CN110435064B - 一种多孔聚酰亚胺保持架材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔聚酰亚胺保持架材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔聚酰亚胺保持架材料及其制备方法，属于材料制备领域。本发明采用冷等静压成型和热等静压限位烧结的方法制备多孔聚酰亚胺材料，较好的解决了目前多孔聚酰亚胺保持架材料所存在的内部孔隙结构及其分布不均匀的问题。采用热等静压进行限位烧结，热等静压的优点在于可选用柔性真空袋，其可以随着外界压力的变化发生变形，始终保证压力能够作用到试样上，在加热烧结的同时可以对试样均匀加压，保证多孔聚酰亚胺材料在烧结成型的同时，各部位均匀受压，很好地限制了聚酰亚胺因加热产生的膨胀问题。

Description

一种多孔聚酰亚胺保持架材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种多孔聚酰亚胺保持架材料及其制备方法。
背景技术
多孔聚酰亚胺保持架是一类具有贯通孔隙结构的材料，其功能除了在轴承旋转时使滚珠相互分离外，还可以利用其内部的孔隙结构进行润滑油的存储和供给。在轴承运转时，存储的润滑油在离心力驱动下释放出来为轴承提供润滑，在轴承停止工作时，多余的润滑油在孔隙的毛细管力作用下重新回吸保持架内部存储起来。因此，多孔聚酰亚胺保持架可以在不需要外在供油设备的前提下，实现轴承的自循环式供油润滑，广泛应用于二次供油困难、精度和寿命要求较高的轴承系统。
多孔聚酰亚胺保持架材料通常采用冷压热烧结工艺制备。其中，冷压工艺是关键工艺过程，其目的是将聚酰亚胺模塑粉进行压制成坯，其压力大小和保压时间直接决定着多孔聚酰亚胺保持架材料的孔径、孔隙率和孔隙结构的均匀性等。目前，常用的压制工艺是通过四柱液压机完成，即将聚酰亚胺模塑粉装入设计好的金属模具中，通过单向或双向进行加压，完成聚酰亚胺坯料的压制成型。专利ZL200410010165.3、ZL201310480892.5均采用这种成型工艺。由于此种压制方式为垂直方向加压，在压制过程中压力传递较慢且不均匀，导致坯料两端密度大、中间密度小的不均匀状态，造成孔隙结构及其分布非常不均匀，从而对多孔聚酰亚胺保持架的机械强度、含油性能和供油性能均产生重要影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多孔聚酰亚胺保持架材料及其制备方法。本发明采用等静压制备方法，解决了目前多孔聚酰亚胺保持架材料所存在的内部孔隙结构及其分布不均匀的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多孔聚酰亚胺保持架材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到粉料；
将所述粉料装入模具后抽气至真空度不高于100Pa，然后将模具端口密封，进行冷等静压成型，得到坯体；
将所述坯体进行热等静压限位烧结，得到所述多孔聚酰亚胺保持架材料。
优选地，所述粉料的粒径为10～50μm。
优选地，所述真空度为10-3～102Pa。
优选地，所述冷等静压成型的压力为60～120MPa，保压时间为10～30min。
优选地，所述热等静压限位烧结的等静压力为5～10MPa。
优选地，所述热等静压限位烧结的烧结温度程序为：200～250℃保温10～30分钟，280～300℃保温10～30分钟，330～360℃保温10～40分钟。
优选地，所述烧结温度程序中的升温速率独立地为5～10℃/min。
优选地，所述热等静压限位烧结后还包括自由降温。
优选地，所述模具为棒形或管形柔性模具。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的多孔聚酰亚胺保持架材料。
本发明提供了一种多孔聚酰亚胺保持架材料的制备方法，包括以下步骤：将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到粉料；将所述粉料装入模具后抽气至真空度不高于100Pa，然后将模具端口密封，进行冷等静压成型，得到坯体；将所述坯体进行热等静压限位烧结，得到所述多孔聚酰亚胺保持架材料。本发明采用冷等静压成型和热等静压限位烧结的方法制备多孔聚酰亚胺材料。采用冷等静压进行压制成型，其优点在于成型过程中，毛坯料各个方向受力相同，压力传递均匀，因此，由颗粒堆砌所形成的孔径大小和分布相同。采用热等静压进行限位烧结，热等静压的优点在于可选用柔性真空袋，其可以随着外界压力的变化发生变形，始终保证压力能够作用到试样上，在加热烧结的同时可以对试样均匀加压，保证多孔聚酰亚胺材料在烧结成型的同时，各部位均匀受压，很好地限制了聚酰亚胺因加热产生的膨胀问题，本发明通过等静压工艺制备的坯料整体密度均一，较好的解决了目前多孔聚酰亚胺保持架材料所存在的内部孔隙结构及其分布不均匀的问题，对坯料不同部位取样进行孔隙结构表征，发现孔径和孔隙率差异小于1％，表明内部孔隙分布非常均匀。
同时，现有制备工艺只适于制备最大高度为30mm的坯料，相比之下，本发明可以制备高度高达1000mm的多孔聚酰亚胺坯料，这不仅解决了产品的批次稳定性问题，更为重要的是极大地降低了材料制造成本，适于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的多孔聚酰亚胺保持架材料的孔径分布图；
图2为实施例2制得的多孔聚酰亚胺保持架材料的孔径分布图；
图3为实施例3制得的多孔聚酰亚胺保持架材料的孔径分布图；
图4为实施例4制得的多孔聚酰亚胺保持架材料的孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔聚酰亚胺保持架材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到粉料；
将所述粉料装入模具后抽气至真空度不高于100Pa，然后将模具端口密封，进行冷等静压成型，得到坯体；
将所述坯体进行热等静压限位烧结，得到所述多孔聚酰亚胺保持架材料。
本发明将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到粉料。在本发明中，所述粉料的粒径优选为10～50μm，更优选为10～30μm或30～50μm。在本发明中，10～50μm范围内的颗粒压制成型后孔径最合适，孔径不会太大也不会太小，太大会导致孔隙内的润滑油很容易流出来，太小润滑油流不出来。本发明对所述聚酰亚胺模塑粉的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本发明对所述筛分的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作方式即可。
得到粉料后，本发明将所述粉料装入模具后抽气至真空度不高于100Pa，然后将模具端口密封，进行冷等静压成型，得到坯体。在本发明中，所述模具优选为棒形或管形柔性模具。
在本发明中，所述真空度优选为10-3～102Pa，更优选为10-2～1Pa。
在本发明中，所述冷等静压成型的压力优选为60～120MPa，更优选为90MPa，保压时间优选为10～30min，更优选为20min。在本发明中，所述冷等静压成型的温度优选为常温。在本发明中，所述冷等静压成型优选在冷等静压机高压釜内进行。
所述冷等静压成型完成后，本发明优选将所得冷等静压成型的产物从模具中取出，本发明对所述取出的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到坯体后，本发明将所述坯体进行热等静压限位烧结，得到所述多孔聚酰亚胺保持架材料。
在本发明中，所述热等静压限位烧结的等静压力优选为5～10MPa。
在本发明中，所述热等静压限位烧结的烧结温度程序优选为：200～250℃保温10～30分钟，280～300℃保温10～30分钟，330～360℃保温10～40分钟，更优选为：200℃保温10分钟，280℃保温10分钟，340℃保温10～20分钟。
在本发明中，所述烧结温度程序中的升温速率独立地优选为5～10℃/min，更优选为6～8℃/min。
在本发明的实施例中，所述热等静压限位烧结的步骤优选为将所述坯体放入真空袋内，抽真空后，放入热等静压机中进行烧结。
在本发明中，所述热等静压限位烧结后优选还包括自由降温。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的多孔聚酰亚胺保持架材料。本发明采用等静压成型的制备方法，较好的解决了目前多孔聚酰亚胺保持架材料所存在的内部孔隙结构及其分布不均匀的问题，采用热等静压进行限位烧结，热等静压的优点可以随着外界压力的变化发生变形，始终保证压力能够作用到试样上，在加热烧结的同时可以对试样均匀加压，保证多孔聚酰亚胺材料在烧结成型的同时，各部位均匀受压，很好地限制了聚酰亚胺因加热产生的膨胀问题，且本发明可以制备高度高达1000mm的多孔聚酰亚胺坯料，这不仅解决了产品的批次稳定性问题，更为重要的是极大地降低了材料制造成本，适于规模化生产。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的多孔聚酰亚胺保持架材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
第一步，将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到颗粒粒径为10～30微米范围内的均匀粒径粉料；第二步，称取筛分后的聚酰亚胺粉料800克，装入高度为1000mm棒形柔性模具中，抽气至真空度低于1Pa，然后将模具端口密封；第三步，将模具放入冷等静压机高压釜内进行压制，压力为60MPa，保压时间10min；第四步，卸压后，取出模具，将柔性模具退除；第五步，将冷等静压后的毛坯放入真空袋内，抽真空后，放入热等静压机中进行烧结。等静压力始终保持为5MPa；烧结程序为：200℃保温10分钟，280℃保温10分钟，340℃保温20分钟，烧结结束后自由降温，得到高度为755mm多孔聚酰亚胺轴承保持架材料，烧结程序中的升温速率为5℃/min。
对多孔聚酰亚胺轴承保持架材料孔径进行测试，测试条件为烧结后的坯料的不同部位取样进行孔隙结构表征，从两头和中间共三个部位取样进行孔结构表征，其孔径分别为1.31、1.30、1.29微米，孔隙率分别为27.2％、27.0％、26.9％，可以发现这些部位的孔径、孔隙率参数差异小于1％。
该多孔聚酰亚胺轴承保持架材料孔径为1.30微米，分布如图1，孔隙率为27％，环张力为69MPa，含油率为21.8％(PAO10基础油)，含油保持率为90％(3000rpm，离心甩油)。
实施例2
第一步，将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到颗粒粒径为10～30微米范围内的均匀粒径粉料；第二步，称取筛分后的聚酰亚胺粉料800克，装入高度为1000mm棒形柔性模具中，抽气至真空度低于1Pa，然后将模具端口密封；第三步，将模具放入冷等静压机高压釜内进行压制，压力为90MPa，保压时间10min；第四步，缷压后，取出模具，将柔性模具退除；第五步，将冷等静压后的毛坯放入真空袋内，抽真空后，放入热等静压机中进行烧结。等静压力始终保持为5MPa；烧结程序为：200℃保温10分钟，280℃保温10分钟，340℃保温10分钟，烧结结束后自由降温，得到高度为718mm多孔聚酰亚胺轴承保持架材料，烧结程序中的升温速率为10℃/min。
该多孔聚酰亚胺轴承保持架材料孔径为1.05微米，分布如图2(孔径测试方法与实施例1相同)，孔隙率为21％，环张力为74MPa，含油率为15.8％(PAO10基础油)，含油保持率为99％(3000rpm，离心甩油)。
实施例3
第一步，将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到颗粒粒径为30～50微米范围内的均匀粒径粉料；第二步，称取筛分后的聚酰亚胺粉料800克，装入高度为1000mm棒形柔性模具中，抽气至真空度低于1Pa，然后将模具端口密封；第三步，将模具放入冷等静压机高压釜内进行压制，压力为90MPa，保压时间20min；第四步，缷压后，取出模具，将柔性模具退除；第五步，将冷等静压后的毛坯放入真空袋内，抽真空后，放入热等静压机中进行烧结。等静压力始终保持为10MPa；烧结程序为：200℃保温10分钟，280℃保温10分钟，340℃保温10分钟，烧结结束后自由降温，得到高度为716mm多孔聚酰亚胺轴承保持架材料，烧结程序中的升温速率为8℃/min。
该多孔聚酰亚胺轴承保持架材料孔径为1.61微米，分布如图3(孔径测试方法与实施例1相同)，孔隙率为22％，环张力为65MPa，含油率为16.8％(PAO10基础油)，含油保持率为83％(3000rpm，离心甩油)。
实施例4
第一步，将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到颗粒粒径为30～50微米范围内的均匀粒径粉料；第二步，称取筛分后的聚酰亚胺粉料800克，装入高度为1000mm棒形柔性模具中，抽气至真空度低于1Pa，然后将模具端口密封；第三步，将模具放入冷等静压机高压釜内进行压制，压力为90MPa，保压时间20min；第四步，缷压后，取出模具，将柔性模具退除；第五步，将冷等静压后的毛坯放入真空袋内，抽真空后，放入热等静压机中进行烧结。等静压力始终保持为10MPa；烧结程序为：200℃保温20分钟，280℃保温20分钟，340℃保温30分钟，烧结结束后自由降温，得到高度为716mm多孔聚酰亚胺轴承保持架材料，烧结程序中的升温速率为6℃/min。
该多孔聚酰亚胺轴承保持架材料孔径为2.10微米，分布如图4(孔径测试方法与实施例1相同)，孔隙率为22％，环张力为79MPa，含油率为17.0％(PAO10基础油)，含油保持率为68％(3000rpm，离心甩油)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种多孔聚酰亚胺保持架材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰亚胺模塑粉进行筛分，得到粉料；所述粉料的粒径为10～50μm；
将所述粉料装入模具后抽气至真空度不高于100Pa，然后将模具端口密封，进行冷等静压成型，得到坯体；冷等静压成型的压力为60～120MPa，保压时间为10～30min；
将所述坯体进行热等静压限位烧结，得到所述多孔聚酰亚胺保持架材料；热等静压限位烧结的等静压力为5～10MPa，所述热等静压限位烧结的烧结温度程序为：200～250℃保温10～30分钟，280～300℃保温10～30分钟，330～360℃保温10～40分钟；所述烧结温度程序中的升温速率独立地为5～10℃/min；所述热等静压限位烧结为将所述坯体放入真空袋内，抽真空后进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空度为10-3～102Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压限位烧结后还包括自由降温。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模具为棒形或管形柔性模具。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的多孔聚酰亚胺保持架材料。
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