溶剂，降低DBP溶剂的挥发，减小DBP溶剂的损失，降低DBP溶剂的成本。
Description
技术领域
本发明涉及顺酐稳定剂技术领域，具体为一种顺酐稳定剂制备方法及制备装置。
背景技术
顺酐，又称顺丁烯二酸酐，马来酸酐，2,5-呋喃二酮等，斜方晶系无色针状或片状晶体。有强烈刺激气味，溶于乙醇、乙醚和丙酮，难溶于石油醚和四氯化碳，与热水作用而成马来酸。主要用于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、农药马拉硫磷、高效低毒农药4049、长效碘胺的原料，也是涂料、马来松香、聚马来酐、顺酐-苯乙烯共聚物的共聚单体，也是生产油墨助剂、造纸助剂、增塑剂、酒石酸、富马酸、四氢呋喃等的有机化工原料。
邻苯二甲酰氯是固体光气和邻苯二甲酸在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷和DMF，在温度60℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，再使用水吸收邻苯二甲酰氯，水吸收容易腐蚀和堵塞管道，管道使用寿命降低，单单使用DBP溶剂吸收后精馏分离需要增大设备和DBP溶剂材料投入，所以大都通过DBP溶剂再与水混合，通过水再吸收邻苯二甲酰氯，现有的混合吸收速度较慢，DBP溶剂容易挥发，DBP溶剂造成浪费，DBP溶剂材料成本升高，为此，我们提出一种顺酐稳定剂制备方法及制备装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种顺酐稳定剂制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种顺酐稳定剂制备方法，
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度20℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为150g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度25℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为155g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度30℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为160g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度35℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为165g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度40℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为170g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度45℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为175g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度50℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为180g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度55℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为185g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度60℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为190g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
优选的，a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度65℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为185g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
本发明的目的在于提供一种顺酐稳定剂制备装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种顺酐稳定剂制备装置，包括吸收装置、分离装置、连接管和吸收管，所述吸收装置顶部固定有吸收管，所述吸收管贯穿吸收装置，且与吸收装置内部连通，所述吸收装置一侧固定有连接管，所述连接管与吸收装置内部连通，所述吸收管另一端固定有分离装置，所述吸收管与分离装置内部连通。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过吸收装置和分离装置将DBP溶剂内的邻苯二甲酰氯吸收进水中，后水经过蒸馏得到邻苯二甲酰氯稳定剂，便于对管路的保护，增大管路使用寿命，分离装置保护DBP溶剂，降低DBP溶剂的挥发，减小DBP溶剂的损失，降低DBP溶剂的成本。
2、本发明通过密封垫圈增大连接管和分离装置密封性，降低DBP溶剂的损失，通过平衡弹簧、滑块、密封弹簧和密封板便于分离外壳与外界的气压交换，降低DBP溶剂的挥发。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图；
图2为本发明局部剖视图；
图3为本发明混合装置局部剖视图；
图4为本发明平衡装置局部剖视图；
图5为本发明平衡装置局部剖视图；
图6为图5中A区域放大图。
图中：1-吸收装置；2-分离装置；3-连接管；4-吸收管；5-吸收罐；6-传导泵；7-混合装置；8-分离外壳；9-平衡装置；10-密封垫圈；11-混合外壳；12-固定板；13-入口；14-出口；15-叶轮；16-隔板；17-转轴；18-转动外壳；19-转动管；20-平衡外壳；21-安装孔；22-固定支架；23-平衡弹簧；24-滑块；25-密封孔；26-密封装置；27-密封支架；28-密封弹簧；29-密封板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种顺酐稳定剂制备方法：
实施例一：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度20℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为150g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例二：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度25℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为155g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例三：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度30℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为160g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例四：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度35℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为165g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例五：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度40℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为170g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例六：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度45℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为175g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例七：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度50℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为180g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例八：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度55℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为185g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例九：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度60℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为190g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
实施例十：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度65℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为185g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
表格如下
从图中表格可以看出随着温度的升高邻苯二甲酰氯制备速率上升，但是在60℃为峰值，所以60℃为最佳制备温度。
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：一种顺酐稳定剂制备装置，包括吸收装置1、分离装置2、连接管3和吸收管4，所述吸收装置1顶部固定有吸收管4，所述吸收管4贯穿吸收装置1，且与吸收装置1内部连通，所述吸收装置1一侧固定有连接管3，所述连接管3与吸收装置1内部连通，所述吸收管4另一端固定有分离装置2，所述吸收管4与分离装置2内部连通，吸收装置1吸收混合气体内的顺酐，分离装置2通过水将DBP溶剂内的邻苯二甲酰氯吸收，通过吸收装置1和分离装置2将DBP溶剂内的邻苯二甲酰氯吸收进水中，后水经过蒸馏得到顺酐稳定剂，便于对管路的保护，增大管路使用寿命，分离装置2保护DBP溶剂，降低DBP溶剂的挥发，减小DBP溶剂的损失，降低DBP溶剂的成本。
所述吸收装置1由吸收罐5和传导泵6构成，所述连接管3一侧固定有吸收罐5，所述吸收罐5内部设有传导泵6，所述传导泵6与连接管3固定连接，且内部连通，通过传导泵6将DBP溶剂传导至分离装置2内，便于DBP溶剂的传输，降低DBP溶剂的挥发。
所述连接管3与分离装置2之间设有密封垫圈10，所述密封垫圈10与分离装置2固定连接，增大连接管3和分离装置2密封性，降低DBP溶剂的损失。
所述分离装置2由混合装置7、分离外壳8和平衡装置9构成，所述连接管3一端固定有分离外壳8，所述分离外壳8内部设有混合装置7，所述混合装置7与连接管3固定连接，且内部连通，所述分离外壳8顶部固定有平衡装置9，所述平衡装置9与分离外壳8内部连通，通过混合装置7便于DBP溶剂与水的充分混合，增大顺酐稳定剂的分离效率，另一方面减小DBP溶剂的挥发。
所述混合装置7由混合外壳11、固定板12、叶轮15、隔板16、转轴17、转动外壳18和转动管19构成，所述分离外壳8内部设有混合外壳11，所述混合外壳11与连接管3固定连接，且内部连通，所述混合外壳11内壁固定有固定板12，所述固定板12一侧开设有入口13，所述固定板12底部设有叶轮15，所述叶轮15与固定板12转动连接，所述叶轮15底部设有隔板16，所述叶轮15与隔板16转动连接，所述隔板16内部开设有出口14，所述叶轮15底部固定有转轴17，所述转轴17贯穿隔板16，且与隔板16转动连接，所述转轴17底部固定有转动外壳18，所述转动外壳18与混合外壳11转动连接，所述转动外壳18一侧固定有转动管19，所述转动管19与转动外壳18内部连通，通过入口13、出口14和叶轮15带动转动管19转动，便于DBP溶剂与水的充分混合，增大顺酐稳定剂的交换速率。
DBP溶剂在吸收装置1内，通过传导泵6和连接管3输送至混合外壳11内部，DBP溶剂从入口13进入，推动叶轮15转动，到达出口14流出，叶轮15转动带动转轴17转动，转轴17带动转动外壳18转动，转动管19转动，DBP溶剂从转动管19内排出，与水充分接触，便于DBP溶剂与水充分接触，增大顺酐稳定剂的交换速率。
所述平衡装置9由平衡外壳20、固定支架22、平衡弹簧23、滑块24和密封装置26构成，所述分离外壳8顶部固定有平衡外壳20，所述平衡外壳20内部设有安装孔21，所述安装孔21内壁固定有固定支架22，所述固定支架22顶部设有滑块24，所述滑块24与平衡外壳20滑动连接，所述滑块24与固定支架22之间设有平衡弹簧23，所述平衡弹簧23两端分别与滑块24和固定支架22固定连接，所述滑块24内部固定有密封装置26，通过平衡弹簧23和滑块24便于分离外壳8与外界的气压交换，降低DBP溶剂的挥发。
所述密封装置26由密封支架27、密封弹簧28和密封板29构成，所述滑块24内部开设有密封孔25，所述密封孔25内壁固定有密封支架27，所述密封支架27底部固定有密封弹簧28，所述密封弹簧28底部固定有密封板29，所述密封板29与密封孔25滑动连接，通过密封弹簧28和密封板29便于分离外壳8与外界的气压交换，降低DBP溶剂的挥发。
在分离装置2DBP溶剂注入时，分离外壳8内部压强增大，滑块24被顶出，此时平衡弹簧23拉伸，待压强降低后，平衡弹簧23回弹，分离外壳8继续密封，在DBP溶剂和水分层后，DBP溶剂与水需要抽离，此时内部压强降低，密封装置26的密封板29下降，密封孔25打开，空气进入分离外壳8内，在分离外壳8相对密封的前提下，降低DBP溶剂得到挥发，降低DBP溶剂材料成本。
Claims (11)
1.一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度20℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为150g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
2.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度25℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为155g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
3.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度30℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为160g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
4.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度35℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为165g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
5.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度40℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为170g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
6.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度45℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为175g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
7.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度50℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为180g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
8.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度55℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为185g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
9.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度60℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为190g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
10.根据权利要求1所述的一种顺酐稳定剂制备方法：
a.首先固体光气100g和邻苯二甲酸150g在反应罐内，加入溶剂1,2-二氯乙烷100ML和DMF10g，在温度65℃的反应条件下催化反应形成粗邻苯二甲酰氯，反应时间为3h，生成量为185g邻苯二甲酰氯：
b.再将氧化混合气体通入DBP溶剂1000ML内，DBP溶剂和吸收装置1将粗邻苯二甲酰氯吸收；
c.混合粗邻苯二甲酰氯的DBP溶剂通入混合设备内，DBP溶剂和水混合，水将粗邻苯二甲酰氯从DBP溶剂内吸收，待充分混合后，水与DBP溶剂分层；
d.将水从上层抽出，经过蒸馏得到顺酐稳定剂，DBP溶剂从下层抽出，接着循环会吸收装置1内。
11.一种顺酐稳定剂制备装置，包括吸收装置（1）、分离装置（2）、连接管（3）和吸收管（4），其特征在于：所述吸收装置（1）顶部固定有吸收管（4），所述吸收管（4）贯穿吸收装置（1），且与吸收装置（1）内部连通，所述吸收装置（1）一侧固定有连接管（3），所述连接管（3）与吸收装置（1）内部连通，所述吸收管（4）另一端固定有分离装置（2），所述吸收管（4）与分离装置（2）内部连通。
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| CN201910604010.9A CN110437061A (zh) | 2019-07-05 | 2019-07-05 | 一种顺酐稳定剂制备方法及制备装置 |
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| CN114133365A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-03-04 | 惠州宇新化工有限责任公司 | 顺丁烯二酸酐色号稳定剂及其制备方法 |
| CN114989118A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-02 | 安徽雪郎生物科技股份有限公司 | 一种羧酸酐类的颜色稳定剂及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
| CN101805257A (zh) * | 2010-04-03 | 2010-08-18 | 太原理工大学 | 一种邻、间、对苯二甲酰氯的制备方法 |
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| CN101805257A (zh) * | 2010-04-03 | 2010-08-18 | 太原理工大学 | 一种邻、间、对苯二甲酰氯的制备方法 |
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