CN110437057B - 一种正辛酸钙的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：将正辛酸与碳酸钙混合，并向混合物中加入水，回流反应后得到反应混合物；将上述反应混合物进行过滤和烘干，得到正辛酸钙和碳酸钙混合物；向上述正辛酸钙和碳酸钙混合物中加入二氯甲烷，常温下振摇，最后经过滤后，将所得滤液蒸干，得到正辛酸钙。本发明通过利用碳酸钙和正辛酸作为原料，直接得到正辛酸钙，提供了一种正辛酸钙的新的合成路线，工艺条件简单、易于实现。

Description

一种正辛酸钙的合成方法
技术领域
本发明涉及正辛酸钙合成技术领域，特别涉及一种正辛酸钙的合成方法。
背景技术
高级脂肪酸金属盐，通式为R(COO)nMe(R为烷基，Me为金属离子)，主要是Zn、Ca、Cd、Pb，其特点是润滑性好，不降低PVC硬制品软化点，适用于硬质PVC管材和异型材加工。其中，辛酸钙是一种较为常见的高级脂肪酸金属盐，广泛应用于各种涂料中。
高级脂肪酸金属盐一般通过二步法合成，首先利用高级脂肪酸与氢氧化钠反应得到钠盐，随后钠盐与其他金属离子的盐进行置换，沉淀析出。其缺点在于，该方法中所用原料种类和工艺步骤较多，且所用的盐必须为水溶性盐，对高级脂肪酸金属盐造成了一定的限制。同时，现有技术中，关于正辛酸钙的合成的报道极少。
发明内容
本发明的目的在于提出一种正辛酸钙的合成方法，为正辛酸钙的合成提供一种新思路，该方法工艺简单、易于实现。
为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：
(1)将正辛酸与碳酸钙混合，并向混合物中加入水，回流反应后得到反应混合物；
(2)将上述反应混合物进行过滤和烘干后，得到正辛酸钙和碳酸钙混合物；
(3)向上述正辛酸钙和碳酸钙混合物中加入二氯甲烷，常温下振摇，最后经过滤后，将所得滤液蒸干，得到正辛酸钙。
本发明中，通过利用碳酸钙和正辛酸作为原料，直接得到正辛酸钙，提供了一种正辛酸钙的新的合成路线，反应条件简单、易于实现。
本发明中，通过利用碳酸钙和正辛酸钙在二氯甲烷中的溶解度不同，对正辛酸钙和碳酸钙进行分离，操作简单。
本发明的正辛酸钙的合成反应方程式如下：
2C8H16O2+CaCO3→Ca(C7H15COO)2+H2O+CO2
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明中，通过利用碳酸钙和正辛酸作为原料，直接得到正辛酸钙，提供了一种正辛酸钙的新的合成路线，反应条件简单、易于实现。
(2)本发明中，通过利用碳酸钙和正辛酸钙在二氯甲烷中的溶解度不同，对正辛酸钙和碳酸钙进行分离，操作简单。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1中正辛酸钙和碳酸钙混合物的红外图谱。
具体实施方式
如图1，图1是本发明的工艺流程图；本实施例提供了一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：
(1)将正辛酸与碳酸钙混合，并向混合物中加入水，回流反应后得到反应混合物；
(2)将上述反应混合物进行过滤和烘干后，得到正辛酸钙和碳酸钙混合物；
(3)向上述正辛酸钙和碳酸钙混合物中加入二氯甲烷，常温下振摇30min，最后经过滤后，将所得滤液蒸干，得到正辛酸钙。
本发明中正辛酸钙的合成方法所具有的优势如下：碳酸钙是一种无机化合物，它是地球上常见物质，存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内，也是动物骨骼或外壳的主要成分。其用途十分广泛是非常重要的建筑材料，在食品、纺织、医药、橡胶等产业中大量应用，同时碳酸钙也是一种价格低廉应用广泛且储量巨大的工业原料；正辛酸俗名羊脂酸，无色透明油状液体，是一种用途广泛，产量巨大，价格低廉的化工原料；本发明通过利用碳酸钙和正辛酸作为原料，直接得到正辛酸钙，提供了一种正辛酸钙的新的合成路线，反应条件简单、且易于实现；本发明中通过利用碳酸钙和正辛酸钙在二氯甲烷中的溶解度不同，对正辛酸钙和碳酸钙进行分离，操作简单。
本发明中正辛酸钙的合成方法所具有的工艺参数如下：本发明中，正辛酸与碳酸钙的摩尔比为1:(0.7～1.5)，在该用量比范围内，能使正辛酸反应完全，且控制碳酸钙的量，避免后续的分离过程中因碳酸钙量太多而造成操作麻烦；正辛酸与水的摩尔比为1:(0.7～3.5)，回流反应的温度为80～200℃，回流反应的时间为1～5h，烘干的温度为105℃；正辛酸钙和碳酸钙混合物与二氯甲烷的质量比为1:7；在此比例范围内，能使正辛酸钙和碳酸钙混合物充分溶解，且避免因溶剂量大造成的操作复杂；滤液蒸干的温度为40℃，滤液蒸干的时间为6h；滤液蒸干过程中回收的二氯甲烷可作为下一批正辛酸钙和碳酸钙的合物分离的溶剂；分离出的碳酸钙，可作为下一批反应的原料继续反应，避免造成碳酸钙浪费。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的实施列1提供了一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：
将正辛酸、碳酸钙、水和沸石加入三口烧瓶中，其中，正辛酸和碳酸钙的摩尔比为1：0.7，正辛酸与水的摩尔比为1:0.7；随后，用电加热套升温至80℃，反应5h；反应结束后，将上述反应混合物进行过滤、烘干、分离后得到正辛酸钙，所得正辛酸钙收率为77.1％。
如图2，图2为实施例1中正辛酸钙的红外光谱图，由红外光谱图可知，1578-1540cm-1和1417cm-1的强峰为羧基的反对称伸缩振动峰与对称伸缩振动峰，属于COO-的特征，说明化合物中存在羧基COO-，从而表面所得产物为正辛酸钙。
实施例2
本发明的实施列2提供了一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：
将正辛酸、碳酸钙、水和沸石加入三口烧瓶中，其中，正辛酸和碳酸钙的摩尔比为1：1，正辛酸与水的摩尔比为1:0.7；随后，用电加热套升温至200℃，反应5h；反应结束后，将上述反应混合物进行过滤、烘干、分离后得到正辛酸钙，所得正辛酸钙收率为98.2％。
实施例3
本发明的实施列3提供了一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：
将正辛酸、碳酸钙、水和沸石加入三口烧瓶中，其中，正辛酸和碳酸钙的摩尔比为1：1.5，正辛酸与水的摩尔比为1:1.4；随后，用电加热套升温至120℃，反应1h；反应结束后，将上述反应混合物进行过滤、烘干、分离后得到正辛酸钙，所得正辛酸钙收率为89.3％。
实施例4
本发明的实施列4提供了一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：
将正辛酸、碳酸钙、水和沸石加入三口烧瓶中，其中，正辛酸和碳酸钙的摩尔比为1：1.3，正辛酸与水的摩尔比为1:2.8；随后，用电加热套升温至120℃，反应3h；反应结束后，将上述反应混合物进行过滤、烘干、分离后得到正辛酸钙，所得正辛酸钙收率为83.7％。
实施例5
本发明的实施列5提供了一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：
将正辛酸、碳酸钙、水和沸石加入三口烧瓶中，其中，正辛酸和碳酸钙的摩尔比为1：1，正辛酸与水的摩尔比为1:3.5；随后，用电加热套升温至200℃，反应2h；反应结束后，将上述反应混合物进行过滤、烘干、分离后得到正辛酸钙，所得正辛酸钙收率为91.5％。
实施例6
本发明的实施列6提供了一种正辛酸钙的合成方法，包括以下步骤：
将正辛酸、碳酸钙、水和沸石加入三口烧瓶中，其中，正辛酸和碳酸钙的摩尔比为1：1，正辛酸与水的摩尔比为1:3.5；随后，用电加热套升温至180℃，反应5h；反应结束后，将上述反应混合物进行过滤、烘干、分离后得到正辛酸钙，所得正辛酸钙收率为85.7％。
由以上可知，较高的回流温度，较低的水含量能得到具有高收率的正辛酸钙，通过调节回流温度和水含量，正辛酸钙的收率最高可达98.2％。
对比例1
将正辛酸、碳酸钙、水和沸石加入三口烧瓶中，其中，正辛酸和碳酸钙的摩尔比为1：0.7，正辛酸与水的摩尔比为1:0.7；随后，在室温条件下搅拌24h；反应结束后，将上述反应混合物进行过滤、烘干、分离后，所得正辛酸钙收率为0％。
由对比例1可知，正辛酸钙、碳酸钙和水在室温条件下并不能反应，该反应只能在一定的温度条件下进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明中，通过利用碳酸钙和正辛酸作为原料，直接得到正辛酸钙，设计了一种正辛酸钙的新的合成路线，反应条件简单、易于实现。
(2)本发明中，通过利用碳酸钙和正辛酸钙在二氯甲烷中的溶解度不同，对正辛酸钙和碳酸钙进行分离，操作简单。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种正辛酸钙的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将正辛酸与碳酸钙混合，并向混合物中加入水，回流反应后得到反应混合物；
将所述反应混合物进行过滤和烘干后，得到正辛酸钙和碳酸钙混合物；
向所述正辛酸钙和碳酸钙混合物中加入二氯甲烷，常温下振摇，最后经过滤后，将所得滤液蒸干，得到正辛酸钙。
2.根据权利要求1所述的正辛酸钙的合成方法，其特征在于，所述正辛酸与碳酸钙的摩尔比为1:(0.7～1.5)。
3.根据权利要求1所述的正辛酸钙的合成方法，其特征在于，所述正辛酸与水的摩尔比为1:(0.7～3.5)。
4.根据权利要求1所述的正辛酸钙的合成方法，其特征在于，所述回流反应的温度为80～200℃。
5.根据权利要求1所述的正辛酸钙的合成方法，其特征在于，所述回流反应的时间为1～5h。
6.根据权利要求1所述的正辛酸钙的合成方法，其特征在于，所述烘干的温度为105℃。
7.根据权利要求1所述的正辛酸钙的合成方法，其特征在于，所述正辛酸钙和碳酸钙混合物与二氯甲烷的质量比为1:7。
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